专利名称：一种纳米氧化锑和氧化锡粉末制备ato导电粉的方法
技术领域：
本发明属于材料技术领域，特别涉及到一种纳米氧化锑和氧化锡粉末制备 ATO导电粉的方法。
背景技术：
锑掺杂二氧化锡，英文名称为Antimony doped tin oxide，简称AT0，是 -种具有优良导电性能的金属氧化物复合粉，具有耐高温、耐腐蚀、机械稳定 性好的特点。作为新型导电填料，口J用于材料的抗静电，广泛应用于抗静电塑 料、涂料、纤维及显示器用抗静电防辐射涂层材料，其效果优于传统的碳黑和 金属粉体。还可用于红外吸收隔热材料、气敏元件及太阳能电极材料等方面。
目前，ATO粉的制备方法主要为共沉淀法。共沉淀法以SnCl4'5H刀和SbCl3 为原料，然后加入一定量的盐酸溶液，形成强酸性溶液，再将强酸性溶液和碱 性溶液如氨水加入盛有一定量蒸馏水并恒温的容器中，维持一定的PH值，并持 续搅拌至反应完成，形成沉淀。将含沉淀的母液在室温静置陈化一段时间，然 后过滤，所得滤饼先后用蒸馏水和酒精洗涤数次。洗涤后所得滤饼在一定温度 下干燥，得到干粉。最后将干粉在高温下热处理一段时间，即得AT0粉体。
共沉淀法生产AT0粉末存在一些缺点
1)由于Sb3+和Sn4+均非常容易水解，在SnCl4和SbCl3的溶液混合过程中要 加入大量的盐酸抑制水解，然后加大量的碱使之水解沉淀，这不仅导致生产成
本提高，也会造成沉淀的洗涤极其困难，cr极难洗涤去除，残留的cr会导致
粉体的硬团聚。2) 在用碱性溶液(如氨水)中和沉淀过程中，由于Sb"和Sn4+水解不同步， 共沉淀制得的AT0前驱体实际上是Sn(0H),和SbACl2两种沉淀的不均匀混合物， 共沉淀制得的ATO粉不能实现真正完全均匀掺杂。
3) 在生产的过程中，要使用大量的酸和碱，储存、使用非常不方便，挥发 的气休具有很强的刺激性，危害人体健康，同时排掉的酸或碱废液会污染环境。
4) 生产周期较长，制作过程复杂，工艺环节较多，难以实现批量生产的精 细化控制，工艺的稳定性差。
发明内容
为解决上述问题，本发明的目的是提供一种纳米氧化锑和氧化锡粉末制备 ATO导电粉的方法，该方法可依所需的粉末成分按比例调配制作不同Sb掺杂量 的ATO导电粉末，可实现ATO导电粉末的规模化生产。由于纳米粉末的粒度小， 表面能较大，口J减少ATO粉末的煅烧温度和时间，降低生产成本。
为实现上述发明目的，本发明釆用如下技术方案
所述的纳米氧化锑和氧化锡粉末制备ATO导电粉的方法，先按纳米氧化锡 纳米氧化锑=80 98: 20 2的比例将两种粉末装入V型混料机中，干法混粉 30 120min，将两种粉末初歩混合成混合粉末；再按混合粉末玛瑙球溶剂 =1: Q.5 1.5: 1 5的比例先将混合粉末装入玛瑙罐中，然后加入玛瑙球和 溶剂，将三种物质用玻璃棒搅拌均匀，再放入球磨机中进行球磨，球磨工艺为 球磨机转速200 400r/min，球磨时间1 8h;将球磨后的浆料放入干燥箱内进 行烘干，烘干后将其破碎，筛分；最后将粉末在800 120(TC的空气中煅烧2 8h，即得到优质的ATO导电粉。
所述的纳米氧化锑和氧化锡粉末制备ATO导电粉的方法，其溶剂为酒精、 丙酮、蒸馏水、去离子水中的一种或其组合。
所述的纳米氧化锑和氧化锡粉末制备ATO导电粉的方法，其所制的的ATO 导电粉比表面积为2 10m2/g，电阻率〈30Q.cm。由于采用如上所述的技术方案，本发明具有如下优越性
1、 与湿法生产ATO粉末相比，该方法工艺简单，生产周期短，降低丫AT0 粉末的成本。
2、 克服了传统液相法制粉原料腐蚀性强、工序复杂及成本较高等缺点，而 且在制备的过程中不会引入酸根离子，对环境不会造成损害。
3、 本发明采用纳米氧化锑和纳米氧化锡为原料，制成AT0导电粉的粒度小， 比表面积在2 10m7g，平均粒径小于200nm，粉体的电阻率小于30 Q . cm。
图l是本发明的工艺流程图
具体实施例方式
实施例一
以纳米氧化锑粉末和纳米氧化锡粉末为原料，纳米氧化锑粉末的比表面积为 50m7g，纳米氧化锡粉末的比表面积为25m7g所生产的Sn02-Bl。
先按纳米氧化锡纳米氧化锑=85: 15的比例将粉末装入V型混料机中， 干法混粉40min，将两种粉末初歩混合，目的是让氧化锑粉末在氧化锡粉末中 均匀分布。将干法混合后的粉末和玛瑙球以及酒精装入球磨罐中，用玻璃棒将 粉末溶液搅拌均匀。混合粉末玛瑙球酒精=1: 1: 3。将球磨罐放入球磨机 中对粉末进行球磨混粉，球磨工艺为转速200r/min，球磨时间4h。球磨
结朿后将粉末浆料放入干燥箱内进行烘十，将烘干后的物料破碎，筛分。最后
将粉末在90(TC的空气中煅烧3h，即得到粒度形貌均匀的蓝色ATO导电粉。 实施例二
以纳米氧化锑粉末和纳米氧化锡粉末为原料，纳米氧化锑粉末的比表面积为 50m7g，纳米氧化锡粉末的比表面积为10m7g所生产的SnO2-B2。
先按纳米氧化锡纳米氧化锑=90: 10的比例将粉末装入V型混料机中，
5干法混粉60min，将两种粉末初步混合，目的是让氧化锑粉末在氧化锡粉末中 均匀分布。将干法混合后的粉末和玛瑙球以及蒸馏水装入球磨罐中，混合粉末: 玛瑙球蒸馏水=1: 1: 2.5，用玻璃棒将粉末溶液搅拌均匀。将球磨罐放入球 磨机中对粉末进行球磨混粉，球磨工艺为转速300r/min，球磨时间5h。
球磨结束后将粉末浆料放入干燥箱内进行烘干，将烘干后的物料破碎，筛分。
最后将粉末在105(TC的空气中煅烧5h，即得到粒度形貌均匀的蓝色AT0导电粉。 实施例三
以纳米氧化锑粉末和纳米氧化锡粉末为原料，纳米氧化锑粉末的比表面积 为30m7g，纳米氧化锡粉末的比表面积为10m7g所生产的Sn02-B2。
先按纳米氧化锡纳米氧化锑=95: 5的比例将粉末装入V型混料机中， 干法混粉80min，将两种粉末初步混合，目的是让氧化锑粉末在氧化锡粉末中 均匀分布。将干法混合后的粉末和玛瑙球以及蒸馏水装入球磨罐中，混合粉末:
玛瑙球蒸馏水=1: 1.2: 3，用玻璃棒将粉末溶液搅拌均匀。将球磨罐放入球 磨机中对粉末进行球磨混粉，球磨工艺为转速300r/min，球磨时间7h。
球磨结束后将粉末浆料放入干燥箱内进行烘干，将烘干后的物料破碎，筛分。
最后将粉末在115(TC的空气中煅烧6h，即得到粒度形貌均匀的蓝色ATO导电粉。
权利要求
1、一种纳米氧化锑和氧化锡粉末制备ATO导电粉的方法，其特征在于先按纳米氧化锡纳米氧化锑＝80～9820～2的比例将两种粉末装入V型混料机中，干法混粉30～120min，将两种粉末初步混合成混合粉末；再按混合粉末玛瑙球溶剂＝10.5～1.51～5的比例先将混合粉末装入玛瑙罐中，然后加入玛瑙球和溶剂，将三种物质用玻璃棒搅拌均匀，再放入球磨机中进行球磨，球磨工艺为球磨机转速200～400r/min，球磨时间1～8h；将球磨后的浆料放入干燥箱内进行烘干，烘干后将其破碎，筛分；最后将粉末在800～1200℃的空气中煅烧2～8h，即得到优质的ATO导电粉。
2、 如权利要求1所述的纳米氧化锑和氧化锡粉末制备ATO导电粉的方法， 其特征在于其溶剂为酒精、丙酮、蒸馏水、去离子水中的一种或其组合。
3、 如权利要求1所述的纳米氧化锑和氧化锡粉末制备ATO导电粉的方法， 其特征在于其所制的的AT0导电粉比表面积为2 10m"g，电阻率〈30Qxm。
全文摘要
一种纳米氧化锑和氧化锡粉末制备ATO导电粉的方法，先按纳米氧化锡∶纳米氧化锑＝80～98∶20～2的比例将两种粉末装入V型混料机中，干法混粉30～120min，初步混合成混合粉末；再按混合粉末∶玛瑙球∶溶剂＝1∶0.5～1.5∶1～5的比例将混合粉末装入玛瑙罐中，然后加入玛瑙球和溶剂，将三种物质用玻璃棒将其搅拌均匀，再放入球磨机中进行球磨，球磨工艺为球磨机转速200～400r/min，球磨时间1～8h；将球磨后的浆料放入干燥箱内进行烘干，烘干后将其破碎，筛分；最后将粉末在800～1200℃的空气中煅烧2～8h，即得到优质的ATO导电粉。溶剂为酒精、丙酮、蒸馏水、去离子水中的一种或其组合。
文档编号B22F9/04GK101468397SQ20071030487
公开日2009年7月1日 申请日期2007年12月29日 优先权日2007年12月29日
发明者岳灿甫, 常鹏北, 金建新 申请人:中国船舶重工集团公司第七二五研究所