无铅[(Na<sub>0.57</sub>K<sub>0.43</sub>)<sub>0.94</sub>Li<sub>0.06</sub>][(Nb<sub>0.94</sub>Sb<sub>0.06</sub>)<sub>0.95</sub>Ta<sub>0.05</sub>]O<sub>3</sub>纳米管及其制备方法

文档序号:3263177阅读:197来源:国知局
专利名称:无铅[(Na<sub>0.57</sub>K<sub>0.43</sub>)<sub>0.94</sub>Li<sub>0.06</sub>][(Nb<sub>0.94</sub>Sb<sub>0.06</sub>)<sub>0.95</sub>Ta<sub>0.05</sub>]O<sub>3</sub>纳米管及其制备方法
无[ (Na。. 57Κ0. 43) O. 94L i O. 06] [ (Nb。. 94Sb0.。6) O- 95丁a。. 05] O3 纳未官及其制备方法技术领域
本发明属于纳米材料技术领域,具体涉及一种无铅[(Naa 57K0.43) 0.94Li0.06] [(Nb0.94Sb0.06) ο. 95Ta0.05] O3 纳米管及其制备方法。
背景技术
2004 年,《自然》杂志(Nature432. 84-87,2004)报道无铅(K1/2Na1/2) NbO3-LiTaO3-LiSbO3 (简称 KNN-LT-LS)体系具有与传统的 Pb (Zr1^x, Tix) O3 (简写为 PZT)可相比拟的电学性质之后,这种无铅材料引起了越来越多研究者的兴趣。随着人们对环境问题的日益关注,该体系无铅材料必将在传感器、驱动器和微机电系统等方面得到重要的应用。而纳米管材料通常具有优异的力学、电学、磁学或催化性能,使得其在纳米润滑、纳米机械、生物载药、催化剂等领域有着广泛的应用前景。
目前,对KNN-LT-LS材料的研究重点都放在掺杂改性上,无论是体材还是薄膜,人们更关注的是如何提高该体系的电学性能以达到取代传统含铅材料的目的。然而,制备纳米管状结构的KNN-LT-LS的研究几乎没见报道,主要是因为该体系中元素较多,无论是用化学还是物理方法制备,均难以精确地控制其纳米结构的生长。《应用物理杂志》(Journal of Applied Physicsl03. 104106/1-6,2008)报道了利用脉冲激光沉积生长 KNN-LT-LS 薄膜时,温度对其纳米结构的影响低温下为柱状结构,随着温度升高,柱状晶粒逐渐合并以致最后形成均勻致密的平坦表面。《日本应用物理杂志》(Japanese Journal of Applied Physics44. L573-L575, 2005)和《铁电体》(Ferroelectrics406. 62-67,2010)分别报道利用 相同方法得到了类似的纳米结构,表面为球状晶粒,侧面为柱状结构,这种结构也是该体系材料见诸报道最多的结构。
到现在为止,尚未见文献报道制备KNN-LT-LS纳米管的方法,特别是用物理方法制备KNN-LT-LS纳米管,主要是因为该体系材料的成分复杂,K、Na等轻元素在高温时易挥发而形成烧绿石相,且用物理方法制备的过程中控制条件简单,这些对纳米结构的形成作用如何还不明了,也没有人进行过[(Na。. 57Κ0.43) ο. 94Li0.06] [ (Nb0.94Sb0.06) ο. 95Ta0.05] O3 纳米管的制备研究。发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种无铅[(Naa57Ka43)a94LiaJ [(Nb0.94Sb0.06) ο. 95Ta0.05] O3纳米管,该纳米管成分均一、表面致密,呈纳米管结构。
本发明所要解决的技术问题还在于提供上述无铅[(Naa 57Κ0.43) ο. 94Li0. J [(Nb0.94Sb0.06) 0.95Ta0.05]O3纳米管的制备方法,该方法工艺简单,能精确地控制 [(Na0.57Κ0.43) ο. 94Li0.06] [ (Nb0.94Sb0.06) ο. 95Ta0.05] O3 陶瓷的纳米结构的生成。
本发明所要解决的第一个技术问题是是通途如下技术手段来实现的一种无铅[(Na。. 57Κ0.43) ο. 94Li0. J [ (Nb0.94Sb0.06) ο. 95Ta0. Q5] O3 纳米管,其特征是通过如下物理气相沉积方法制备获得将[(Na。. 57Κ0.43) ο. 94Li0.06] [ (Nb0.94Sb0.06) ο. 95Ta0.05] O3 陶瓷溅射靶材和衬底分别固定在靶台和样品台上装入脉冲激光沉积设备的真空室,并调整样品台与靶台间距为30mnT60mm ;调节衬底温度为600°C 800°C、真空室氧压为5Pa 50Pa、激光脉冲能量为100mr250mJ、脉冲激光频率为IHf 20Hz、样品台和靶台自转速度分别为IOr/ min和5r/min,进行物理气相沉积IOmin 90min,即制备得无铅[(Naa57Ka43)a94Liatl6] [(Nb0.94Sb0.06) ο. 95Ta0.05] O3 纳米管。
本发明选用的衬底温度为600°C 800°C,温度过低,纳米管无法形成,只有达到合适的生长温度,纳米管才出现。
本发明选用的真空室的氧压为5Pa 50Pa,氧压过低,无法形成纳米管,只有达到合适的氧压,才会出现较好的管状纳米结构。
作为本发明的改进本发明所述[(Na0.57K0.43)0.94Li0.06] [ (Nb0.94Sb0.06) 0.95Ta0.05] O3陶瓷溅射靶材中还含有过量的K、Na元素。本发明方法制备出了含K、Na过量的 [(Na0.57Κ0.43) ο. 94Li0.06] [ (Nb0.94Sb0.06) ο. 95Ta0.05] O3 陶瓷靶材,这有利于补充溅射过程中 K、Na 等轻元素的挥发,最终形成符合化学计量比的[(Na。. 57Κ0.43) ο. 94Li0. J [ (Nb0.94Sb0.06) ο. 95Ta0.05] O3 纳米材料。
作为本发明的进一步改进本发明所述[(Naci 57Kci 43)a94Lici tl6] [(Nb0.94Sb0.06) 0.95Ta0.05]03陶瓷溅射靶材中还含有Fe203。Fe2O3的加入有利于增强陶瓷的电学性能,比如减小漏电流,增强铁电性等。
本发明所述[(Naa57Ka43)a94LiaJ [(Nba94Sbatl6) U5Taatl5] O3 陶瓷溅射靶材通过如下方法制备获得
(I)按化学式[(Naa57Ka43)a94LiacJ [(Nba94Sbtl. Ja95Taatl5] O3 的化学计量比称取原料Na2C03、K2C03、Li2C03、Nb205、Sb203和Ta2O5,将各原料放入球磨罐内,加入无水乙醇,混合并球磨;
(2)将球磨后的混合料烘干后,在89(T910°C预烧2 4h后,放入球磨罐内,再次加入无水乙醇,进行细磨;
(3)细磨后的瓷料烘干后,加入粘合剂置于模具中,压制成所需要的陶瓷坯片;
(4)将陶瓷坯片梯度升温至108(Γ1150 保温2 4h进行烧结后,随炉自然降温至室温获得[(Na0.57Κ0.43) ο. 94Li0.06] [ (Nb0.94Sb0.06) ο. 95Ta0.05] O3 陶瓷溅射靶材。
本发明步骤(I)中组成[(Naa57Ka43)a94Liatl6][ (Nba94Sbatl6)a95Taatl5] O3 的原料中,还加入有过量的Na2CO3和K2CO3, Na2CO3的加入量占按化学式[(Na0.57K0.43) o. 94Li0. J [(Nb0.94Sb0.06) o. 95Ta0.05] O3 的化学计量比称取原料 Na2CO3 的 O.1 30mol%,K2CO3 的用量占按化学式[(Na0.57Κ0.43) ο. 94Li0.06] [ (Nb0.94Sb0.06) ο. 95Ta0.05] O3 的化学计量比称取原料 K2CO3 的 O.1 30mol%。
本发明步骤(I)组成[(Naa57Ka43)a94LiaJ[ (Nba94Sbatl6)a95Taatl5]O3 的原料中,还添加有 Fe2O3,所述 Fe2O3 的添加量占按化学式[(Naa57Ka43)a94LiacJ [ (Nba94Sbatl6)a95Taatl5] O3的化学计量比称取原料总量的O. 03、. 08mol%。添加适量的Fe2O3可以改善 [(Na0.57Κ0.43) ο. 94Li0.06] [ (Nb0.94Sb0.06) ο. 95Ta0.05] O3 纳米管的电学性能,因加入的量比较少,不会导致产品结构的改变。
本发明制备得的[(Naa57Ka43)a94LiaJ[(Nba94Sbaci6)a95TaacJO3 纳米管的直径为10(T300nm,管壁厚度分布在45 90nm,长度为I 2 μ m。
本发明所述衬底优选为Pt/Ti/Si02/Si (100)。
本发明在使用前衬底依次采用丙酮、无水乙醇、去离子水经超声波清洗器清洗 lOmin,超声波清洗器的工作频率40kHz。
本发明的第二个技术问题是通过如下技术方案来实现的上述无铅 [(Na0.57Κ0.43) ο. 94Li0.06] [ (Nb0.94Sb0.06) ο. 95Ta0.05] O3纳米管的制备方法,采用物理气相沉积法制备,具体含以下步骤
(I)将[(Naa57Ka43)a94LiacJ [(Nba94Sbtl. Ja95Taatl5]O3 陶瓷溅射靶材,或含过量的 K、Na 元素的[(Naa57Ka43)a94Lia J [(Nba94Sba Ja95Taatl5]O3 陶瓷溅射靶材,或含 Fe2O3 的 [(Na0.57Κ0.43) ο. 94Li0.06] [ (Nb0.94Sb0.06) ο. 95Ta0.05] O3 陶瓷溅射靶材,或含过量的 K、Na 元素和 Fe2O3 的[(Naa57Ka4丄.94Lia J [(Nba94Sba JU5Taatl5]O3陶瓷溅射靶材固定在靶台上,将衬底固定在样品台上,并装入脉冲激光沉积设备的真空室;
(2)调整样品台与靶台间距为30mnT60mm ;调节衬底温度为600°C 800°C、真空室氧压为5Pa 50Pa、激光脉冲能量为lOOmjISOmJ、脉冲激光频率为IHz 20Hz、样品台和革El台自转速度分别为10r/min和5r/min,进行物理气相沉积IOmin 90min,即制备得[(Na0. 57K0. 43) O. 94^10. 06] [ (Nb0. 94Sb0. 06) O. 95^a O. 05]。3 纳米管。
其中本发明所述[(Naa57Ka43)a94LiaJ [(Nba94Sba Ja95Taatl5]O3 陶瓷溅射靶材通过如下方法制备获得
(I)按化学式[(Naa57Ka43)a94LiacJ [(Nba94Sbtl. Ja95Taatl5] O3 的化学计量比称取原料Na2C03、K2C03、Li2C03、Nb205、Sb203和Ta2O5,将各原料放入球磨罐内,加入无水乙醇,混合并球磨;
或按化学式[(Naa57Ka43)a94LiaJ [(Nba94Sba Ja95Taatl5]O3 的化学计量比称取原料 Na2CO3^K2CO3>Li2CO3>Nb2O5, Sb2O3 和 Ta2O5,以及过量的 Na2CO3 和 K2CO3,将各原料放入球磨罐内,加入无水乙醇,混合并球磨;
或按化学式[(Naa57Ka43)a94LiaJ [(Nba94Sba Ja95Taatl5]O3 的化学计量比称取原料Na2C03、K2CO3> Li2C03、Nb2O5, Sb2O3和Ta2O5,以及Fe2O3,将各原料放入球磨罐内,加入无水乙醇,混合并球磨;
或按化学式[(Naa57Ka43)a94LiaJ [(Nba94Sba Ja95Taatl5]O3 的化学计量比称取原料 Na2C03、K2CO3> Li2C03、Nb2O5, Sb2O3 和 Ta2O5,以及过量的 Na2CO3 和 K2CO3 和 Fe2O3,将各原料放入球磨罐内,加入无水乙醇,混合并球磨;
(2)将球磨后的混合料烘干后,在89(T910°C预烧2 4h后,放入球磨罐内,再次加入无水乙醇,进行细磨;
(3)细磨后的瓷料烘干后,加入粘合剂置于模具中,压制成所需要的陶瓷坯片;
(4)将陶瓷坯片梯度升温至108(Γ1150 保温2 4h进行烧结后,随炉自然降温至室温获得[(Na0.57Κ0.43) ο. 94Li0.06] [ (Nb0.94Sb0.06) ο. 95Ta0.05] O3 陶瓷溅射靶材。
其中步骤⑴中Na2CO3的加入量占按化学式[(Naci 57Kci 43)a94Lici J [(Nb0.94Sb0.06) ο. 95Ta0.05] O3 的化学计量比称取原料 Na2CO3 的 O.1 30mol%,K2CO3 的用量占按化学式[(Na0.57Κ0.43) ο. 94Li0.06] [ (Nb0.94Sb0.06) ο. 95Ta0.05] O3 的化学计量比称取原料 K2CO3 的 O.1 30mol% ;Fe203 的添加量占按化学式[(Naa57Ka43)tl94LiaJ [ (Nba94Sbatl6)a95Taatl5] O3 的化学计量比称取原料总量的O. 03、. 08mol%。
本发明具有如下优点
(I)本发明方法实现了物理气相沉积法制备[(Naa57Ktl. Ja94LiaJ [(Nb0.94Sb0.06) ο. 95Ta0.05] O3纳米管的结构体系,该结构体系至今尚未见文献报道,本发明方法为无机纳米管的制备技术提供了一种全新的思路;
(2)本发明选用的衬底温度为600°C 80(TC,温度过低,纳米管无法形成,只有达到合适的生长温度,纳米管才出现;
(3)本发明选用的真空室的氧压为5Pa 50Pa,氧压过低,无法形成纳米管,只有达到合适的氧压,才会出现较好的管状纳米结构;
(4)本发明方法制备出7含K、Na过量的[(Naci 57Kci 43)a94Litl J [(Nb0.94Sb0.06) 0.95Ta0.05]03陶瓷靶材,这有利于补充溅射过程中K、Na等轻元素的挥发,最终形成符合 化学计量比的[(Naa57Ka43)a94Liatl6] [(Nba94Sba JCl95Taatl5]O3 纳米管材料;
(5)本发明方法不同于传统制备纳米管的化学法,为物理气相沉积法,其所选用的原料较少、经济、无污染,制备工艺简单、操作方便,易于生产;
(6)本发明制备的[(Naa57Ka43)a94LiacJ [(Nba94Sba Ja95Taa Q5] O3 纳米管结构不同于背景技术中制备的产品的结构,背景技术中制成的产品的结构为纳米柱状结构,纳米结构有很多种,有人做成棒状结构,有人做成环状结构,而本发明中做成的薄膜的结构为纳米管状结构,由于结构的不同,制成的产品的性能也不尽相同。


图1 为本发明实施例 1-7 中制备的[(Naa57Ka43)a94Lia J [(Nba94Sbatl6)M5Taatl5]O3 陶瓷靶材的XRD- Θ -2 Θ测试图谱;
图2为本发明实施例1-7中所制备的无铅[(Naa57Ka43)a94LiaJ [(Nb0.94Sb0.06) ο. 95Ta0.05] O3 纳米管的 SEM 照片。
具体实施方式
实施例1
本实施例中提供的(Na0.57K0.43)0.94Li0.06 (Nb0.94Sb0.06) 0.95Ta0.0503 陶瓷溅射靶材,其通过如下方法制备获得
(I)按化学式[(NaaJKa43)a94Litl. J [(Nba94Sbatl6) M5Taatl5] O3 的化学计量比称取原料Na2C03、K2C03、Li2C03、Nb205、Sb203和Ta2O5,将各原料放入球磨罐内,加入无水乙醇,混合并球磨;
(2)将球磨后的混合料烘干后,烘干温度一般在90°C以下,不作限定,烘干即可, 下同在89(T910°C预烧2 4h后,放入球磨罐内,再次加入无水乙醇,进行细磨;
(3)细磨后的瓷料烘干后,加入粘合剂置于模具中,粘合剂以PVA(聚乙烯醇)最好,其它常用的粘结剂也可以如PVB,加入量大概为瓷料总重量的5 10%,下同,压制成所需要的陶瓷坯片;
(4)将陶瓷坯片梯度升温至108(Γ1150 保温2 4h进行烧结后,梯度升温时,升温速率大概为150 250°C /h,随炉自然降温至室温获得[(NaO. 57K0. 43)0. 94LiO. 06][(NbO. 94SbO. 06)0. 95TaO. 05] 03 陶瓷溅射靶材。
本实施例提供的无铅[(Naa57Ka4丄.94LiaJ [(Nba94Sba JU5Taatl5]O3 纳米管,其通过如下方法制备获得
采用K, Na 未过量的[(Naa57Ka43)a94LiacJ [(Nba94Sbtl. Ja95Taatl5] O3 陶瓷为溅射靶材,其XRD如图1中所示,以Pt/Ti/Si02/Si(100)作为衬底,依次用丙酮、无水乙醇、去离子水经超声波清洗器清洗衬底lOmin,工作频率40kHz。
将[(Naa57Ka43)a94LiaJ [(Nba94Sba Ja95TaacJO3 陶瓷溅射靶材和衬底分别固定在靶台和样品台上装入脉冲激光沉积设备的真空室,并调整样品台与靶台间距为45mm ;调节衬底温度为700°C、真空室氧压为30Pa、激光脉冲能量为150mJ、脉冲激光频率为10Hz、样品台和祀台自转速度分别为10r/min和5r/min,进行物理气相沉积40minmin,即制备得无铅陶瓷[(Na0.57Κ0.43) ο. 94Li0.06] [ (Nb0.94Sb0.06) ο. 95Ta0.05] O3 纳米管。
上述[(Naa57Ka43)a94Litl.J [(Nba94Sbatl6)U5Taatl5]O3 纳米管的制备方法如上所述, 图2中显示,制得的[(Naa57Ka43)a94LiaJ [(Nba94Sbatl6) U5Taatl5] O3纳米管的管径、管壁均匀,长径比大,纳米管的直径为10(T300nm,管壁厚度分布在45、0nm,长度为f 2 μ m。
实施例2
本实施例中提供的(Na0.57K0.43)0.94Li0.06 (Nb0.94Sb0.06) 0.95Ta0.0503 陶瓷溅射靶材,其通过如下方法制备获得
(I)按化学式[(Naa57Ka43)a94LiacJ [(Nba94Sbtl. Ja95Taatl5] O3 的化学计量比称取原料 Na2C03、K2C03、Li2C03、Nb205、Sb2O3 和 Ta2O5,同时加入 Fe2O3, Fe2O3 的加入量占原料 Na2C03、 K2CO3> Li2C03、Nb2O5, Sb2O3和Ta2O5总物质的量的O. 03mol%,将各原料放入球磨罐内,加入无水乙醇,混合并球磨;
(2)将球磨后的混合料烘干后,烘干温度一般在90°C以下,不作限定,烘干即可, 下同在89(T910°C预烧2 4h后,放入球磨罐内,再次加入无水乙醇,进行细磨;
(3)细磨后的瓷料烘干后,加入粘合剂置于模具中,粘合剂以PVA(聚乙烯醇)最好,其它常用的粘结剂也可以如PVB,加入量大概为瓷料总重量的10%左右如5 10%,下同,压制成所需要的陶瓷坯片;
(4)将陶瓷坯片梯度升温至108(Γ1150 保温2 4h进行烧结后,梯度升温时,升温速率大概为150 250°C /h,随炉自然降温至室温获得[(NaO. 57K0. 43)0. 94LiO. 06] [(NbO. 94SbO. 06)0. 95TaO. 05] 03 陶瓷溅射靶材。
本实施例提供的无铅[(Naa57Ka43)a94Liatl6][ (Nba94Sbatl6)a95Taa JO3 纳米管,其通过如下方法制备获得
采用K、Na 未过量的[(Naa57Ka43)a94LiacJ [(Nba94Sba Ja95Taatl5] O3 陶瓷为溅射靶材,其XRD如图1中所示,以Pt/Ti/Si02/Si(100)作为衬底,依次用丙酮、无水乙醇、去离子水经超声波清洗器清洗衬底lOmin,工作频率40kHz。
将[(Naa57Ka43)a94LiaJ [(Nba94Sba Ja95TaacJO3 陶瓷溅射靶材和衬底分别固定在靶台和样品台上装入脉冲激光沉积设备的真空室,并调整样品台与靶台间距为30mm ;调节衬底温度为600°C、真空室氧压为50Pa、激光脉冲能量为lOOmJ、脉冲激光频率为20Hz、样品台和祀台自转速度分别为10r/min和5r/min,进行物理气相沉积IOminmin,即制备得无铅陶瓷[(Na0.57Κ0.43) ο.94Li0.06] [ (Nb0.94Sb0.06) 0.95Ta0.05] O3 纳米管。
上述[(Naa57Ka43)a94Litl.J [(Nba94Sbatl6)U5Taatl5]O3 纳米管的制备方法如上所述, 图2中显示,制得的[(Naa57Ka43)a94LiaJ [(Nba94Sbatl6) U5Taatl5] O3纳米管的管径、管壁均匀,长径比大,纳米管的直径为10(T300nm,管壁厚度分布在45、0nm,长度为f 2 μ m。
实施例3
首先制备(NatlA Jtl S34Litl ^(Nbci S34Sbtl Jtl S35Tatl 4陶瓷溅射靶材,其通过如下方法制备获得
(I)按化学式[(Naa57Ka43)a94LiacJ [(Nba94Sbtl. Ja95Taatl5] O3 的化学计量比称取原料 Na2C03、K2C03、Li2C03、Nb205、Sb2O3 和 Ta2O5,同时加入 Fe2O3, Fe2O3 的加入量占原料 Na2C03、 K2CO3> Li2CO3' Nb2O5' Sb2O3 和 Ta2O5 总物质的量的 O. 03mol%,并加入过量的 Na2CO3 和 K2CO3, 其中 Na2CO3 的加入量占按化学式[(Naa57Ka43)a94LiacJ [(Nba94Sba Ja95Taatl5]O3 的化学计量比称取的Na2CO3总物质的量的5mol%, K2CO3的用量占按化学式[(Na0.57K0.43) o. 94Li0. J [(Nb0.94Sb0.06) 0.95Ta0.05]03的化学计量比称取的上述原WK2CO3总物质的量的5mol% ;将各原料放入球磨罐内,加入无水乙醇,混合并球磨;
(2)将球磨后的混合料烘干后,在89(T910°C预烧2 4h后,放入球磨罐内,再次加入无水乙醇,进行细磨;
(3)细磨后的瓷料烘干后,加入粘合剂置于模具中,压制成所需要的陶瓷坯片;
(4)将陶瓷坯片梯度升温至108(Γ1150 保温2 4h进行烧结后,随炉自然降温至室温获得[(Na0.57Κ0.43) ο. 94Li0.06] [ (Nb0.94Sb0.06) ο. 95Ta0.05] O3 陶瓷溅射靶材。
本实施例提供的无铅[(Naa57Ka4丄.94LiaJ [(Nba94Sba JU5Taatl5]O3 纳米管,其通过如下方法制备获得_]采用 K, Na 过量 5mol% 的[(Naa57Ka43)a94LiacJ [ (Nba94Sbatl6) ^95Taaci5] O3 陶瓷为溅射靶材,其 XRD如图1中所示,以Pt/Ti/Si02/Si(100)作为衬底,依次用丙酮、无水乙醇、去离子水经超声波清洗器清洗衬底lOmin,工作频率40kHz。
并调整样品台与靶台间距为60mm;调节衬底温度为800°C、真空室氧压为 5Pa、激光脉冲能量为250mJ、脉冲激光频率为1Hz、样品台和靶台自转速度分别为IOr/ min和5r/min,进行物理气相沉积90min,即制备得无铅陶瓷[(Na0.57K0.43) 0.94Li0.06] [(Nb0.94Sb0.06) ο. 95Ta0.05] O3 纳米管。
上述[(Naa57Ka43)a94Litl.J [(Nba94Sbatl6)U5Taatl5]O3 纳米管的制备方法如上所述, 图2中显示,制得的[(Naa57Ka43)a94LiaJ [(Nba94Sbatl6) U5Taatl5] O3纳米管的管径、管壁均匀,长径比大,纳米管的直径为10(T300nm,管壁厚度分布在45、0nm,长度为f 2 μ m
实施例4
首先制备(NatlA Jtl S34Litl ^(Nbci S34Sbtl Jtl S35Tatl 4陶瓷溅射靶材,其通过如下方法制备获得
(I)按化学式[(Naa57Ka43)a94LiacJ [(Nba94Sbtl. Ja95Taatl5] O3 的化学计量比称取原料 Na2C03、K2C03、Li2C03、Nb205、Sb2O3 和 Ta2O5,同时加入 Fe2O3, Fe2O3 的加入量占原料 Na2C03、 K2CO3> Li2CO3' Nb2O5' Sb2O3 和 Ta2O5 总物质的量的 O. 08mol%,并加入过量的 Na2CO3 和 K2CO3, 其中 Na2CO3 的加入量占按化学式[(Naa57Ka43)a94LiacJ [(Nba94Sba Ja95Taatl5]O3 的化学计量比称取的Na2CO3总物质的量的10mol%, K2CO3的用量占按化学式[(Naa57Ka43)a94LiaJ [(Nb0.94Sb0.06) ο. 95Ta0.05] O3的化学计量比称取的上述原料K2CO3总物质的量的10mol% ;将各原料放入球磨罐内,加入无水乙醇,混合并球磨;
(2)将球磨后的混合料烘干后,在89(T910°C预烧2 4h后,放入球磨罐内,再次加入无水乙醇,进行细磨;
(3)细磨后的瓷料烘干后,加入粘合剂置于模具中,压制成所需要的陶瓷坯片;
(4)将陶瓷坯片梯度升温至108(Γ1150 保温2 4h进行烧结后,随炉自然降温至室温获得[(Na0.57Κ0.43) ο. 94Li0.06] [ (Nb0.94Sb0.06) ο. 95Ta0.05] O3 陶瓷溅射靶材。
本实施例提供的无铅[(Na0.57K0.43)0.94Li0.06] [ (Nb0.94Sb0.06) 0.95Ta0.05] O3 纳米管,其通过如下方法制备获得
采用K、Na 过量 10mol% 的[(Na0.57K0.43) 0.94Li0.06] [ (Nb0.94Sb0.06) 0.95Ta0.05] O3 陶瓷为溅射靶材,其XRD如图1中所示,以Pt/Ti/Si02/Si(100)作为衬底,依次用丙酮、无水乙醇、去离子水经超声波清洗器清洗衬底15min,工作频率40kHz。
调整样品台与靶台间距为40mm,然后利用脉冲激光沉积设备在衬底温度为 730°C、真空室氧压为30Pa、激光脉冲能量为200mJ、脉冲激光频率为10Hz、样品台和靶台自转速度分别为10r/min和5r/min、沉积时间为60min条件下制备[(Naa57Ka43)a94Liatl6] [(Nba94Sbatl6)Cl95Taatl5]O3 薄膜,即可得至Ij 无铅陶瓷[(Naa57Ka43)a94LiaJ [(Nb0.94Sb0.06) ο. 95Ta0.05] O3 纳米管产物。
上述[(Naa57Ka43)a94Litl.J [(Nba94Sbatl6)U5Taatl5]O3 纳米管的制备方法如上所述, 图2中显示,制得的[(Naa57Ka43)a94LiaJ [(Nba94Sbatl6) U5Taatl5] O3纳米管的管径、管壁均匀,长径比大,纳米管的直径为10(T300nm,管壁厚度分布在45、0nm,长度为f 2 μ m。
实施例5
首先制备(NatlA Jtl S34Litl ^(Nbci S34Sbtl Jtl S35Tatl 4陶瓷溅射靶材,其通过如下方法制备获得
(I)按化学式[(Naa57Ka43)a94LiacJ [(Nba94Sba Ja95Taatl5] O3 的化学计量比称取原料 Na2C03、K2C03、Li2C03、Nb205、Sb2O3 和 Ta2O5,同时加入 Fe2O3, Fe2O3 的加入量占原料 Na2C03、 K2CO3> Li2CO3' Nb2O5' Sb2O3 和 Ta2O5 总物质的量的 O. 05mol%,并加入过量的 Na2CO3 和 K2CO3, 其中 Na2CO3 的加入量占按化学式[(Naa57Ka43)a94LiacJ [(Nba94Sba Ja95Taatl5]O3 的化学计量比称取的Na2CO3总物质的量的15mol%, K2CO3的用量占按化学式[(Naa57Ka43)a94LiaJ [(Nb0.94Sb0.06) ο. 95Ta0.05] O3的化学计量比称取的上述原料K2CO3总物质的量的15mol% ;将各原料放入球磨罐内,加入无水乙醇,混合并球磨;
(2)将球磨后的混合料烘干后,在89(T910°C预烧2 4h后,放入球磨罐内,再次加入无水乙醇,进行细磨;
(3)细磨后的瓷料烘干后,加入粘合剂置于模具中,压制成所需要的陶瓷坯片;
(4)将陶瓷坯片梯度升温至108(Γ1150 保温2 4h进行烧结后,随炉自然降温至室温获得[(Na0.57Κ0.43) ο. 94Li0.06] [ (Nb0.94Sb0.06) ο. 95Ta0.05] O3 陶瓷溅射靶材。
本实施例提供的无铅[(Naa57Ka4丄.94LiaJ [(Nba94Sba JU5Taatl5]O3 纳米管,其通过如下方法制备获得
采用K、Na 过量 15mol% 的[(Na。. 57K0.43) 0.94Li0.06] [ (Nb。.94Sb0.06) 0.95Ta0.05] O3 陶瓷为溅 射靶材,其XRD如图1中所示,以Pt/Ti/Si02/Si(100)作为衬底,依次用丙酮、无水乙醇、去离子水经超声波清洗器清洗衬底5min,工作频率40kHz。
调整样品台与靶台间距为40mm,然后利用脉冲激光沉积设备在衬底温度为 730°C、真空室氧压为30Pa、激光脉冲能量为200mJ、脉冲激光频率为10Hz、样品台和靶台自转速度分别为10r/min和5r/min、沉积时间为60min条件下制备[(Naa57Ka43)a94Liatl6] [(Nba94Sbatl6)Cl95Taatl5]O3 薄膜,即可得至Ij 无铅陶瓷[(Naa57Ka43)a94LiaJ [(Nb0.94Sb0.06) ο. 95Ta0.05] O3 纳米管产物。
上述[(Naa57Ka43)a94Litl.J [(Nba94Sbatl6)U5Taatl5]O3 纳米管的制备方法如上所述, 图2中显示,制得的[(Naa57Ka43)a94LiaJ [(Nba94Sbatl6) U5Taatl5] O3纳米管的管径、管壁均匀,长径比大,纳米管的直径为10(T300nm,管壁厚度分布在45、0nm,长度为f 2 μ m。
实施例6
首先制备(NatlA Jtl S34Litl ^(Nbci S34Sbtl Jtl S35Tatl 4陶瓷溅射靶材,其通过如下方法制备获得
(I)按化学式[(Naa57Ka43)a94LiacJ [(Nba94Sbtl. Ja95Taatl5] O3 的化学计量比称取原料 Na2C03、K2C03、Li2C03、Nb205、Sb2O3 和 Ta2O5,同时加入 Fe2O3, Fe2O3 的加入量占原料 Na2C03、 K2CO3> Li2CO3' Nb2O5' Sb2O3 和 Ta2O5 总物质的量的 O. 05mol%,并加入过量的 Na2CO3 和 K2CO3, 其中 Na2CO3 的加入量占按化学式[(Naa57Ka43)a94LiacJ [(Nba94Sba Ja95Taatl5]O3 的化学计量比称取的Na2CO3总物质的量的20mol%, K2CO3的用量占按化学式[(Naa57Ka43)a94LiaJ [(Nb0.94Sb0.06) ο. 95Ta0.05] O3的化学计量比称取的上述原料K2CO3总物质的量的20mol% ;将各原料放入球磨罐内,加入无水乙醇,混合并球磨;
(2)将球磨后的混合料烘干后,在89(T910°C预烧2 4h后,放入球磨罐内,再次加入无水乙醇,进行细磨;
(3)细磨后的瓷料烘干后,加入粘合剂置于模具中,压制成所需要的陶瓷坯片;(4)将陶瓷坯片梯度升温至108(Γ1150 保温2 4h进行烧结后,随炉自然降温至室温获得[(Na0.57Κ0.43) ο. 94Li0.06] [ (Nb0.94Sb0.06) ο. 95Ta0.05] O3 陶瓷溅射靶材。
本实施例提供的无铅[(Naa57Ka4丄.94LiaJ [(Nba94Sba JU5Taatl5]O3 纳米管,其通过如下方法制备获得
采用K、Na 过量 20mol% 的[(Naa57Ka43)a94LiacJ [ (Nba94Sbatl6)a95Taatl5] O3 陶瓷为溅射靶材,其XRD如图1中所示,以Pt/Ti/Si02/Si(100)作为衬底,依次用丙酮、无水乙醇、去离子水经超声波清洗器清洗衬底lOmin,工作频率40kHz。
调整样品台与靶台间距为50mm,然后利用脉冲激光沉积设备在衬底温度为 730°C、真空室氧压为20Pa、激光脉冲能量为160mJ、脉冲激光频率为10Hz、样品台和靶台自转速度分别为10r/min和5r/min、沉积时间为60min条件下制备[(Naa57Ka43)a94Liatl6] [(Nba94Sbatl6)Cl95Taatl5]O3 薄膜,即可得至Ij 无铅陶瓷[(Naa57Ka43)a94LiaJ [(Nb0.94Sb0.06) ο. 95Ta0.05] O3 纳米管产物。
上述[(Naa57Ka43)a94Litl.J [(Nba94Sbatl6)U5Taatl5]O3 纳米管的制备方法如上所述, 图2中显示,制得的[(Naa57Ka43)a94LiaJ [(Nba94Sbatl6) U5Taatl5] O3纳米管的管径、管壁均匀,长径比大,纳米管的直径为10(T300nm,管壁厚度分布在45、0nm,长度为f 2 μ m。
实施例7_4]首先制备(Natl 57Ktl Jtl S34Litl S34Sbtl Jtl S35Tatl⑷陶瓷溅射靶材,其通过如下方法制备获得
(I)按化学式[(Naa57Ka43)a94LiacJ [(Nba94Sbtl. Ja95Taatl5]O3 的化学计量比称取原料 Na2C03、K2C03、Li2C03、Nb205、Sb2O3 和 Ta2O5,同时加入 Fe2O3, Fe2O3 的加入量占原料 Na2C03、 K2CO3> Li2CO3' Nb2O5' Sb2O3 和 Ta2O5 总物质的量的 O. 05mol%,并加入过量的 Na2CO3 和 K2CO3, 其中 Na2CO3 的加入量占按化学式[(Naa57Ka43)a94LiacJ [(Nba94Sba Ja95Taatl5]O3 的化学计量比称取的Na2CO3总物质的量的30mol%, K2CO3的用量占按化学式[(Naa57Ka43)a94LiaJ [(Nb0.94Sb0.06) ο. 95Ta0.05] O3的化学计量比称取的上述原料K2CO3总物质的量的30mol% ;将各原料放入球磨罐内,加入无水乙醇,混合并球磨;
(2)将球磨后的混合料烘干后,在89(T910°C预烧2 4h后,放入球磨罐内,再次加入无水乙醇,进行细磨;
(3)细磨后的瓷料烘干后,加入粘合剂置于模具中,压制成所需要的陶瓷坯片;
(4)将陶瓷坯片梯度升温至108(Γ1150 保温2 4h进行烧结后,随炉自然降温至室温获得[(Na0.57Κ0.43) ο. 94Li0.06] [ (Nb0.94Sb0.06) ο. 95Ta0.05] O3 陶瓷溅射靶材。
本实施例提供的无铅[(Na0.57Κ0.43)ο. 94Li0.06] [ (Nb0.94Sb0.06) 0.95Ta0.05] O3 纳米管,其通过如下方法制备获得
采用K、Na 过量 30mol% 的[(Naa57Ka43)a94LiacJ [ (Nba94Sbatl6)a95Taatl5] O3 陶瓷陶瓷为溅射靶材,其XRD如图1中所示,以Pt/Ti/Si02/Si(100)作为衬底,依次用丙酮、无水乙醇、去离子水经超声波清洗器清洗衬底lOmin,工作频率40kHz。
调整样品台与靶台间距为50mm,然后利用脉冲激光沉积设备在衬底温度为 730°C、真空室氧压为20Pa、激光脉冲能量为200mJ、脉冲激光频率为15Hz、样品台和靶台自转速度分别为10r/min和5r/min、沉积时间为70min条件下制备[(Naa57Ka43)a94Liatl6] [(Nba94Sbatl6)Cl95Taatl5]O3 薄膜,即可得至Ij 无铅陶瓷[(Naa57Ka43)a94LiaJ [(Nb0.94Sb0.06) ο. 95Ta0.05] O3 纳米管产物。
上述[(Naa57Ka43)a94Litl.J [(Nba94Sbatl6)U5Taatl5]O3 纳米管的制备方法如上所述, 图2中显示 ,制得的[(Naa57Ka43)a94LiaJ [(Nba94Sbatl6) U5Taatl5] O3纳米管的管径、管壁均匀,长径比大,纳米管的直径为10(T300nm,管壁厚度分布在45、0nm,长度为f 2 μ m。
实施例8
首先制备(Na0.57K0.43)0.94Li0.06 (Nb0.94Sb0.06) 0.95Ta0.0503 陶瓷溅射靶材,其通过如下方法制备获得
(I)按化学式[(Naa57Ka43)a94LiacJ [(Nba94Sbtl. Ja95Taatl5] O3 的化学计量比称取原料 Na2C03、K2C03、Li2C03、Nb205、Sb2O3 和 Ta2O5,同时加入 Fe2O3, Fe2O3 的加入量占原料 Na2C03、 K2CO3> Li2CO3' Nb2O5' Sb2O3 和 Ta2O5 总物质的量的 O. 05mol%,并加入过量的 Na2CO3 和 K2CO3, 其中 Na2CO3 的加入量占按化学式[(Naa57Ka43)a94LiacJ [(Nba94Sba Ja95Taatl5]O3 的化学计量比称取的Na2CO3总物质的量的40mol%, K2CO3的用量占按化学式[(Naa57Ka43)a94LiaJ [(Nb0.94Sb0.06) ο. 95Ta0.05] O3的化学计量比称取的上述原料K2CO3总物质的量的40mol% ;将各原料放入球磨罐内,加入无水乙醇,混合并球磨;
(2)将球磨后的混合料烘干后,在89(T910°C预烧2 4h后,放入球磨罐内,再次加入无水乙醇,进行细磨;
(3)细磨后的瓷料烘干后,加入粘合剂置于模具中,压制成所需要的陶瓷坯片;
(4)将陶瓷坯片梯度升温至108(Γ1150 保温2 4h进行烧结后,随炉自然降温至室温获得[(Na0.57K0.43) 0.94Li0.06] [ (Nb0.94Sb0.06) 0.95Ta0.05] O3 陶瓷溅射靶材。
本实施例提供的无铅[(Na0.57Κ0.43)ο. 94Li0.06] [ (Nb0.94Sb0.06) 0.95Ta0.05] O3 纳米管,其通过如下方法制备获得
采用K、Na 过量 40mol% 的[(Na0.57K0.43) 0.94Li0.06] [ (Nb0.94Sb0.06) 0.95Ta0.05] O3 陶瓷为溅射靶材,其XRD入图1中所示,以Pt/Ti/Si02/Si(100)作为衬底,依次用丙酮、无水乙醇、去离子水经超声波清洗器清洗衬底lOmin,工作频率40kHz。
调整样品台与靶台间距为50mm,然后利用脉冲激光沉积设备在衬底温度为 750°C、真空室氧压为30Pa、激光脉冲能量为160mJ、脉冲激光频率为10Hz、样品台和靶台自转速度分别为10r/min和5r/min、沉积时间为60min条件下制备[(Naa57Ka43)a94Liatl6] [(Nba94Sbatl6)Cl95Taatl5]O3 薄膜,即可得至Ij 无铅陶瓷[(Naa57Ka43)a94LiaJ [(Nb0.94Sb0.06) ο. 95Ta0.05] O3 纳米管产物。
上述[(Naa57Ka43)a94Litl.J [(Nba94Sbatl6)a95Tacicici5]O3 纳米管的制备方法如上所述 , 图2中显示,制得的[(Naa57Ka43)a94LiaJ [(Nba94Sbatl6) U5Taatl5] O3纳米管的管径、管壁均匀,长径比大,纳米管的直径为10(T300nm,管壁厚度分布在45、0nm,长度为f 2 μ m。
上述实施例为本发明较佳的实施方式,但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制,其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化, 均应为等效的置换方式,都包含在本发明的保护范围。
权利要求
1. 一种无铅[(Naa57Ka43)a94LiaJ [(Nba94Sbatl6)Cl95Taatl5]O3 纳米管,其特征是通过如下物理气相沉积方法制备获得将[(Na0.57Κ0.43) ο.94Li0.06] [ (Nb0.94Sb0.06) ο.95Ta0.05] O3 陶瓷溅射靶材和衬底分别固定在靶台和样品台上装入脉冲激光沉积设备的真空室,并调整样品台与靶台间距为30mnT60mm ;调节衬底温度为600°C 800°C、真空室氧压为5Pa 50Pa、激光脉冲能量为100mr250mJ、脉冲激光频率为IHf 20Hz、样品台和靶台自转速度分别为10r/min和5r/min,进行物理气相沉积IOmin 90min,即制备得无铅[(Naa57Ka43)a94Lia06][(Nb0.94Sb0.06) ο. 95Ta0.05] O3 纳米管。
2 -根据权利要求1 所述的无铅[(Naa57Ka43)a94Lia J [(Nba94Sbatl6) U5Taatl5] O3 纳米管,其特征是所述[(Naa57Ka43)a94LiacJ [(Nba94Sba J U5Taatl5] O3陶瓷溅射靶材中含有过量的K、Na元素。
3 -根据权利要求1 或 2 所述的陶瓷[(Naa57Ka43)a94LiaJ [(Nba94Sba Ja95Taatl5]O3 纳米管,其特征是所述[(Naa57Ka43)a94Liatl6] [(Nba94Sba JU5Taatl5]O3陶瓷溅射靶材中含有Fe2O3。
4.根据权利要求1 所述的陶瓷[(Naa57Ka43)a94LiaJ [(Nba94Sbatl6)U5Taatl5]O3 纳米管,其特征是所述[(Naa57Ka43)a94Liatl6] [ (Nb0.94sb0.06)0.95Ta0.05]03陶瓷溅射靶材通过如下方法制备获得 (1)按化学式[(Na^H^Li—KNl^SbcuTac.dC^的化学计量比称取原料Na2CO3,K2CO3> Li2CO3^ Nb2O5^ Sb2O3和Ta2O5,将各原料放入球磨罐内,加入无水乙醇,混合并球磨; (2)将球磨后的混合料烘干后,在89(T910°C预烧2 4h后,放入球磨罐内,再次加入无水乙醇,进行细磨; (3)细磨后的瓷料烘干后,加入粘合剂置于模具中,压制成所需要的陶瓷坯片; (4)将陶瓷坯片梯度升温至108(Γ1150 保温2 4h进行烧结后,随炉自然降温至室温获得[(Na0.57Κ0.43) ο. 94Li0.06] [ (Nb0.94Sb0.06) 0.95Ta0.05] O3 陶瓷溅射靶材。
5 -根据权利要求 4 所述的无铅[(Na。. 57Κ0.43) ο. 94Li0. Q6] [ (Nb。. 94Sba 06) 0.95Ta0.05] O3 纳米管,其特征是步骤⑴组成[(Naa57Ka43)a94LiaJ [(Nba94Sba Ja95TaaQ5]03 的原料中,还加入有过量的Na2COjP K2CO3,其中Na2CO3的加入量占按化学式[(Naa57Ka43)a94LiaJ[(Nb0.94Sb0.06) ο. 95Ta0.05] O3 的化学计量比称取原料 Na2CO3 的 O.1 30mol%,K2CO3 的用量占按化学式[(Na0.57Κ0.43) ο. 94Li0.06] [ (Nb0.94Sb0.06) ο. 95Ta0.05] O3 的化学计量比称取原料 K2CO3 的O.1 30mol%。
6.根据权利要求4 或 5 所述的无铅[(Naa57Ka43)a94LiaJ [(Nba94Sba Ja95Taatl5]O3 纳米管,其特征是步骤⑴组成[(Naa57Ka43)a94LiacJ [(Nl^SbdUa^C^的原料中,还添加有 Fe2O3,所述 Fe2O3 的添加量占按化学式[(Naa57Ka43)a94LiacJ [ (Nba94Sbatl6)a95Taatl5]O3的化学计量比称取原料总量的003 008mol%。
7.根据权利要求1 所述的无铅[(Na。. 57Κ0.43) ο. 94Li0. Q6] [ (Nb。. 94Sba 06) 0.95Ta0.05] O3 纳米管,其特征是制备得的[(Na。. 57Κ0.43) ο. 94Li0.06] [ (Nb0.94Sb0.06) ο. 95Ta0.05] O3 纳米管的直径为10(T300nm,管壁厚度分布在45、0nm,长度为f 2 μ m。
8.权利要求1 — 3 所述的无铅[(Naa57Ka43)a94LiacJ [(Nba94Sba Ja95Taatl5]O3 纳米管的制备方法,其特征是采用物理气相沉积法制备,具体含以下步骤(1)将[(Naa57Ka43)cii94LiacJ[(Nba94Sbtl. Ja95Taatl5]O3 陶瓷溅射靶材,或含过量的 K、Na 元素的[(Na0.57K0.43) 0.94Li0.06] [ (Nb0.94Sb0.06) 0.95Ta0.05] O3 陶瓷溅射靶材,或含 Fe2O3 的[(Na0.57Κ0.43) ο. 94Li0.06] [ (Nb0.94Sb0.06) ο. 95Ta0.05] O3 陶瓷溅射靶材,或含过量的 K、Na 元素和 Fe2O3的[(Naa57Ka4丄.94Lia J [(Nba94Sba JU5Taatl5]O3陶瓷溅射靶材固定在靶台上,将衬底固定在样品台上,并装入脉冲激光沉积设备的真空室; (2)调整样品台与靶台间距为30mnT60mm;调节衬底温度为600°C 800°C、真空室氧压为5Pa 50Pa、激光脉冲能量为lOOmjISOmJ、脉冲激光频率为IHz 20Hz、样品台和靶台自转速度分别为10r/min和5r/min,进行物理气相沉积10min"90min,即制备得无铅陶瓷[(Na。. 57Κ0.43) ο. 94LI0.06] [ (Nb。. 94Sb0.06) . 9sTa0,05] O3 纳米管。
9.根据权利要求8 所述的无铅[(Naa57Ka43)a94Liatl6] [(Nba94Sbatl6) U5Taatl5] O3 纳米管制备方法,其特征是所述[(Naa57Ka43)a94LiacJ [(Nba94Sba JU5Taatl5]O3陶瓷溅射靶材通过如下方法制备获得 (1)按化学式[(Naa57Ka43)a94LiaJ [(Nba94Sba Ja95Taatl5]O3 的化学计量比称取原料Na2C03、K2C03、Li2C03、Nb205、Sb2O3和Ta2O5,将各原料放入球磨罐内,加入无水乙醇,混合并球磨;或按化学式[(Na。. 57Κ0.43) ο. 94Li0.06] [ (Nb0.94Sb0.06) ο. 95Ta0.05] O3 的化学计量比称取原料Na2CO3^ K2CO3> Li2CO3' Nb2O5' Sb2O3 和 Ta2O5,以及过量的 Na2CO3 和 K2CO3,将各原料放入球磨罐内,加入无水乙醇,混合并球磨;或按化学式[(Na。. 57Κ0.43) ο. 94Li0. J [ (Nb0.94Sb0.06) ο. 95Ta0.05] O3 的化学计量比称取原料Na2CO3^ K2C03、Li2C03、Nb2O5, Sb2O3和Ta2O5,以及Fe2O3,将各原料放入球磨罐内,加入无水乙醇,混合并球磨;或按化学式[(Na。. 57Κ0.43) ο. 94Li0. J [ (Nb0.94Sb0.06) ο. 95Ta0.05] O3 的化学计量比称取原料Na2CO3' K2CO3> Li2CO3' Nb2O5' Sb2O3 和 Ta2O5,以及过量的 Na2CO3 和 K2CO3 和 Fe2O3,将各原料放入球磨罐内,加入无水乙醇,混合并球磨; (2)将球磨后的混合料烘干后,在89(T910°C预烧2 4h后,放入球磨罐内,再次加入无水乙醇,进行细磨; (3)细磨后的瓷料烘干后,加入粘合剂置于模具中,压制成所需要的陶瓷坯片; (4)将陶瓷坯片梯度升温至108(Γ1150 保温2 4h进行烧结后,随炉自然降温至室温获得[(Na0.57Κ0.43) ο. 94Li0.06] [ (Nb0.94Sb0.06) ο. 95Ta0.05] O3 陶瓷溅射靶材。
10.根据权利要求9 所述的无铅[(Na0.57Κ0.43) ο. 94Li0.06] [ (Nb0.94Sb0.06) 0.95Ta0.05] O3 纳米管制备方法,其特征是步骤⑴中Na2CO3的加入量占按化学式[(Naa57Ka43)a94Liatl6][(Nb0.94Sb0.06) ο. 95Ta0.05]03 的化学计量比称取原料 Na2CO3 的 O.1 30mol%,K2CO3 的用量占按化学式[(Na。. 57Κ0.43) ο. 94Li0.06] [ (Nb0.94Sb0.06) ο. 95Ta0.05] O3 的化学计量比称取原料 K2CO3 的O.1 30mol% ;Fe203 的添加量占按化学式[(Naa57Ka43)tl94LiaJ [ (Nba94Sbatl6)a95Taatl5] O3 的化学计量比称取原料总量的003 008mol%。
全文摘要
本发明公开了一种无铅[(Na0.57K0.43)0.94Li0.06][(Nb0.94Sb0.06)0.95Ta0.05]O3纳米管,其采用物理气相沉积法制备获得,该纳米管成分均一、表面致密,呈纳米管结构;还公开了上述无铅陶瓷[(Na0.57K0.43)0.94Li0.06][(Nb0.94Sb0.06)0.95Ta0.05]O3纳米管的制备方法,该方法工艺简单,能精确地控制[(Na0.57K0.43)0.94Li0.06][(Nb0.94Sb0.06)0.95Ta0.05]O3陶瓷的纳米结构的生成。
文档编号C23C14/06GK102994950SQ20121048364
公开日2013年3月27日 申请日期2012年11月22日 优先权日2012年11月22日
发明者何云斌, 朱明敏, 尚勋忠, 周桃生, 黎明锴, 常钢 申请人:广州金升阳科技有限公司, 湖北大学
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1