专利名称：一种制备高烧结活性氧化铝工艺中陈化液的回收方法
技术领域：
本发明属于无机功能材料制备领域，特别涉及到高烧结活性氧化铝制备工艺中陈化液的回收方法。
背景技术：
高纯氧化铝是一种高端的无机精细化工产品，主要用于铝酸盐系发光体、激光材料、人工宝石、高级磨料、高级功能陶瓷等高科技领域。醇盐水解法制备的氧化铝具有产品纯度高，工艺过程无排放的优点，然而，这种氧化铝在高温过程表现出明显的烧结惰性。为了解决这一难题，目前已发明一种制备高烧结活性光电级高纯氧化铝的技术(专利公开号 CN102249275A)—即将铝醇盐水解生成的无定形氢氧化铝在陈化液中晶化成三水铝石相氢氧化铝微晶，然后煅烧制备高烧结活性氧化铝，从而满足LED专用蓝宝石、功能陶瓷等方面的需要。原专利中，陈化液与氢氧化铝微晶的分离采用过滤来实现，但过滤后的滤饼中仍富含陈化液，如果直接干燥煅烧将带来资源浪费，同时副产物可能会污染环境。
发明内容
本发明提出一种制备高烧结活性氧化铝工艺中陈化液的回收方法，避免陈化液的浪费。本发明的技术方案如下一种制备高烧结活性氧化铝工艺中陈化液的回收方法，包括以下步骤步骤1，将醇盐水解法制备高烧结活性氧化铝工艺中所获的氢氧化铝微晶湿基物料搅拌加热至5(Tl20°C，之后保温2 24小时，并维持搅拌；加热时产生的气体经冷凝,冷凝温度为-15 30°C ;冷凝后产生的组分经三级回收，未能回收的气体排入大气中。本发明的三级回收采用三级回收罐的方式，包括第一级回收罐、第二级回收罐和第三级回收罐，第一级回收罐是回收冷凝得到的液体，第二级和第三级回收罐是回收未液化的气体。其中，第二级回收罐和第三级回收罐中加入陈化液，每个回收罐加入陈化液量为该回收罐体积的1/3 2/3。在通入空气条件下进行时，每吨湿基物料需要通空气量为lOnTlOOOm3，空气中固体微粒含量要求低于O. 05mg/m3 ；在减压条件下进行时，体系绝对压强为O. OOlMPa O. 095MPa。步骤2，收集步骤I得到的干燥的氢氧化铝微晶。步骤3，收集步骤I中经三级回收得到的液体，检测组分后添加损失成分重新配制成陈化液。其中，涉及的醇盐水解法制备高烧结活性氧化铝工艺中所获的氢氧化铝微晶湿基物料制备过程与陈化液配制说明如下氢氧化铝微晶湿基物料制备过程步骤1.在机械搅拌下，将水解液按给定配比缓慢加入到异丙醇铝-异丙醇溶液(50%wt)中，在50 110°C温度下进行水解反应，保持搅拌2 12h使异丙醇铝完全水解为
氢氧化铝；异丙醇铝与水解液中水的质量比为5. 7:1 10:1 ;水解液由高纯水、异丙醇及水解助剂组成；水解助剂在氨水，醋酸，硝酸，醋酸铵，硝酸铵、尿素、六次甲基四铵、乙酰乙酸乙酯和二乙醇胺中选取，是它们中的一种或两种以上；水解液中闻纯水异丙醇水解助剂的质量比为1:1 8 :0. 05 O. 5 ;水解温度为50 110°C，水解时间为2 12h ;步骤2.将步骤I中的氢氧化铝转移至陈化槽中，按给定比例加入陈化液，在缓慢搅拌下(2 3转/分)保持陈化温度25 100°C，陈化时间O. 5 7天，陈化结束后经过滤获得氢氧化铝微晶湿基物料。陈化结晶过程的陈化液由溶剂和陈化助剂组成；溶剂为水或水与C4以下醇的混合液，醇含量为I 50%wt ;陈化助剂在醋酸铵、硝酸铵、醋酸、氨、碳酸铵、尿素、C6以下水溶 性的伯胺、C6以下水溶性的仲胺、C6以下水溶性的叔胺中选取，是它们中的一种或两种以上，陈化助剂在溶剂中浓度为O.1 30%wt ;氢氧化铝与陈化液质量比为1:3 1:30。
图1为本发明的一个实施方式——通空气条件下回收制备高烧结活性氧化铝工艺中陈化液的方法的示意图。图2为本发明的另一个实施方式——加压条件下回收制备高烧结活性氧化铝工艺中陈化液的方法的示意图。
具体实施例方式实施例1参阅图1进行陈化液回收，回收过程在通入空气条件下进行，空气中固体微粒含量要求低于O. 05mg/m3，每吨湿基物料需要通空气量为100m3。具体过程为1吨富含陈化液的氢氧化铝微晶湿基物料(固含量为30%)在2 m3的加热罐中进行搅拌加热，并通入空气；当物料温度达到80°C时，恒温10 h并持续搅拌；加热时产生的气体与通入的空气经过冷凝器冷凝(冷凝温度为25°C)，液体组分进入第一级回收罐，未能液化的气体通过第二级回收罐和第三级回收罐中的陈化液吸收(陈化液量占回收罐体积的1/2)，最后未被吸收的气体排入大气；恒温结束后停止加热，同时停止通入空气，收集加热罐中干燥的氢氧化铝；将第一级、第二级、第三级回收罐收集的液体与用于吸收的陈化液全部混合后检测其组分，然后添加损失成分配成陈化液。实施例2参阅图2进行陈化液回收，回收过程在减压条件下进行，整个体系中的绝对压强为O. 03MPa。具体过程为1吨富含陈化液的氢氧化铝微晶湿基物料(固含量为30%)在2 m3的加热罐中进行搅拌加热，并使用真空系统进行减压；加热至60°C后恒温6h并持续搅拌；加热时产生的气体经过冷凝器冷凝(冷凝温度为-10°C)，冷凝后得到的液体进入第一级回收罐，未能液化的气体通过第二级回收罐和第三级回收罐中的陈化液吸收(陈化液量占回收罐体积的3/5)，最后未被吸收的气体经真空系统排入大气；恒温结束后停止加热，同时停止真空系统使体系恢复为环境气压，收集加热罐中干燥的氢氧化铝；将第一级、第二级、第三级回收罐收集的液体与用于吸收的陈化液全部混合后检测其组分，然后添加损失成分 配成陈化液。
权利要求
1.一种制备高烧结活性氧化铝工艺中陈化液的回收方法，包括如下步骤 步骤1，将醇盐水解法制备高烧结活性氧化铝工艺中所获的氢氧化铝微晶湿基物料搅拌加热至5(Tl20°C，之后保温2 24小时，并维持搅拌；加热时产生的气体经冷凝,冷凝温度为-15 30°C ;冷凝后产生的组分经三级回收，未能回收的气体排入大气中； 步骤2，收集步骤I得到的干燥的氢氧化铝微晶。
步骤3，收集步骤I中经三级回收得到的液体，检测组分后添加损失成分重新配制成陈化液。
2.根据专利要求I所述的一种制备高烧结活性氧化铝工艺中陈化液的回收方法，其特征在于，所述的步骤I在通入空气条件下进行，每吨湿基物料通空气量为lOnTlOOOm3，空气中固体微粒含量低于O. 05mg/m3。
3.根据专利要求I所述的一种制备高烧结活性氧化铝工艺中陈化液的回收方法，其特征在于，所述的步骤I在减压条件下进行，体系绝对压强为O. OOlMPa^O. 095MPa。
4.根据专利要求I所述的一种制备高烧结活性氧化铝工艺中陈化液的回收方法，其特征在于，所述步骤I中三级回收通过第一级回收罐、第二级回收罐、第三级回收罐实现，第一级回收罐是回收冷凝得到的液体，第二级回收罐和第三级回收罐是回收未液化的气体；第二级回收罐和第三级回收罐中加入陈化液，加入陈化液量为该回收罐体积的1/3 2/3。
5.根据专利要求I所述的一种制备高烧结活性氧化铝工艺中陈化液的回收方法，其特征在于，氢氧化铝微晶湿基物料制备过程与陈化液配制说明如下 氢氧化铝微晶湿基物料制备过程 步骤1.在机械搅拌下，将水解液按给定配比缓慢加入到异丙醇铝-异丙醇溶液50%wt中，在50 110°C温度下进行水解反应,保持搅拌2 12h使异丙醇招完全水解为氢氧化招; 异丙醇铝与水解液中水的质量比为5. 7:1 10:1 ;水解液由高纯水、异丙醇及水解助剂组成；水解助剂在氨水，醋酸，硝酸，醋酸铵，硝酸铵、尿素、六次甲基四铵、乙酰乙酸乙酯和三乙醇胺中选取，是它们中的一种或两种以上；水解液中高纯水异丙醇水解助剂的质量比为1:1 8 :0. 05 O. 5 ;水解温度为50 110°C，水解时间为2 12h ; 步骤2.将步骤I中的氢氧化铝转移至陈化槽中，按给定比例加入陈化液，在缓慢搅拌下2 3转/分保持陈化温度25 100°C，陈化时间O. 5 7天，陈化结束后经过滤获得氢氧化铝微晶湿基物料。
陈化结晶过程的陈化液由溶剂和陈化助剂组成；溶剂为水或水与C4以下醇的混合液，醇含量为I 50%wt ;陈化助剂在醋酸铵、硝酸铵、醋酸、氨、碳酸铵、尿素、C6以下水溶性的伯胺、C6以下水溶性的仲胺、C6以下水溶性的叔胺中选取，是它们中的一种或两种以上，陈化助剂在溶剂中浓度为O.1 30%wt ;氢氧化铝与陈化液质量比为1:3 1:30。
全文摘要
本发明提出一种制备高烧结活性氧化铝工艺中陈化液的回收方法。该方法包括以下步骤步骤1，将醇盐水解法制备高烧结活性氧化铝工艺中所获的氢氧化铝微晶湿基物料搅拌加热至50~120℃，之后保温2~24小时，并维持搅拌；加热时产生的气体经冷凝，冷凝温度为-15~30℃；冷凝后产生的组分经三级回收，未能回收的气体排入大气中。步骤2，收集步骤1得到的干燥的氢氧化铝微晶。步骤3，收集步骤1中经三级回收得到的液体，检测组分后添加损失成分重新配制成陈化液。
文档编号C01F7/02GK103011216SQ20121055919
公开日2013年4月3日 申请日期2012年12月20日 优先权日2012年12月20日
发明者宁桂玲, 田朋, 林 源, 叶俊伟, 贡卫涛, 田俊英 申请人:大连理工大学