专利名称：一种用于加氢催化剂在线低温硫化的助剂的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种用于加氢催化剂在线低温硫化的助剂，它是属于对重油加氢过程的悬浮床加氢裂化工艺中的液体催化剂进行低温硫化的添加剂。尤其适合于原料中含有高硫、高金属、高残炭、高粘度、高氮重油及稠油渣油和特稠、超稠原油以及各种含硫重油。他主要是由含硫的多组份复配而成，并能够在缓和条件下对悬浮床床加氢裂化催化剂进行硫化，并帮助催化剂在原料油中进行分散。
重油悬浮床加氢裂化工艺中使用的催化剂可分为固体粉末、水溶性催化剂和油溶性催化剂，催化剂是连续投料、均匀分散于反应原料中。固体粉末型催化剂一般在加入反应原料之前就已经硫化或者分散到反应原料中进入硫化反应器进行高温予硫化；油溶性催化剂有的在催化剂合成过程中已经将硫组份引进有机机团，这类催化剂具有自硫化功能，有的加入硫化剂进行高温(≥250℃)硫化；水溶性催化剂一般是分散到反应原料中进行硫化，采用传统的助剂对水溶性催化剂进行硫化，需要在氢气的参加下进行高温(≥250℃)硫化。因水溶性催化剂中部分组份分解温度较高，所以传统的助剂硫化效率较低(硫化率≤50％)，而且硫化反应器体积较大。
本发明的目的就在于避免上述现有技术的不足之处而提供了一种用于加氢催化剂在线低温硫化的助剂，他主要是由水溶性无机物与有机物的复配而成，该助剂中的主要成份为S2-、SX2-、CH4N2S和NH4+。该助剂可随悬浮床加氢裂化催化剂一起加入反应原料中，使得助剂与催化剂接触并高度分散在反应原料中，在较低的温度下(80℃～250℃)对催化剂进行硫化，使催化剂在进入加氢裂化反应器之前形成细小的金属硫化物，硫化后的催化剂随反应原料一起进入加氢裂化反应器。这样催化剂硫化就无需硫化反应器，而且有较高的硫化率。助剂中各组份比例是S2-含量为5～70％，CH4N2S含量为0.2～40％，SX2-含量为0.5～20％，NH4+为5～60％，助剂的水溶液PH≥7。
在实际制备本发明所述的助剂时，可通过下列步骤得到助剂的成品(1)用工业脱盐水制备饱和NH3·H2O溶液，测定氨氮浓度，再将工业脱盐水稀释得到18％NH3·H2O溶液100ml；(2)向上述氨水溶液中通H2S气体，用硫酸铜溶液检验其形成饱和硫化氨溶液，并测出硫含量；(3)再向溶液中加入3克CH4N2S，制成复合溶液；(4)然后，加入工业脱盐水稀释上述溶液至含硫量为10％，即制得助剂成品。该助剂与现有技术相比，具有以下较为突出的特点(1)该助剂制备工艺简单，原料易得，价格低廉；(2)助剂是以液体方式与加氢催化剂一起加入悬浮床加氢裂化反应原料中并进行分散的；(3)助剂中含有硫成份，可在较低温度下(80～200℃)对催化剂进行硫化，硫化过程中无需硫化反应器。
(4)该助剂对悬浮床加氢催化剂硫化效率较高(硫化率≥70％)本发明所提供的助剂主要是作为重油悬浮床加氢裂化催化剂的助剂，能够在较缓和的条件下(80～200℃)对悬浮床加氢裂化催化剂进行硫化并帮助其分散，硫化效果好(50～95)％，而且该助剂制备简单、原料易得、价格低廉。
权利要求
1.一种用于加氢催化剂在线低温硫化的助剂，它主要是由含硫组份的水溶性无机物和有机物复配而成，其特征在于该复配剂的主要成份是S2-、SX2-、CH4N2S和NH4+，其各组份的重量百分比是S2-含量为5～70％，CH4N2S含量为0.2～40％，SX2-含量为0.5～20％，NH4+为5～60％，助剂的水溶液PH≥7。
2.根据权利要求1所述的用于加氢催化剂在线低温硫化的助剂，其特征在于该助剂的成品可通过下列步骤制备得到(1)用工业脱盐水制备饱和NH3·H2O溶液，测定氨氮浓度，再将工业脱盐水稀释得到18％NH3·H2O溶液100ml；(2)向上述氨水溶液中通H2S气体，用硫酸铜溶液检验其形成饱和硫化氨溶液，并测出硫含量；(3)再向溶液中加入3克CH4N2S，制成复合溶液；(4)然后，加入工业脱盐水稀释上述溶液至含硫量为10％，即制得助剂成品。
3.根据权利要求1所述的用于加氢催化剂在线低温硫化的助剂，其特征在于该助剂可配合加氢催化剂与原料油的在线分散工艺一起使用，即与加氢催化剂一起与粘稠原料油进行在线分散时，即有助于催化剂的分散，又可对加氢催化剂进行低温硫化。
全文摘要
本发明提供了一种用于加氢催化剂在线低温硫化的助剂，该助剂为含硫多组份复配剂，主要成份为S
文档编号C10G47/00GK1459486SQ0211783
公开日2003年12月3日 申请日期2002年5月23日 优先权日2002年5月23日
发明者沐宝泉, 阙国和, 李庶峰, 邓文安, 周家顺, 刘 东, 文萍 申请人:中国石油天然气股份有限公司, 石油大学(华东)