专利名称：：一种磁选铜镍高锍得到的合金的浸出方法
技术领域：
：本发明涉及一种磁选铜镍高锍得到的合金的浸出方法。
背景技术：
：由于镍矿物中共生了钯族和贵金属，在镍生产过程中，同时会对铂族金属(铂、钯、锇、铱、钌、铑)进行回收。现有提取铂族金属的方法是，从冶炼中间产品铜镍高锍选出粗粒合金，将富集了铂族金属的粗粒合金，再配入硫磺(阳极泥脱硫残渣)重新熔化，生成二次铜镍高锍，再将二次铜镍高锍进行粉碎，磁选出二次铜镍合金，作为提取铂族金属的原料进入贵金属回收车间。这种回收工艺工序多、能耗大、铂族金属回收率低，劳动条件恶劣，产生的so2严重污染大气。在镍的产能提高的条件下，生产贵金属的主要原料磁选铜镍高锍得到的合金的处理量也会增加，如果采用现行的合金硫化工艺处理，贵金属的回收和环境污染问题在总量上会大大将增加，将增加对环境的污染。寻找一种能有效处理磁选铜镍高锍得到的合金方法，使合金中的镍铜和贵金属分别得到富集，以利后续的回收意义重大。
发明内容本发明的目的是针对上述技术中存在的不足，提供能得到分别富集镍铜和贵金属物料、且能有效减少生产过程环境污的磁选铜镍高锍得到的合金的浸出方法。本发明的目的是通过以下技术方案实现的。一种磁选铜镍高锍得到的合金的浸出方法，其特征在于采用两段常压浸出、加压浸出、加压除铁和硫酸铜蒸发结晶的工艺，得到贵金属富集比高的加压渣直接进入贵金属系统。本发明的一种磁选铜镍高锍得到的合金的浸出方法，其特征在于其浸出过程包括a)将矿物含酸溶液进行一段常压浆化控制浆化液固比10—14:lm7吨，初始硫酸浓度为45-70g/1，浆化后矿浆进行一段常压浸出氧化段，控制氧化段反应温度为80—90°C，反应时间为l一2h;b)置换段反应时间为4h5h，反应温度为80—9(TC，终点含Cu〈0.5g/1，Ni《110g/1;C)控制二段常压浸出浆化液固比7-9:1mV吨，初始硫酸浓度为100_160g/l，反应温度为80—90°C;d)控制加压浸出浆化液固比6—8:lmV吨，反应温度为150—16(TC，浸出氧分压为O.20—0.25Mpa，反应时间为3h—4h;e)控制加压除铁反应温度为165—180°C，浸出氧分压为0.3MPa，反应时间为2—4h;f)控制硫酸铜蒸发结晶蒸发温度85°C90°C，加热蒸汽压力0.2MPa0.3Mpa，蒸发终点含Cu100—120g/1，冷却水温度2528°C，结晶周期4h。本发明的方法，在一段常压浸出中分为氧化浸出和置换浸出两个阶段，氧化浸出阶段通入氧气主要浸出合金中的镍和铁，置换浸出阶段主要是前液中的铜离子置换合金相的镍，反应终点保持较低的pH值，防止铁的水解沉淀。反应渣主要成份为未浸出的镍和置换后得铜，铜镍比较高。本发明的方法，一段浸出液调整pH值后送入加压釜进行加压除铁，除铁后液可直接进入镍生产系统，而铁渣含镍低可以放弃。本发明的方法，一段加压浸出渣桨化后进行二段浸出，该段将得到铜镍比较高的二段浸出液，可以进行蒸发结晶硫酸铜，将大部分的铜开路，结晶母液剩余的适量铜返回一段浸出配制浸出前液。本发明为了降低渣率，进一步提高贵金属的富集率，将二段常压浸出渣进行加压浸出，尽可能的浸出其中的镍和铜，以减少贵金属系统处理的负担。加压浸出液在系统内循环，返回一段常压浸出。本发明的方法，为一种处理由磁选铜镍高锍得到的合金(粗粒合金)物料的冶金技术。通过分段浸出其中的镍、铁、铜，得到富集贵金属的浸出渣可送往贵金属处理。浸出的含铁浸出液进行加压除铁，除铁后液是杂质较少的镍溶液，可直接进入镍系统。含铜浸出液进行蒸发结晶，得到硫酸铜形成铜的开路，结晶母液在浸出系统中循环使用。工艺简单高效、环境友好的流程。适合处理铜镍合金，也可通过调整相关技术参数，可以适用各种品位的合金矿物选择性浸出分离镍、铜及贵金属。图1为本发明的原则流程图。具体实施例方式一种磁选铜镍高锍得到的合金的浸出方法，采用两段常压浸出、加压浸出、加压除铁和硫酸铜蒸发结晶的工艺，得到贵金属富集比高的加压渣直接进入贵金属系统。各段流程工艺条件为1、一段常压浸出氧化段控制桨化液固比10—14:lm7吨，初始硫酸浓度为45-70g/l，反应温度为80—9(TC，反应时间为l一2h。2、一段常压浸出置换段反应时间为4h5h，反应温度为80—9(TC，终点含Cu〈0.5g/1，Ni《110g/1。3、控制二段常压浸出浆化液固比7-9:1m7吨，初始硫酸浓度为100—160g/l，反应温度为80—90°C。4、控制加压浸出液固比6—8:lmV吨，反应温度为150—160。C，浸出氧分压为O.20—0.25Mpa，反应时间为3h—4h。5、控制加压除铁反应温度为165—18(TC，浸出氧分压为0.3MPa，反应时间为2—4h;。6、控制硫酸铜蒸发结晶蒸发温度85°C90°C，加热蒸汽压力0.2MPa0.3Mpa，蒸发终点含Cu100—120g/1，冷却水温度2528°C，结晶周期4h。从高锍磨浮车间送来的粗粒合金定量均匀加入配料浆化槽，同时向配料浆化槽中加入加压浸出返液、结晶母液、一定量的水和硫酸。配好的浆料泵入一段常压氧化槽，在通氧的情况下进行氧化浸出，氧化浸出后经中间槽泵入一段常压置换槽进行置换沉铜浸出。浸出后的矿浆直接排入浓密机进行液固分离。浓密机溢流进入溢流槽，经泵送加压氧化除铁。浓密机底流经底流泵送压滤机过滤，滤渣卸入一段渣浆化槽，同时向浆化槽中加入一定量的水和硫酸进行配料。配好的浆料泵入二段常压浸出槽，在通氧的情况下进行二段常压浸出。浸出后矿浆经中间槽泵送至压滤机过滤。滤液经泵送硫酸铜蒸发结晶。滤渣卸入二段渣浆化配料槽，加入一定量的水和硫酸进行桨化配料，然后泵送加压浸出。从二段常压浸出送来的合金二段浸出渣浆料经矿浆加压泵、矿浆加热器预热后进入卧式加压浸出釜，在通氧的情况下进行加压浸出铜和镍，浸出后的矿浆经减压降温槽减压后流入浓密机进行液固分离。浓密机溢流即加压浸出液自流入加压浸出液贮槽，经泵返回一段常压浸出；浓密机底流泵送至带滤机进行过滤洗涤。滤液自流入加压浸出液贮槽，洗液集中于洗液贮槽，从此返回常压或加压浸出配料。洗涤后的滤渣即贵金属渣卸入渣箱，送往贵金属车间。二段常压浸出液经输送泵加热器、连续加入蒸发器，蒸发浓縮后的溶液先后连续排入结晶槽，硫酸铜结晶后放入离心机分离出来，包装后送往其他车间进行精制；结晶后含镍、铜母液经母液贮槽泵回一段常压浸出配料。蒸发器分离出来的水蒸汽进入冷凝器，冷凝水返回用于浸出配料。一段常压浸出送来的浸出液富含镍和铁，经加压泵、矿浆加热器、预热后进入卧式加压氧化除铁釜，二价铁离子在通氧的高温、高压条件下进行水解成三价氧化铁折出，加压釜的矿浆经减压降温槽减压后流入浓密机进行液固分离。浓密机溢流即除铁后液自流入除铁后液贮槽，经泵送往镍电解车间。浓密机底流泵送带滤机进行过滤洗涤。滤液自流入除铁后液贮槽，洗液集中于洗液贮槽，返回一段常压浸出配料。洗涤后的滤渣即铁渣卸入渣箱，运往渣场。实施例1合金成分见表1<table>complextableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>粗粒合金定量均匀加入配料浆化槽，同时向配料浆化槽中加入加压浸出返液、结晶母液、一定量的水和硫酸，控制浆化液固比ll:1mV吨，初始硫酸浓度为60g/1，浆化后矿浆进行一段常压浸出氧化段，控制氧化段反应温度为80°C，反应时间为lh;。配好的桨料泵入一段常压氧化槽，在通氧的情况下进行氧化浸出，氧化浸出后经中间槽泵入一段常压置换槽进行置换沉铜浸出，置换段反应时间为4h，反应温度为8(TC，终点含Cu〈0.5g/1，Ni《110g/1。浸出后的矿浆直接排入浓密机进行液固分离。浓密机溢流进入溢流槽，经泵送加压氧化除铁。浓密机底流经底流泵送压滤机过滤，滤渣卸入一段渣浆化槽，同时向浆化槽中加入一定量的水和硫酸进行配料，控制浆化液固比7:lm7吨，初始硫酸浓度为150g/1。配好的浆料泵入二段常压浸出槽，反应温度为80。C。浸出后矿浆经中间槽泵送至压滤机过滤。滤液经泵送硫酸铜蒸发结晶。滤渣卸入二段渣浆化配料槽，加入一定量的水和硫酸进行浆化配料，桨化液固比6:lmV吨，然后泵送加压浸出，控制加压浸出反应温度为160°C，浸出氧分压为0.25Mpa，反应时间为4h。浸出后的矿浆经减压降温槽减压后流入浓密机进行液固分离。浓密机溢流即加压浸出液自流入加压浸出液贮槽，经泵返回一段常压浸出；浓密机底流泵送至带滤机进行过滤洗涤。滤液自流入加压浸出液贮槽，洗液集中于洗液贮槽，从此返回常压或加压浸出配料。洗涤后的滤渣即贵金属渣卸入渣箱，送往贵金属车间。二段常压浸出液经输送泵加热器、连续加入蒸发器，蒸发浓缩后的溶液先后连续排入结晶槽，控制蒸发温度9(TC，加热蒸汽压力0.3Mpa，蒸发终点含Cu120g/l，冷却水温度25°C，结晶周期4h。硫酸铜结晶后放入离心机分离出来，包装后送往其他车间进行精制；结晶后含镍、铜母液经母液贮槽泵回一段常压浸出配料。一段常压浸出送来的浸出液富含镍和铁，经加压泵、矿浆加热器、预热后进入卧式加压氧化除铁釜，反应温度为180°C，浸出氧分压为0.3MPa，反应时间为2h;二价铁离子在通氧的高温、高压条件下进行水解成三价氧化铁折出，加压釜的矿浆经减压降温槽减压后流入浓密机进行液固分离。浓密机溢流即除铁后液自流入除铁后液贮槽，经泵送往镍电解车间。实施例2粗粒合金成分见表1粗粒合金定量均匀加入配料浆化槽，同时向配料浆化槽中加入加压浸出返液、结晶母液、一定量的水和硫酸，控制浆化液固比12:1mV吨，初始硫酸浓度为55g/1，浆化后矿浆进行一段常压浸出氧化段，控制氧化段反应温度为85°C，反应时间为1.5h;。配好的浆料泵入一段常压氧化槽，在通氧的情况下进行氧化浸出，氧化浸出后经中间槽泵入一段常压置换槽进行置换沉铜浸出，置换段反应时间为4h，反应温度为85'C，终点含Cu〈0.5g/1，Ni《110g/1。浸出后的矿浆直接排入浓密机进行液固分离。浓密机溢流进入溢流槽，经泵送加压氧化除铁。浓密机底流经底流泵送压滤机过滤，滤渣卸入一段渣浆化槽，同时向浆化槽中加入一定量的水和硫酸进行配料，控制浆化液固比8:lm7吨，初始硫酸浓度为135g/1。配好的浆料泵入二段常压浸出槽，反应温度为85T:。浸出后矿浆经中间槽泵送至压滤机过滤。滤液经泵送硫酸铜蒸发结晶。滤渣卸入二段渣浆化配料槽，加入一定量的水和硫酸进行浆化配料，浆化液固比7:lm'V吨，然后泵送加压浸出，控制加压浸出反应温度为155°C，浸出氧分压为0.23Mpa，反应时间为3.5h。浸出后的矿浆经减压降温槽减压后流入浓密机进行液固分离。浓密机溢流即加压浸出液自流入加压浸出液贮槽，经泵返回一段常压浸出；浓密机底流泵送至带滤机进行过滤洗涤。滤液自流入加压浸出液贮槽，洗液集中于洗液贮槽，从此返回常压或加压浸出配料。洗涤后的滤渣即贵金属渣卸入渣箱，送往贵金属车间。二段常压浸出液经输送泵加热器、连续加入蒸发器，蒸发浓縮后的溶液先后连续排入结晶槽，控制蒸发温度85TTC，加热蒸汽压力0.25MPa，蒸发终点含Cu110g/l，冷却水温度27°C，结晶周期4h。硫酸铜结晶后放入离心机分离出来，包装后送往其他车间进行精制；结晶后含镍、铜母液经母液贮槽泵回一段常压浸出配料。一段常压浸出送来的浸出液富含镍和铁，经加压泵、矿浆加热器、预热后进入卧式加压氧化除铁釜，反应温度为275°C，浸出氧分压为0.3MPa，反应时间为3h;二价铁离子在通氧的高温、高压条件下进行水解成三价氧化铁折出，加压釜的矿浆经减压降温槽减压后流入浓密机进行液固分离。浓密机溢流即除铁后液自流入除铁后液贮槽，经泵送往镍电解车间。实施例3粗粒合金成分见表1粗粒合金定量均匀加入配料浆化槽，同时向配料浆化槽中加入加压浸出返液、结晶母液、一定量的水和硫酸，控制浆化液固比13:1m'V吨，初始硫酸浓度为50g/1，浆化后矿浆进行一段常压浸出氧化段，控制氧化段反应温度为85°C，反应时间为2h;。配好的浆料泵入一段常压氧化槽，在通氧的情况下进行氧化浸出，氧化浸出后经中间槽泵入一段常压置换槽进行置换沉铜浸出，置换段反应时间为4h，反应温度为85。C，终点含Cu〈0.5g/1，Ni《110g/1。浸出后的矿桨直接排入浓密机进行液固分离。浓密机溢流进入溢流槽，经泵送加压氧化除铁。浓密机底流经底流泵送压滤机过滤，滤渣卸入一段渣浆化槽，同时向浆化槽中加入一定量的水和硫酸进行配料，控制浆化液固比9:lm7吨，初始硫酸浓度为120g/1。配好的浆料泵入二段常压浸出槽，反应温度为90。C。浸出后矿浆经中间槽泵送至压滤机过滤。滤液经泵送硫酸铜蒸发结晶。滤渣卸入二段渣浆化配料槽，加入一定量的水和硫酸进行浆化配料，浆化液固比8:lm7吨，然后泵送加压浸出，控制加压浸出反应温度为150°C，浸出氧分压为0.20Mpa，反应时间为3h。浸出后的矿浆经减压降温槽减压后流入浓密机进行液固分离。浓密机溢流即加压浸出液自流入加压浸出液贮槽，经泵返回一段常压浸出；浓密机底流泵送至带滤机进行过滤洗涤。滤液自流入加压浸出液贮槽，洗液集中于洗液贮槽，从此返回常压或加压浸出配料。洗涤后的滤渣即贵金属渣卸入渣箱，送往贵金属车间。二段常压浸出液经输送泵加热器、连续加入蒸发器，蒸发浓縮后的溶液先后连续排入结晶槽，控制蒸发温度85。C，加热蒸汽压力0.2MPa，蒸发终点含Cu100g/l，冷却水温度25°C，结晶周期4h。硫酸铜结晶后放入离心机分离出来，包装后送往其他车间进行精制；结晶后含镍、铜母液经母液贮槽泵回一段常压浸出配料。一段常压浸出送来的浸出液富含镍和铁，经加压泵、矿浆加热器、预热后进入卧式加压氧化除铁釜，反应温度为170°C，浸出氧分压为0.3MPa，反应时间为4h;二价铁离子在通氧的高温、高压条件下进行水解成三价氧化铁折出，加压釜的矿浆经减压降温槽减压后流入浓密机进行液固分离。浓密机溢流即除铁后液自流入除铁后液贮槽，经泵送往镍电解车间。权利要求1.一种磁选铜镍高锍得到的合金的浸出方法，其特征在于采用两段常压浸出、加压浸出、加压除铁和硫酸铜蒸发结晶的工艺，得到贵金属富集比高的加压渣直接进入贵金属系统。2.根据权利要求l所述的一种磁选铜镍高锍得到的合金的浸出方法，其特征在于其浸出过程包括a)将矿物含酸溶液进行一段常压桨化控制浆化液固比10—14:lm7吨，初始硫酸浓度为45-70g/l，浆化后矿浆进行一段常压浸出氧化段，控制氧化段反应温度为80—90°C，反应时间为l一2h;b)置换段反应时间为4h5h，反应温度为80—90"C，终点含Cu〈0.5g/1，Ni《110g/1;C)控制二段常压浸出浆化液固比7-9:1mV吨，初始硫酸浓度为100—160g/l，反应温度为80—90°C;d)控制加压浸出浆化液固比6—8:lm7吨，反应温度为150—160°C，浸出氧分压为0.20—0.25Mpa，反应时间为3h—4h;e)控制加压除铁反应温度为165—180。C，浸出氧分压为0.3MPa，反应时间为2—4h;f)控制硫酸铜蒸发结晶蒸发温度85°C90°C，加热蒸汽压力0.2MPa0.3Mpa，蒸发终点含Cu100—120g/l，冷却水温度2528°C，结晶周期4h。全文摘要本发明涉及一种磁选铜镍高锍得到的合金的浸出方法。其特征在于采用两段常压浸出、加压浸出、加压除铁和硫酸铜蒸发结晶的工艺，得到贵金属富集比高的加压渣直接进入贵金属系统。本发明的方法，为一种处理由磁选铜镍高锍得到的合金(粗粒合金)物料的冶金技术。通过分段浸出其中的镍、铁、铜，得到富集贵金属的浸出渣可送往贵金属处理。浸出的含铁浸出液进行加压除铁，除铁后液是杂质较少的镍溶液，可直接进入镍系统。含铜浸出液进行蒸发结晶，得到硫酸铜形成铜的开路，结晶母液在浸出系统中循环使用。工艺简单高效、环境友好的流程。适合处理铜镍合金，也可通过调整相关技术参数，可以适用各种品位的合金矿物选择性浸出分离镍、铜及贵金属。文档编号C22B3/04GK101195857SQ200710303619公开日2008年6月11日申请日期2007年12月20日优先权日2007年12月20日发明者丁才生,上官靖琦,廖正泰,徐军章,伟李,李尚勇,杨永宁,杨立斌,欧晓健,王芳镇,郑军福,海郭,陆为民,陈志寰申请人:金川集团有限公司