含两系稀土的高强耐热镁合金及其制备加工方法
【专利摘要】一种含两系稀土的高强耐热镁合金，其成分含量为：Y系稀土即Gd、Y和Er的总含量为14.0~17.0wt%，其中，Gd为11.0~15.0wt%，Y为0.5~4.0wt%，Er为0.5~2.0wt%；Ce系稀土即La、Ce、Pr、Nd和Sm中的一种或几种，Ce系稀土的含量为0.5~2.5wt%，Nd及Sm元素含量占镁合金总量的0.2wt%以下，或不含；还有，Zr为0.3～1.0wt%，及杂质，杂质包括Fe、Si、Mn和少量的氯化物，其中Fe≤0.002wt%，Si≤0.04wt%，Mn≤0.02wt%，氯化物≤0.002wt%，且杂质≠0；其余为Mg；所述的Y系稀土中的Er或用Tb、Dy、Ho、Yb及Tm中的一种或几种代替。该镁合金具有较高的室温力学性能及相对稳定的高温抗蠕变性能，熔炼过程中稀土元素收得率较高。
【专利说明】含两系稀土的高强耐热镁合金及其制备加工方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及含两系稀土的高强耐热镁合金及其制备加工方法，所谓两系稀土，是指Y系稀土(原子序数从64(Gd)-71(Lu)的金属和Y)及Ce系稀土(原子序数从57 (La) -63 (Eu)的金属)，属于工业用镁合金的范畴。
【背景技术】
[0002]镁的密度约为铝的2/3，钢的1/4。与其它金属结构材料相比，镁及镁合金具有高的比强度、比刚度、减震性、导热性、可切削加工性和可回收性，同时具有电磁屏蔽和高的抗辐射能力，因此在汽车、电子、电器、航空、航天和国防军事领域具有极其重要的应用价值和广阔的应用前景，是继钢铁和铝合金之后发展起来的第三类金属结构材料，同时并被誉为21世纪的“绿色工程材料”。由于镁合金的滑移系相对较少，同时由具有良好的铸造性能，因此，铸造镁合金的发展优于变形镁合金，但是镁合金铸件的材质不够致密，其综合强度和使用性能难以满足某些承力构件的较高要求，在一定程度上限制了镁合金的应用。为了更加广泛的应用镁合金，达到减重节能的目的，利用各种变形手段来制造镁合金部件成为镁合金发展趋势。
[0003]对于镁合金来说，稀土元素可以分为两类:一类是固溶度较小的Ce系稀土元素，原子序数为57 (La)-63 (Eu)，另一类为固溶度较大的Y系稀土元素，原子序数为64 (Gd) -71 (Lu)及Y元素，Sc元素不包括在上述两系稀土中。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是提供含两系稀土元素的高强耐热镁合金。具有较高的室温力学性能及相对稳定的高温抗蠕变性能，熔炼过程中稀土元素收得率较高，后续机械加工安全。
[0005]本发明的另一个目的是提供含两系稀土元素的高强耐热镁合金的制备加工方法。
[0006]为实现上述目的，本发明采取以下技术方案:
[0007]—种含两系稀土的高强耐热镁合金，该镁合金中的成分含量为:Y系稀土即Gd、Y 和 Er 的总含量为 14.0~17.0wt%,其中，Gd 为 11.0~15.0wt%, Y 为 0.5~4.0wt%, Er为0.5~2.0wt% ；Ce系稀土即La、Ce、Pr、Nd和Sm中的一种或几种，Ce系稀土的含量为
0.5~2.5wt%，Nd及Sm元素含量占镁合金总量的0.2wt%以下，或不含；还有，Zr为0.3~
1.0wt%，其余为Mg及杂质；(杂质包括Fe、S1、Mn和少量的氯化物，其中Fe≤0.002wt%,Si ≤ 0.04wt%, Mn ≤ 0.02wt%,氯化物≤0.002wt%,且杂质关O ;下同)；所述的Y系稀土中的Er或用Tb、Dy、Ho、Yb及Tm中的一种或几种代替。
[0008]本发明人在研究含两系稀土镁合金时发现，Ce系稀土元素与镁形成的化合物在均匀化过程中不发生明显分解，具有较高的热稳定性，可以有效钉扎晶界，使该系列镁合金在高温均匀化处理过程中晶粒不会过分长大，为后续变形提供了相对良好的组织，另外，这类化合物在变形过程中可以诱导动态再结晶，细化晶粒，实现了人为干预再结晶的设想，而这些均匀化未溶解的第二相经过变形后破碎，阻碍了再结晶晶粒的长大，有效防止了二次再结晶的发生，合金具有相对良好的塑形和强度，系稀土元素在镁合金中的固溶度较大，随着温度的降低显著减小，具有明显的时效强化特性，经过均匀化处理后基本上完全回溶至基体，可为后续时效热处理强化提供必要条件。
[0009]将两系稀土元素综合运用到镁合金的制备当中，是本发明的一个重要特色。
[0010]在本发明的含两系稀土元素的高强耐热镁合金中，所述的Y系稀土(Gd+Y+Er)即 Gd、Y 和 Er 的总含量最佳为 14.0~16.0wt%,其中 Gdll.0~14.0wt%, Yl.5~3.5wt%,Er0.5^1.5wt% ；Ce系稀土元素含量则根据添加具体元素不同来变化，若添加纯Ce系稀土元素(除Nd和Sm以外的Ce系稀土元素)，含量为0.5^2.5wt% ;若为单一 Ce系稀土元素大于50%的混合稀土，含量为0.5~2.0wt% ；Zr的最佳含量为0.3~0.6wt%。
[0011]在本发明的含两系稀土元素的高强耐热镁合金中，所述的Ce系稀土中的La、Ce及Pr分别为纯稀土或分别为含有其中的单一稀土元素大于或等于50wt%的混合稀土，在所述的混合稀土中的小于或等于50wt%的元素为Ce系稀土中的单一稀土元素以外的其它稀土元素及少量杂质元素(稀土金属中的杂质主要为Fe,在混合稀土中Fe的含量< lwt%,且Fe的含量古O,下同)。
[0012]含两系稀土元素的高强耐热镁合金的制备加工方法包括下述步骤:
[0013]1.按本发明所述的镁合金成分的重量百分比进行备料；其中，Zr是以Mg-Zr中间合金进行备料，在该中间合金中，Zr的成分含量为30-40wt%，其余为Mg ;除去中间合金Mg-Zr中的Mg，其余的镁合金中的Mg是以纯镁锭进行备料；两系稀土元素是以稀土金属锭进行备料，或是Y系稀土金属锭与Ce系稀土中的La、Ce及Pr —种或几种的单一稀土元素大于或等于50wt%的混合稀土进行备料；或是Y系稀土金属锭与Ce系稀土中的La、Ce及Pr —种或几种的单一稀土元素大于或等于50wt%的混合稀土和Tb、Dy、Ho、Yb及Tm中的一种或几种稀土金属锭进行备料；
[0014]其中，在Ce系稀 土金属锭或Ce系稀土中的La、Ce及Pr —种或几种的单一稀土元素大于或等于50wt%的混合稀土中，在所述的混合稀土中的小于或等于50wt%的元素为Ce系稀土中的单一稀土元素以外的其它稀土元素及少量杂质元素。
[0015]2.将预热炉升温到30(T45(TC，并将熔化炉升温到500~700°C (预热炉为电阻炉，熔化炉为可控温的中频电磁感应加热炉)，同时向熔化炉通入保护气体(为氩气和CO2混合气体，二者体积比例约为3:2)；
[0016]3.在预热炉中，将纯镁锭预热到300°C以上，持续5min以上(一般为5min_20min)，保证镁锭表面无水汽，另外将稀土金属和Mg-Zr中间合金锭预热到同样的温度，此时应注意先后顺序，一般稀土元素应在最后预热，并在保证表面无水汽的前提下尽量缩短时间；
[0017]4.在已经预热的熔炼炉中进行合金熔炼。首先将约占总量30-40%经预热后的纯镁锭放入熔炼炉中，使其在保护气体的保护下完全熔化，然后加入纯镁锭总量的20-30%纯镁锭，在保证加入量可以完全没入已加入的镁合金熔体的前提下尽量多，如此分批进行，直至完全，整个过程将温度控制在650~750°C，此状态下保持5~lOmin，撇除浮渣。
[0018]5.当加镁锭完全熔化同时，开始预热纯稀土金属，或是开始预热Y系稀土金属锭与Ce系稀土中的La、Ce及Pr —种或几种的单一稀土元素大于或等于50wt%的混合稀土 ；或是开始预热Y系稀土金属锭与Ce系稀土中的La、Ce及Pr —种或几种的单一稀土元素大于或等于50wt%的混合稀土和Tb、Dy、Ho、Yb及Tm中的一种或几种稀土金属锭；再分开预热Mg-30wt%Zr的Zr合金，即将纯稀土金属锭；或是Y系稀土金属锭与Ce系稀土中的La、Ce及Pr —种或几种的单一稀土元素大于或等于50wt%的混合稀土 ；或是Y系稀土金属锭与Ce系稀土中的La、Ce及Pr —种或几种的单一稀土元素大于或等于50wt%的混合稀土和Tb、Dy、Ho、Yb及Tm中的一种或几种稀土金属锭装到一个加料筐里,连同加料筐一起放入预热炉中预热，再将Mg-30wt%Zr的Zr合金装到另一个加料筐里,连同加料筐一起放入预热炉中预热，并将上述金属预热到和纯镁锭同样的温度和持续同样的时间，并在保证它们的表面无水汽，其中，稀土金属与中间合金分开预热，并按次序添加，先加稀土金属，后加中间合金，二者间隔时间以稀土完全溶解为前提；将预热后的纯稀土金属锭，或是Y系稀土金属锭与Ce系稀土中的La、Ce及Pr —种或几种的单一稀土元素大于或等于50wt%的混合稀土，或是Y系稀土金属锭与Ce系稀土中的La、Ce及Pr —种或几种的单一稀土元素大于或等于50wt%的混合稀土和Tb、Dy、Ho、Yb及Tm中的一种或几种稀土金属锭连同盛放它们的加料筐一起没入镁熔液中，完全溶解，其中，所述的加料筐为低碳钢或高铬钢制成，其上密布着大量的小孔，便于纯稀土金属锭，或是Y系稀土金属锭与Ce系稀土中的La、Ce及Pr —种或几种的单一稀土元素大于或等于50wt%的混合稀土，或是Y系稀土金属锭与Ce系稀土中的La、Ce及Pr —种或几种的单一稀土元素大于或等于50wt%的混合稀土和Tb、Dy、Ho、Yb及Tm中的一种或几种稀土金属锭溶解到熔体中。稀土预热时间不超过lh,Mg-30Zr合金预热时间不超过1.5h ；
[0019]6.将镁熔体温度升至800~850°C，待纯稀土金属锭，或是Y系稀土金属锭与Ce系稀土中的La、Ce及Pr —种或几种的单一稀土元素大于或等于50wt%的混合稀土，或是Y系稀土金属锭与Ce系稀土中的La、Ce及Pr —种或几种的单一稀土元素大于或等于50wt%的混合稀土和Tb、Dy、Ho、Yb及Tm中的一种或几种稀土金属锭完全溶解后，保温10~15分钟，使稀土金属充分与镁液接触，便于形成相应的相，然后加入经预热后的Mg-30wt%Zr的Zr合金连同盛放它们的加料筐一起没入镁合金熔液中，待其完全溶解后，再保温l(Tl5min，此时加大电磁频率，同时进行机械搅拌，持续30min，并撇除浮渣；
`[0020]7.将上述镁合金熔液浇铸到充分预热过的金属型铸造模具中凝固成锭坯(金属模为厚度5~10mm的低碳钢)。为防止稀土金属因密度过大而沉入底部，将金属模具加上带螺纹的盖，当熔体完全进入模具后，将盖拧紧并倒置模具，2飞min后向模具底部(加盖部位)喷水冷却，车削脱模；如果熔体质量超过lOOKg，则没有倒置过程，熔体倾倒入金属模，或由机械泵将熔体抽入金属模，在顶端持续充气保护，后续水冷及脱模步骤同前；
[0021]8.对镁合金锭坯进行均匀化热处理，对于小尺寸(质量小于50Kg的锭坯)，可直接采用单级均匀化处理，即将其外表涂抹硫磺，放入带风扇的热处理炉中进行高温热处理，加热温度为到50(T550°C保温2(T50h，保证(Gd+Y+Er)稀土金属元素充分回溶至基体中；对于大尺寸铸锭，采用双级均匀化制度，即铸锭表面涂抹硫磺，放入带风扇热处理炉中，在44(T480°C下保温6~24h，然后随炉升温至50(T55(rC，保温2(T50h。
[0022]9.变形用镁合金，利用均匀化残余热直接进行变形，包括常规的挤压变形、锻压变形、轧制变形以及它们的组合或者其它变形加工，开始变形温度保证在500°C以上，变形结束温度保证不低于420°C ；
[0023]10固溶及二次变形，根据变形时间及工艺复杂程度，对相关合金进行固溶处理机二次变形，固溶温度不高于均匀化温度，同时可采用双级固溶，第一级温度介于40(T50(TC，第二级温度介于50(T535°C，全部时间不长于5h ;对固溶后的合金进行二次变形，常见的变形包括挤压变形、锻造变形及轧制变形。
[0024]11.镁合金变形后直接冷却，视具体要求是否进行预拉伸处理消除残余应力，根据工件厚度不同，选择不同的冷却介质，选择不同的时效制度，当工件截面厚度小于50_时，可采用一般水冷，时效时随炉升温，温度控制在20(T240°C，时间在6~50h ;若工件截面厚度大于50_时，采用4°C的冷却水进行冷却，提高淬火深度；另外，根据不同的要求，可以采用热淬火介质进行处理，如热水，热油等，时效同样采用随炉升温，温度控制在20(T24(TC，达到预设温度后30min开始计时，时间在l(T40h，或采用双级时效，将淬火材料在14(Tl80°C下保温l(T24h，随炉升温至20(T24(TC，保温l(T50h ;为保证温度均匀性，时效可以在热介质中进行，如热油或热盐。
[0025]在本发明的制备加工含两系稀土的高强耐热镁合金的方法中，在所述的步骤(5)中，纯稀土金属锭，或是Y系稀土金属锭，以及Ce系稀土金属锭或Ce系稀土中的La、Ce及Pr —种或几种的单一稀土元素大于或等于50wt%的混合稀土的预热时间不超过Ih ；Mg-30wt%Zr的Zr合金预热时间不超过1.5h。
[0026]在本发明的制备加工含两系稀土的高强耐热镁合金的方法中，在所述的步骤(7)中，所述的金属型铸造模具为厚度是5~10mm的低碳钢；在镁合金熔液的质量为IOOKg以下的情况下，为防止镁合金熔液中的稀土金属因密度过大而沉入底部，将金属型铸造模具加上带螺纹的盖，当镁合金熔液完全进入该模具后，将盖拧紧并倒置该模具，在倒置该模具的2mirT5min后向该模具的底部即加盖部位喷水冷却，车削脱模；在镁合金熔液的质量超过IOOKg以下的情况下，则将镁合金熔液倾倒入金属型铸造模具中，或由机械泵将熔体抽入金属型铸造模具中，在顶端持续充气保护，进行喷水冷却及车削脱模。
[0027]在本发明的制备加工含两系稀土的高强耐热镁合金的方法中，在所述的步骤(8)中，对于质量小于50Kg的锭坯的小尺寸锭坯，直接采用单级均匀化处理，即将其外表涂抹硫磺，放入带风扇的热处理 炉中进行高温热处理，加热温度为到500-550 V保温2(T50h，并保证Y系稀土金属元素充分回溶至基体中；对于质量大于50Kg的锭坯的大尺寸铸锭，采用双级均匀化制度，即铸锭表面涂抹硫磺，放入带风扇热处理炉中，在42(T480°C下保温6~24h，然后随炉升温至50(T550°C，保温2(T50h。
[0028]在本发明的制备加工含两系稀土的高强耐热镁合金的方法中，在所述的步骤(8)中，开始变形温度保证在500°C以上，变形结束温度保证不低于420°C，将铸锭变形加工成变形用镁合金。
[0029]在本发明的制备加工含两系稀土的高强耐热镁合金的方法中，在所述的步骤(9)之后，还具有步骤(9’)对于镁合金进行步骤(9)的的变形加工后，还可再采用固溶及二次变形，根据步骤(9)的变形加工时间及工艺复杂程度，对该镁合金进行固溶处理及二次变形，固溶温度不高于均匀化温度，同时可采用双级固溶，第一级温度为40(T50(TC，第二级温度为50(T535°C，全部时间不长于5h ;对固溶后的镁合金进行二次变形，常见的变形包括挤压变形、锻造变形及轧制变形中的一种或几种。
[0030]在本发明的制备加工含两系稀土的高强耐热镁合金的方法中，在所述的步骤(10)中，视具体要求是否进行预拉伸处理消除残余应力，根据工件厚度不同，选择不同的冷却介质，选择不同的时效制度，在工件截面厚度小于50_情况下,可采用一般水冷,时效时随炉升温，温度控制在20(T240°C，时间在6~50h ;在工件截面厚度大于50mm情况下，采用4°C的冷却水进行冷却，提高淬火深度；另外，根据不同的要求，采用热淬火介质进行处理、采用热水进行处理或采用热油进行处理，时效同样采用随炉升温，温度控制在2(KT24(TC，达到预设温度后30min开始计时，时间在l(T40h，或采用双级时效，将淬火材料在14(Tl80°C下保温l(T24h，随炉升温至20(T24(TC，保温l(T50h ;为保证温度均匀性，时效可以在热介质中进行，采用热油或热盐进行处理。
[0031]本发明的优点是:综合利用两系稀土元素，共同强化镁合金，使得合金具有较高的室温力学性能及较稳定的高温力学性能，合金具有优良的制备及后续加工能力。
【具体实施方式】
[0032]在实施例所涉及的“％”，均为“质量％”即“wt%”。
[0033]实施例1:1OOOKg Mg-12Gd-l.5Y-0.5Er_l.0Ce-0.3Zr 镁合金及其工件锻压加工方法。
[0034]1、熔炼准备
[0035]接通预热炉、熔化炉的电源，升温。将预热炉升温到30(T35(TC，将熔化炉升温到600~620°C，向熔化炉内通入保护气体(氩气和CO2混合气体，二者体积比例约为3:2);
[0036]2、纯镁锭预热及熔化
[0037]采用预热炉将表面洁净的850Kg纯镁锭预热到300°C，保证表面无水汽。首先加入300Kg表面洁净的纯镁锭，使其在前述混合气体保护下完全熔化，然后分批将预热到设定温度的纯镁锭加入到熔化炉``中，具体加入量以镁锭完全淹没在镁液中为准；待完全熔化后再加入下一批预热镁锭，加入量仍然以镁锭完全淹没在镁液中为准；如此反复，直至镁锭加入量达到预定值850Kg，完全熔化后，静置5~10min，用扒渣勺将熔液表面的浮渣清理干净，将温度控制在700°C左右；
[0038]3、纯Gd、Y、Er、Ce和Mg_30%Zr中间合金锭预热
[0039]在上述镁液静置的过程中开始预热称重好的稀土及Mg_30Zr中间合金(Gd:120Kg，Y:15Kg，Er:5Kg，Ce:10Kg,Mg-30Zr:10Kg)。其中稀土金属与中间合金分装到两个加料筐里，连同加料筐一起放入预热炉中预热。加料筐采用3mm厚的Crl3号钢板加工制成，在钢板上钻出大量的05mm的小孔，使之成筛子状；
[0040]4、合金化
[0041]将预热后的纯稀土连同盛放它们的加料筐一起没入镁熔液中，同时升高镁熔体温度，控制在82(T850°C，待稀土金属完全溶解后保温15min，然后加入Mg-30Zr中间合金，待完全溶解后加大电磁频率，同时进行机械搅拌，持续30min使加入的合金元素稀土元素和Zr均匀分布在镁熔体中；
[0042]5、浇注
[0043]用机械泵将上述镁合金熔液输送到金属模中，在底部冲水冷却，车削脱模，制备成锻压加工用的坯锭；
[0044]6、均匀化热处理
[0045]对上述镁合金锭坯进行均匀化热处理，采用双级均匀化制度，首先在均匀化热处理炉将镁合金锭坯加热到480°C保温12h，然后随炉升温至535°C，保温48使合金共晶组织分解，元素(Gd，Y及Er)充分回溶至基体中，形成过饱和固溶体；
[0046]7、锻压变形
[0047]采用锻压机直接对均匀化热处理后的镁合金坯锭进行锻压(利用均匀化余热)，始锻压温度为520°C以上，锻压结束温度高于470°C，累积锻压变形程度大于40体积％ ；
[0048]8、余热淬火处理
[0049]将锻压变形加工成的镁合金工件立即放入水中冷却，使工件的温度迅速降，对镁合金工件进行余热淬火处理；
[0050]9、时效处理
[0051]采用时效处理炉对余热淬火处理后的镁合金材料进行时效处理，即将镁合金材料随炉加热到16(T17(TC保温15h，再随炉升温至22(T240°C，保温6~10h。
[0052]本发明的Mg-12.0Gd-1.5Y-0.5Er_l.0Ce-0.3Zr工件具有如下性能:室温抗拉强度σ b为420~480MPa,屈服强度σ 0 2为360~400MPa ;250°C时的屈服强度σ。2为250~280MPa ;250°C、IOOMPa应力持续加载20小时，产生的蠕变变形小于0.1%。
[0053]实施例2:1000公斤Mg-13.0Gd-2.0Y-1.0Er-l.5MM-0.5Zr镁合金及其棒材挤压加工方法。
[0054]1、熔炼准备
[0055]接通预热炉、熔化炉的电源，升温。将预热炉升温到40(T45(TC，将熔化炉升温到650~670°C，向熔化炉内通入保护气体(氩气和CO2混合气体，二者体积比例约为3:2); [0056]2、纯镁锭预热及熔化
[0057]采用预热炉将表面洁净的825Kg纯镁锭预热，保证表面无水汽。首先加入300Kg表面洁净的纯镁锭，使其在前述混合气体保护下完全熔化，然后分批将预热到设定温度的纯镁锭加入到熔化炉中，具体加入量以镁锭完全浸没在镁液中为准；待完全熔化后再加入下批预热镁锭，加入量仍然以镁锭完全淹没在镁液中为准，如此反复，直至镁锭加入量达到预定值825Kg，完全熔化后，静置5~10min，用扒渣勺将熔液表面的浮渣清理干净，将温度控制在68(T70(TC左右；
[0058]3、纯Gd、Y、Er、MM和Mg_30%Zr中间合金锭预热
[0059]在上述镁液静置的过程中开始预热称重好的稀土及Mg_30Zr中间合金(Gd:130Kg，Y:20Kg,Er:10Kg，MM:15Kg，Mg_30Zr:17Kg) ,MM 为富 La 混合稀土 (La:52%,Ce:20%,Pr:18, Nd及杂质:10%)。稀土金属与中间合金分装到两个加料筐里，连同加料筐一起放入预热炉中预热。加料筐采用3mm厚的Crl3号钢板加工制成，在钢板上钻出大量的Φ5πιπι的小孔，使之成筛子状，稀土预热总时间为40min ；
[0060]4、合金化
[0061]将预热后的纯稀土连同盛放它们的加料筐一起没入镁熔液中，同时升高镁熔体温度，控制在80(T85(TC，待稀土金属完全溶解后保温15min，然后加入Mg-30Zr中间合金，待完全溶解后加大电磁频率，同时进行机械搅拌,持续40min使加入的合金元素稀土元素和Zr元素均匀分布在镁熔体中；
[0062]5、浇注
[0063]用机械泵将上述镁合金熔液输送到金属模中，在底部冲水冷却，车削脱模，制备成挤压加工用的坯锭；[0064]6、均匀化热处理
[0065]对上述镁合金锭坯进行均匀化热处理，采用双级均匀化制度，首先在均匀化热处理炉将镁合金锭坯加热到47(T480°C保温18h，然后随炉升温至540°C，保温48使合金共晶组织分解，元素(Gd，Y及Er)充分回溶至基体中，形成过饱和固溶体；
[0066]7、挤压变形
[0067]利用均匀化热处理后的余热进行热挤压变形加工成镁合金棒材，挤压比(即挤压锭坯的截面积与挤压棒的截面积之比)为7~40，挤压筒温度为45(T500°C，挤压模具温度为400~450°C，挤压速度为0.5~2mm/s ；
[0068]8、余热淬火处理
[0069]将挤压棒立即放入4°C的冷却水中，使工件的温度迅速降,对镁合金工件进行余热淬火处理；
[0070]9、时效处理
[0071]采用时效处理炉对余热淬火处理后的镁合金材料进行时效处理，即将镁合金材料随炉加热到15(Tl60°C保温20h，再随炉升温至22(T240°C，保温12~20h。
[0072]本发明的Mg-13.0Gd-2.0Y-1.0Er-l.5MM-0.5Zr工件具有如下性能:室温抗拉强度σ b为460~500MPa，屈服强度σ Q2为420~440MPa ;250°C时的屈服强度σ Q2为280~320MPa ;300°C、IOOMPa应力持续加载20小时，产生的蠕变变形小于0.5%。
[0073]实施例3:1000公斤Mg-14.0Gd-1.0Y-1.0Er-l.2MM-0.6Zr镁合金及其板材加工方法。`
[0074]1、熔炼准备
[0075]接通预热炉、熔化炉的电源，升温。将预热炉升温到37(T420°C，将熔化炉升温到650~680°C，向熔化炉内通入保护气体(氩气和CO2混合气体，二者体积比例约为3:2);
[0076]2、纯镁锭预热及熔化
[0077]采用预热炉将表面洁净的820Kg纯镁锭预热，保证表面无水汽。首先加入300Kg表面洁净的纯镁锭，使其在前述混合气体保护下完全熔化，然后分批将预热到设定温度的纯镁锭加入到熔化炉中，具体加入量以镁锭完全浸没在镁液中为准；待完全熔化后再加入下批预热镁锭，加入量仍然以镁锭完全淹没在镁液中为准，如此反复，直至镁锭加入量达到预定值820Kg，完全熔化后，静置5~10min，用扒渣勺将熔液表面的浮渣清理干净，将温度控制在68(T70(TC左右；
[0078]3、纯Gd、Y、Er、MM和Mg_30%Zr中间合金锭预热
[0079]在上述镁液静置的过程中开始预热称重好的稀土及Mg_30Zr中间合金(Gd:140Kg，Y: IOKg, Er:10Kg，MM:12Kg，Mg_30Zr:20Kg)，MM 为富 Ce 混合稀土 (Ce:50%,La:18%,Pr:20, Nd及杂质:12%)。稀土金属与中间合金分装到两个加料筐里，连同加料筐一起放入预热炉中预热。加料筐采用3mm厚的Crl3号钢板加工制成，在钢板上钻出大量的Φ5πιπι的小孔，使之成筛子状，稀土预热总时间为30min ；
[0080]4、合金化
[0081]将预热后的纯稀土连同盛放它们的加料筐一起没入镁熔液中，同时升高镁熔体温度，控制在82(T850°C，待稀土金属完全溶解后保温15min，然后加入Mg-30Zr中间合金，待完全溶解后加大电磁频率，同时进行机械搅拌，持续50min使加入的合金元素稀土元素和Zr元素均匀分布在镁熔体中；
[0082]5、浇注
[0083]用机械泵将上述镁合金熔液输送到金属模中，在底部冲水冷却，车削脱模，制备成原始坯锭；
[0084]6、均匀化热处理
[0085]对上述镁合金锭坯进行均匀化热处理，采用双级均匀化制度，首先在均匀化热处理炉将镁合金锭坯加热到47(T480°C保温20h，然后随炉升温至535°C，保温36h使合金共晶组织分解，元素(Gd，Y及Er)充分回溶至基体中，形成过饱和固溶体；
[0086]7、锻压变形
[0087]采用锻压机对均匀化热处理后的镁合金坯锭，趁热进行锻压变形加工，始锻温度为500~530°C，锻压结束温度为不低于480°C，累积锻压变形程度大于50% ；
[0088]8、挤压变形
[0089]采用挤压机对锻造后的镁合金坯锭趁热挤压变形成镁合金型材，挤压比(即挤压锭坯的截面积与挤压型材的截面积之比)为10-40，挤压筒温度为450~480°C，挤压模具温度为400~450°C，挤压速度为0.5~3mm/s ；
[0090]9、余热淬火处理
[0091]由于挤压后镁合金型材较薄，为防止淬火开裂，合金经过挤压后不马上冷却，而是当型材起始端温度降至420°C时开始冷却，冷却介质为淬火油；
[0092]10、时效处理
[0093]采用时效处理炉对余热淬火处理后的镁合金材料进行时效处理，即将镁合金材料随炉加热到16(Tl80°C保温20h，再随炉升温至22(T240°C，保温12~20h。
[0094]本发明的Mg-14.0Gd-1.0Y-1.0Er-l.5MM-0.5Zr工件具有如下性能:室温抗拉强度σ b为460~520MPa，屈服强度σ Q2为420~440MPa ;250°C时的屈服强度σ Q2为300~340MPa ;300°C、150MPa应力持续加载20小时，产生的蠕变变形小于1.0%。
[0095]实施例4:10公斤Mg-12.5Gd_0.5Y-1.5Er_l.3MM-0.5Zr镁合金及其模锻件加工方法。
[0096]1、熔炼准备
[0097]接通预热炉、熔化炉的电源，升温。将预热炉升温到37(T420°C，将熔化炉升温到650~680°C，向熔化炉内通入保护气体(氩气和CO2混合气体，二者体积比例约为3:2);
[0098]2、纯镁锭预热及熔化
[0099]采用预热炉将表面洁净的8.5Kg纯镁锭预热，保证表面无水汽。首先加入5Kg表面洁净的纯镁锭，使其在前述混合气体保护下完全熔化，然后加入余下量，完全熔化后，静置5~lOmin，用扒渣勺将熔液表面的浮渣清理干净，将温度控制在68(T700°C左右；
[0100]3、纯Gd、Y、Er、MM和Mg_30%Zr中间合金锭预热
[0101]在上述镁液静置的过程中开始预热称重好的稀土及Mg_30Zr中间合金(Gd:1.25Kg，Y:0.05Kg，Er:0.15Kg,MM:0.13Kg，Mg_30Zr:0.2Kg)，MM 为富 Ce 混合稀土 (Ce:50%,La:18%, Pr:20, Nd及杂质:12%)。稀土金属与中间合金分装到两个加料筐里，连同加料筐一起放入预热炉中预热。加料筐采用3mm厚的Crl3号钢板加工制成，在钢板上钻出大量的C>5mm的小孔,使之成筛子状,稀土预热总时间为30min ；[0102]4、合金化
[0103]将预热后的纯稀土连同盛放它们的加料筐一起没入镁熔液中，同时升高镁熔体温度，控制在82(T850°C，待稀土金属完全溶解后保温15min，然后加入Mg-30Zr中间合金，待完全溶解后加大电磁频率，同时进行机械搅拌，持续50min使加入的合金元素稀土元素和Zr元素均匀分布在镁熔体中；
[0104]5、浇注
[0105]将上述镁合金熔液浇铸到充分预热过的金属型铸造模具中凝固成锭坯(金属模为厚度5~10mm的低碳钢)。为防止稀土金属因密度过大而沉入底部，将金属模具加上带螺纹的盖，当熔体完全进入模具后，将盖拧紧并倒置模具，2^5min后向模具底部(加盖部位)喷水冷却，车削脱模。
[0106]6、均匀化热处理
[0107]对上述镁合金锭坯进行均匀化热处理，采用单级均匀化制度，随炉升温至535°C，保温18h，使合金共晶组织分解，元素(Gd，Y及Er)充分回溶至基体中，形成过饱和固溶体；
[0108]7、模锻
[0109]将均匀化后的合金趁热在锻压机下进行三向锻造，然后模锻成齿轮。始锻温度为500~530°C，锻压结束温度为不低于460°C，累积锻压变形程度大于70体积％ ；
[0110]8、余热淬火处理
[0111]将模锻件进行那个`淬火处理，介质为20(T250°C淬火油，5分钟后再在50°C淬火油中冷却；
[0112]9、时效处理
[0113]采用时效处理炉对余热淬火处理后的镁合金材料进行时效处理，即将镁合金材料随炉加热到20(T220°C，保温40h。
[0114]本发明的Mg-12.5Gd-0.5Y-1.5Er_l.3MM-0.5Zr工件具有如下性能:室温抗拉强度σ b为450~500MPa,屈服强度σ 0 2为400~440MPa ;250°C时的屈服强度σ 0 2为300~340MPa ;150°C、150MPa应力持续加载100小时，产生的蠕变变形小于0.1%。
[0115]实施例5:1000公斤Mg-13.0Gd-2.0Y-0.5Er_l.5Ce_0.6Zr镁合金及其板材轧制加
工方法。
[0116]1、熔炼准备
[0117]接通预热炉、熔化炉的电源，升温。将预热炉升温到38(T420°C，将熔化炉升温到650~680°C，向熔化炉内通入保护气体(氩气和CO2混合气体，二者体积比例约为3:2);
[0118]2、纯镁锭预热及熔化
[0119]采用预热炉将表面洁净的825Kg纯镁锭预热，保证表面无水汽。首先加入300Kg表面洁净的纯镁锭，使其在前述混合气体保护下完全熔化，然后分批将预热到设定温度的纯镁锭加入到熔化炉中，具体加入量以镁锭完全浸没在镁液中为准；待完全熔化后再加入下批预热镁锭，加入量仍然以镁锭完全淹没在镁液中为准，如此反复，直至镁锭加入量达到预定值825Kg，完全熔化后，静置5~10min，用扒渣勺将熔液表面的浮渣清理干净，将温度控制在67(T70(TC左右；
[0120]3、纯Gd、Y、Er、Ce和Mg_30%Zr中间合金锭预热
[0121]在上述镁液静置的过程中开始预热称重好的稀土及Mg_30Zr中间合金(Gd:130Kg，Y:20Kg, Er:5Kg, Ce:15Kg, Mg-30Zr:20Kg)。稀土金属与中间合金分装到两个加料筐里，连同加料筐一起放入预热炉中预热。加料筐采用3mm厚的Crl3号钢板加工制成，在钢板上钻出大量的Φ5πιπι的小孔，使之成筛子状，稀土预热总时间为30min ；
[0122]4、合金化
[0123]将预热后的纯稀土连同盛放它们的加料筐一起没入镁熔液中，同时升高镁熔体温度，控制在82(T850°C，待稀土金属完全溶解后保温15min，然后加入Mg-30Zr中间合金，待完全溶解后加大电磁频率，同时进行机械搅拌，持续50min使加入的合金元素稀土元素和Zr元素均匀分布在镁熔体中；
[0124]5、浇注
[0125]用机械泵将上述镁合金熔液输送到金属模中，在底部冲水冷却，车削脱模，制备成挤压加工用的坯锭；
[0126]6、均匀化热处理
[0127]对上述镁合金锭坯进行均匀化热处理，采用双级均匀化制度，首先在均匀化热处理炉将镁合金锭坯加热到46(T480°C保温20h，然后随炉升温至535°C，保温40h使合金共晶组织分解，元素(Gd，Y及Er)充分回溶至基体中，形成过饱和固溶体；
[0128]7、锻压变形
[0129]采用锻压机对均匀化热处理后的镁合金坯锭，趁热进行锻压变形加工，始锻温度为500~530°C，锻压结束温度为不低于480°C，累积锻压变形程度大于60体积％ ；
`[0130]8、挤压变形
[0131]采用挤压机对锻造后的镁合金坯锭趁热挤压变形成镁合金厚板，挤压比(即挤压锭坯的截面积与挤压型材的截面积之比)为5~10，挤压后展宽大于1000mm，挤压筒温度为450~480°C，挤压模具温度为400~450°C，挤压速度为0.5~3mm/s ；
[0132]9、高温固溶
[0133]将挤压后的板材放入高温炉进行固溶处理，固溶温度为48(T500°C，时间为2~3h。
[0134]10、板材轧制
[0135]利用固溶处理后的余热进行多道次轧制，每次下压量为前一次的30wt%，最终厚度为 50mm。
[0136]11、淬火处理
[0137]由于轧制后镁合金板材厚度及展宽较大，为防止淬火变形，用淬火油进行冷却，油温控制在150°C，然后再在空冷至室温。
[0138]12、预拉伸处理
[0139]为了防止板材在轧制过程中变形不均，在后续淬火过程中发生局部小变形，将板材放到大型预拉伸机上进行预拉伸，变形量控制在广3体积％左右。
[0140]13、时效处理
[0141]将镁合金板材进行时效处理，即将镁合金材料随炉加热到16(T18(TC保温20h，再随炉升温至200°C，保温40h。
[0142]本发明的Mg-13.0Gd-2.0Y-0.5Er_l.5Ce_0.6Zr板材具有如下性能:轧制方向(R向):室温抗拉强度σ b为390~420MPa,屈服强度σ。2为320~340MPa ;垂直于轧制方向(T向):室温抗拉强度σ b为330~360MPa,屈服强度。0.2为260~300MPa ;延伸率δ >4% ；250°C、50MPa应力持续加载100小时，产生的蠕变变形小于1.0%。
[0143]实施例6:50公斤Mg-11.0Gd-3.5Y-2.0Er-1.5La_0.6Zr镁合金及轮毂模锻加工方法。
[0144]1、熔炼准备
[0145]接通预热炉、熔化炉的电源，升温。将预热炉升温到38(T40(TC，将熔化炉升温到650~680°C，向熔化炉内通入保护气体(氩气和CO2混合气体，二者体积比例约为3:2);
[0146]2、纯镁锭预热及熔化
[0147]采用预热炉将表面洁净的45纯镁锭预热，保证表面无水汽。首先加入20Kg表面洁净的纯镁锭，使其在前述混合气体保护下完全熔化，然后将剩余纯镁加到熔体内，待完全熔化后，静置5~lOmin，用扒渣勺将熔液表面的浮渣清理干净，将温度控制在68(T700°C左右；
[0148]3、纯Gd、Y、Er、La和Mg_30%Zr中间合金锭预热
[0149]在上述镁液静置的过程中开始预热称重好的稀土及Mg_30Zr中间合金(Gd:
5.5Kg，Y:1.8Kg, Er:lKg，La:0.8Kg，Mg_30Zr:lKg)。稀土金属与中间合金分装到两个加料筐里，连同加料筐一起放入预热炉中预热。加料筐采用3mm厚的Crl3号钢板加工制成，在钢板上钻出大量的Φ5πιπι的小孔，使之成筛子状，稀土预热总时间为30min。
[0150]4、合金化
[0151]将预热后的纯稀`土连同盛放它们的加料筐一起没入镁熔液中，同时升高镁熔体温度，控制在80(T85(TC，待稀土金属完全溶解后保温15min，然后加入Mg-30Zr中间合金，待完全溶解后加大电磁频率，同时进行机械搅拌，持续50min使加入的合金元素稀土元素和Zr元素均匀分布在镁熔体中。
[0152]5、浇注
[0153]将上述镁合金熔液浇铸到充分预热过的金属型铸造模具中凝固成锭坯(金属模为厚度5~10mm的低碳钢)。为防止稀土金属因密度过大而沉入底部，将金属模具加上带螺纹的盖，当熔体完全进入模具后，将盖拧紧并倒置模具，2飞min后向模具底部(加盖部位)喷水冷却，车削脱模。
[0154]6、均匀化热处理
[0155]对上述镁合金锭坯进行均匀化热处理，采用双级均匀化制度，首先在均匀化热处理炉将镁合金锭坯加热到46(T480°C保温24h，然后随炉升温至535°C，保温12h使合金共晶组织分解，元素(Gd，Y及Er)充分回溶至基体中，形成过饱和固溶体；
[0156]7、锻压变形
[0157]采用锻压机对均匀化热处理后的镁合金坯锭趁热进行三向锻压变形加工，变形速度在l(T20mm/S左右，始锻温度为500~530°C，锻压结束温度为不低于480°C，累积锻压变形程度大于50体积％ ；
[0158]8、固溶处理
[0159]将进行锻造后的镁合金坯锭进行回炉固溶处理，让合金铸锭尽量发生静态再结晶，固溶温度为50(T520°C，时间不长于2h。
[0160]9、二次锻造
[0161]将经固溶处理的镁合金坯锭进行二次锻造，加快锻造速度到2(T40mm/S，依然采用三向锻造，最后变形成为一个方向尺度大于另外两个方向的方形板坯，整个锻造过程不能长于IOrnin0
[0162]10、模锻成型及淬火
[0163]将上述板坯在轮毂模锻设备上进行模锻，成为加工余量低于5%的轮毂。变形后温度不低于450°C，然后进行淬火，介质为150°C的淬火油。
[0164]10、时效处理
[0165]采用热油进行时效处理，固定油温为200°C，然后保温40h。
[0166]本发明的Mg-1L OGd-3.5Y-2.0Er-1.5La-0.6Zr工件具有如下性能:室温抗拉强度σ b为480~520MPa,屈服强度σ 0 2为400~450MPa ;200°C、150MPa应力持续加载100小时，产生的蠕变变形小于0.2%。
[0167]实施例7:1000公斤Mg-12Gd-l.5Y-1.5Dy-l.5Pr_0.6Zr镁合金及其T型板材制备方法。
[0168]1、熔炼准备
[0169]接通预热炉、熔化炉的电源，升温。将预热炉升温到37(T420°C，将熔化炉升温到650~680°C，向熔化炉内通入保护气体(氩气和CO2混合气体，二者体积比例约为3:2);
[0170]2、纯镁锭预热及熔化
[0171]采用预热炉将表面洁净的830Kg纯镁锭预热，保证表面无水汽。首先加入300Kg表面洁净的纯镁锭，使其在前述混合气体保护下完全熔化，然后分批将预热到设定温度的纯镁锭加入到熔化炉中，具体`加入量以镁锭完全浸没在镁液中为准；待完全熔化后再加入下批预热镁锭，加入量仍然以镁锭完全淹没在镁液中为准，如此反复，直至镁锭加入量达到预定值830Kg，完全熔化后，静置5~10min，用扒渣勺将熔液表面的浮渣清理干净，将温度控制在65(T70(TC左右；
[0172]3、纯Gd、Y、Dy、Pr和Mg_30%Zr中间合金锭预热
[0173]在上述镁液静置的过程中开始预热称重好的稀土及Mg_30Zr中间合金(Gd:120Kg，Y:15Kg，Dy:15Kg，Pr:15Kg，Mg_30Zr:20Kg)。金属与中间合金分装到两个加料筐里，连同加料筐一起放入预热炉中预热。加料筐采用3mm厚的Crl3号钢板加工制成，在钢板上钻出大量的i>5mm的小孔,使之成筛子状,稀土预热总时间为30min ；
[0174]4、合金化
[0175]将预热后的纯稀土连同盛放它们的加料筐一起没入镁熔液中，同时升高镁熔体温度，控制在80(T85(TC，待稀土金属完全溶解后保温15min，然后加入Mg-30Zr中间合金，待完全溶解后加大电磁频率，同时进行机械搅拌，持续50min使加入的合金元素稀土元素和Zr元素均匀分布在镁熔体中；
[0176]5、浇注
[0177]用机械泵将上述镁合金熔液输送到金属模中，在底部冲水冷却，车削脱模，制备成挤压加工用的坯锭；
[0178]6、均匀化热处理
[0179]对上述镁合金锭坯进行均匀化热处理，采用双级均匀化制度，首先在均匀化热处理炉将镁合金锭坯加热到47(T480°C保温18h，然后随炉升温至535°C，保温36h使合金共晶组织分解，元素(Gd，Y及Dy)充分回溶至基体中，形成过饱和固溶体。
[0180]7、锻压变形[0181]采用锻压机对均匀化热处理后的镁合金坯锭，趁热进行三向锻压变形加工，始锻温度为500~530°C，锻压结束温度为不低于480°C，累积锻压变形程度大于50%。
[0182]8、固溶处理
[0183]将经过锻造的板坯在500°C下保温3h，然后升温至535°C保温2h。
[0184]9、二次锻造直接挤压
[0185]将固溶之后的合金趁热进行二次锻造，加快锻造速度至lOmm/s，仍然采用三向锻，每次下压量为目测尺寸的50%，最后滚圆锻造，整个过程低于lOmin，然后直接挤压成为T型材，挤压速度为5mm/ s。
[0186]10、余热淬火处理
[0187]由于挤压后镁合金型材较薄，为防止淬火变形，先用热油进行先期冷却，油温为200°C，然后再进行深度冷却，淬火介质为低温油，当温度低于50°C后取出。
[0188]11、预拉伸
[0189]由于挤压型材可能存在淬火变形，利用预拉伸机将T型材进行预拉伸处理，消除残余应力，拉伸量约为5体积％。
[0190]10、时效处理
[0191]采用时效处理炉对预拉伸后的镁合金材料进行时效处理，即将镁合金材料随炉加热到16(Tl80°C保温20h，再随炉升温至22(T240°C，保温12~20h。
[0192]本发明的Mg-12Gd-l.5Y-1.5Dy-l.5Pr_0.6Zr工件具有如下性能:室温抗拉强度σ b为460~520MPa，屈服强度σ。2为400~440MPa ;250°C时的屈服强度σ。2为300~340MPa ;200°C、150MPa应力持续加载20小时，产生的蠕变变形小于0.01%。
[0193]实施例8:1000公斤Mg-12.5Gd_3.0Y_0.5Ηο_1.5ΜΜ-0.6Zr镁合金制备方法及挤压合金制备工艺。
[0194]1、熔炼准备
[0195]接通预热炉、熔化炉的电源，升温。将预热炉升温到37(T420°C，将熔化炉升温到650~700°C，向熔化炉内通入保护气体(氩气和CO2混合气体，二者体积比例约为3:2);
[0196]2、纯镁锭预热及熔化
[0197]采用预热炉将表面洁净的820Kg纯镁锭预热，保证表面无水汽。首先加入300Kg表面洁净的纯镁锭，使其在前述混合气体保护下完全熔化，然后分批将预热到设定温度的纯镁锭加入到熔化炉中，具体加入量以镁锭完全浸没在镁液中为准；待完全熔化后再加入下批预热镁锭，加入量仍然以镁锭完全淹没在镁液中为准，如此反复，直至镁锭加入量达到预定值820Kg，完全熔化后，静置5~10min，用扒渣勺将熔液表面的浮渣清理干净，将温度控制在68(T70(TC左右；
[0198]3、纯 Gd、Y、Ho、]\ft^PMg-30%Zr 中间合金锭预热
[0199]在上述镁液静置的过程中开始预热称重好的稀土及Mg_30Zr中间合金(Gd:125Kg, Y:30Kg, Ho:5Kg, MM:15Kg, Mg-30Zr:20Kg)，MM 为富 Ce 混合稀土 (Ce:50%, La:18%,Pr:20, Nd及杂质:12%)。稀土金属与中间合金分装到两个加料筐里，连同加料筐一起放入预热炉中预热。加料筐采用3mm厚的Crl3号钢板加工制成，在钢板上钻出大量的Φ5πιπι的小孔，使之成筛子状，稀土预热总时间为30min ；
[0200]4、合金化[0201]将预热后的纯稀土连同盛放它们的加料筐一起没入镁熔液中，同时升高镁熔体温度，控制在80(T85(TC，待稀土金属完全溶解后保温15min，然后加入Mg-30Zr中间合金，待完全溶解后加大电磁频率，同时进行机械搅拌，持续50min使加入的合金元素稀土元素和Zr元素均匀分布在镁熔体中；
[0202]5、浇注
[0203]用机械泵将上述镁合金熔液输送到金属模中，在底部冲水冷却，车削脱模，制备成挤压加工用的坯锭；
[0204]6、均匀化热处理
[0205]对上述镁合金锭坯进行均匀化热处理，采用双级均匀化制度，首先在均匀化热处理炉将镁合金锭坯加热到45(T480°C保温20h，然后随炉升温至535°C，保温36h使合金共晶组织分解，元素(Gd，Y及Ho)充分回溶至基体中，形成过饱和固溶体；
[0206]7、挤压变形
[0207]采用挤压机对均匀化后的镁合金坯锭趁热挤压变形成镁合金棒材，挤压比(即挤压锭坯的截面积与挤压型材的截面积之比)为10-40，挤压筒温度为450~480°C，挤压模具温度为400~450°C，挤压速度为I~3mm/s ；
[0208]8、余热淬火处理及矫直
[0209]用4°C的水将合金直接冷却，防止第二相析出；由于可能存在残余应力，造成棒材发生变形，因此在矫直机上将棒材矫直，消除残余应力。
[0210]9、时效处理`
[0211]采用时效处理炉将矫直后的镁合金材料进行时效处理，即将镁合金材料随炉加热到16(Tl80°C保温20h，再随炉升温至20(T240°C，保温12~20h。
[0212]本发明的Mg-12.5Gd-3.ΟΥ-Ο.5Ηο_1.5ΜΜ-0.6Zr工件具有如下性能:室温抗拉强度σ b为460~480MPa,屈服强度σ 0 2为400~440MPa ;250°C时的屈服强度σ。2为280~330MPa ;250°C、50MPa应力持续加载20小时，产生的蠕变变形小于0.5%。
[0213]实施例9:1000公斤Mg-13.0Gd-2.0Y-0.5Dy-2.5Pr_0.6Zr镁合金及空心型材的制
备方法
[0214]1、熔炼准备
[0215]接通预热炉、熔化炉的电源，升温。将预热炉升温到38(T40(TC，将熔化炉升温到670~700°C，向熔化炉内通入保护气体(氩气和CO2混合气体，二者体积比例约为3:2);
[0216]2、纯镁锭预热及熔化
[0217]采用预热炉将表面洁净的815Kg纯镁锭预热，保证表面无水汽。首先加入300Kg表面洁净的纯镁锭，使其在前述混合气体保护下完全熔化，然后分批将预热到设定温度的纯镁锭加入到熔化炉中，具体加入量以镁锭完全浸没在镁液中为准；待完全熔化后再加入下批预热镁锭，加入量仍然以镁锭完全淹没在镁液中为准，如此反复，直至镁锭加入量达到预定值815Kg，完全熔化后，静置5~10min，用扒渣勺将熔液表面的浮渣清理干净，将温度控制在68(T70(TC左右；
[0218]3、纯Gd、Y、Dy、Pr和Mg_30%Zr中间合金锭预热
[0219]在上述镁液静置的过程中开始预热称重好的稀土及Mg_30Zr中间合金(Gd:130Kg，Y:20Kg, Dy:5Kg, Pr:25Kg, Mg-30Zr:20Kg)。稀土金属与中间合金分装到两个加料筐里，连同加料筐一起放入预热炉中预热。加料筐采用3mm厚的Crl3号钢板加工制成，在钢板上钻出大量的Φ5πιπι的小孔，使之成筛子状，稀土预热总时间为30min ；
[0220]4、合金化
[0221]将预热后的纯稀土连同盛放它们的加料筐一起没入镁熔液中，同时升高镁熔体温度，控制在825~850°C，待稀土金属完全溶解后保温15min，然后加入Mg-30Zr中间合金，待完全溶解后加大电磁频率，同时进行机械搅拌，持续50min使加入的合金元素稀土元素和Zr元素均匀分布在镁熔体中；
[0222]5、浇注
[0223]用机械泵将上述镁合金熔液输送到金属模中，在底部冲水冷却，车削脱模，制备成挤压加工用的坯锭；
[0224]6、均匀化热处理
[0225]对上述镁合金锭坯进行均匀化热处理，采用双级均匀化制度，首先在均匀化热处理炉将镁合金锭 坯加热到44(T480°C保温20h，然后随炉升温至535°C，保温40h使合金共晶组织分解，元素(Gd，Y及Dy)充分回溶至基体中，形成过饱和固溶体；
[0226]7、锻压变形
[0227]采用锻压机对均匀化热处理后的镁合金坯锭，趁热进行锻压变形加工，始锻温度为500~530°C，锻压结束温度为不低于480°C，累积锻压变形程度大于50% ；
[0228]8、挤压变形
[0229]采用挤压机对锻造后的镁合金坯锭趁热挤压变形成镁合金空心型材，壁厚不低于30mm，挤压比(即挤压锭坯的截面积与挤压型材的截面积之比)为10-40，挤压筒温度为450~480°C，挤压模具温度为400~450°C，挤压速度为0.5~3mm/s。
[0230]9、余热淬火处理
[0231]为防止淬火开裂，合金经过挤压后不马上冷却，而是当型材起始端温度降至450°C时开始冷却，冷却介质为150°C淬火油，然后再放入室温油中进行冷却。
[0232]10、合金矫直
[0233]由于挤压成型的空心型材壁薄，残余应力容易造成合金变形，因此用矫直机对镁合金空心材进行矫直，矫直拉伸总延伸率为5%。
[0234]11、时效处理
[0235]采用时效处理炉对矫直后的镁合金材料进行时效处理，即将镁合金材料随炉加热到16(Tl70°C保温20h，再随炉升温至20(T220°C，保温12~36h。
[0236]本发明的Mg-13.0Gd-2.0Y-0.5Dy-2.5Ce_0.6Zr工件具有如下性能:室温抗拉强度σ b为460~480MPa,屈服强度σ 0 2为400~420MPa ;250°C时的屈服强度σ 0 2为300~320MPa ;250°C、IOOMPa应力持续加载100小时，产生的蠕变变形小于0.5%。
[0237]实施例10: 1000 公斤 Mg-1 1.0Gd-3.0Y_2.0Er-2.0MM-0.6Zr 镁合金及其挤压棒材制备加工方法。
[0238]1、熔炼准备
[0239]接通预热炉、熔化炉的电源，升温。将预热炉升温到38(T420°C，将熔化炉升温到640~700°C，向熔化炉内通入保护气体(氩气和CO2混合气体，二者体积比例约为3:2);
[0240]2、纯镁锭预热及熔化[0241]采用预热炉将表面洁净的815Kg纯镁锭预热，保证表面无水汽。首先加入300Kg表面洁净的纯镁锭，使其在前述混合气体保护下完全熔化，然后分批将预热到设定温度的纯镁锭加入到熔化炉中，具体加入量以镁锭完全浸没在镁液中为准；待完全熔化后再加入下批预热镁锭，加入量仍然以镁锭完全淹没在镁液中为准，如此反复，直至镁锭加入量达到预定值815Kg，完全熔化后，静置5~10min，用扒渣勺将熔液表面的浮渣清理干净，将温度控制在68(T70(TC左右；
[0242]3、纯Gd、Y、Er、MM和Mg_30%Zr中间合金锭预热
[0243]在上述镁液静置的过程中开始预热称重好的稀土及Mg_30Zr中间合金(Gd:110Kg,Y:30Kg,Er:20Kg,MM:20Kg,Mg-30Zr:20Kg) ,MM 为富 Ce 混合稀土 (Ce:50%,La:18%,Pr:20, Nd及杂质:12%)。稀土金属与中间合金分装到两个加料筐里，连同加料筐一起放入预热炉中预热。加料筐采用3mm厚的Crl3号钢板加工制成，在钢板上钻出大量的Φ5πιπι的小孔，使之成筛子状，稀土预热总时间为30min ；
[0244]4、合金化
[0245]将预热后的纯稀土连同盛放它们的加料筐一起没入镁熔液中，同时升高镁熔体温度，控制在81(T850°C，待稀土金属完全溶解后保温15min，然后加入Mg-30Zr中间合金，待完全溶解后加大电磁频率，同时进行机械搅拌，持续50min使加入的合金元素稀土元素和Zr元素均匀分布在镁熔体中；
[0246]5、浇注
[0247]用机械泵将上述镁合金熔液输送到金属模中，在底部冲水冷却，车削脱模，制备成挤压加工用的坯锭；
[0248]6、均匀化热处`理
[0249]对上述镁合金锭坯进行均匀化热处理，采用双级均匀化制度，首先在均匀化热处理炉将镁合金锭坯加热到44(T480°C保温20h，然后随炉升温至535°C，保温36h使合金共晶组织分解，元素(Gd，Y及Er)充分回溶至基体中，形成过饱和固溶体；7、锻压变形
[0250]采用锻压机对均匀化热处理后的镁合金坯锭，趁热进行锻压变形加工，始锻温度为500~530°C，锻压结束温度为不低于480°C，累积锻压变形程度大于50% ;8、挤压变形
[0251]采用挤压机对锻造后的镁合金坯锭趁热挤压变形成镁合金型材，挤压比(即挤压锭坯的截面积与挤压型材的截面积之比)为10-40，挤压筒温度为450~480°C，挤压模具温度为400~450°C，挤压速度为0.5~3mm/s ;9、余热淬火处理
[0252]用4°C的水进行淬火处理。10、时效处理
[0253]采用时效处理炉对余热淬火处理后的镁合金材料进行时效处理，即将镁合金材料随炉加热到16(Tl80°C保温20h，再随炉升温至20(T220°C，保温12~20h。
[0254]本发明的Mg-11.0Gd-3.0Y-2.0Er-2.0MM-0.6Zr工件具有如下性能:室温抗拉强度σ b为440~480MPa，屈服强度σ。2为380~430MPa ;250°C时的屈服强度σ。2为280~320MPa ;200°C、150MPa应力持续加载20小时，产生的蠕变变形小于0.01%。
【权利要求】
1.一种含两系稀土的高强耐热镁合金，其特征在于:该镁合金中的成分含量为:Y系稀土即 Gd、Y 和 Er 的总含量为 14.0~17.0wt%，其中，Gd 为 11.0~15.0wt%, Y 为 0.5~4.0wt%,Er为0.5~2.0wt% ；Ce系稀土即La、Ce、Pr、Nd和Sm中的一种或几种，Ce系稀土的含量为0.5~2.5wt%，Nd及Sm元素含量占镁合金总量的0.2wt%以下，或不含；还有，Zr为0.3~1.0wt%,以及含有杂质，杂质包括Fe、S1、Mn和少量的氯化物，其中Fe ( 0.002wt%,Si ( 0.04wt%，Mn ( 0.02wt%,氯化物≤0.002wt%,且杂质关O ;其余为Mg ;所述的Y系稀土中的Er或用Tb、Dy、Ho、Yb及Tm中的一种或几种代替。
2.根据权利要求1所述的含两系稀土的高强耐热镁合金，其特征在于:该镁合金中的成分含量为:Y系稀土即Gd、Y和Er的总含量为14.0~16.0wt%，其中，Gd为11.0~14.0wt%,Y为1.5~3.5wt%, Er为0.5~1.5wt% ；Ce系稀土的含量为0.5~2.0wt% ；Zr的含量为0.3~0.6wt%。
3.根据权利要求1或2所述的含两系稀土的高强耐热镁合金，其特征在于:所述的Ce系稀土中的La、Ce及Pr分别为纯稀土或分别为含有其中的单一稀土元素大于或等于50wt%的混合稀土，在所述的混合稀土中的小于或等于50wt%的元素为Ce系稀土中的单一稀土元素以外的其它稀土元素及少量杂质。
4.一种制备加工含两系稀土的高强耐热镁合金的方法，其特征在于:该制备加工方法包括下述步骤: (1)、按照权利要求1或2所述的含两系稀土的高强耐热镁合金成分的重量百分比进行备料；其中，Zr是以Mg-Zr中间合金进行备料，在该中间合金中，Zr的成分含量为30-40wt%,其余为Mg ；除去中间合金Mg-Zr中的Mg，其余的镁合金中的Mg是以纯镁锭进行备料；两系稀土元素是以稀土金属锭进行备料；或是Y系稀土金属锭与Ce系稀土中的La、Ce及Pr —种或几种的单一稀土元素大于或等于50wt%的混合稀土进行备料；或是Y系稀土金属锭与Ce系稀土中的La、Ce及Pr —种或几种的单一稀土元素大于或等于50wt%的混合稀土和Tb、Dy、Ho、Yb及Tm中的一种或几种稀土金属锭进行备料； (2)、将预热炉升温到30(T45(TC，并将熔化炉升温到500~700°C;同时向熔化炉通入保护气体； (3)、在预热炉中，将纯镁锭预热到300°C_350°C，持续5min-20min，保证镁锭表面无水汽； (4)、将占总量3(T40wt%的经预热后的纯镁锭放入熔炼炉中，使其在保护气体的保护下完全熔化，然后加入纯镁锭总量的2(T30wt%的纯镁锭，在保证加入量可以完全没入已加入的镁合金熔体的前提下尽量多，如此分批进行，直至完全熔化纯镁锭；整个过程将温度控制在650~750°C，此状态下保持5~lOmin，撇除浮渣； (5)、当加镁锭完全熔化同时，开始预热纯稀土金属；或是开始预热Y系稀土金属锭与Ce系稀土中的La、Ce及Pr —种或几种的单一稀土元素大于或等于50wt%的混合稀土 ；或是开始预热Y系稀土金属锭与Ce系稀土中的La、Ce及Pr —种或几种的单一稀土元`素大于或等于50wt%的混合稀土和Tb、Dy、Ho、Yb及Tm中的一种或几种稀土金属锭；再分开预热Mg-30wt%Zr的Zr合金，即将纯稀土金属锭；或是Y系稀土金属锭与Ce系稀土中的La、Ce及Pr —种或几种的单一稀土元素大于或等于50wt%的混合稀土 ；或是Y系稀土金属锭与Ce系稀土中的La、Ce及Pr —种或几种的单一稀土元素大于或等于50wt%的混合稀土和Tb、Dy、Ho、Yb及Tm中的一种或几种稀土金属锭装到一个加料筐里,再将Mg_30wt%Zr的Zr合金装到另一个加料筐里，连同加料筐一起放入预热炉中预热，并将上述金属预热到和纯镁锭同样的温度和持续同样的时间，并在保证它们的表面无水汽；将预热后的纯稀土金属锭，或是Y系稀土金属锭与Ce系稀土中的La、Ce及Pr —种或几种的单一稀土元素大于或等于50wt%的混合稀土，或是Y系稀土金属锭与Ce系稀土中的La、Ce及Pr —种或几种的单一稀土元素大于或等于50wt%的混合稀土和Tb、Dy、Ho、Yb及Tm中的一种或几种稀土金属锭连同盛放它们的加料筐一起没入镁熔液中，完全溶解，其中，所述的加料筐为低碳钢或高铬钢制成，其上密布着大量的小孔，便于纯稀土金属锭，或是Y系稀土金属锭与Ce系稀土中的La、Ce及Pr —种或几种的单一稀土元素大于或等于50wt%的混合稀土，或是Y系稀土金属锭与Ce系稀土中的La、Ce及Pr —种或几种的单一稀土兀素大于或等于50wt%的混合稀土和Tb、Dy、Ho、Yb及Tm中的一种或几种稀土金属锭溶解到熔体中； (6)、将镁熔体温度升至800~850°C，待纯稀土金属锭，或是Y系稀土金属锭与Ce系稀土中的La、Ce及Pr —种或几种的单一稀土元素大于或等于50wt%的混合稀土，或是Y系稀土金属锭与Ce系稀土中的La、Ce及Pr —种或几种的单一稀土元素大于或等于50wt%的混合稀土和Tb、Dy、Ho、Yb及Tm中的一种或几种稀土金属锭完全溶解后，保温10~15分钟，使稀土金属充分与镁液接触，便于形成相应的相，然后加入经预热后的Mg-30wt%Zr的Zr合金连同盛放它们的加料筐一起没入镁合金熔液中，待其完全溶解后，再保温l(Tl5min，此时加大电磁频率，同时进行机械搅拌，持续30min，并撇除浮渣； (7)、将上述镁合金熔液浇铸到预热过的金属型铸造模具中凝固成锭坯； (8)、对镁合金锭坯进行均匀化热处理； (9)、利用均匀化残余热直接进行变形加工，包括常规的挤压变形加工、锻压变形加工、轧制变形加工以及它们的组 合或者其它变形加工中的任意一种变形加工； (10)、对上述变形后的镁合金直接冷却，即制备加工含两系稀土的高强耐热镁合金。
5.根据权利要求4所述的制备加工含两系稀土的高强耐热镁合金的方法，其特征在于，在所述的步骤(5)中，纯稀土金属锭，或是Y系稀土金属锭，以及Ce系稀土金属锭或Ce系稀土中的La、Ce及Pr —种或几种的单一稀土元素大于或等于50wt%的混合稀土的预热时间不超过Ih ；Mg-30wt%Zr的Zr合金预热时间不超过1.5h。
6.根据权利要求4所述的制备加工含两系稀土的高强耐热镁合金的方法，其特征在于，在所述的步骤(7)中，所述的金属型铸造模具为厚度是5~10_的低碳钢；在镁合金熔液的质量为IOOKg以下的情况下，为防止镁合金熔液中的稀土金属因密度过大而沉入底部，将金属型铸造模具加上带螺纹的盖，当镁合金熔液完全进入该模具后，将盖拧紧并倒置该模具，在倒置该模具的2mirT5min后向该模具的底部即加盖部位喷水冷却，车削脱模；在镁合金熔液的质量超过IOOKg以下的情况下，则将镁合金熔液倾倒入金属型铸造模具中，或由机械泵将熔体抽入金属型铸造模具中，在顶端持续充气保护，进行喷水冷却及车削脱模。
7.根据权利要求4所述的制备加工含两系稀土的高强耐热镁合金的方法，其特征在于，在所述的步骤(8)中，对于质量小于50Kg的锭坯的小尺寸锭坯，直接采用单级均匀化处理，即将其外表涂抹硫磺，放入带风扇的热处理炉中进行高温热处理，加热温度为到50(T550°C保温2(T50h，并保证Y系稀土金属元素充分回溶至基体中；对于质量大于50Kg的锭坯的大尺寸铸锭，采用双级均匀化制度，即铸锭表面涂抹硫磺，放入带风扇热处理炉中，在420-480°C下保温6~24h，然后随炉升温至500-550°C，保温20~50h。
8.根据权利要求4所述的制备加工含两系稀土的高强耐热镁合金的方法，其特征在于，在所述的步骤(8)中，开始变形温度保证在500°C以上，变形结束温度保证不低于420 0C，将铸锭变形加工成变形用镁合金。
9.根据权利要求4所述的制备加工含两系稀土的高强耐热镁合金的方法，其特征在于，在所述的步骤(9)之后，还具有步骤(9’)对于镁合金进行步骤(9)的的变形加工后，还可再采用固溶及二次变形，根据步骤(9)的变形加工时间及工艺复杂程度，对该镁合金进行固溶处理及二次变形，固溶温度不高于均匀化温度，同时可采用双级固溶，第一级温度为400-500°C，第二级温度为500-535°C，全部时间不长于5h ;对固溶后的镁合金进行二次变形，常见的变形包括挤压变形、锻造变形及轧制变形中的一种或几种。
10.根据权利要求4所述的制备加工含两系稀土的高强耐热镁合金的方法，其特征在于，在所述的步骤(10)中，视具体要求是否进行预拉伸处理消除残余应力，根据工件厚度不同，选择不同的冷却介质，选择不同的时效制度，在工件截面厚度小于50_情况下，可采用一般水冷，时效时随炉升温，温度控制在200-240°C，时间在6~50h ;在工件截面厚度大于50mm情况下，采用4°C的冷却水进行冷却，提高淬火深度；另外，根据不同的要求，采用热淬火介质进行处理、采用热水进行处理或采用热油进行处理，时效同样采用随炉升温，温度控制在200-240°C，达到预设温度后30min开始计时，时间在l0-40h，或采用双级时效，将淬火材料在140-l80°C下保温10~24h，随炉升温至20(T240°C，保温l0-50h ;为保证温度均匀性，时效可以在热介质中进行，采用热油或热盐进行处理。
【文档编号】C22C23/06GK103820689SQ201210467993
【公开日】2014年5月28日 申请日期:2012年11月19日 优先权日:2012年11月19日
【发明者】马鸣龙, 张奎, 李兴刚, 李永军, 石国梁, 夏祥生, 米绪军, 熊柏青 申请人:北京有色金属研究总院