一种三元合金自润滑复合材料及其制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种添加纳米NbS0.3Se1.7的Cu-Al-Ni三元合金自润滑复合材料及其制备方法，该材料以Cu为基体，以Al为基体粘结元素，Ni为强化合金元素，以NbS0.3Se1.7为润滑相，采用粉末冶金工艺制备而成。本发明方法工艺简单、成本低廉、安全环保，特别适合于大规模的工业生产。用本发明方法制备得到的添加纳米NbS0.3Se1.7的Cu-Al-Ni三元合金自润滑复合材料具有摩擦系数小、磨损率低、抗压强度高等众多优异性能。
【专利说明】一种三元合金自润滑复合材料及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及润滑材料领域，具体地说，是一种添加纳米NbSa3Seh7的Cu-Al-Ni三元合金自润滑复合材料的制备方法。
【背景技术】
[0002]铜基自润滑复合材料具有抗氰化、耐腐蚀及唐合性能好等优点，在无油及少油条件下得到广泛应用；铜基石墨自润滑材料已经被广泛应用于电机的固定部件和旋转部件，它能够使电机、仪表及电气装置上相互滑动的部件之间顺利通过电流并完成相对运动；铜-石墨是一种典型的滑动电接触材料，它主要依靠Cu来改善材料的导电导热能力，依靠石墨减摩和自润滑作用来改善材料的摩擦学特性；但是铜-石墨-存在着如下问题:(I)然而铜与石墨小相容，其界面合力弱，制约铜基石墨自润滑复合材料力学性能；(2)石墨较软，使得含有它们的电接触材料的承载能力、耐磨能力、抗熔焊能力均低；(3)石墨的导热性能差，在大电流或高速电机中，将使得电接触材料的接触表面温升过高，造成吸附在接触表面的水分易于挥发，破坏了表面膜的完整性，从而产生磨粒磨损。
[0003]NbSe2具有和MoS2类似的晶体结构和摩擦学特性，而电阻率仅为10-4 Qcm,比MoS2低六个数量级，比石墨低一个数量级；最近的研究成果表明，掺杂异质原子可以有效地改善原物质的物理性质，最近研究表明Cu掺杂二硒化铌获得了物理性能优良的CuxNbSe2 ；NbSxSe2^x既有减摩耐磨的作用，又可以提高复合材料的力学性能.是一种十分具有应用前景的滑动电接触材料。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于提供一种具有摩擦系数小、磨损率低、抗压强度高等优异性能的纳米NbSa3Se1.7的Cu-Al-Ni自润滑复合材料及其制备方法，其中Cu为基体，以Al为基体粘结元素，Ni为强化合金元素，以NbSa3Seh7为润滑相。
[0005]上述目的是通过如下技术手段实现的:
Cl)按照1:1.96:0.35的摩尔比称取Nb粉、Se粉和S粉；以质量比料:球:无水乙醇=10:1:100混合倒入四星型式球磨罐中进行湿式球磨12h ;将混合料置于70°C烘箱中12h使酒精完全挥发，并且将混合料放入研钵中进行研磨至块体消失；将混合料装入通有Ar保护气体的不锈钢反应釜中。
[0006](2)将上述封好不锈钢反应釜置于管式炉中心，以10°C /min的升温速率将炉内温度升高至700°C、保持2h，即分别得到片状的微纳米NbSa3Seh7材料。
[0007](3)取步骤(2)制备得到的微纳米NbSa3Seh7材料与铜粉、镍粉以及铝粉，其中
2-12wt% NbS0,3SeL7>l-5wt% N1、2_10wt% Al,余量的Cu ;在星型式球磨机中进行12h的球磨混合，料:球:无水乙醇的质量比为100:1:100 ;然后在150MPa下进行冷压IOmin并且保压2次，再在60(T80(TC的Ar流(200mL/min)中烧结f 2h，制备得到的得添加纳米NbSa3Se1]的Cu-Al-Ni三元合金自润滑复合材料。[0008]所述的管式炉以中心为温度最高点，向两边温度逐渐降低，温度梯度为rc /cm,在此种条件下容易形成片状NbSa3Seh7,片状的厚度可以稳定在180_190nm ;片状的NbSa3Seh7作为添加物,相比于形貌不规则的NbSxSe2_x，使得复合材料的摩擦系数更小、磨损率更低、抗压强度更高。
[0009]本发明方法的原料易得、价格低廉，制备工艺简单、参数易控，生产过程安全环保，特别适合于大规模的工业生产；用本发明方法制备得到的纳米NbStl 3Se17的Cu-Al-Ni三元合金自润滑复合料，摩擦系数小、磨损率低、抗压强度高，是一种十分具有应用前景的滑动电接触材料。
【专利附图】
【附图说明】 [0010]图1为制备所得的片层状纳米NbSa3Seh7的SEM图片。
[0011]图2为实施例1的片层状纳米纳米NbSa3Seh7的Cu-Al-Ni三元合金自润滑复合材料的载荷-摩擦系数关系曲线。
[0012]图3为纯铜基固体复合材料的磨损表面SEM。
[0013]图4为实施例2的片层状纳米NbSa3Se1J的Cu-Al-Ni自润滑复合材料的磨损表面 SEM。
[0014]图5为实施实例中的各个样品与纯铜的硬度对比曲线。
【具体实施方式】
[0015]以下通过【具体实施方式】进一步描述本发明，由技术常识可知，本发明也可通过其它的不脱离本发明技术特征的方案来描述，因此所有在本发明范围内或等同本发明范围内的改变均被本发明包含。
[0016]实施例1:
Cl)按照1:1.96:0.35的摩尔比称取Nb粉、Se粉和S粉；以质量比料:球:无水乙醇=10:1:100混合倒入四星型式球磨罐中进行高温湿式球磨12h ;将混合料置于70°C烘箱中12h使酒精完全挥发，并且将混合料放入研钵中进行20min研磨；将Nb粉、Se粉和S粉均匀混合后装入通有Ar保护气体的不锈钢反应釜中。
[0017](2)将上述封好不锈钢反应釜置于一个温度梯度为1°C /cm的管式炉中，以10°C /min的升温速率将炉内温度升高至600°C、保持2h，即分别得到片状的微纳米NbSa3Se1.7材料。
[0018](3)取步骤(3)制备得到的微纳米NbSa3Seh7材料0.48g与11.0g铜粉、0.36g镍粉以及1.0g铝粉在星型式球磨机中进行12h混合，然后在150MPa下进行冷压IOmin并且保压2次，再在700°C的Ar流中烧结2h，制备得到的得添加纳米NbSa3Seh7的Cu-Al-Ni三元合金自润滑复合材料。
[0019]图1为纳米NbSa3Seh7的SEM图片，进行分析可以看出，纳米NbSa3Se1.7的厚度尺寸在大约IOOnm左右，并却生长完全，尺寸分布均匀；图2可以看出添加纳米NbSa3Se1J的Cu-Al-Ni三元合金自润滑复合材料相比于纯铜烧结片，摩擦系数稳定在0.14，，摩擦系数有了很大的改善。
[0020]实施例2:取实施例1制备的片状NbSa3Seh7纳米材料0.6g与11.0g铜粉、0.48g镍粉以及1.3g铝粉在星型式球磨机中进行12h混合，然后在150MPa下进行冷压IOmin并且保压2次，再在700°C的Ar (氩气)流中烧结1.5h，制备得到的得添加纳米NbSa3Seh7的Cu-Al-Ni三元合金自润滑复合材料。
[0021]实施例3:
取实施例1制备的片状NbSa3Seh7纳米材料Ig与12.0g铜粉、0.5g镍粉以及1.5g铝粉在星型式球磨机中进行12h混合，然后在150MPa下进行冷压IOmin并且保压2次，再在800°C的Ar流中烧结lh，制备得到的得添加纳米NbSa 3Se17的Cu-Al-Ni三元合金自润滑复合材料。
[0022]实施例4: 取实施例1制备的片状NbSa3Seh7纳米材料1.2g与13.0g铜粉、0.80g镍粉以及1.6g铝粉在星型式球磨机中进行12h混合，然后在150MPa下进行冷压IOmin并且保压2次，再在700°C的Ar流中烧结1.5h，制备得到的得添加纳米NbSa 3SeL 7的Cu-Al-Ni三元合金自润滑复合材料。图4为各样品的布氏硬度，从中可以看出Cu-Al-Ni三元合金自润滑复合材料在硬度上有了很大的提高，达到了 80B ;说明加入Al、Ni和微纳米NbSa3Seh7材料有效地提高了复合材料的摩擦性能和硬度。
[0023]摩擦学性能测试:
测试条件:大气环境，室温；
测试仪器:UTM-2多功能摩擦试验机(回转模式)；
摩擦副接触形式:球-盘式；
实验钢球:直径为4mm、硬度为HRC62的不锈钢球；
圆盘回转半径:5mm ；
转速:100-300r/min ；
载荷:300g ；
测试结论:如图4和图5所示，纯Cu的基片摩擦表面极其粗糙，具有严重的粘着磨损并且伴有严重的犁沟；实施例2中当铜基复合材料中掺入纳米NbSa3Se17材料的质量百分比为4.48%，Al粉的含量为9.71%，Ni粉的含量为3.59%时，即可使复合材料在较高的载荷下保持较低的摩擦系数，表面犁沟大量减少，并且其粘着磨损不明显，极大地增强了材料的润滑性。
【权利要求】
1.一种三元合金自润滑复合材料，其特征在于:所述自润滑复合材料组分按照质量百分比计算为:2-12wt% 的片状 NbStl 3Se1.7、l-5wt% N1、2_10wt% Al，余量的 Cu。
2.如权利要求1所述的一种三元合金自润滑复合材料，其特征在于:所述片状NbStl 3Se17 的厚度为 180-190nm。
3.如权利要求1所述的一种三元合金自润滑复合材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤: (O按照1:1.96:0.35的摩尔比称取Nb粉、Se粉和S粉；球磨混合；将混合料干燥使酒精完全挥发，研磨后将混合料装入通有Ar保护气体的不锈钢反应釜中； (2)将上述封好不锈钢反应釜置于管式炉中心，升温至700°C、保持2h，即得到片状的微纳米NbSa3Seh7材料； (3)取步骤(2)制备得到的片状的微纳米NbSa3Sq7材料与铜粉、镍粉以及铝粉，其中2-12wt% ^NbS0.3SeL7U-5wt%^ N1、2_10wt% 的 Al，余量的 Cu ;球磨混合后，压制成型，再在60(T800°C的A r流中烧结I~2h，制备得到的得添加片状NbSa 3SeL 7的Cu-Al-Ni三元合金自润滑复合材料。
4.如权利要求3所述的一种三元合金自润滑复合材料的制备方法，其特征在于:所述的管式炉以中心为温度最高点，向两边温度逐渐降低，温度梯度为1°C /cm，在此种条件下容易形成片状，片状的厚度可以稳定在180-190nm。
5.如权利要求3所述的一种三元合金自润滑复合材料的制备方法，其特征在于:所述步骤I的球磨混合指:以质量比料:球:无水乙醇=10:1:100混合倒入四星型式球磨罐中进行湿式球磨12h。
6.如权利要求3所述的一种三元合金自润滑复合材料的制备方法，其特征在于:所述的干燥指将混合料置于70°C烘箱中12h使酒精完全挥发。
7.如权利要求3所述的一种三元合金自润滑复合材料的制备方法，其特征在于:所述的升温至以10°c /min的升温速率将炉内温度从室温升高至700°C。
8.如权利要求3所述的一种三元合金自润滑复合材料的制备方法，其特征在于:所述的球磨混合指在星型式球磨机中进行Ia混合，料:球:无水乙醇的质量比为10:1:100 ;所述的压制成型指在150MPa下进行冷压IOmin并且保压2次。
9.如权利要求3所述的一种三元合金自润滑复合材料的制备方法，其特征在于:所述Ar流的流速为200mL/min。
【文档编号】C22C1/05GK103627922SQ201310636312
【公开日】2014年3月12日 申请日期:2013年12月3日 优先权日:2013年12月3日
【发明者】唐华, 陈帅, 孟明艾, 李长生 申请人:江苏大学