专利名称：一种制备纳米银溶胶的方法
技术领域：
本发明属于纳米功能材料技术领域，特指一种制备纳米银溶胶的方法，采用硝酸银为原料，聚二烯丙基二甲基胺盐酸盐(PDDA)为分散剂，硼氢化钠为还原剂，室温制备得到稳定且分散性优异的纳米银溶胶。
背景技术：
纳米银(30 80 nm)具有纳米材料的表面效应、体积(小尺寸)效应、量子尺寸效应、宏观量子隧道效应等许多宏观材料所不具有的特殊性质，可广泛应用于抗菌除臭材料(抗菌陶瓷、保鲜膜、织物等)、催化剂材料、修饰电极材料、防静电材料、低温超导材料、电子浆料、非线性光学材料等领域。纳米银的制备方法有很多，如液相化学还原法、微乳液法、光诱导法、超声波辅助还原法、电化学法等；其中液相化学还原法由于工艺简单，易操作，对设备要求低而被广泛应用；但是所得颗粒比表面大，属热力学不稳定体系，极易团聚形成尺寸较大的团聚体；有机保护剂(聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、十二烷基磺酸钠等)常用作分散剂制备均分散的纳米银溶胶，但反应体系一般均需加热；本发明提出一种新型分散剂聚二烯丙基二甲基胺盐酸盐，室温下即可获得稳定且均分散的纳米银溶胶。
发明内容
本发明的目的在于以硝酸银为原料、PDDA为分散剂、硼氢化钠为还原剂，室温下制备得到稳定且均分散的纳米银溶胶。一种纳米银溶胶的制备方法，所用原料为AgN03(分析纯)、C8H16C1N(分析纯)、NaBH4 (分析纯)。
制备工艺为
(1)将硝酸银与PDDA分别溶于去离子水中，配置成浓度分别为0.9mmol/mL和3. 6mmol/ mL的溶液，将两种溶液搅拌混合均勻，控制混合溶液中硝酸银与PDDA的摩尔比为1 :4_12 ；
(2)按硝酸银与硼氢化钠摩尔比为1:3-6的比例配置浓度为3. 6mmol/mL的硼氢化钠水溶液；在强烈搅拌下，将混合液滴加入硼氢化钠还原液，室温下反应30-60min，获得纳米银溶胶。步骤1中硝酸银与PDDA摩尔比为1 :6_8为佳； 步骤3中硝酸银与硼氢化钠摩尔比为1 :3-4为佳。本发明的优点是利用PDDA为分散剂，室温下制备得到稳定且均分散的纳米银溶胶，此法程序简单，易于操作。
图1实例1所得纳米银溶胶的TEM照片； 图2实例2所得纳米银溶胶的TEM照片；图3实例3所得纳米银溶胶的TEM照片； 图4实例4所得纳米银溶胶的TEM照片； 图5实例5所得纳米银溶胶的TEM照片。
具体实施例方式实施例1
首先将硝酸银与PDDA按摩尔比为1:4分别溶于去离子水中，配置成IOmL浓度为 0. 9mmol/mL硝酸银水溶液和IOmL浓度为3. 6mmol/mL的PDDA水溶液；然后按硝酸银与硼氢化钠摩尔比为1 :6的比例将硼氢化钠溶于去离子水中，配置15mL浓度为3. 6mmol/mL 的还原液；在磁力搅拌下，将硝酸银/PDDA混合液滴加入硼氢化钠还原液中，室温下反应 30min，获得纳米银溶胶。实施例2
首先将硝酸银与PDDA按摩尔比为1:8分别溶于去离子水中，配置成IOmL浓度为 0. 9mmol/mL硝酸银水溶液和20mL浓度为3. 6mmol/mL的PDDA水溶液；然后按硝酸银与硼氢化钠摩尔比为1 :4的比例将硼氢化钠溶于去离子水中，配置IOmL浓度为3. 6mmol/mL 的还原液；在磁力搅拌下，将硝酸银/PDDA混合液滴加入硼氢化钠还原液中，室温下反应 30min，获得纳米银溶胶。实施例3
首先将硝酸银与PDDA按摩尔比为1:6分别溶于去离子水中，配置成IOmL浓度为 0. 9mmol/mL硝酸银水溶液和15mL浓度为3. 6mmol/mL的PDDA水溶液；然后按硝酸银与硼氢化钠摩尔比为1 :4的比例将硼氢化钠溶于去离子水中，配置IOmL浓度为3. 6mmol/mL 的还原液；在磁力搅拌下，将硝酸银/PDDA混合液滴加入硼氢化钠还原液中，室温下反应 40min，获得纳米银溶胶。实施例4
首先将硝酸银与PDDA按摩尔比为1:8分别溶于去离子水中，配置成IOmL浓度为 0. 9mmol/mL硝酸银水溶液和20mL浓度为3. 6mmol/mL的PDDA水溶液；然后按硝酸银与硼氢化钠摩尔比为1 :3的比例将硼氢化钠溶于去离子水中，配置7. 5mL浓度为3. 6mmol/ mL的还原液；在磁力搅拌下，将硝酸银/PDDA混合液滴加入硼氢化钠还原液中，室温下反应 40min，获得纳米银溶胶。实施例5
首先将硝酸银与PDDA按摩尔比为1 12分别溶于去离子水中，配置成IOmL浓度为 0. 9mmol/mL硝酸银水溶液和30mL浓度为3. 6mmol/mL的PDDA水溶液；然后按硝酸银与硼氢化钠摩尔比为1 :4的比例将硼氢化钠溶于去离子水中，配置IOmL浓度为3. 6mmol/mL 的还原液；在磁力搅拌下，将硝酸银/PDDA混合液滴加入硼氢化钠还原液中，室温下反应 30min，获得纳米银溶胶。
权利要求
1.一种制备纳米银溶胶的方法，其特征在于采用硝酸银为原料，聚二烯丙基二甲基胺盐酸盐为分散剂，硼氢化钠为还原剂，室温制备得到稳定且分散均勻的纳米银溶胶。
2.如权利要求1所述的一种制备纳米银溶胶的方法，其特征在于包括如下步骤(1)将硝酸银与PDDA分别溶于去离子水中，配置成浓度分别为0.9mmol/mL和3. 6mmol/ mL的溶液，将两种溶液搅拌混合均勻，控制混合溶液中硝酸银与PDDA的摩尔比为1 :4_12 ；(2)按硝酸银与硼氢化钠摩尔比为1:3-6的比例配置浓度为3. 6mmol/mL的硼氢化钠水溶液；在强烈搅拌下，将混合液滴加入硼氢化钠还原液，室温下反应30-60min，获得纳米银溶胶。
3.如权利要求2所述的一种制备纳米银溶胶的方法，其特征在于步骤1中硝酸银与 PDDA摩尔比为1 :6-8。
4.如权利要求2所述的一种制备纳米银溶胶的方法，其特征在于步骤3中硝酸银与硼氢化钠摩尔比为1 :3_4。
全文摘要
本发明属于纳米功能材料技术领域，特指一种制备纳米银溶胶的方法，采用硝酸银为原料，聚二烯丙基二甲基胺盐酸盐(PDDA)为分散剂，硼氢化钠为还原剂，室温制备得到稳定且分散性优异的纳米银溶胶。本发明的优点是利用PDDA为分散剂，室温下制备得到稳定且均分散的纳米银溶胶，此法程序简单，易于操作。
文档编号B22F9/24GK102513544SQ20111041469
公开日2012年6月27日 申请日期2011年12月13日 优先权日2011年12月13日
发明者周亚洲, 孙洪波, 杨娟, 程晓农, 赵南 申请人:江苏大学