专利名称：一种制备高纯金的方法
技术领域：
一种制备高纯金的方法，涉及一种从铜阳极泥和铜镍合金为原料产出粗金粉制备 高纯金的方法。
背景技术：
金精炼的经典方法为火法氧化精炼法、氯化精炼法和电解法。随着科学技术的发 展及金回收原料的多样化，化学精炼法和萃取精炼法也先后应用于生产。而火法氧化精炼 法、氯化精炼法很难产出纯度达到99. 9%的金；电解精炼除银效果相对较差，重复电解也存 在缺陷；DBC (二丁基卡必醇)萃取工艺由于钯、银易形成共萃，反萃金粉中含钯、银较高。 国家质量监督检验检疫总局于2003年11月3日发布实施了国家金产品新标准——GB/ T4134-2003,新标准增加了 Pd、Si、Mg、Sn、As、Cr、Ni、Mn这8个杂质元素的控制要求，单独 使用一种精炼工艺产出的金产品质量较难达到新标准IC-AU99. 995的要求。
发明内容
本发明的目的就是针对上述已有技术存在的不足，提供一种针对不同工艺的复杂 原料，回收率高，工艺过程连接顺畅，无王水造液的工序，操作环境好，产品质量稳定的制备 高纯金的方法。本发明的目的是通过以下技术方案实现的。一种制备高纯金的方法，其特征在于其制备过程首先将粗金电解造液，造液后液 经DBC萃取、洗涤杂质、反萃还原、还原金粉酸煮、铸锭，制得高纯金。本发明的一种制备高纯金的方法，其特征在于其粗金电解造液过程将粗金铸成 阳极板作阳极，纯金片做阴极；阴极外套素烧坩埚位于电解槽内，电解槽内电解液的体积 比HC1:H20=2:1，素烧坩埚中溶液的体积比HC1:H20=1:1 ；素烧坩埚内液面高于槽内液面 5-10mm，造液通入脉动电流，工艺参数直流电流密度250 320A/m2，叠加的交流是直流 1. 1 1. 5倍，槽电压0. 4 0. 8V。本发明的一种制备高纯金的方法，其特征在于当从阳极溶解下来的Au3+在阳极液 中积累达到300g/L以上，控制盐酸浓度3mol/L，CF总浓度为6mol/L，进行DBC萃取。本发明的一种制备高纯金的方法，其特征在于DBC萃取过程的工艺条件为0/Α=1， 室温，在离心萃取器中5级逆流萃取，每级混相时间8min。本发明的一种制备高纯金的方法，其特征在于洗涤过程的洗涤剂为0.5 mol/ LHCl，0/A=2 1，室温，4级逆流，每级混相时间8min。本发明的一种制备高纯金的方法，其特征在于还原过程是将载金有机相加入5% 的草酸溶液，用量为理论量的1. 5 2倍，温度76 82°C，搅拌还原2 3h。本发明的一种制备高纯金的方法，其特征在于萃取剂二丁基卡必醇(二乙二醇二 丁醚)沸点(252°C )、闪点(118°C )较高，水溶性较低只有0. 3%，分配比可达2500，萃取速度 较快，30秒钟即可达到平衡。
本发明的一种制备高纯金的方法，粗金作阳极，纯金做阴极，进行电解造液，从阳 极溶解下来的Au3+不能通过坩埚而在阳极液中积累，达到250-300g/L，盐酸250-300 g/L， 控制盐酸浓度3mol/L，CF总浓度6mol/L，即可与DBC萃取工艺衔接，萃残液含Au < 0. 005 g/L,萃取率高于99. 5%。两种工艺进行有机结合后产出的黄金可满足新标准一一GB/ T4134-2003 的 IC_Au99. 995 牌号。本发明的方法，发挥了两种精炼工艺的特点，生产高纯金时避免了单一工艺重复 多遍才能产出高纯金的缺点；工艺设计流畅，由电解造液和DBC萃取结合；无王水溶解工 序，现场操作环境较好；工艺设计合理，产品质量稳定性高。在这种情况下，应扬长避短，采 用联合工艺，并进行合理的衔接，发挥各自除杂的优势，避免单一工艺重复上的缺陷，产出 高纯度的金是较佳的选择。
图1为本发明方法的工艺流程图。
具体实施例方式一种制备高纯金的方法，其特征在于其制备过程首先将粗金电解造液，造液后液 经DBC萃取、洗涤杂质、反萃、金粉煮洗、铸各种不同规格的成品金锭。实施例1
以两块粗金作阳极，纯金1片做阴极，阴极外套素烧坩埚，在瓷缸中造液，缸内 HCl :H20=2:1，坩埚中HCl H2O=I 1。坩埚内液面高于缸内液面5 10mm。通入脉动电流，从阳 极溶解下来的Au3+不能通过坩埚而在阳极液中积累，7天后，Au3+达到265g/L，盐酸283g/L， 控制盐酸浓度3. 2mol/L, CF总浓度6. 5mol/L,与DBC萃取工艺衔接。萃取0/Α=1，在分液 漏斗中进行4级萃取，每次混相时间5min。萃残液含Au < 0. 008 g/L,萃取率高于99. 5%。 洗涤洗涤剂为0. 5 mol/LHCl，0/A=2:1，室温，3级洗涤，每级混相时间5min。还原载金有 机相在在5L烧杯中还原，还原剂为5%的草酸溶液，反应温度76、2°C，搅拌还原2 3h。金 粉经1 :1的盐酸煮洗，浓硫酸浸煮质量高出新标准——GB/T4134-2003的IC_Au99. 995牌 号。实施例2
以3块粗金作阳极，纯金两片做阴极，阴极外套素烧坩埚，在瓷缸中造液，缸内 HCl :H20=2:1，坩埚中HCl H2O=I 1。坩埚内液面高于缸内液面5 10mm。通入脉动电流，从阳 极溶解下来的Au3+不能通过坩埚而在阳极液中积累，5天后，Au3+达到295g/L，盐酸263g/L， 控制盐酸浓度3. 3mol/L, CF总浓度6. 4mol/L,与DBC萃取工艺衔接。萃取0/Α=1，在分液 漏斗中进行4级萃取，每次混相时间5min。萃残液含Au < 0. 0086g/L,萃取率高于99. 5%。 洗涤洗涤剂为0. 5 mol/LHCl，0/A=2:1，室温，3级洗涤，每级混相时间5min。还原载金有 机相在在5L烧杯中还原，还原剂为5%的草酸溶液，反应温度76、2°C，搅拌还原2 3h。萃取 金粉经1 :1的盐酸煮洗，浓硫酸浸煮质量高出新标准——GB/T4134-2003的IC_Au99. 995 牌号。实施例3
以6块粗金作阳极，纯金4片做阴极，阴极外套素烧坩埚采用电解造液，电解槽使用硬 塑料板制作，体积60L，槽内HCl H20=2 1，坩埚中HCl H2O=I 1。坩埚内液面高于槽内液面5 10mm。通入脉动电流，从阳极溶解下来的Au3+不能通过坩埚而在阳极液中积累，最后达 到302g/L,盐酸245 g/L，控制盐酸浓度2. 9mol/L, CF总浓度6. 2mol/L,与DBC萃取工艺 衔接。萃取0/Α=1，室温，在离心萃取器中5级逆流萃取，每级混相时间8min。萃残液含Au
<0. 008g/L，萃取率高于99. 5%。洗涤洗涤剂为0. 5 mol/LHCl, 0/A=2 1，室温，4级逆流， 每级混相时间8min。还原载金有机相在500L耐酸搪瓷反应釜中还原，还原剂为5%的草 酸溶液，反应温度76、2°C，搅拌还原2 3h。产出的萃取金粉经1 :1的盐酸煮洗，浓硫酸浸 煮质量可满足新标准——GB/T4134-2003的IC_Au99. 995牌号。 实施例4
以8块粗金作阳极，纯金6片做阴极，阴极外套素烧坩埚采用电解造液，电解槽使用硬 塑料板制作，体积80L，槽内HCl H20=2 1，坩埚中HCl H2O=I 1。坩埚内液面高于槽内液面 5 10mm。通入脉动电流，从阳极溶解下来的Au3+不能通过坩埚而在阳极液中积累，最后达 到326g/L，盐酸265 g/L,控制盐酸浓度3. lmol/L, CF总浓度6. 4mol/L,与DBC萃取工艺 衔接。萃取0/Α=1，室温，在离心萃取器中5级逆流萃取，每级混相时间8min。萃残液含Au
<0. 01g/L，萃取率高于99. 5%。洗涤洗涤剂为0. 5 mol/LHCl，0/A=2 1，室温，4级逆流，每 级混相时间8min。还原载金有机相在500L耐酸搪瓷反应釜中还原，还原剂为5%的草酸 溶液，反应温度76、2°C，搅拌还原2 3h。产出的萃取金粉经1 :1的盐酸煮洗，浓硫酸浸煮 质量可满足新标准——GB/T4134-2003的IC_Au99. 995牌号。
权利要求
一种制备高纯金的方法，其特征在于其制备过程首先将粗金铸成阳极板进行电解造液，造液后液经DBC萃取、洗涤杂质、草酸反萃和金粉酸煮、铸成品金锭。
2.根据权利要求1所述的一种制备高纯金的方法，其特征在于其粗金电解造液过程 将粗金块作阳极，纯金片做阴极；阴极外套素烧坩埚位于电解槽内，电解槽内电电解液的体 积比HCl H20=2 1，素烧坩埚中溶液的体积比HCl H2O=I 1 ；素烧坩埚内液面高于槽内液面 5-10mm,电解过程通入的脉动电流。
3.根据权利要求1所述的一种制备高纯金的方法，其特征在于当从阳极溶解下来的 Au3+在阳极液中积累达到326g/L，盐酸265 g/L时，控制盐酸浓度3. lmol/L, CF总浓度为 6. 4mol/L，进行 DBC 萃取。
4.根据权利要求1所述的一种制备高纯金的方法，其特征在于DBC萃取过程的工艺条 件为0/Α=1，室温，在离心萃取器中5级逆流萃取，每级混相时间8min。
5.根据权利要求1所述的一种制备高纯金的方法，其特征在于洗涤过程的洗涤剂为 0. 5 mol/LHCl, 0/A=2 1，室温，4级逆流，每级混相时间8min。
6.根据权利要求1所述的一种制备高纯金的方法，其特征在于还原过程是将载金有机 相加入5%的草酸溶液，温度76-82°C，搅拌还原2-3h。
7.根据权利要求1所述的一种制备高纯金的方法，其特征在于DBC萃取过程速度快，安 全系数高。
全文摘要
一种制备高纯金的方法，涉及一种从铜阳极泥和铜镍合金为原料产出粗金粉制备高纯金的方法。其特征在于其制备过程首先将粗金电解造液，造液后液经DBC萃取、洗涤杂质、草酸反萃、金粉酸煮、铸锭。本发明的方法，工艺流程连接顺畅，借鉴了两种精炼工艺除杂的优点，产品质量稳定，提高了贵金属直收率，由于金的溶解采用电解造液方式，环境污染小，有利于节能减排。
文档编号C22B11/00GK101985691SQ20101056734
公开日2011年3月16日 申请日期2010年12月1日 优先权日2010年12月1日
发明者吴志明, 赵秀花, 邢晓钟, 陈大林, 马玉天, 黄虎军 申请人:金川集团有限公司