专利名称：超音速微粒轰击和低温离子渗硫复合处理制备高质量FeS薄膜的工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种在钢或铸铁表面形成FeS薄膜的工艺，具体地讲，涉及一种超音 速微粒轰击表面纳米化和低温离子渗硫复合处理制备高质量FeS薄膜的工艺。
背景技术：
渗硫是将硫元素渗入钢或铸铁零件表面以形成FeS固体润滑薄膜的一种化学热 处理工艺。钢铁材料经渗硫处理后，在表面形成一层以FeS为主体的固体润滑薄膜，可显 著降低摩擦系数，提高抗擦伤、抗咬合能力，硫化处理技术已在刀具、模具及齿轮、凸轮等摩 擦件上广泛应用。但渗硫FeS薄膜的应用受到如下限制第一，渗层厚度有限，随着摩擦的 进行，FeS薄膜厚度逐渐减小，薄膜局部被磨穿而发生金属间的直接接触，减摩效果降低； 第二，对于不锈钢等硬度较低的材料，在接触应力作用下将发生大的塑性变形而无法为FeS 薄膜提供必要的支撑，使薄膜迅速破裂而不能正常发挥减摩作用。渗硫技术自上世纪50年代出现以来，先后有各种各样的渗硫方法，尤其是清华大 学等单位对低温离子渗硫技术进行了非常深入、系统的研究，并提出了多种所谓“两步法” 制备FeS固体润滑薄膜的工艺。如射频溅射Fe膜+低温离子渗硫，渗氮+低温离子渗硫， 氮碳共渗+低温离子渗硫，热喷涂硬质涂层+低温离子渗硫，喷丸+低温离子渗硫等。对于 应用在摩擦表面间的FeS固体润滑薄膜而言，决定其性能发挥的两个重要因素是基体硬度 和薄膜的厚度。在特定的摩擦副材料和渗硫设备已经固定的条件下，应用已有的“两步法” 工艺都不能很好的提高基体硬度和渗层厚度。这些技术相比在铁质基体上直接渗硫，在延 长FeS固体润滑薄膜的使用寿命方面的效果并不显著。其中，喷丸+低温离子渗硫是清华 大学的张宁等(张宁.低温离子渗硫层的组织结构、摩擦学性能及其机理的研究[D].清华 大学博士学位论文，2000.)公开的技术，其利用直径为0. 2mm左右的弹丸进行喷丸处理，对 促进渗硫效果具有一定的作用，但是喷丸处理会使得表面形貌和表面粗糙度发生明显的变 化，使得这种技术根本不能在精密配合摩擦表面应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种在钢或铸铁表面形成高质量FeS薄膜的工艺，从而在不 破坏表面形貌的情况下，提高基体硬度和薄膜的厚度以延长FeS固体润滑薄膜的使用效果 和寿命。本发明提供的在钢或铸铁表面形成高质量FeS薄膜的工艺是超音速微粒轰击和 低温离子渗硫复合处理制备高质量FeS薄膜的工艺，首先，利用超音速微粒轰击工艺对钢 或铸铁表面进行表面纳米化处理，然后对经过表面纳米化处理的钢或铸铁表面进行低温离 子渗硫处理以形成FeS薄膜。较佳地，所述超音速微粒轰击工艺利用超音速气流携带硬质微粒对钢或铸铁表面 进行喷射轰击，喷射颗粒(即所述硬质颗粒)的直径为20-30 μ m，轰击时间为3 10分
3钟。更佳地，所述超音速微粒轰击工艺还具有如下工艺参数气流压力1. 4 2MPa，气流温 度40°C 60°C，轰击距离为10 20mm。例如，按照如下具体工艺参数进行操作气流压力 1. 5MPa,气流温度50°C，喷射颗粒为直径为20-30 μ m的Al2O3颗粒，轰击距离为15mm，轰击 时间为6分钟。较佳地，低温离子渗硫处理的温度为200 250°C，处理时间为80 100分钟。与现有技术相比，本发明形成的具有较高的化学活性和高密度的晶界缺陷的纳米 晶表层可以极大地提高低温离子渗硫的效率，形成更高密度和更大厚度的FeS薄膜。此外， 纳米晶层具有较高强度、硬度，可以给予FeS薄膜良好的支撑。因此，本发明在保持器件形 状和表面粗糙度几乎不变的情况下，不仅能够形成较大厚度和较高密度的FeS固体润滑薄 膜，而且能保证薄膜长期稳定的发挥减摩抗磨作用。
图1为利用超音速微粒轰击设备进行超音速轰击的方法流程示意图；图2为低温离子渗硫设备的结构示意图；图3为纳米化前后表面加卸载曲线；图4a为基体直接渗硫层截面形貌；图4b为基体直接渗硫层截面元素线分布；图4c为表面纳米化渗硫层截面形貌；图4d为表面纳米化渗硫层截面元素线分布；图5a为直接渗硫层20K倍下的表面形貌；图5b为直接渗硫层40K倍下的表面形貌；图5c为表面纳米化后渗硫层20K倍下的表面形貌；图5d为表面纳米化后渗硫层40K倍下的表面形貌；图6a为lCrl8Ni9Ti不锈钢原始基体表面、经SFPB纳米化处理后表面及基体直接 渗硫表面和纳米化后再渗硫表面在干摩擦条件下摩擦系数随时间变化曲线；图6b为lCrl8Ni9Ti不锈钢原始基体表面、经SFPB纳米化处理后表面及基体直接 渗硫表面和纳米化后再渗硫表面在经历同等条件的摩擦磨损试验后的磨损量对比柱状图。图中1-试样，101-高压气流，102-送粉气，103-主气，104-尾气，111-气流控 制器，112-送粉器，113-压力传感器，114-热电偶，115-加热器，116-控制系统，120-工作 室，121-卡具，201-控制柜，202-气瓶，203-气流阀，204-阴极，205节流阀，206-导入管， 207-真空室，208阳极，209-阴极托盘，210-传动系统，211-真空泵；
具体实施例方式以下实施例以热轧退火态的ICrlSNiOTi不锈钢为基材，采用超音速微粒轰击 设备对其进行表面纳米化处理，其工艺方法和原理在文献中多有记载(例如，熊天英，刘 志文，李智超，等.超音速微粒轰击金属表面纳米化新技术[J].材料导报，2003，17 (3) 69-71.)，主要流程如图1所示，高压气流101通过气流控制器111送出送粉气102和主气 103，送粉气102经过送粉器112携带微粒出来与经过加热器115加热的主气103汇合，经 过连接控制系统116的压力传感器113和热电偶114监测合格后，喷向工作室120内由卡具121固定的试样1的表面上完成超音速轰击，尾气104排出工作室120。主要工艺参数如 表ι所示。表1超音速微粒轰击工艺参数 超音速微粒轰击(SFPB)处理后对试样进行渗硫处理，所用渗硫设备如图2所示， 包括气瓶202、气流阀203、节流阀205、导入管206、真空室207、传动系统210、真空泵211， 阴极204和阳极208设置在真空室207内，阴极托盘209连接阴极204，阴极204和阳极208 连接控制柜201。渗硫工艺参照文献(张宁.低温离子渗硫层的组织结构、摩擦学性能及 其机理的研究[D].清华大学博士学位论文，2000.)，将试样1置于渗硫设备的的阴极托盘 209上进行220°C，1. 5h的硫化处理。对应用该技术和工艺制备的纳米晶表层和FeS固体润滑薄膜进行了性能检测(1).纳米化处理前后材料硬度变化图3所示为表面纳米化处理前后试样在纳米压痕试验过程中的载荷_位移曲线。 测得ICrlSNiOTi不锈钢基体的表面硬度为为4. 68Gpa，而经表面纳米化处理后，试样表层 硬度为7. 57Gpa，硬度升高主要是纳米化处理产生的形变诱发马氏体相变和晶粒细化所致。(2).纳米化预处理后渗硫层厚度变化图4a和4b分别为原始基体直接渗硫层截面形貌及截面S、Fe元素的线分布，图 4c和4d分别为表面纳米化预处理后再渗硫形成的渗硫层截面形貌及截面S、Fe元素的线 分布，可以看出，硫化物层是一条连续分布的灰黑色的带状层，渗层与基体结合紧密，没有 明显的过渡区域。其中原始样品渗层厚度约为Iym左右，而表面纳米化样品的渗硫层厚度 在3-4um之间，且组织结构更加均勻致密。(3).纳米化预处理后渗硫层形貌变化图5a d表示了扫描电镜下原始样品和表面纳米化样品经渗硫处理后的表面形 貌，图5a为直接渗硫层20K倍，图5b为直接渗硫层40K倍，图5c为纳米化后渗硫层20K倍， 图5d为纳米化后渗硫层40K倍。可见两种样品表面均形成了致密均勻并伴随一定孔隙的 硫化物层，渗层由许多细小的等轴状颗粒随机叠嵌而成，颗粒粒径约为50-100nm，并可明显 观察到这些微小颗粒通过团聚形成了一定数量的尺寸约为0. 5um的大颗粒。对比分析看 见，表面纳米化后，渗硫层表面的硫化物颗粒尺寸更加细小并呈层片状连续分布，硫化物层 结构相对致密，硫化物密度较高。(4).摩擦学性能分析图6a所示为lCrl8Ni9Ti不锈钢原始基体表面、经SFPB纳米化处理后表面及基体 直接渗硫表面和纳米化后再渗硫表面在干摩擦条件下摩擦系数随时间变化曲线。可见，原 始基体表面的摩擦系数上升较快，随后稳定在0. 65左右；纳米化处理表面的摩擦系数明显 降低，尤其是起始摩擦系数非常小，在稳定摩擦阶段，纳米化表面的摩擦系数相对原始表面 下降了 0. 15-0. 2 ；相比纳米化处理，经直接渗硫处理表面的摩擦系数以更大的幅度下降，
5稳定期摩擦系数较原始表面下降了 0. 25左右，但随着摩擦的进行，摩擦系数以较快的速度 上升，到摩擦后期达到并超过纳米化表面的摩擦系数值。而经过表面纳米化和渗硫复合处 理后，摩擦系数进一步下降，而且在整个试验时间范围内摩擦系数低而平稳，从而体现出最 好的减摩性能。 图6b所示为上述四种表面在经历同等条件的摩擦磨损试验后的磨损量对比，原 始样品表面磨损量最大(14. 6mg)，经渗硫处理后磨损量有所降低(12. 7mg)，经纳米化处理 后磨损量大幅下降(6. 7mg)，纳米化并经渗硫处理的试样磨损量最低(4.6mg)。
权利要求
超音速微粒轰击和低温离子渗硫复合处理制备高质量FeS薄膜的工艺，其特征在于，首先，利用超音速微粒轰击工艺对钢或铸铁表面进行表面纳米化处理，然后对经过表面纳米化处理的钢或铸铁表面进行低温离子渗硫处理以形成FeS薄膜。
2.根据权利要求1所述的超音速微粒轰击和低温离子渗硫复合处理制备高质量FeS薄 膜的工艺，其特征在于，所述超音速微粒轰击工艺利用超音速气流携带硬质微粒对钢或铸 铁表面进行喷射轰击，喷射颗粒的直径为20-30 μ m，轰击时间为3 10分钟。
3.根据权利要求2所述的超音速微粒轰击和低温离子渗硫复合处理制备高质量FeS 薄膜的工艺，其特征在于，所述超音速微粒轰击工艺还具有如下工艺参数气流压力1. 4 2MPa，气流温度40°C 60°C，轰击距离为10 20_。
4.根据权利要求3所述的超音速微粒轰击和低温离子渗硫复合处理制备高质量FeS 薄膜的工艺，其特征在于，气流压力1. 5MPa，气流温度50°C，喷射颗粒为直径为20-30 μ m的 Al2O3颗粒，轰击距离为15mm，轰击时间为6分钟。
5.根据权利要求1 4任一项所述的超音速微粒轰击和低温离子渗硫复合处理制备 高质量FeS薄膜的工艺，其特征在于，低温离子渗硫处理的温度为200 250°C，处理时间为 80 100分钟。
全文摘要
本发明提供了一种在钢或铸铁表面形成高质量FeS薄膜的工艺，其为超音速微粒轰击和低温离子渗硫复合处理制备FeS薄膜的工艺，利用超音速微粒轰击工艺对钢或铸铁表面进行表面纳米化处理，对经过表面纳米化处理的钢或铸铁表面进行低温离子渗硫处理以形成FeS薄膜。其利用超音速气流携带硬质固体微粒以极高的压力喷射轰击材料表面，喷射颗粒的直径为20-30μm，轰击时间为3～10分钟。本发明所述工艺不仅使得钢铁表面具有较高的化学活性和高密度的晶界缺陷以提高低温离子渗硫的效率，形成更高密度和更大厚度的FeS薄膜，而且能在不明显改变基材形貌的情况下提高软质不锈钢等的表面硬度，以保证FeS薄膜长期稳定的发挥减摩抗磨作用。
文档编号C23C8/62GK101914748SQ201010255930
公开日2010年12月15日 申请日期2010年8月13日 优先权日2010年8月13日
发明者司红娟, 徐滨士, 王海斗, 马国政 申请人:中国人民解放军装甲兵工程学院