专利名称：一种稀土永磁合金的烧结合成工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种稀土永磁合金的合成方法，特别是涉及一种稀土永磁合金的烧结合成工艺，属于金属材料领域，具体属于稀土永磁合金。
背景技术：
材料是人类社会文明的柱石与里程碑，永磁材料已成为衡量一个国家文明和发达程度的标志之一。永磁材料中最新、性能最好的磁性能最高的是稀土永磁材料。它是由稀土元素尤其是Ce、Pr、Nd、Sm与过渡族金属Co、Fe、Ni和Al、Cu、Nb、Ga和非金属元素C、B等组合的金属间化合物，经适当加工处理后得到的。
1987年合成了SmCo5永磁合金，由于Co的价贵，又用Cu、Fe、Zr部分取代部分Co，形成Sm、(Co、Cu、Fe、Zr)7-8金属间化合物。1983年之后又以Fe代Co加上B形成稀土铁硼新的金属间化合物，成为第三代稀土永磁材料，经过二十多年发展，中国的稀土永磁材料产量已居世界之首位。
在永磁材料成功地应用到计算机、电机、电声器材、核磁共振仪、发动机、变压器之中时，人们十分关心材料的成本问题，即在性能优异的前提下，如何降低成本也是研究热点之一，原材料成本占可变成本86％，占生产总成本的45％。在降低成本时，人们考虑如何降低原材料利用率，提高材料的均匀性、一致性，这也是当前稀土永磁材料发展中存在的几个问题。
发明内容
本发明针对已有上述合成工艺中的问题，提供一种比传统生产工艺中能耗低、节省原材料、降低成本的合成新工艺。
新工艺流程主要包括1.原材料的制备熔炼稀土合金难度比较大，因为稀土金属易挥发，将配好的物料置入中频感应炉中，再抽真空，当真空度达到10-2Pa后再升温，升温时采用慢升温，熔炼温度1350-1450℃，浇注到水冷的铜坩锅中，降到室温。
2.制粉是在N气保护下的粉碎机中，通过粗中碎、氢化制粉、气流粉碎、细磨到3-6微米粉末。
3.将上述制粉之粉末装入模具中，在磁场下成型制成毛坯块。
4.将上述毛坯块置入微波烧结炉。用微波0.1-500GH2频率的微波炉，在炉中加入Zr84Al16粉和Ce、La、Pr、Nd、Pm、Ho、Tm、Yb、Lu、Sc、Sm、Eu、Ga、Tb、Dy、Er、Y一种或两种以上配比。加入量可占烧结物料1-4％，再加入添加剂NH4F、NH4N3、NH4NH2一种或二种、三种，添加量为占加入物料的1-4％。吸气剂、永磁合金粉末成型后的毛坯和添加剂同时放入微波烧结炉中，抽出一些含氧多的气体。合成温度550-1135℃，保温0.1-1.5小时。在微波烧结炉中烧结是基于微波电磁场直接和被加热介质分子的相互作用，使介质分子在微波电磁场中的作用下，产生激烈的运动，形成类似的摩擦热，从而形成被加热物宏观上的温度升高。
每单位体积的物质可以吸收的微波功率可写成为下式P＝KfE2Drtgδ其中P——单位物料吸收的微波功率K——系数f——微波频率E——微波电场强度Dr——物料的相对介电常数tgδ——损耗角正切其中f、E属于微波场特性的表征，而Dr、tgδ为被加热物料的表征。
用微波炉烧结和真空电炉烧结相比，其优点有下列几点(1)由于微波炉的内加热特点，燃烧波是沿径向从样品中心向外传播，它与气体的逸出方向一致，可以有效地将气体驱赶出来，因此，烧结产品致密性良好。
(2)燃烧波传播均匀。
(3)加速速度快。
(4)使杂质在昌粒间界的偏析程度减少。
(5)二次结晶的可能性明显减少。
(6)本发明除有上述优点之外，还有使用0.1-500GH2范围的微波炉具有频率高波长短，穿透能力强，均有助于改变和提高烧结产品的机械性能。
(7)由于用此工艺技术烧结时间缩短，故节省大量的电能。
(8)减少稀土元素的挥发、节省稀土原料，又降低成本。
5.时效在真空烧结炉中时效，真空度为10-2-10-3Pa，时效温度490-1090℃，时间1-2小时。
6.烧结成功，又经过时效的产品进入后加工，按用户需要的尺寸、加工成所需的产品。
7.产品磁化，在大于4.5高斯的充磁机中磁化。
具体实施例方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1将纯度为99.5％的金属Pr、Nd，99.8％的电工纯铁和含硼低于20％的硼铁合金，含氯在0.001-2％的Dy，含99.8％的Al、Cu按Pr1.5Nd11.9Dy0.5Fe79.4Al0.3Cu0.3B6.5Cl0.1配方要求配好合金15kg，合金料置入中频感应炉中，抽真空到10-3Pa，在氩气保护下焙炼，精炼8分钟后，稍降温，浇注在水冷的结晶器中，将合金锭置入粗碎(在N气保护下)，经过氢化制粉、氯流粉碎到3-6微米，在磁场为1.2T的磁场中成型，成型压力为2T/cm2，成型后的毛坯放入微波(480GH2)烧结炉中，在毛坯料中的周围放入吸气剂，吸气剂总量为被烧结毛坯料的2.5％。吸气剂由Zr86Al14和La、Ce、Pr、Nd混合稀土粉末组成，添加量是315g，再添加NH4F300g。关好炉，在1090℃保温0.45小时，取出料后，再将其置入真空烧结炉，1058℃保温58分，降到585℃，时效温度585℃，时效时间1.6小时，降到室温按用户要求后加工，在4-5T磁场下充磁，得到高性能的永磁材料，测量结果如下剩余磁感应强度Br＝1.44T。Hci＝1000KA/m，(BH)m＝397KJ/m3。
实施例2Nd13Pr0.4Dy0.6Al0.2B6.5Fe79.4Cl0.1配方，配10kg，加入吸气剂为Zr86、Al14和Ce、Pr、Sm，加入110g，添加剂为NH4N3、NH4NH2，加入150g，其他条件和方法同实施例1。产品测量磁性能如下Br＝1.45T，Hci＝998KA/m，(BH)max＝403KJ/m3。
权利要求
1.一种稀土永磁合金的烧结合成工艺，其特征在于，采用永磁合金成型毛坯置于有吸气剂和添加剂的微波炉进行烧结合成，置于真空烧结电炉中时效。
2.根据权利要求1所述的一种稀土永磁合金的烧结合成工艺，其特征在于，永磁合金的烧结中采用永磁合金的毛坯置于微波0.1-500GH2频率的微波烧结炉中烧结，其烧结温度550-1135℃，保温0.1-1.5小时。
3.根据权利要求1所述的一种稀土永磁合金的烧结合成工艺，其特征在于，用微波炉烧结出的合金再装入真空烧结炉中进行时效，真空度为10-2-10-3Pa，时效温度是490-1090℃，保温时间是1-2小时。
4.根据权利要求1所述的一种稀土永磁合金的烧结合成工艺，其特征在于，置微波烧结炉中的添加剂是NH4F、NH4N3、NH4NH2一种或两种、三种，加入量为占烧结物量1-4％。
5.根据权利要求1所述的一种稀土永磁合金的烧结合成工艺，其特征在于，置于微波烧结炉中的吸气剂Zr84Al16，加入量为占烧结物料1-4％和稀土元素La、Le、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y、Sc一种或两种以上，加入量为占烧结物料1-4％。
全文摘要
本发明涉及一种稀土永磁合金的烧结合成工艺，本发明方法是将上述永磁合金的毛坯置于有添加剂NH
文档编号C21D10/00GK101045966SQ20061006646
公开日2007年10月3日 申请日期2006年3月31日 优先权日2006年3月31日
发明者潘树明 申请人:潘树明