专利名称：：行貌可控碳化钨铝硬质合金烧结体的制作方法
技术领域：
：本发明属于行貌可控碳化钨铝硬质合金烧结体。
背景技术：
：碳化钨铝硬质合金是近几年研究发展的新兴技术材料，碳化钨铝是指部分A1原子进入WC晶格中钩的格位而形成的替位式固溶体合金。它在具有碳化钨的高硬度，高耐磨性的基础上又兼备了铝的轻质、抗氧化性及优良的延展性，使合金具有高的硬度(显微硬度大于25GPa)、很高的弯曲强度(1500MPa以上)和较低的密度(富铝合金的密度可达3.0g/cm3)，正在发展成为新型高硬度、高强度、良好加工性、抗氧化温度高的新型硬质合金，该材料有望在机械加工工具、玻璃切割、锻模、拉模、轧辊、油井钻具、矿山钻具、开凿钻具及电触点材料等方面得到应用。碳化钨铝与碳化钨同属六方晶系，且他们的晶格大小基本一样，因此，碳化钨铝和碳化钨一样，六角结构和断面呈三角结构是它的平衡态结构，而具有非平衡态结构，比如圆形颗粒结构，板状颗粒结构，纤维状颗粒结构，等无尖锐棱角的硬质合金很难获得。(参考文献InternationalJournalofRefractoryMetals&HardMaterials24(2006)360—364)
发明内容本发明提供的行貌可控碳化钨铝硬质合金烧结体，其组成可用下式表达<formula>formulaseeoriginaldocumentpage4</formula>式中x=0.1-0.86。制备行貌可控碳化钨铝硬质合金烧结体方法的步骤和条件如下采用已有的六面顶高压装置(DS-029C,中国，北京压力机械设备厂)，选择钨铝合金粉末和炭黑为原料，该鸭铝合金粉末表达式为W^Alx,式中，x=0.1-0.86;按化学计量比1:1把钩铝合金粉末和炭黑混合，在400MPa冷压成型后，装入叶腊石模具中，以六方氮化硼为传压介质，石墨管为发热体，在2.05.5GPa的高压条件下烧结，烧结温度为1500°C-1600°C，烧结时间为5-20分钟，得到行貌可控碳化钨铝硬质合金烧结体。通过改变烧结过程中的压力，可以获得具有不同微观结构的烧结体。当所施加的压力为4.5-5.5GPa条件下烧结，烧结温度1400-160(TC时，可以获得具有纤维状颗粒的硬质合金烧结体；当所施加的压力为3.0-4.OGPa条件下烧结，烧结温度1400-160(TC时，可以获得具有板状颗粒的硬质合金烧结体；当所施加的压力为2.0-,2.5GPa条件下烧结，烧结温度1400-1600'C时，可以获得具有圆形颗粒的硬质合金烧结体。上述的烧结体的相对密度为98-99.5%。接近于全致密。有益效果本发明得到具有非平衡态结构，比如圆形颗粒结构，板状颗粒结构，纤维状颗粒结构等无尖锐棱角的硬质合金烧结体。通过改变烧结过程中的压力，可以获得具有不同微观结构的烧结体。当所施加的压力为4.5-5.5GPa，烧结温度1400-160(TC时，可以获得具有纤维状颗粒的硬质合金烧结体；当所施加的压力为3.0-4.OGPa,烧结温度1400-160(TC时，可以获得具有板状颗粒的硬质合金烧结体；当所施加的压力为2.0-2.5GPa,烧结温度1400-1600'C时，可以获得具有圆形颗粒的硬质合金烧结体。上述的烧结体的相对密度为98-99.5%。接近于全致密。图1、2和3是行貌可控碳化钩铝硬质合金烧结体的断口扫描电镜图片。从扫描电镜图片中可以清楚地看到，通过高压原位生成的方法，成功的制备出具有圆形结构，板状结构和纤维结构的碳化钩铝硬质合金体。本发明采用钨铝合金粉末(参考文献中国专利号ZL01129545.7)和炭黑为原料，采用已有的六面顶高压装置(DS-029C,中国，北京压力机械设备厂。)利用原位生成的方法制备具有不同微观结构的碳化鹆铝硬质合金。通过烧结过程中施加温度的同时施加超高压力，促使颗粒之间的结合、成键，实现粉末的无烧结剂致密化烧结，并通过改变压力，获得具有不同微观结构的烧结体。高压烧结不仅可抑制烧结过程中颗粒的氧化行为，超高的压力还可以保证在短时间内完成烧结过程中致密化。该方法具有工艺简单，操作方便，烧结时间短在烧结温度下保温5到10分钟即可实现近致密化烧结等特点。图1，是纤维状颗粒的行貌可控碳化钨铝硬质合金烧结体的断面扫描电镜图。图2是板状颗粒的行貌可控碳化钨铝硬质合金烧结体的断面扫描电镜图。图3是圆形颗粒的行貌可控碳化钨铝硬质合金烧结体的断面扫描电镜图。具体实施例方式实施例1:将4克(Wo.9Al(u)和0.286克炭黑混合，400MPa冷压成型后放入叶腊石模具中，以六方氮化硼为传压介质，石墨管为发热体，分别在4.5GPa，1600°C;5.0GPa，1500°C;5.5GPa，1400。C条件下进行高压烧结，烧结时间为IO分钟，得到具有纤维状颗粒的硬质合金烧结体。所测机械性能如下所示。样品烧结温度烧结压力烧结时间(分钟)硬度(GPa)断裂韧性(MPam1/2)(W0.9Alai)C1600oC4.5GPa1027.211.2(W0.9Alai)C1500oC5.0GPa1027.311.1(W0.9Alai)C1400oC5.5GPa1027.411.0实施例2:将4克(WG.9Alai)和0.286克炭黑混合，400MPa冷压成型后放入叶腊石模具中，以六方氮化硼为传压介质，石墨管为发热体，分别在3.0GPa,1600。C;3.5GPa，1500°C;4.0GPa,1400。C的条件下进行高压烧结，烧结时间为10分钟，得到具有板状颗粒的硬质合金烧结体。所测机械性能如下所示。样品烧结温度烧结压力烧结时间(分钟)硬度(GPa)断裂韧性(MPam1/2)1600oC3.0GPa1027.011.0(W0.9Alai)C1500oC3.5GPa1027.110.9(Wo"AWC1400oC4.0GPa1027.210.8实施例3:将4克(Wq.9A1(h)和0.286克炭黑混合，400MPa冷压成型后放入叶腊石模具中，以六方氮化硼为传压介质，石墨管为发热体，分别在2.0GPa，1600°C;2.5GPa，1500°C的高压件下进行高压烧结，烧结时间为10分钟，得到具有圆形颗粒的硬质合金烧结体.所测机械性能如下所示。样品烧结温度烧结压力烧结时间(分钟)硬度(GPa)断裂韧性(MPam1/2)(W0.9Alai)C1600oC2.0GPa1027.510.5(W0.9Alai)C1500oC2.5GPa1027.410.5实施例4:将4克(Wo.sAlo.2)和0.315克炭黑混合，400MPa冷压成型后放入叶腊石模具中，以六方氮化硼为传压介质，石墨管为发热体，分别在4.5GPa，1600°C;5.0GPa，1500°C;5.5GPa，1400。C条件下进行高压烧结，烧结时间为10分钟，得到具有纤维状颗粒的硬质合金烧结体。所测机械性能如下所示。<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>实施例5:将4克(W。.8Ala2)和0.315克炭黑混合，400MPa冷压成型后放入叶腊石模具中，以六方氮化硼为传压介质，石墨管为发热体，分别在3.0GPa，1600。C;3.5GPa，1500°C;4.0GPa,1400。C的条件下进行高压烧结，烧结时间为10分钟，得到具有板状颗粒的硬质合金烧结体。所测机械性能如下所示。<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>实施例6:将4克(Wa8AlQ.2)和0.315克炭黑混合，400MPa冷压成型后放入叶腊石模具中，以六方氮化硼为传压介质，石墨管为发热体，分别在2.0GPa,1600。C;2.5GPa，1500°C的高压件下进行高压烧结，烧结时间为10分钟，得到具有圆形颗粒的硬质合金烧结体.所测机械性能如下所示<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>实施例7:将3.5克(W。.7Alo.3)和0.308克炭黑混合，400MPa冷压成型后放入叶腊石模具中，以六方氮化硼为传压介质，石墨管为发热体，分别在4.5GPa，1600°C;5.0GPa，1500°C;5.5GPa，1400。C条件下进行高压烧结，烧结时间为10分钟，得到具有纤维状颗粒的硬质合金烧结体。所测机械性能如下所示。<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>实施例8:将3.5克(Wa7AlQ.3)和0.308克炭黑混合，400MPa冷压成型后放入叶腊石模具中，以六方氮化硼为传压介质，石墨管为发热体，分别在3.0GPa，1600。C;3.5GPa，1500°C;4.0GPa,1400°C的条件下进行高压烧结，烧结时间为10分钟，得到具有板状颗粒的硬质合金烧结体。所测机械性能如下所示。<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>实施例9:将3.5克(W。.7A1。.3)和0.308克炭黑混合，400MPa冷压成型后放入叶腊石模具中，以六方氮化硼为传压介质，石墨管为发热体，分别在2.0GPa，1600°C;2.5GPa，1500°C的高压件下进行高压烧结，烧结时间为10分钟，得到具有圆形颗粒的硬质合金烧结体.所测机械性能如表下示。<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>实施例10:将3.5克(W。.6A1。.4)和0.347克炭黑混合，400MPa冷压成型后放入叶腊石模具中，以六方氮化硼为传压介质，石墨管为发热体，分别在4.5GPa,1600°C;5.0GPa，1500°C;5.5GPa，1400。C条件下进行高压烧结，烧结时间为10分钟，得到具有纤维状颗粒的硬质合金烧结体。样品经过抛光处理，测机械性能如下所示。<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>实施例ll:将3.5克(Wo.6Al。.4)和0.347克炭黑混合，400MPa冷压成型后放入叶腊石模具中，以六方氮化硼为传压介质，石墨管为发热体，分别在3.0GPa，1600。C;3.5GPa，1500°C;4.0GPa,1400°C的条件下进行高压烧结，烧结时间为10分钟，得到具有板状颗粒的硬质合金烧结体。所测机械性能如下所示。<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>实施例12:将3.5克(Wc.6Al().4)和0.347克炭黑混合，400MPa冷压成型后放入叶腊石模具中，以六方氮化硼为传压介质，石墨管为发热体，分别在2.0GPa，1600°C;2.5GPa，1500°C的高压件下进行高压烧结，烧结时间为10分钟，得到具有圆形颗粒的硬质合金烧结体.所测机械性能如下所示。<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>(Wo.美4)C1500oC2.5GPa_^_27.111.9实施例13:将3.5克(W。.5A1。.5)和0.400克炭黑混合，400MPa冷压成型后放入叶腊石模具中，以六方氮化硼为传压介质，石墨管为发热体，分别在4.5GPa,1600°C;5.0GPa，1500°C;5.5GPa，1400。C条件下进行高压烧结，烧结时间为10分钟，得到具有纤维状颗粒的硬质合金烧结体。所测机械性能如下所示。<table>tableseeoriginaldocumentpage10</column></row><table>实施例14:将3.5克(Wq.5A1().5)和0.400克炭黑混合，400MPa冷压成型后放入叶腊石模具中，以六方氮化硼为传压介质，石墨管为发热体，分别在3.0GPa，1600。C;3.5GPa，1500°C;4.0GPa,1400。C的条件下进行高压烧结，烧结时间为10分钟，得到具有板状颗粒的硬质合金烧结体。所测机械性能如下所示。<table>tableseeoriginaldocumentpage10</column></row><table>实施例15:将3.5克(Wo美5)和0.400克炭黑混合，400MPa冷压成型后放入叶腊石模具中，以六方氮化硼为传压介质，石墨管为发热体，分别在2.0GPa，1600°C;2.5GPa，1500°C的高压件下进行高压烧结，烧结时间为10分钟，得到具有圆形颗粒的硬质合金烧结体.所测机械性能如下所示。<table>tableseeoriginaldocumentpage11</column></row><table>实施例16:将3.5克(W。.美6)和0.469克炭黑混合，400MPa冷压成型后放入叶腊石模具中，以六方氮化硼为传压介质，石墨管为发热体，分别在4.5GPa，1600°C;5.0GPa，1500°C;5.5GPa，1400。C条件下进行高压烧结，烧结时间为10分钟，得到具有纤维状颗粒的硬质合金烧结体。所测机械性能如下所示。<table>tableseeoriginaldocumentpage11</column></row><table>实施例17:将3.5克(W0.4A10.6)和0.469克炭黑混合，400MPa冷压成型后放入叶腊石模具中，以六方氮化硼为传压介质，石墨管为发热体，分别在3.0GPa,1600。C;3.5GPa，1500°C;4.0GPa,1400。C的条件下进行高压烧结，烧结时间为10分钟，得到具有板状颗粒的硬质合金烧结体。所测机械性能如下所示。<table>tableseeoriginaldocumentpage11</column></row><table>实施例18:将3.5克(W。.4A1。.6)和0.469克炭黑混合，400MPa冷压成型后放入叶腊石模具中，以六方氮化硼为传压介质，石墨管为发热体，分别在2.0GPa，1600°C;2.5GPa，1500°C的高压件下进行高压烧结，烧结时间为10分钟，得到具有圆形颗粒的硬质合金烧结体.所测机械性能如表所示。<table>tableseeoriginaldocumentpage12</column></row><table>实施例20:将3克(WQ.3A1().7)和0.487克炭黑混合，400MPa冷压成型后放入叶腊石模具中，以六方氮化硼为传压介质，石墨管为发热体，分别在3.0GPa，1600。C;3.5GPa，1500°C;4.0GPa,1400。C的条件下进行高压烧结，烧结时间为10分钟，得到具有板状颗粒的硬质合金烧结体。所测机械性能如下所示。<table>tableseeoriginaldocumentpage12</column></row><table>实施例21:将3克(W(uA1().7)和0.487克炭黑混合，400MPa冷压成型后放入叶腊石模具中，以六方氮化硼为传压介质，石墨管为发热体，分别在2.0GPa，1600°C;2.5GPa,1500°C的高压件下进行高压烧结，烧结时间为IO分钟，得到具有圆形颗粒的硬质合金烧结体.所测机械性能如下所示。<table>tableseeoriginaldocumentpage13</column></row><table>(W0.2A10.8)C1楊。C4.0GPa_1025.611.30实施例24:将3克(W。.2Ala8)和0.617克炭黑混合，400MPa冷压成型后放入叶腊石模具中，以六方氮化硼为传压介质，石墨管为发热体，分别在2.0GPa，1600°C;2.5GPa，1500°C的高压件下进行高压烧结，烧结时间为IO分钟，得到具有圆形颗粒的硬质合金烧结体.所测机械性能如下所示。样品烧结温度烧结压力烧结时间(分钟)硬度(GPa)断裂韧性(MPam1,(Wo.美s)C1600oC2.0GPa1026.011.20(Wo.美s)C1500oC2.5GPa1026.111.19实施例25:将3克(W0.14A10.86)和0.736克炭黑混合，400MPa冷压成型后放入叶腊石模具中，以六方氮化硼为传压介质，石墨管为发热体，分别在4.5GPa，1600°C;5.0GPa，1500°C;5,5GPa，1400。C条件下进行高压烧结，烧结时间为IO分钟，得到具有纤维状颗粒的硬质合金烧结体。所测机械性能如下所示。样品烧结温度烧结压力烧结时间(分钟)硬度(GPa)断裂韧性(MPam1/2)(W0.14A1,)C1600oC4.5GPa1025.411.15(W0.I4A10.86)C1500oC5.0GPa1025.311.17(W0.14A1,)C14000C5.5GPa1025.311.16实施例26:将3克(W,A1瞎)和0.736克炭黑混合,400MPa冷压成型后放入叶腊石模具中，以六方氮化硼为传压介质，石墨管为发热体，分别在3.0GPa，1600。C;3.5GPa，1500°C;4.0GPa,1400°C的条件下进行高压烧结，烧结时间为10分钟，得到具有板状颗粒的硬质合金烧结体。所测机械性能如下所示。样品烧结温度烧结压力烧结时间硬度断裂韧性(分钟)(GPa)(MPam1/2)(W0.14A1,)C(W0.14A1,)C1600'1500'。C。C3.0GPa3.5GPa101025.125.111.1211.10(W0.14A1,)C1400'0C4,0GPa1025.211.10实施例27:将3克(W0.14A10.86)和0.736克炭黑混合，400MPa冷压成型后放入叶腊石模具中，以六方氮化硼为传压介质，石墨管为发热体，分别在2.0GPa，1600°C;2.5GPa，1500。C的高压件下进行高压烧结，烧结时间为10分钟，得到具有圆形颗粒的硬质合金烧结体.所测机械性能如下所示。样品烧结温度烧结压力烧结时间(分钟)硬度(GPa)断裂韧性(MPam1/2)(Wo."Al謹)C1600oC2.0GPa1025,711.00(W0.14A10,86)C1500oC2.5GPa1025.611.1权利要求1、行貌可控碳化钨铝硬质合金烧结体，其特征在于，其组成用下式表达(W1-xAlx)C式中，x＝0.1-0.86。2、如权利要求1所述的行貌可控碳化钨铝硬质合金烧结体的制备方法，其特征在于，其步骤和条件如下采用六面顶高压装置，选择钨铝合金粉末和炭黑为原料，该钨铝合金粉末表达式为WlxA1x,式中x=0.1-0.86;按化学计量比1:1把钨铝合金粉末和炭黑混合，在400MPa冷压成型后，装入叶腊石模具中，以六方氮化硼为传压介质，石墨管为发热体，在2.0~5.5GPa的高压条件下烧结，烧结温度为1400°C-1600°C，烧结时间为5-20分钟，得到行貌可控碳化钨铝硬质合金烧结体。3、如权利要求1所述的行貌可控碳化钨铝硬质合金烧结体的制备方法，其特征在于，所述的高压条件为4.5-5.5GPa，获得具有纤维状颗粒的硬质合金烧结体。4、如权利要求1所述的行貌可控碳化钨铝硬质合金烧结体的制备方法，其特征在于，所述的高压条件为3.0-4.OGPa，获得具有板状颗粒的硬质合金烧结体。5、如权利要求1所述的行貌可控碳化钨铝硬质合金烧结体的制备方法，其特征在于，所述的高压条件为2.0-，2.50^获得具有圆形颗粒的硬质合金烧结体。全文摘要本发明提供行貌可控碳化钨铝硬质合金烧结体及制备方法。行貌可控碳化钨铝硬质合金烧结体的表达式为(W<sub>1-x</sub>Al<sub>x</sub>)C，式中x＝0.1～0.86。其微观结构分别为圆形颗粒，板状颗粒，和纤维状颗粒。制备方法是以钨铝合金粉末和炭黑为原料，混合后放入叶腊石模具中，在高压设备中烧结，制备高致密硬质合金烧结体的相对密度为98-99.5％。接近于全致密。并通过改变压力条件的控制，合成具有良好结晶形态和显微结构可控的硬质合金块状材料。文档编号C22C29/06GK101376940SQ20081005124公开日2009年3月4日申请日期2008年10月7日优先权日2008年10月7日发明者乔竹辉,汤华国,伟赵,马贤锋申请人:中国科学院长春应用化学研究所