专利名称：面向实验室的快速气体渗入工艺及其设备的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种工艺及其设备，尤其涉及一种面向实验室的简易快速气体渗入或固-气反应的工艺及设备。该工艺及其设备主要应用于实验室中。在金属表面渗入气体或者固-气反应，属于机械行业的热处理领域。
背景技术：
实验室中渗氮与渗氢工艺被广泛的应用于材料改性、材料制备以及功能材料的研制生产。目前，在机械行业的热处理领域，渗氮与渗氢(或者固-气反应)应用甚广，但其设备落伍，工艺落后大多采用经验来进行操作。实验室的气体渗入(或者固-气反应)设备严重落伍，进行样品制备大多需要特别长的时间(有些为几天或者几周)。同时存在严重的表面氧化，而且对所渗气体浪费严重，效率特别低。
发明内容
本发明为了解决目前实验室在金属表面渗入气体或者金属材料制备中固-气反应所采用的工艺及设备严重落伍，使样品气体渗入温度不易掌握、气体渗入时间过长、造价高及存在严重的表面氧化现象的技术问题，提供了一种面向实验室的快速气体渗入工艺及其设备。本发明面向实验室的在金属体表面快速气体渗入工艺技术解决方案通过如下步骤实现1)通过热重-热扫描，在^3-147; 精确确定渗入气体最大速率所对应的温度
Ts;2)在面向实验室的快速渗入气体的工艺及其所采用的设备中低于Ts的温度值真空退火30分钟以除去吸附在材料表面的杂质气体；3)经过至少3次用所渗气体冲洗圆形炉管后，在最佳温度值Ts下渗入气体或者进行固-气反应，在短时间内得到样品。在上述工艺中所采用的设备，它由炉体及与炉体配套的装置两部分组成；所述与炉体配套的装置包括与炉体内径相应的炉管，炉管的冷却装置、充放气装置，以及在炉管内设有放置样品的坩埚；在靠近炉管开口端设有环形冷却水腔，在所述环形冷却水腔上分别有冷却水出口与冷却水入口 ；在所述炉管开口端靠近环形冷却水腔处设有与真空机组相连的抽气通道；在抽气管道开关阀与炉管之间设有与高压气瓶相连的充气管道，其上设有充气管道开关阀；在所述炉管开口端采用带密封圈的炉管螺栓密封。本发明的特点及有益效果工艺简单，结构合理，在普通渗氮工艺及设备的基础上进行改进，成本低廉，大大提高了气体渗入效率(或者固-气反应效率)，缩短了样品制备 (或者固-气反应)时间。具体表现在采用热重-热扫描精确确定气体渗入(或者固-气反应)最佳温度值，改善了原有靠经验来进行气体渗入(或者固-气反应)的工艺操作；
采用在渗入气体前高真空退火用于去除样品表面的杂质气体(例如水蒸气、N2与 O2等)，可有利于消除表面氧化，大大提高样品的纯度；采用密闭圆形炉管来进行渗入气体(或者固-气反应)，可增加密闭容器内气体压强，有利于缩短气体渗入或反应的时间；管式电阻炉可沿着导轨自由移动、调整，使样品始终位于炉腔均温区的中心，有利于精确控制气体渗入温度；由于在管式电阻炉与充抽气之间设有冷却水腔，可有效减少热量随着金属圆形炉管的扩散，有利于保护另一端带密封圈的炉管螺栓，达到较好的密封效果；由于在圆形炉管的一侧设有垂直的充抽气管道，进一步减少了操作过程中高温气体直接进入真空机组与高压气瓶，有利于保护真空机组与各种密封装置；该发明结构简单，实用性强，可精确控制渗入气体气氛与温度，从而制备出更加符合设计成分的材料，有利于发掘出材料的最佳性能。
图1本发明中所使用设备的结构示意2是图1中与炉体配套部分的结构示意3是图1中炉体部分的结构示意图
具体实施例方式面向实验室的在金属体表面快速气体渗入工艺，用于在金属体表面快速渗入气体 (或固-气反应)工艺，其实现步骤为1)通过热重-热扫描，在^3-147; 精确确定渗入气体最大速率所对应的温度
Ts;2)在面向实验室的快速渗入气体的工艺及其所采用的设备中低于Ts的温度值真空退火30分钟以除去吸附在材料表面的杂质气体；3)经过至少3次用所渗气体冲洗圆形炉管后，在最佳温度值Ts下渗入气体或者进行固-气反应，在短时间内得到样品。在上述工艺中所采用的设备，它由炉体及与炉体配套的装置两部分组成；所述与炉体配套的装置包括与炉体内径相应的炉管，炉管的冷却装置、充放气装置，以及在炉管内设有放置样品6的坩埚5 ；在靠近炉管4开口端设有环形冷却水腔7，在所述环形冷却水腔 7上分别有冷却水出口 8与冷却水入口 9 ；在所述炉管4开口端靠近环形冷却水腔7处设有与真空机组相连的抽气通道10 ；在抽气管道开关阀11与炉管4之间设有与高压气瓶相连的充气管道13，其上设有充气管道开关阀12 ；在所述炉管4开口端采用带密封圈的炉管螺栓14密封。其中所述炉体为带有热电偶与控温装置3的管式电阻炉2，在炉体下方设有支撑轮1 ；在所述炉管4上设有气体压力计15 ；所述炉管4远离开口一端，采用高温耐火不锈钢制成，要求在1000°C下连续保温6 小时无氧化；所述的环形冷却水腔7与炉管焊接相连；
所述炉体支撑轮1采用耐磨钢制成，在轮下设有相应的滑动导轨；所述的抽气管道开关阀11与充气管道开关阀12采用真空蝶阀；用于在金属体表面快速气体渗入工艺及设备，也完全适用于金属材料(尤其是粉体)制备中的固-气反应。实施例参看图1 □图3，面向实验室的快速气体渗入(或固-气反应)工艺及其设备，在圆形的炉管4距开口端1/3处设有环形冷却水腔7，在冷却水腔上分别设有与环形冷却水腔7 相通的冷却水出口 8和冷却水入口 9，可有效减少热量随着金属圆形炉管的扩散，有利于保护另一端带密封圈的炉管螺栓，达到较好的密封效果；采用密闭炉管4来进行渗入气体(或者固-气反应)，可增加密闭容器内气体压强；管式电阻炉2沿着导轨自由移动、调整，使样品位于炉腔均温区的中心；由于在圆形炉管4的一侧设有垂直的充抽气管道13，进一步减少了操作过程中高温气体直接进入真空机组与高压气瓶，有利于保护真空机组与各种密封装置；采用热重-热扫描(TG-DSC)精确确定气体渗入(或者固-气反应)最佳温度值，改善了原有靠经验来进行气体渗入(或者固-气反应)的工艺操作；采用在渗入气体(例如 N2、H2)前高真空退火用于去除样品表面的杂质气体(例如水蒸气、N2与O2等)，可有利于消除表面氧化。其中，圆形的炉管4采用高温耐热不锈钢(要求在1000°C下连续保温6小时无氧化)制成。其他零部件可采用普通不锈钢即可，与炉管4焊接相连。面向实验室的快速气体渗入(或固-气反应)工艺采用该设备的具体实现步骤首先，采用通用的热重-热扫描设备在^3-147; 精确确定渗入气体最大速率所对应的温度Ts。然后打开带密封圈的炉管螺栓，放置样品(例如胞^！！⑶！！或狗粉末)于坩埚内，采用真空机组抽取炉管内真空度不低于3 X 10_3!^。推入管式电阻炉，在温度T (T < Ts) 下退火30分钟后后快速冷却至室温。打开充气管道开关阀，充入Iatm的所需气体(例如 N2,吐等)。关闭充气管道开关阀，打开抽气管道开关阀，再次抽真空不低于3X10_3Pa。反复3次。最后充入1. 2atm的气体(例如N2, H2等)。推入炉体，设定炉体温度为Ts (对于 Mn3Sn为941°C )，在Ts下保持t小时(对于Mn3Sn t = 30s，对于Mn t = 4h)，后推出炉体， 快速降温至室温。打开带密封圈的炉管螺栓，即可取出样品。
权利要求
1.面向实验室的在金属体表面快速气体渗入工艺，用于在金属体表面快速渗入气体工艺，其实现步骤为1)通过热重-热扫描，在^3-147; 精确确定渗入气体最大速率所对应的温度Ts；2)在面向实验室的快速渗入气体的工艺及其所采用的设备中低于Ts的温度值真空退火30分钟以除去吸附在材料表面的杂质气体；3)经过至少3次用所渗气体冲洗圆形炉管后，在最佳温度值Ts下渗入气体或者进行固-气反应，在短时间内得到样品。
2.一种面向实验室的在金属体表面快速气体渗入工艺所采用的设备，它由炉体及与炉体配套的装置两部分组成；其特征在于所述与炉体配套的装置包括与炉体内径相应的炉管，炉管的冷却装置、充放气装置，以及在炉管内设有放置样品(6)的坩埚(5)；在靠近炉管(4)开口端设有环形冷却水腔(7)，在所述环形冷却水腔(7)上分别有冷却水出口(8) 与冷却水入口(9)；在所述炉管(4)开口端靠近环形冷却水腔(7)处设有与真空机组相连的抽气通道(10)；在抽气管道开关阀(11)与炉管(4)之间设有与高压气瓶相连的充气管道(13)，其上设有充气管道开关阀(12)；在所述炉管(4)开口端采用带密封圈的炉管螺栓 (14)密封。
3.根据权利要求2所述的面向实验室的在金属体表面快速气体渗入工艺所采用的设备，其特征在于所述炉体为带有热电偶与控温装置(3)的管式电阻炉0)，在炉体下方设有支撑轮(1)。
4.根据权利要求2所述的面向实验室的在金属体表面快速气体渗入工艺中所采用的设备，其特征在于在所述炉管(4)上设有气体压力计(15)。
5.根据权利2-4中任意一项中所述的面向实验室的在金属体表面快速气体渗入工艺所采用的设备，其特征在于所述炉管(4)远离开口一端，采用高温耐火不锈钢制成，要求在1000°C下连续保温6小时无氧化。
6.根据权利要求2所述的面向实验室的在金属体表面快速气体渗入工艺所采用的设备，其特征在于所述的环形冷却水腔(7)与炉管焊接相连。
7.根据权利要求2所述的面向实验室的在金属体表面快速气体渗入工艺所采用的设备，其特征在于所述炉体支撑轮(1)采用耐磨钢制成，在轮下设有相应的滑动导轨。
8.根据权利要求2所述的面向实验室的在金属体表面快速气体渗入工艺所采用的设备，其特征在于所述的抽气管道开关阀(11)与充气管道开关阀(12)采用真空蝶阀。
全文摘要
面向实验室的快速气体渗入工艺及其设备，是为解决目前实验室在金属表面渗入气体或者金属材料制备中固-气反应所采用的工艺及设备严重落伍，使样品气体渗入温度不易掌握、气体渗入时间过长、造价高及存在严重的表面氧化现象的技术问题而设计的。其解决方案是通过热重-热扫描，在293-1473K精确确定渗入气体最大速率所对应的温度TS；在面向实验室的快速渗入气体的工艺及其所采用的设备中低于TS的温度值真空退火30分钟以除去吸附在材料表面的杂质气体；经过至少3次用所渗气体冲洗圆形炉管后，在最佳温度值TS下渗入气体或者进行固-气反应，在短时间内得到样品。采用本发明可大大缩小渗入某种气体(固-气反应)所需时间，简化实验室的气体渗入(或固-气反应)实验的操作步骤，改善生产环境，并降低能耗与成本。
文档编号C23C8/06GK102392209SQ20111034860
公开日2012年3月28日 申请日期2011年11月7日 优先权日2011年11月7日
发明者孟萍萍, 封文江, 尹小荷, 张治国, 李国德, 王传银, 董莉 申请人:沈阳师范大学