专利名称：用铜基板一步制备纳米碳纤维薄膜的方法
技术领域：
本发明涉及一种纳米碳纤维制备方法，尤其涉及一种利用化学气相沉积法制备纳米碳纤维薄膜的方法。
背景技术：
近年来对纳米碳纤维的理论和应用研究越来越受到广大研究者们的关注，是新材料研究的热点之一。纳米碳纤维的制备方法主要有气相生长法(VGCNF)、等离子体增强化学气相沉积法(PE-CVD)、电场纺丝法(Electro-Spinning)、基体法和喷淋法等。目前使用较多的制备方法是气相生长法、等离子体增强化学气相沉积法和电场纺丝法。其中气相生长法由于生产效率高，成本低，可以规模生产，因而受到更多的重视。一般是采用铁、钴、镍、等过渡金属及其合金等纳米级金属颗粒材料作为催化剂，氢气为载气，硫化物如噻吩、H2S为生长促进剂，在600-1200°C下催化生长纳米碳纤维。这种方法存在的缺陷是反应温度高， 工艺复杂，难以大规模连续生产。现有技术中，通常认为铜的活性不高，不能作为催化生长纳米碳纤维的催化剂，且现有技术中催化生长纳米碳纤维的基板和催化剂不采用同种材质的金属。
发明内容
本发明的技术效果能够克服上述缺陷，提供一种用铜基板直接制备纳米碳纤维薄膜的方法，。其铜作为催化剂来制备纳米碳纤维时，生长温度比较低，催化效率高，成本低廉，适合工业化生产。为实现上述目的，本发明采用如下技术方案其包括如下步骤(1)以铜基板作为基体和催化剂，将铜基板进行打磨处理；(2)用蒸馏水对其表面进行清洗；(3)将清洗过的铜基板放入反应装置中，加入碳源气体，制备出纳米碳纤维薄膜。本发明提供了一种采用铜板(铜基板的厚度为0. l-20mm)作为基体及催化剂制备纳米碳纤维薄膜的方法，采用化学气相沉积法(碳源气体采用一氧化碳或甲烷或乙烯或乙炔或其混合物)，最终制备出了直径10-500nm、长度均勻的纳米碳纤维，可以控制反应的温度、反应的时间得到不同直径、长度的纳米碳纤维。制备完成后，将铜基板表面的碳纤维薄膜除去，铜基板作为基体和催化剂重复使用，大大节省了生产成本。反应装置内的反应温度为200-1000°C，反应时间为0. l_4h，相对于现有技术的温度大大降低，节约了能源。打磨处理采用砂纸打磨或喷砂处理，砂纸的型号采用100-2000目，喷砂介质采用石英砂或钢珠。与现有技术相比，本发明的优点和积极效果是本发明采用化学气相沉积法，一步制备出纳米碳纤维薄膜。采用铜板作为催化剂及基体，无需另外负载催化剂，简化了生产工艺，提高了碳纤维的生长效率。反应温度较低且容易控制、无需昂贵的设备、操作简单、可连续生产、得到的碳纤维纯度高，易于实现工业生产。
图1是在400°C下生长20min纳米碳纤维的产率与铜片使用次数的关系图；图2是在实施例2条件下纳米碳纤维的SEM图片；图3是在实施例3条件下纳米碳纤维的SEM图片。
具体实施例方式下面结合附图和具体实施方式
对本发明作进一步详细的说明实施例1本发明的用铜基板一步制备纳米碳纤维薄膜的方法，包括以下步骤(1)用400目的砂纸将0. 2mm厚的铜基板打磨至光亮，增加铜的活性；(2)用蒸馏水对铜基板的表面进行清洗；(3)将处理过的铜基板放入管式炉中，通入乙炔气体后，将温度升高至300°C，在铜基板表面形成纳米级的铜金属颗粒，形成的纳米级的铜金属颗粒作为铜基板反应的催化剂，保温20min后，得到纳米碳纤维及其薄膜。纳米碳纤维的直径为20-300nm，长度为 0. 5-60 μ m,纳米碳纤维薄膜厚度为0. 5-80 μ m。实施例2本发明的用铜基板一步制备纳米碳纤维薄膜的方法，包括以下步骤(1)用400目的砂纸将0. 2mm厚的铜基板打磨至光亮；(2)用蒸馏水对铜基板的表面进行清洗；(3)将处理过的铜基板放入管式炉中，通入乙炔气体后，将温度升高至350°C，保温lOmin，得到纳米碳纤维及其薄膜。碳纤维的直径为20-250nm，长度为0. 5-60 μ m,纳米碳纤维薄膜厚度为0. 5-80 μ m。实施例3本发明的用铜基板一步制备纳米碳纤维薄膜的方法，包括以下步骤(1)用1000目的砂纸将0. 2mm厚的铜基板打磨至光亮；(2)用蒸馏水对铜基板的表面进行清洗；(3)将处理过的铜基板放入管式炉中，通入乙炔气体后，将温度升高至450°C，保温20min，得到纳米碳纤维及其薄膜。碳纤维的直径为lO-lOOnm，长度为0. 5-60 μ m,纳米碳纤维薄膜厚度为0. 5-80 μ m。实施例4本发明的用铜基板一步制备纳米碳纤维薄膜的方法，包括以下步骤(1)用喷砂处理，将2mm厚的铜基板打磨至光亮；(2)用蒸馏水对铜基板的表面进行清洗；(3)将处理过的铜基板放入管式炉中，通入乙炔气体后，将温度升高至400°C，保温20min，得到纳米碳纤维及其薄膜。碳纤维的直径为20-200nm，长度为0. 5-60 μ m,纳米碳纤维薄膜厚度为0. 5-80 μ m。实施例5本发明的用铜基板一步制备纳米碳纤维薄膜的方法，，包括以下步骤(1)用400目的砂纸将0. 2mm厚的铜基板打磨至光亮；(2)用蒸馏水对铜基板的表面进行清洗；(3)将处理过的铜基板放入管式炉中，通入乙炔气体后，将温度升高至400°C，保温20min，得到纳米碳纤维及其薄膜。碳纤维的直径为100-200nm，长度为0. 5-60 μ m,纳米碳纤维薄膜厚度为0. 5-80ym；(4)将得到的产物除去后，重复过程(1)-(3)，得到的碳纤维产量稳定，铜板具有良好的可重复利用性。以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。
权利要求
1.一种用铜基板一步制备纳米碳纤维薄膜的方法，其特征在于，包括如下步骤(1)以铜基板作为基体和催化剂，将铜基板进行打磨处理；(2)用蒸馏水对其表面进行清洗；(3)将清洗过的铜基板放入反应装置中，加入碳源气体，制备出纳米碳纤维薄膜。
2.根据权利要求1所述的用铜基板一步制备纳米碳纤维薄膜的方法，其特征在于，还包括如下步骤制备完成后，将铜基板表面的碳纤维薄膜除去，铜基板作为基体和催化剂重复使用。
3.根据权利要求1或2所述的用铜基板一步制备纳米碳纤维薄膜的方法，反应装置内的反应温度为200-1000°C，反应时间为0. l-4h。
4.根据权利要求1或2所述的用铜基板一步制备纳米碳纤维薄膜的方法，其特征在于， 碳源气体采用一氧化碳或甲烷或乙烯或乙炔或其混合物。
5.根据权利要求4所述的用铜基板一步制备纳米碳纤维薄膜的方法，其特征在于，打磨处理采用砂纸打磨或喷砂处理。
6.根据权利要求5所述的用铜基板一步制备纳米碳纤维薄膜的方法，其特征在于，砂纸的型号采用100-2000目。
7.根据权利要求5所述的用铜基板一步制备纳米碳纤维薄膜的方法，其特征在于，喷砂介质采用石英砂或钢珠。
8.根据权利要求1所述的用铜基板一步制备纳米碳纤维薄膜的方法，其特征在于，铜基板的厚度为0. l-20mm。
全文摘要
本发明涉及一种纳米碳纤维制备方法，尤其涉及一种利用化学气相沉积法制备纳米碳纤维薄膜的方法。用铜基板一步制备纳米碳纤维薄膜的方法，包括如下步骤(1)以铜基板作为基体和催化剂，将铜基板进行打磨处理；(2)用蒸馏水对其表面进行清洗；(3)将清洗过的铜基板放入反应装置中，加入碳源气体，制备出纳米碳纤维薄膜。本发明采用化学气相沉积法，一步制备出纳米碳纤维薄膜。采用铜板作为催化剂及基体，无需另外负载催化剂，简化了生产工艺，提高了碳纤维的生长效率。反应温度较低且容易控制、无需昂贵的设备操作简单、可连续生产、得到的碳纤维纯度高，易于实现工业生产。
文档编号C23C16/44GK102505111SQ20111034886
公开日2012年6月20日 申请日期2011年11月7日 优先权日2011年11月7日
发明者卢小萍, 吕少勇, 宋安康, 杜芳林, 王桂雪, 谢广文, 黎洪亮 申请人:青岛科技大学