专利名称：提高AlN介质薄膜反应直流溅射速率的自动控制方法
技术领域：
一种提高AlN介质薄膜反应直流溅射速率的自动控制方法，属于真空固态薄膜制作技术领域，尤其是太阳能选择性吸收涂层制作技术领域。
背景技术：
AlN介质薄膜材料具有较高的热稳定性和化学稳定性，对太阳光谱具有较高的透过率，在太阳能热利用领域得到广泛应用。比如，中低温太阳能集热器广泛采用Al-AlN选择性吸收涂层，需要AlN介质薄膜作为该涂层的增透膜(殷志强，“溅射太阳能选择性吸收涂层”，中国专利，申请单位清华大学，申请号85100142)。在高温太阳能集热器中，难熔金属和AlN介质组成的金属-介质薄膜选择性吸收涂层有望获得广泛应用(Q.-C.Zhang，D.R.Mills，and A.Monger，“Thin-film solar selective surface coating”，Australia Patent，ApplicantThe University of Sydney，Application numberAU9220346)。
在太阳能热利用领域中，通常采用溅射的方法制作AlN薄膜。溅射是指在真空条件下输入特定的气体，在电场、磁场的作用下产生等离子体，离子轰击靶表面，使靶原子与原子团从表面逸出，从而附着在基体表面的真空镀膜技术。根据所加电场的不同，溅射可分为直流溅射和射频溅射两种。其中直流溅射一般以金属作为靶材，反应室输入惰性气体，一般为Ar，在直流电场的作用下产生等离子体，通过物理轰击的方式溅射出金属原子，可用于制作金属薄膜。对于一般的介质靶材，由于直流溅射会在靶材上产生电荷积累，只能采用射频溅射。相对直流溅射来说，射频溅射制作成本较高。对于一些金属化合物介质材料，如AlN，Al2O3等，也可以通过反应直流溅射金属靶材的方法制作。即在惰性气体中加入N2，O2等活性气体，在真空等离子体条件下，一方面，N，O等活性气体原子与靶材表面的金属原子(如Al)反应产生金属氮氧化物介质(如AlN，Al2O3)；同时，靶材表面的金属氮氧化物分子(如AlN，Al2O3)在Ar等惰性气体离子的轰击下被溅射出来，从而在基底表面形成金属化合物介质薄膜。
为降低太阳能选择性吸收涂层的制作成本，通常希望采用直流溅射的方法来制作金属，AlN介质薄膜。其中金属薄膜采用Ar非反应直流溅射，AlN介质薄膜采用Ar，N2反应直流溅射。在传统的工艺条件下，AlN介质薄膜的溅射速率远小于金属薄膜的溅射速率，成为选择性吸收涂层的生产的瓶颈。以某中低温Al-AlN太阳能选择性涂层的生产过程为例，在玻璃基底需要依次溅射100nm厚的Al金属薄膜，150nm厚的Al-AlN金属-介质薄膜和100nm厚的AlN介质薄膜。在其它条件不变，只改变N2流量的条件下，当金属Al的溅射速率为20nm/min时，金属-介质Al-AlN的溅射速率为10nm/min，而纯的AlN介质的溅射速率仅有2nm/min。溅射金属Al，金属-介质Al-AlN和介质AlN的时间分别为5、15和50分钟，另外溅射反应室抽真空需要约30分钟时间，溅射介质AlN的时间占整个溅射过程的一半以上。因此提高AlN介质的溅射速率，对提高太阳能选择性吸收涂层的生产效率具有非常重要的意义。
AlN薄膜反应直流溅射的工艺参数有溅射电流I，Ar流量，N2流量，Al靶偏置电压U，反应室气压P。提高AlN薄膜反应直流溅射的措施有提高溅射电流I，控制Ar流量、N2流量，控制Al靶偏置电压。一方面，提高溅射电流能有效的提高AlN薄膜的反应溅射速率，但是电流的大小受到溅射系统电源的限制。另一方面，Ar，N2流量对于Al靶反应溅射的薄膜成分和溅射速率有较大的影响。在其它条件不变的情况下，当N2流量较小时，Ar，N2溅射Al靶产生Al-AlN金属-介质薄膜。随着N2流量的增加，Al-AlN薄膜中AlN的比例逐渐增加，而溅射速率逐渐下降。当N2流量超过某个阈值Nth1时，将溅射出纯的AlN介质薄膜，溅射速率也将出现一个陡降。而此时降低N2流量，溅射速率并没有马上回升，依然溅射出纯的AlN介质薄膜。当N2流量减少到某个阈值Nth2时(Nth2＜Nth1)，溅射速率急剧回升，溅射出Al-AlN金属-介质薄膜。这种现象，被称为AlN反应直流溅射的迟滞效应。
迟滞效应的存在，使得人们不能采用传统的预先设定好气体流量的方式来提高AlN介质薄膜的反应直流溅射速率，需要对气体流量尤其是活性气体N2流量进行实时控制。通过研究发现，氮气分压PN、Al靶偏置电压U和活性气体N2流量之间也存在明显的迟滞效应。如图1所示，在只通Ar等离子体起辉的情况下，N2分压接近于0，Al靶偏置电压较高(U～400V)。当N2流量从0开始逐渐升高时，Al靶偏置电压逐渐下降，而N2分压仍接近于0。当N2流量升高到阈值Nth1以后，Al靶偏置电压快速下降，而N2分压急剧上升。
从图1可以看到，Al靶偏置电压越高，薄膜沉积速率越高，为此有人通过Al靶偏置电压的来控制N2流量。具体反馈方式是在控制系统中设定一个Al靶最佳的偏置电压U0，当Al靶偏置电压U＜U0时，认为N2过量，降低N2流量；当Al靶偏置电压U＞U0时，认为N2不足，提高N2流量。通过以上方式将靶电压稳定在最佳位置，从而提高AlN介质的沉积速率。
但是，这种方法存在一定的局限性，具体表现在在其它工艺条件改变的条件下，如溅射电流、Ar流量等，Al靶偏置电压U和N2流量FN的迟滞曲线将发生改变，偏置电压控制点U0也要发生变化。在实际的制作过程中，很难保证工艺条件的严格一致，从而在电压控制点U0的选择上存在一定的困难。另外，目前普遍采用质量流量控制计(Mass Flow Controller，MFC)控制气体流量。但是MFC响应速度较慢(响应时间＞1秒)，难以满足实时控制的需要。
我们认为，AlN反应直流溅射的迟滞效应是由以下两个因素决定1)活性气体和Al靶的化学反应，2)惰性气体对Al靶的物理轰击。当活性气体N2流量不足时，惰性气体的物理轰击占主导地位，它不仅轰击掉Al靶表面的Al，而且也轰击掉反应气体N2在Al靶表面形成的AlN，从而溅射出Al-AlN金属-介质薄膜。而N2完全被Al靶表面原子俘获反应生成AlN，因此即使N2流量增加而N2分压基本不变。当反应气体过量时，反应气体的化学反应占主导地位，反应气体N2与Al反应生成的AlN覆盖了整个Al靶表面，惰性气体Ar的物理轰击只能溅射出AlN，而多余的N2则表现为反应室气压的急剧上升。
发明内容
基于以上物理现象，本发明提供一种基于N2分压控制来提高AlN介质薄膜反应直流溅射速率的自动控制方法，其中溅射靶材采用Al，活性反应气体为N2，在溅射过程中，输入的大部分N2与Al靶表面反应生产AlN，残余的N2表现为反应室气压的上升。该方法的特征在于(1)通过控制系统设定反应室的N2分压值PN。
(2)通过控制系统测量只通Ar等离子体起辉时的反应室气压PAr。
(3)通入N2进行反应溅射，基于设定的N2分压调节N2输入流量。当反应室实际气压P＞PN+PAr时，认为N2过量，控制器降低N2的输入流量；当反应室气压P＜PN+PAr时，认为N2不足，控制器提高N2输入流量。
本发明还提供一种基于N2分压控制来提高AlN介质薄膜反应直流溅射速率的自动控制系统，所述的控制系统，包括气压设定与读取、气压差比较处理、N2流量控制三个部分，其特征在于1.气压设定和读取部分能在反应溅射之前、溅射过程中设定N2分压PN的数值，并将转换为伪对数的电压信号。
2.气压设定和读取部分能预先读取只通非活性气体溅射时的反应室气压PAr，并能自动生成反应室的设定总气压P＝PN+PAr，并将转换为伪对数的电压信号。
3.气压差比较处理部分对实际气压和设定总气压进行比较，将其转换为N2流量改变所需的电压信号。
4.N2输入流量控制单元至少采用一个响应时间小于10-2秒的N2流量控制器，从而满足实时控制的需要。
通过以上方式将残余N2分压PN稳定在一个相对较低的值，既保证薄膜中AlN的纯度，同时又具有较高的溅射速率。
图1.N2分压，Al靶偏置电压随N2流量的变化曲线。
图2.N2流量与N2分压反馈控制系统结构示意图。
具体实施例方式
下面结合实施例说明本发明。
实施例1在硼硅3.3玻璃衬底上，采用Ar，N2反应直流溅射Al靶制作AlN介质薄膜。Ar流量50sccm，溅射电流I＝30A。只通Ar起辉时气压PAr＝0.4Pa，通入过量N2时氮气分压PN≥0.12Pa，溅射速率约1.5nm/min；采用本发明，将氮气分压PN控制在0.03Pa，溅射速率达到6nm/min。
实施例2在不锈钢衬底上，采用Ar，N2反应直流溅射Al靶制作AlN介质薄膜。Ar流量70sccm，溅射电流I＝40A。只通Ar起辉时气压PAr＝0.6Pa，通入过量N2时氮气分压PN≥0.1Pa，溅射速率约2nm/min；采用本发明，将氮气分压PN控制在0.01Pa，溅射速率达到8nm/min。
实施例3在硅衬底上，采用Ar，N2反应直流溅射Al靶制作AlN介质薄膜。Ar流量50sccm，溅射电流I＝20A。只通Ar起辉时气压PAr＝0.4Pa，通入过量N2时氮气分压PN≥0.12Pa，溅射速率约1nm/min；采用本发明，将氮气分压PN控制在0.02Pa，溅射速率达到2nm/min。
权利要求
1.提高AlN介质薄膜反应直流溅射速率的自动控制方法，其中溅射靶材采用Al，活性反应气体为N2，在溅射过程中，输入的大部分N2与Al靶表面反应生产AlN，其特征在于，该方法包括以下步骤(1)通过控制系统设定反应室的N2分压值PN；(2)通过控制系统测量只通Ar等离子体起辉时的反应室气压PAr；(3)通入N2进行反应溅射，基于设定的N2分压调节N2输入流量，当反应室实际气压P＞PN+PAr时，认为N2过量，控制器降低N2的输入流量；当反应室气压P＜PN+PAr时，认为N2不足，控制器提高N2输入流量。
2.一种基于N2分压控制来提高AlN介质薄膜反应直流溅射速率的自动控制系统，其特征在于，该系统依次包括气压设定与读取、气压差比较处理、N2流量控制三个部分，气压设定和读取部分，在反应溅射之前、溅射过程中设定N2分压PN的数值，并将转换为伪对数的电压信号；同时，气压设定和读取部分预先读取只通非活性气体溅射时的反应室气压PAr，并能自动生成反应室的设定总气压P＝PN+PAr，将其转换为伪对数的电压信号；气压差比较处理部分，对实际气压和设定总气压进行比较，将其转换为N2流量改变所需的电压信号；N2流量控制部分，采用至少一个响应时间小于10-2秒的N2流量控制器实时控制。
全文摘要
提高AlN介质薄膜反应直流溅射速率的自动控制方法，属于真空固态薄膜制作技术领域。溅射过程中输入的N
文档编号C23C14/06GK101078105SQ20071011813
公开日2007年11月28日 申请日期2007年6月29日 优先权日2007年6月29日
发明者王健, 殷志强, 罗毅, 齐京, 张剑 申请人:清华大学