专利名称：一种大尺寸硬质合金的制备方法
技术领域：
本发明涉及硬质合金制备领域，具体涉及一种大尺寸硬质合金的制备方法。
背景技术：
目前，对于长度较大、体积较大的硬质合金产品，国内外一致采用的方法为等静压制生产、真空烧结获得。等静压制生产时，存在以下几个缺点1、产品模具制作周期较长，一套等静压模具从制作到试生产需要15到20天；2、模具价格昂贵，一套等静压模具的价格一般在6000元以上；3、产品生产周期长。因此，现有技术中的等静压制方法一般只在大批量产品生产时得到应用。而针对订单数量较少的大尺寸硬质合金产品，例如阀类硬质合金产品，若采用等静压制生产，则成本较高、且交货周期较长，不能满足客户需求。例如长度大于150mm的阀 类硬质合金产品，从模具制作到成品加工，需要35天以上才能交货，而且采用等静压制方法时其磨削量在50%以上，加之模具制作费用较高，造成生产成本极高。而普通模压方式则难以生产尺寸较大的硬质合金产品，主要存在以下难题(一)压机行程和压力不够；(二)由于产品长度较大，压制时各部分密度差别很大，产品烧结时有极大的变形；(三)由于产品长度较大，真空烧结时产品形成液相，会导致产品弯曲变形，即使通过再加工也难以保证得到所需形状尺寸的产品。
发明内容
本发明为解决现有技术中等静压制生产大尺寸硬质合金产品存在的成本高、产品生产周期长、且不能保证产品形状尺寸，而普通模压方式又不能制备得到大尺寸硬质合金产品的技术问题，本发明提供了一种生产成本低廉、生产周期大幅缩短、工艺简单的大尺寸硬质合金的制备方法。本发明的技术方案为
一种大尺寸硬质合金的制备方法，包括以下步骤
51、先采用模压成型方法制备若干段小尺寸的硬质合金坯件；
52、将各硬质合金坯件进行一次真空烧结，分别得到若干段硬质合金半成品；
53、对各段硬质合金半成品的端面进行平磨，然后将各段硬质合金半成品经过平磨的端面依次对接，对接时使相邻的两段硬质合金半成品完全放平、相邻的两个端面之间无缝接触；
54、将对接后的若干段硬质合金半成品整体进行二次真空烧结，得到大尺寸硬质合金成品；其中，二次真空烧结的最高温度为1400-1420°C，二次真空烧结过程中的升温速率为3-70C /min, 二次真空烧结过程中出现液相后保温45_80min。本发明提供的大尺寸硬质合金的制备方法，先通过普通模压成型制备若干段小尺寸硬质合金半成品，然后将其依次对接，在二次真空烧结时半成品之间仍能通过粘结相粘接到一起，通过对二次真空烧结的具体烧结条件(包括烧结温度、升温速率和保温时间)进行适当选择，保证在二次真空烧结后相邻的两段硬质合金半成品的结合面在晶相显微结构上与正常晶相显微结构基本一致，从而得到大尺寸的硬质合金成品，克服了现有技术中大尺寸硬质合金产品只能通过等静压制生产的限制，而且相对于等静压制生产方法，本发明提供的方法生产成本大大降低，生产周期大大缩短，且产品磨削量小，节约工时和原料。
具体实施例方式本发明提供了一种大尺寸硬质合金的制备方法，包括以下步骤
51、先采用模压成型方法制备若干段小尺寸的硬质合金坯件；
52、将各硬质合金坯件进行一次真空烧结，分别得到若干段硬质合金半成品；
53、对各段硬质合金半成品的端面进行平磨，然后将各段硬质合金半成品经过平磨的端面依次对接，对接时使相邻的两段硬质合金半成品完全放平、相邻的两个端面之间无缝接触；
54、将对接后的若干段硬质合金半成品整体进行二次真空烧结，得到大尺寸硬质合金成品；其中，二次真空烧结的最高温度为1400-1420°C，二次真空烧结过程中的升温速率为3-70C /min, 二次真空烧结过程中出现液相后保温45_80min。本发明提供的大尺寸硬质合金的制备方法，先通过普通模压成型制备若干段小尺寸硬质合金半成品，然后将其依次对接，在二次真空烧结时半成品之间仍能通过粘结相粘接到一起，通过对二次真空烧结的具体烧结条件(包括烧结温度、升温速率和保温时间)进行适当选择，保证在二次真空烧结后相邻的两段硬质合金半成品的结合面在晶相显微结构上与正常晶相显微结构一致，从而得到大尺寸的硬质合金成品，克服了现有技术中大尺寸硬质合金产品只能通过等静压制生产的限制，而且相对于等静压制生产方法，本发明提供的方法生产成本大大降低，生产周期大大缩短，且产品磨削量小，节约工时和原料。本发明中，步骤SI中，模压成型制备硬质合金坯件时，压制高度应该要控制好，压制高度太高则容易产生变形，压制高度太矮则使得整个产品所分段数太多，给二次真空烧结带来难度。本发明中，压制高度确定的原则是在保证压坯经过第一次真空烧结时不产生变形的前提下，越高越好。本发明的发明人通过大量实验发现硬质合金坯件的压制高度与外径之比大于2时，产品烧结时容易变形；因此，本发明中，硬质合金坯件的压制高度与外径之比< 2。另外，根据产品的壁厚以及所用物料的钴含量不同，压制高度也可进行适应性调整，本发明没有特殊限定。本发明中，模压成型制备小尺寸的硬质合金坯件的数量可根据实际所需大尺寸硬质合金产品的具体尺寸进行适当选择。例如，当硬质合金成品最终高度尺寸为240mm、外径为50mm时,可先模压成型制备三段高度为80-82mm的硬质合金还件,但不局限于此。本发明中，模压成型制备小尺寸的硬质合金坯件、以及将硬质合金坯件进行一次真空烧结的方法为本领域技术人员的常规方法，本发明没有特殊规定。即模压成型和一次真空烧结的条件在本领域常规范围内即可，具体可根据所选用的硬质合金的具体成分进行适当选择。优选情况下，步骤S2中，一次真空烧结的最高温度为1350-1410°C，一次烧结过程中的升温速率为3-7°C /min，一次真空烧结过程中320_540°C时保温150_250min，1350-1410°C时保温60-90 min。步骤S2中，一次真空烧结后，得到的硬质合金半成品具有足够的加工余量，保证完成二次真空烧结后能通过后续加工得到客户所需形状尺寸的产品。本发明中，对各段硬质合金半成品的端面进行平磨的目的是保证后续对接时能完全对齐、从而实现无缝对接。优选情况下，对各段硬质合金半成品的端面进行平磨后，粗糙度为0. 8-6. 4。粗糙度< 0. 8时，产品对接后由于摩擦力太小容易产生相对滑移，从而使得产品经过二次烧结后同心度不能满足要求；粗稿度> 6. 4时，不能保证半成品无缝对接。对接时处于两端位置的两段硬质合金半成品在对接时仅其中一个端面用于与相邻的硬质合金半成品对接接触，因此作为本发明的一种优选实施方式，步骤S3中，对接时分别位于两端位置的两段硬质合金半成品在平磨时只需平磨其一个端面，而其余硬质合金半成品平磨时均需处理两个端面。作为本发明的一种优选实施方式，步骤S3中，产品对接时可在相邻的两个接触端面之间填充一定量的添加剂，此添加剂可以是钴粉，也可以是钴粉、镍粉以一定的配比均匀混合的混合物，或是其他单种或多种粘结金属粉末的混合物。在对产品进行第二次真空烧结时，当温度达到1300°C后，所述添加剂慢慢形成液相，在重力及毛细管作用力下，一部分液相渗入到相邻的两截产品中，从而使得多节产品能够更紧密的连接，达到与等静压制生 产、正常烧结后的形态相同、性能基本无差异的大尺寸的硬质合金成品。如前所述，本发明的发明人通过大量实验发现，本发明中，在分段的硬质合金半成品对接后，可通过控制二次真空烧结的条件，保证在二次真空烧结后相邻的两段硬质合金半成品的结合面在晶相显微结构上与正常晶相显微结构基本一致，从而使得相邻的硬质合金半成品之间，由于重力、粘结相形成的液相影响，能使结合面牢固地结合到一起。本发明中，若所述硬质合金半成品为圆柱形或中心具有通孔的圆柱形，为保证硬质合金对接时能实现无缝接触，步骤S3中各段硬质合金半成品对接时需为同心对接。例如，当所述硬质合金用于阀类产品时，其通过模压成型制备得到的坯件即为中心具有通孔的圆柱形。优选情况下，在进行第二次真空烧结时，可在产品的中心通孔内的中心位置放置椭圆度小于0. 2的石墨芯，且该石墨芯周边需要涂覆有一层或多层烧结时防粘舟涂料并自然阴干，阴干后的石墨芯的外径应与所需合金成品的内孔相等，高度要稍高于对接后的合金半成品。产品经过第二次真空烧结后产生收缩，会紧紧箍在石墨芯上。由于石墨芯的椭圆度小于0.2 (即基本没有椭圆)，使得紧紧箍在石墨芯上的产品内孔椭圆也会较小。因此，放置石墨芯可以有效避免产品烧结时出现椭圆变形的情况。根据本发明的制备方法，二次真空烧结完成后，还可根据需要对烧结产品继续进行磨削加工，从而得到满足客户要求的精品。例如，阀类硬质合金的性能要求不高，主要为耐磨、耐腐蚀、耐高压，一般的硬质合金即能达到；即使经过二次真空烧结，仍然保证达到产品的性能要求。即采用本发明提供的制备方法，可应用于阀门硬质合金产品的生产。相对于等静压制生产方法，本发明提供的制备方法具有以下优点1、模具费用同比节约100-200%，大大削减了模具费用；2、产品磨削量在15%以下，极有效地降低了生产成本；3、从开模到交货，只需要17天左右，缩短了一半以上的产品生产周期。为了使本发明所解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例I
生产高度为240mm,外径为50mm,内孔为30mm的硬质合金成品喷嘴SI。按硬质合金正常生产工艺模压成型制备3段压制高度为100. 51111]1、压还外径为62. 51111]1、压还内孔为37. 5mm的中心具有通孔的圆柱形硬质合金坯件；然后分别在真空烧结炉中最高温度为1370°C下进行一次真空烧结，其升温速率为3°C /min，320-540°C时保温150min，1350_1370°C时保温60min，得到3段高度为81mm的硬质合金半成品。然后将其中2段硬质合金半成品I、III的一个端面平磨，另外I段硬质合金半成品II的两个端面均进行平磨，至端面粗糙度为3. 2，然后按照I、II、III的顺序将三段硬质合金半成品同心对齐、使平磨后的端面无缝接触，分别在两个接触面之间添加一层纯钴粉，并整体放入真空烧结炉中，最高温度为1400°C下进行二次真空烧结，其升温速率为4°C /min,出现液相后保温45min，冷却后根据所需要求经过磨削加工，得到高度为240mm的硬质合金成品喷嘴SI。实施例2 生产高度为180mm,外径为65mm,内孔为30mm的硬质合金成品喷嘴S2
按硬质合金正常生产工艺模压成型制备2段压制高度为113mm、压坯外径为81. 25mm、压坯内孔为37. 5mm的中心具有通孔的圆柱形硬质合金坯件，然后分别在真空烧结炉中最高温度为1410°C下进行一次真空烧结，其升温速率为5°C /min，320-540°C时保温250min，1350-1410°C时保温90min，得到2段高度为91mm的硬质合金半成品。然后将2段硬质合金半成品1、11的一个端面进行平磨，至端面粗糙度为4. 0，然后将该两段硬质合金1、11半成品同心对齐、使平磨后的端面无缝接触，在两个接触面之间添加一层添加剂，添加剂的成分为70wt%的钻粉和30wt%的镇粉，并在半成品中心位直放直涂有2层涂料的石墨芯，石墨芯外径为29mm，高度为230mm，将整体放入真空烧结炉中，最高温度为1420°C下进行二次真空烧结，其升温速率为7V /min，出现液相后保温60min，冷却后根据所需要求经过磨削加工，得到高度为180mm的硬质合金成品喷嘴S2。实施例3
生产高度为270mm，外径为35mm，内孔为20mm的硬质合金成品喷嘴S3。按硬质合金正常生产工艺模压成型制备4段压制高度为85臟、压还外径为43. 75臟、压还内孔为25mm的中心具有通孔的圆柱形硬质合金坯件，然后分别在真空烧结炉中最高温度为1380°C下进行一次真空烧结，其升温速率为6°0丨11，320-5401时保温180111111，1350-13801时保温75111111，得到4段高度为68. 5mm的硬质合金半成品。然后将其中2段硬质合金半成品I、IV的一个端面平磨，另外2段硬质合金半成品II、III的两个端面均进行平磨，至端面粗糙度为I. 6，然后按照I、II、III、IV的顺序将四段硬质合金半成品同心对齐、使平磨后的端面无缝接触，分别在三个接触面之间添加一层添加剂，添加剂的成分为80wt%的钴粉和20wt%的镍粉，并整体放入真空烧结炉中，最高温度为1415°C下进行二次真空烧结，其升温速率为7V /min,出现液相后保温50min，冷却后根据所需要求经过磨削加工，得到高度为270_的硬质合金成品喷嘴S3。实施例4
生产高度为150mm,外径为70mm,内孔为40mm的硬质合金成品阀类产品S4。按硬质合金正常生产工艺模压成型制备2段压制高度为96臟、压还外径为891111]1、压还内孔为49mm的中心具有通孔的圆柱形硬质合金坯件；然后分别在真空烧结炉中最高温度为1380°C下进行一次真空烧结，其升温速率为4°C /min，320-540°C时保温120min，1350_1380°C时保温75min，得到2段高度为76mm的硬质合金半成品，然后将2段硬质合金半成品I、II的一个端面进行平磨，至端面粗糙度为6. 4，然后将该两段硬质合金1、11半成品同心对齐、使平磨后的端面无缝接触，并在半成品中心位置放置涂有2层涂料的石墨芯，石墨芯外径为39_，高度为200mm，将整体放入真空烧结炉中，最高温度为1200°C下进行二次真空烧结，其升温速率为5°C /min,出现液相后保温60min，冷却后根据所需要求经过磨削加工，得到高度为150mm的硬质合金成品阀类产品S4。对比例I
采用等静压制方法生产240mm,外径为50mm,内孔为30mm的中心具有通孔的圆柱形硬质合金成品DSl。性能测试
I、记录实施例1-4和对比例I中的产品生产周期。 2、记录实施例1-4和对比例I中的产品生产成本。3、目测各硬质合金成品SI- S3和DSl是否发生弯曲变形，若无记为0K，否则记为NG。4、测试各硬质合金成品S1-S3和DSl的使用寿命，达到一万小时记为0K，否则记为NG。测试结果如表I所示。表I
产品I生产周期(天) I生产成本(元) I产品变形情况 I使用寿命_
SI_17_7500_OK_OK_
52166800—OK
53178400—OKOK
54188300—OK
DSl 丨35|l5000IOK|oK
从上表I的测试结果可以看出，采用本发明提供的制备方法得到的大尺寸硬质合金产品S1-S4，与等静压制生成方法得到的产品DSl具有相同的形态，且使用寿命都能达到一万小时以上，能满足客户要求，但本发明提供的制备方法生产周期大大缩短，成本大大降低。以上实施例仅为本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，所作出的若干改进，也应视为本发明的保护范围。
权利要求
1.一种大尺寸硬质合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤 51、先采用模压成型方法制备若干段小尺寸的硬质合金坯件； 52、将各硬质合金坯件进行一次真空烧结，分别得到若干段硬质合金半成品； 53、对各段硬质合金半成品的端面进行平磨，然后将各段硬质合金半成品经过平磨的端面依次对接，对接时使相邻的两段硬质合金半成品完全对齐、相邻的两个端面之间无缝接触； 54、将对接后的若干段硬质合金半成品整体进行二次真空烧结，得到大尺寸硬质合金成品；其中，二次真空烧结的最高温度为1400-1420°C，二次真空烧结过程中的升温速率为3-70C /min, 二次真空烧结过程中出现液相后保温45_80min。
2.根据权利要求I所述的制备方法，其特征在于，步骤SI中，模压成型制备得到的硬质合金坯件的压制高度与外径之比< 2。
3.根据权利要求I所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中，一次真空烧结的最高温度为1350-14KTC，一次烧结过程中的升温速率为3-7°C /min，一次真空烧结过程中320-540°C时保温 150-250min，1350_1410°C时保温 60-90 min。
4.根据权利要求I所述的制备方法，其特征在于，步骤S3中，对接时分别位于两端位置的两段硬质合金半成品在平磨时只需平磨其一个端面，其余硬质合金半成品平磨时均需平磨两个端面。
5.根据权利要求I或4所述的制备方法，其特征在于，步骤S3中，平磨后的粗糙度为0.8—6. 4。
6.根据权利要求I或4所述的制备方法，其特征在于，步骤S3中，对接之前还包括在相邻的两个接触端面上涂覆添加剂的步骤；所述添加剂选自钴粉或钴粉与镍粉的混合物。
7.根据权利要求I或4所述的制备方法，其特征在于，所述硬质合金半成品为中心具有通孔的圆柱形，步骤S3中各段硬质合金半成品对接时为同心对接。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，还包括在对接后的若干段硬质合金半成品中心通孔内的中心位置放置椭圆度小于0. 2的石墨芯的步骤；所述石墨芯的周边涂覆有防粘舟涂料。
9.根据权利要求I或4所述的制备方法，其特征在于，还包括二次真空烧结完成后对烧结产品进行磨削加工的步骤。
全文摘要
本发明提供了一种大尺寸硬质合金的制备方法，包括以下步骤S1、先采用模压成型方法制备若干段小尺寸的硬质合金坯件；S2、将各硬质合金坯件一次真空烧结得到硬质合金半成品；S3、平磨各硬质合金半成品的端面，然后依次对接；S4、将对接后的若干段硬质合金半成品整体进行二次真空烧结，得到大尺寸硬质合金成品；其中，二次真空烧结的最高温度为1400-1420℃，二次真空烧结过程中的升温速率为3-7℃/min，二次真空烧结过程中出现液相后保温45-80min。本发明克服了现有技术中大尺寸硬质合金产品只能通过等静压制生产的限制，且相对于等静压制生产方法，本发明提供的方法生产成本大大降低，生产周期大大缩短，且产品磨削量小。
文档编号C22C1/05GK102747242SQ20121026102
公开日2012年10月24日 申请日期2012年7月26日 优先权日2012年7月26日
发明者周锋 申请人:株洲金鼎硬质合金有限公司