一种钛铝硅合金镀膜材料及其制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种钛铝硅合金镀膜材料及其制备方法，按照原子百分比，其组成为：钛5%～91%，铝5%～45%，硅1%～60%。本发明还包括钛铝硅合金镀膜材料的热压烧结制备方法，将Ti3Al合金粉、AlSi粉、钛粉、铝粉和硅粉装在烧结模具中，放入真空热压炉中，真空度小于1Pa后开始升温，升温到600~700℃，升温速率保持在2~10℃/分钟，热压炉压头的压力保持在5～10MPa；继续升温到800～1400℃，同时热压炉压头压力升高到15～20MPa，保温保压30～120分钟，然后降温卸压，自然冷却到室温。本发明的钛铝硅合金镀膜材料，合金成分均匀，合金镀膜材料致密度高，工艺流程短，生产成本低，质量稳定。
【专利说明】一种钛铝硅合金镀膜材料及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种对材料进行表面改性镀膜用的镀膜材料及其制备方法，尤其是涉及一种钛铝硅合金镀膜材料及其制备方法。
【背景技术】
[0002]对材料进行表面改性是提高材料综合性能的重要方法，各种金属、合金、无机材料、高分子材料，通过表面镀膜，可以提高表面硬度、耐磨性、耐腐蚀性，并可以改变材料的表面颜色，提高材料的装饰性能。镀膜材料中的靶材是进行材料真空溅射镀膜所使用的关键材料，通过辉光放电使离子束撞击镀膜材料表面是材料表面镀膜的基本方法。镀膜材料中的蒸发膜料是利用高能束流将膜料蒸发从而形成膜层，是一种非常重要的镀膜方法，这种方法可以在不规则的表面进行镀膜，是复杂表面镀膜的最佳方法。随着表面薄膜技术的发展，镀膜材料也不断更新。
[0003] 在金属工、模具材料的表面改性中，常常需要在各种工具和模具的表面镀上一层TiN, TiCN, TiAl (CN)膜层，来提高工具、模具的耐磨性能。目前，通常用纯钛或者钛铝合金镀膜材料来制备这种膜层。研究表明，使用纯钛或钛铝合金镀膜材料制备的TiN、TiCN,TiAl (CN)等膜层，在工、模具表面可以达到的表面硬度为2400~2800HV，摩擦系数为
0.50~0.55，最高使用温度为400~600°C。而在实际应用中，对工、模具的性能有更高的要求，现有纯钛或者钛铝合金镀膜材料，已经无法满足工、模具表面镀膜膜层的使用要求。
[0004]目前，钛铝硅合金的制备方法采用热压工艺，即先将钛粉、铝粉、硅粉冷压至一定致密度，然后放入热压炉中热压烧结，这种工艺流程长，冷压过程对模具的损耗较大，工艺需要的设备多。在热压过程中钛、铝、硅三种元素相互剧烈反应放出大量的热导致坯料与模具发生反应，增加了模具的损耗，烧结后不易脱模。由于原料中钛粉在常温吸附大量的气体，高温下大量的气体放出容易在坯料中形成不易愈合的孔洞，影响产品质量，造成产品质量不稳定，得到的镀膜材料致密度低。因此这种工艺不适合制备高质量的镀膜材料。
【发明内容】
[0005]本发明要解决的技术问题是克服普通热压工艺技术的不足，提供一种工艺流程短，生产成本低，质量稳定的钛铝硅合金镀膜材料及其热压烧结制备方法。
[0006]本发明解决所述技术问题所采用的技术方案是:
[0007]一种钛铝硅合金镀膜材料，其合金成分范围(原子百分比):钛5%~91%，铝5%~45%,硅 1% ~60%ο
[0008]钛铝硅合金镀膜材料中，还可选择钛为50%~90%，铝为8%~35%，硅为2%~20%。
[0009]所述的钛铝硅合金镀膜材料包括靶材以及蒸发膜料。
[0010]上述钛铝硅合金镀膜材料的制备方法，包括以下步骤:
[0011](I)称取Ti3Al合金粉、AlSi粉、钛粉、铝粉和硅粉，在混料机中混合均匀；
[0012](2)将混合均匀的Ti3Al合金粉、AlSi粉、钛粉、铝粉和硅粉的混合粉末装在烧结用的模具中，将模具放入真空热压炉中，抽真空，真空度小于IPa后开始升温，温度从室温升温到600~700°C，升温速率保持在2~10°C /分钟，热压炉压头的压力保持在5~1OMPa ;然后继续升温到800~1400°C，同时热压炉压头压力升高到15~20MPa，保温保压30~120分钟，然后开始降温，卸压，自然冷却到室温；
[0013](3)去除真空，脱模，获得烧结成型的钛铝硅三元合金镀膜材料坯料。
[0014]将所得到的钛铝硅三元合金镀膜材料坯料，进行机加工或破碎加工，得到靶材或蒸发膜料，即符合要求的钛铝硅合金镀膜材料。
[0015]步骤(1)中，所述Ti3Al合金粉、AlSi粉、钛粉、铝粉、硅粉的粒径为-200目，纯度大于99?%，在混料机中混合的时间为12~48小时；粉料混合过程中，在混料筒中充入氢气或氩气，以减少原料粉末在混料过程中的氧化。
[0016]优选的，真空度小于IPa后开始升温，温度从室温升温到660°C，升温速率保持在5°C /分钟。
[0017]Ti3Al合金以及AlSi合金的加入量主要依据具体的靶材成分要求来确定。随着靶材的不同，Ti含量变动较大，Al含量也变化较大。
[0018]本发明的钛铝硅三元合金镀膜材料各组分配比，可以根据镀膜膜层的性能要求，在较大的范围内进行调控。
[0019]使用本发明的钛-铝-硅三元合金镀膜材料镀膜获得的膜层，表面层的硬度达到3000HV甚至3500HV以上，膜层使用温度达到800~900°C甚至1000°C以上，表面层的摩擦系数减小到0.6以下。
[0020]本发明采用热压烧结制备方法得到钛铝硅合金镀膜材料，加入Ti3Al以及AlSi合金，可以避免用单元素合成法制备钛铝硅合金发热量高，解决反应过程放热、放气剧烈的问题，使钛铝硅制备过程放热量稳定，保证反应过程真空基本稳定，提高坯料致密度，减少模具烧损。得到的合金成分均匀，合金镀膜材料致密度高，工艺流程短，生产成本低，质量稳定。
【专利附图】
【附图说明】
[0021]图1是钛铝硅靶材。
[0022]图2是钛铝硅膜料。
【具体实施方式】
[0023]以下结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明。
[0024]实施例1
[0025]Ti6Al3Si合金蒸发膜料制备方法,包括以下步骤:
[0026](1)称取-200目的纯度大于99%的粉末1000克，配比为=Ti3Al合金粉644.8克、AlSi粉69.4克、钛粉181克、铝粉70.8克、硅粉34克，在混料机中充入氩气混合24小时；
[0027](2)将混合均匀的Ti3Al合金粉、AlSi粉、钛粉、铝粉、硅粉的混合粉末装在烧结用的模具中，将模具放入真空热压炉中，抽真空，真空度小于IPa后开始升温，温度从室温升温到600°C时，升温速率保持在5°C /分钟，热压炉压头的压力保持在5MPa ;然后继续升温到1400°C。同时热压炉压头压力升高到15MPa。保温保压120分钟，然后开始降温，卸压，自然冷却到室温；
[0028](3)去除真空，脱模，获得烧结成型的钛铝硅三元合金镀膜材料坯料，然后通过破碎加工，得到符合要求的Ti6Al3Si合金(钛60%，铝30%，硅10%)蒸发膜料，外观如图2所示。
[0029]实施例2
[0030]Ti5Al4Si合金靶材制备方法，包括以下步骤:
[0031](1)称取-200目的纯度大于99%的粉末1000克，配比为=Ti3Al合金粉678.7克、AlSi粉131.5克、钛粉63.5克、铝粉119.2克、硅粉7.1克，在混料机中充入氢气混合48小时；
[0032](2)将混合均匀的Ti3Al合金粉、AlSi粉、钛粉、铝粉、硅粉的混合粉末装在烧结用的模具中，将模具放入真空热压炉中，抽真空，真空度小于IPa后开始升温，温度从室温升温到660°C时，升温速率保持在2V /分钟，热压炉压头的压力保持在SMPa ;然后继续升温到1000°C。同时热压炉压头压力升高到20MPa。保温保压60分钟，然后开始降温，卸压，自然冷却到室温；
[0033](3)去除真空，脱模，获得烧结成型的钛铝硅三元合金镀膜材料坯料，然后通过机加工，得到符合要求的Ti5Al4Si合金(钛50%，铝40%，硅10%)靶材，外观如图1所示。
[0034]实施例3
[0035]Ti14Al5Si合金蒸发膜料制备方法，包括以下步骤:
[0036](1)称取-200目的纯度大于99%的粉末1000克，配比为=Ti3Al合金粉819克、AlSi粉33克、钛粉114.9克、铝粉16.9克、硅粉16.2克，在混料机中充入氩气混合12小时；
[0037](2)将混合均匀的Ti3Al合金粉、AlSi粉、钛粉、铝粉、硅粉的混合粉末装在烧结用的模具中，将模具放入真空热压炉中，抽真空，真空度小于IPa后开始升温，温度从室温升温到700°C时，升温速率保持在3°C /分钟，热压炉压头的压力保持在5MPa ;然后继续升温到1400°C。同时热压炉压头压力升高到20MPa。保温保压30分钟，然后开始降温，卸压，自然冷却到室温；
[0038](3)去除真空，脱模，获得烧结成型的钛铝硅三元合金镀膜材料坯料，然后通过破碎加工，得到符合要求的Ti14Al5Si合金(钛70%，铝25%，硅5%)蒸发膜料，外观如图2所示。
[0039]实施例4
[0040]Ti7AlSi2合金靶材制备方法，包括以下步骤:
[0041](1)称取-200目的纯度大于99%的粉末1000克，配比为=Ti3Al合金粉369克、AlSi粉13.2克、钛粉494.6克、硅粉123.2克，在混料机中充入氩气或氢气混合20小时；
[0042](2)将混合均匀的Ti3Al合金粉、AlSi粉、钛粉、铝粉、硅粉的混合粉末装在烧结用的模具中，将模具放入真空热压炉中，抽真空，真空度小于IPa后开始升温，温度从室温升温到660°C时，升温速率保持在5°C /分钟，热压炉压头的压力保持在IOMPa ;然后继续升温到1300°C。同时热压炉压头压力升高到20MPa。保温保压60分钟，然后开始降温，卸压，自然冷却到室温；
[0043](3)去除真空，脱模，获得烧结成型的钛铝硅三元合金镀膜材料坯料，然后通过机加工，得到符合要求的Ti7AlSi2合金(钛70%，铝10%，硅20%)靶材，外观如图1所示。
[0044]实施例5[0045]Ti45Al4Si合金靶材制备方法，包括以下步骤:
[0046](I)称取-200目的纯度大于99%的粉末1000克，配比为=Ti3Al合金粉223.5克、AlSi粉12克、钛粉752.5克、铝粉6.1克、硅粉5.9克，在混料机中充入氢气混合12小时；
[0047](2)将混合均匀的Ti3Al合金粉、AlSi粉、钛粉、铝粉、硅粉的混合粉末装在烧结用的模具中，将模具放入真空热压炉中，抽真空，真空度小于IPa后开始升温，温度从室温升温到650°C时，升温速率保持在5°C /分钟，热压炉压头的压力保持在5MPa ;然后继续升温到1100°C。同时热压炉压头压力升高到15MPa。保温保压120分钟，然后开始降温，卸压，自然冷却到室温；
[0048](3)去除真空，脱模，获得烧结成型的钛铝硅三元合金镀膜材料坯料，然后通过机加工，得到符合要求的Ti45Al4Si合金(钛90%，铝8%，硅2%)靶材，外观如图1所示。
[0049]实施例6
[0050]TiAl7Si12合金蒸发膜料制备方法,包括以下步骤:
[0051](I)称取-200目的纯度大于99%的粉末1000克，配比为=Ti3Al合金粉60克、AlSi粉581.7克、钛粉33.7克、铝粉39.6克、硅粉285克，在混料机中充入氩气或氢气混合24小时；
[0052](2)将混合均匀的Ti3Al合金粉、AlSi粉、钛粉、铝粉、硅粉的混合粉末装在烧结用的模具中，将模具放入真空热压炉中，抽真空，真空度小于IPa后开始升温，温度从室温升温到660°C时，升温速率保持在2V /分钟，热压炉压头的压力保持在5MPa ;然后继续升温到800°C。同时热压炉压 头压力升高到15MPa。保温保压120分钟，然后开始降温，卸压，自然冷却到室温；
[0053](3)去除真空，脱模，获得烧结成型的钛铝硅三元合金镀膜材料坯料，然后通过破碎加工，得到符合要求的TiAl7Si12合金(钛5%，铝35%，硅60%)蒸发膜料，外观如图2所示。
[0054]使用本发明上述实施例获得的钛-铝-硅三元合金镀膜材料镀膜获得的膜层，表面层的硬度达到3000HV甚至3500HV以上，膜层使用温度达到800~900°C甚至1000°C以上，表面层的摩擦系数减小到0.6以下。
[0055]本发明采用热压烧结制备方法得到钛铝硅合金镀膜材料，加入Ti3Al以及AlSi合金，避免了用单元素合成法制备钛铝硅合金发热量高，解决反应过程放热、放气剧烈的问题，使钛铝硅制备过程放热量稳定，保证反应过程真空基本稳定，提高坯料致密度，减少模具烧损。得到的合金成分均匀，合金镀膜材料致密度高，工艺流程短，生产成本低，质量稳定。
[0056]以上所述的实施例，只是本发明的较佳的【具体实施方式】，本领域的技术人员可以在所附权利要求的范围内做出各种修改。
【权利要求】
1.一种钛铝硅合金镀膜材料，其特征在于:按照原子百分比，其组成为:钛5%~91%，铝5%~45%，硅1%~60%。
2.根据权利要求1所述的钛铝硅合金镀膜材料，其特征在于:按照原子百分比，钛为50%~90%，铝为8%~35%，硅为2%~20%。
3.根据权利要求2所述的钛铝硅合金镀膜材料，其特征在于:所述的钛铝硅合金镀膜材料为靶材和蒸发膜料。
4.权利要求1或2所述的钛铝硅合金镀膜材料的制备方法，包括以下步骤: (1)称取Ti3Al合金粉、AlSi粉、钛粉、铝粉和硅粉，在混料机中混合均匀； (2)将混合均匀的Ti3Al合金粉、AlSi粉、钛粉、铝粉和硅粉的混合粉末装在烧结模具中，将模具放入真空热压炉中，抽真空，真空度小于IPa后开始升温，温度从室温升温到600^7000C，升温速率保持在2~10°C /分钟，热压炉压头的压力保持在5~IOMPa ;然后继续升温到800~1400°C，同时热压炉压头压力升高到15~20MPa，保温保压30~120分钟，然后开始降温，卸压，自然冷却到室温； (3)去除真空，脱模，获得烧结成型的钛铝硅三元合金镀膜材料坯料。
5.根据权利要求4所述的钛铝硅合金镀膜材料的制备方法，其特征在于:将得到的钛铝硅三元合金镀膜材料坯料，进行机加工或破碎加工，得到靶材或蒸发膜料。
6.根据权利要求4所述的钛铝硅合金镀膜材料的制备方法，其特征在于:所述Ti3Al合金粉、AlSi粉、钛粉、铝粉和硅粉的粒径均为-200目，纯度均大于99w%。
7.根据权利要求6所述的钛铝硅合金镀膜材料的制备方法，其特征在于:在混料机中混合的时间为12~48小时。
8.根据权利要求7所述的钛铝硅合金镀膜材料的制备方法，其特征在于:在混料机中混合过程中，在混料筒中充入氢气或氩气。
【文档编号】C23C14/14GK103898358SQ201210579132
【公开日】2014年7月2日 申请日期:2012年12月27日 优先权日:2012年12月27日
【发明者】吕宏, 谢元锋, 李屹民, 王玉民, 夏扬, 姜珩 申请人:北京有色金属研究总院