专利名称：从含钒磷铁中提取五氧化二钒的方法
技术领域：
本发明涉及化工冶金领域，特别是一种从含钒磷铁中提取五氧化二钒的方法。
背景技术：
钒是高熔点稀有金属，具有许多优良的性能。在冶金、化工等行业有着广泛的用途，随着我国现代化建设的高速发展，钒及其化合物的需求量越来越大。但是钒矿资源稀少而且分散，当前主要来源是从含石煤矿和钒钛磁铁中提取五氧化二钒。近年来，国内外对含钒石煤矿的提钒工艺做了许多研究和生产实践，也取得了很多满意的效果，但石煤矿含钒低， 一般
含V20s在0.6 1.2%，而且目前的冶炼技术普遍存在回收率低、设备投资大、运行费用高，废水和废渣对环境的污染难以完全消除等缺点。
为解决上述问题，中国专利CN1970803A公开了 "利用含钒磷铁提钒冶炼钒铁的工艺"，该工艺包括如下步骤
1、 首先将含钒磷铁(含V5X)与NaC03按含V比例的1. 5倍量投入电炉中，加热至200(TC，熔炼2小时后倒入铁水包内，当温度降到1400°C时向熔体中吹入富氧空气，撇出含钒磷的浮渣；
2、 将铁水包内熔融的铁水铸锭冷却为成品铁锭；
3、 把步骤1所撇出含钒磷的浮渣经冷却、磨碎成粉(细度达100目)，配加钠盐粉(碳酸钠)造球团、焙烧2小时；焙烧过程温度控制在900°C;4、 通过水浸球团将球团中可溶物溶解到水中获得钒酸钠和磷酸钠混
合溶液，在该溶液中加入CaO，历经24小时沉淀，经压滤，磷渣滤饼再经化工熟化，和冶炼炉渣配比混合制成磷肥；
5、 在步骤4所产生的滤液中加入硫酸，得到五氧化二钒固体沉淀物；经压滤、熔成片钒，再送到电炉冶炼生产成钒铁成品。
该工艺把电炉冶炼方法除铁和水浸湿法冶炼提钒工艺结合在一起，创新了钒中除磷技术及工艺，并进行综合利用，达到较好的效果，并且在一定程度上解决了回收率低的问题，但由于其采用电炉冶炼方法除铁，故存在生产成本高、设备投资大的不足；同时，由于其采用水浸湿法冶炼提钒工艺，故存在产品含磷高、钒的损失大、钒的回收率不高的不足。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的上述不足，而提供一种原料含钒高(含V20s9。/。以上)、生产成本低、投资小、钒的回收率高的从含钒磷铁中提取五氧化二钒的方法。
本发明的技术方案是 一种从含钒磷铁中提取五氧化二钒的方法，其是将含钒磷铁和石灰破碎后混合进入球磨机磨细，球磨料加纯碱后制粒再焙烧，焙烧料加水进湿式球磨机湿球磨，球磨矿浆用机械搅拌浸出，浸出矿浆过滤，含钒溶液送贮槽冷却澄清后，送阴离子交换树脂吸附钒，吸附的钒经洗脱、沉淀结晶、热解得到高品位的五氧化二钒产品。
配入石灰量为钒磷铁重量的15 35%，配入纯碱重量为钒磷铁重量的30 50%。
焙烧料需先制粒，球粒直径控制在①3 15mm的范围内，焙烧温度》750°C、 <900"C，焙烧时间为>2小时、《5小时。
焙烧排出热料直接溜入水槽，混合进入湿式球磨机浆化球磨(球磨过程实际也是浸出过程)，料水二1:1.5 5，利用热料将水温升到50 95。C，不需外加热。
球磨热矿浆送机械搅拌槽，温度35 95"C，浸出时间O. 5 1.5小时，浸出过程的同时，可向槽内鼓入部分焙烧烟气，烟气中的C02和热量对钒的浸出更有利。
本发明由于采用如上设计，与现有技术相比，生产过程自动化程度高，
操作方便，运行稳定可靠，钒的收得率可达82-88%,还可回收原料中的铁
等有价金属，完全消除了三废对环境的影响，具有生产成本低、投资小、
钒的回收率高、无污染、产品质量好等特点。
以下结合具体实施方式
对本发明的详细内容作进一步描述。
具体实施例方式
实施例一
一种从含钒磷铁中提取五氧化二钒的方法，其包括如下步骤球磨含钒磷铁和石灰分别破碎后混合进入干法开流式球磨机磨细，球磨料的粒度范围为80%的矿粉粒度在100-200目，石灰加入量为磷铁矿重量的15—35% (按原矿重量计)，可根据原料中铁、磷的含量调整石灰的
加入量。
制粒、焙烧球磨料加入适量纯碱后制粒焙烧，纯碱的加入量为磷铁
矿重量的30-50% (按原矿重量计)，可根据原料中钒的含量调整纯碱的加入量；制粒的球粒直径为03-15mm，粒径太大烧不透，太小烟尘多；焙烧采用高效率、自动化、操作方便、运行可靠、对原料变化和产量波动有
很强的适应能力的回转窑，也可采用沸腾炉，焙烧温度75(TC 78(TC，焙烧时间为2. 1 2.5小时，焙烧过程中的热能可采用重油、天然气或煤气。
湿球磨焙烧排出热料直接溜入水槽，混合进入湿式球磨机浆化球磨(球磨过程实际也是浸出过程)，料水=1:1.5 2.0，用热料将水温升到50 95°C，不需外加热。趁热加水湿球磨既能充分利用热能，浸出过程不需外加热，又能节省浸出时间，球磨的同时又是浸出的过程。
浸出湿球磨后的热矿浆送入机械搅拌槽，温度35 4(TC，浸出时间0.5-1.5小时，同时可向槽内鼓入部分焙烧烟气，而利用烟气中的C02和热量,对钒的浸出更有利。
过滤、澄清浸出矿浆的渣液分离采用带式过滤机过滤，逆流洗涤渣2-5次，洗水总量为渣量的2-3倍，过滤液和第1次洗水合并为离子交换液澄清待用，其余洗涤液返回使用。
吸附钒过滤澄清后的离子交换液送阴离子交换树脂吸附钒，交换尾液主要含少量钠、硅、磷等阳离子杂质，经处理后可全部返回使用。
洗脱、沉淀结晶..吸附饱和钒的阴离子交换树脂用NaCL+NH4CL的混合溶液洗脱，得到钒酸铵和钒酸钠的浓溶液，钒酸铵和钒酸钠溶液送沉钒池中加入NHXL，沉淀结晶出偏钒酸铵，沉淀时间2小时以上。
热解偏钒酸铵经洗涤、脱水后，送到煅烧炉中，在400-550。C下热解得到纯度99%以上的五氧化二钒产品。
实施例二
一种从含钒磷铁中提取五氧化二钒的方法，其球磨料焙烧温度810 840°C，焙烧时间为3.0 3. 5小时；湿球磨的料水=1:3.0 3.5;湿球磨
后的热矿浆的浸出温度70 75°C。其余步骤与实施例一相同。实施例三
一种从含钒磷铁中提取五氧化二钒的方法，其球磨料焙烧温度870 899°C，焙烧时间为4 5小时；湿球磨的料水二1:4 5;湿球磨后的热矿浆的浸出温度90-95'C。其余步骤与实施例一相同。
本发明采用石灰和纯碱作焙烧添加剂，既可将磷铁矿中90%以上的磷固定于浸出渣中，又可使磷铁矿中的钒充分氧化而生成溶于水的钒酸钠，还可避免因原料含铁高而容易烧结的问题，进入钒溶液的杂质少，经处理后的工业水可全部返回使用，浸出渣含铁高可做成磷铁出售，或直接销售给水泥厂，或通过磁选法冶炼成生铁。
权利要求
1、一种从含钒磷铁中提取五氧化二钒的方法，其特征是将含钒磷铁和石灰破碎后混合进入球磨机磨细，球磨料加纯碱后制粒再焙烧，焙烧料加水进湿式球磨机湿球磨，球磨矿浆用机械搅拌浸出，浸出矿浆过滤，含钒溶液送贮槽冷却澄清后，送阴离子交换树脂吸附钒，吸附的钒经洗脱、沉淀结晶、热解得到高品位的五氧化二钒产品。
2、 根据权利要求1所述的从含钒磷铁中提取五氧化二钒的方法，其特 征是配入石灰量为钒磷铁重量的15 35%，配入纯碱重量为钒磷铁重量的 30 50%。
3、 根据权利要求1或2所述的从含钒磷铁中提取五氧化二钒的方法， 其特征是焙烧料需先制粒，球粒直径控制在03 15mm的范围内，焙烧温 度》750。C、 <900°C，焙烧时间为〉2小时、《5小时。
4、 根据权利要求1或2所述的从含钒磷铁中提取五氧化二钒的方法， 其特征是焙烧排出热料直接溜入水槽，混合进入湿式球磨机浆化球磨(球 磨过程实际也是浸出过程)，料水=1:1.5 5，利用热料将水温升到50 95°C，不需外加热。
5、 根据权利要求3所述的从含钒磷铁中提取五氧化二钒的方法，其特 征是焙烧排出热料直接溜入水槽，混合进入湿式球磨机浆化球磨(球磨过 程实际也是浸出过程)，料水=1:1.5 5，利用热料将水温升到50 95°C， 不需外加热。
6、 根据权利要求1或2所述的从含钒磷铁中提取五氧化二钒的方法，其特征是球磨热矿浆送机械搅拌槽，温度35 95"C，浸出时间0.5 1.5小 时，浸出过程的同时，可向槽内鼓入部分焙烧烟气。
7、 根据权利要求3所述的从含钒磷铁中提取五氧化二钒的方法，其特 征是球磨热矿浆送机械搅拌槽，温度35 95"C，浸出时间0.5 1.5小时， 浸出过程的同时，司向槽内鼓入部分焙烧烟气。
8、 根据权利要求4所述的从含钒磷铁中提取五氧化二钒的方法，其特 征是球磨热矿浆送机械搅拌槽，温度35 95"C，浸出时间0.5 1.5小时， 浸出过程的同时，可向槽内鼓入部分焙烧烟气。
9、 根据权利要求5所述的从含钒磷铁中提取五氧化二钒的方法，其特 征是球磨热矿浆送机械搅拌槽，温度35 95"C，浸出时间0.5 1.5小时， 浸出过程的同时，可向槽内鼓入部分焙烧烟气。
全文摘要
本发明涉及一种从含钒磷铁中提取五氧化二钒的方法，它是采用加石灰和纯碱氧化焙烧，清水浸出，离子交换，从含钒磷铁中提取五氧化二钒的方法，磷铁矿加15～35％的石灰进行球磨，加入30～50％的纯碱(按原矿重量计)制粒，制粒料进回转窑氧化焙烧后，在清水溶液中搅拌浸出，含钒溶液用离子交换树脂吸附钒、洗脱、沉钒、热解，得到五氧化二钒产品。本发明的生产过程完全消除了废气、废水、废渣对环境的污染，采用石灰和纯碱作焙烧添加剂，既可将磷铁矿中90％以上的磷固定于浸出渣中，又可使磷铁矿中的钒充分氧化而生成溶于水的钒酸钠，还可避免因原料含铁高而容易烧结的问题，进入钒溶液的杂质少，钒收得率高达82-88％。
文档编号C22B1/14GK101550492SQ20081014337
公开日2009年10月7日 申请日期2008年10月16日 优先权日2008年10月16日
发明者王勇军, 阳云徕 申请人:湖南创大冶金集团有限公司