一种钕铁硼稀土永磁体的真空预烧结方法和设备的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种钕铁硼稀土永磁体的预烧结方法和设备，所述的真空预烧结是在连续真空预烧结设备中进行，烧结料架依次进入连续真空预烧结设备的准备室、脱脂室、第一脱气室、第二脱气室、第三脱气室、第一预烧结室、第二预烧结室和冷却室进行预热脱脂、加热脱氢脱气、预烧结和冷却，冷却采用氩气，冷却后烧结料架从连续真空预烧结炉取出再将料盒装到时效料架上，时效料架吊着送入连续真空烧结时效炉进行烧结、高温时效、预冷却、低温时效和快速气冷。
【专利说明】一种钕铁硼稀土永磁体的真空预烧结方法和设备
【技术领域】
[0001]本发明属于永磁器件领域，特别是涉及一种钕铁硼稀土永磁体的真空预烧结方法和设备。
【背景技术】
[0002]钕铁硼稀土永磁材料，以其优良的磁性能得到越来越多的应用，被广泛用于医疗的核磁共振成像，计算机硬盘驱动器，音响、手机等；随着节能和低碳经济的要求，钕铁硼稀土永磁材料又开始在汽车零部件、家用电器、节能和控制电机、混合动力汽车，风力发电等领域应用。
[0003]1982年日本住友特殊金属公司首先公开了钕铁硼稀土永磁材料的日本专利1，622，492和2，137，496，随即申请了美国专利和欧洲专利，公布了钕铁硼稀土永磁材料的特性、成分和制造方法，确认了主相:Nd2Fel4B相，晶界相:富Nd相、富B相和稀土氧化物杂质。
[0004]2007年4月I日日本日立金属与日本住友金属合并，并且继承了住友金属的钕铁硼稀土永磁体的专利许可的权利与义务。2012年8月17日，日立金属为了向美国国际贸易委员会(ITC)提出诉讼，提出其拥有在美国申请的US6, 461，565 ；US6, 491，765 ；US6，537，385 ；US 6，527，874 专利。
[0005]专利CN1187152C公开的是用于稀土永磁烧结的烧结箱，专利CN1240088C公开的是制备稀土烧结磁体的方法。
【发明内容】
[0006]现有技术在提高磁性能和降低成本存在不足，为此，本发明找到一种新的制造方法和设备。
[0007]随着钕铁硼稀土永磁材料的应用市场的扩大，稀土资源短缺的问题越来越严重，尤其在电子元器件、节能和控制电机、汽车零部件、新能源汽车、风力发电等领域的应用，需要更多的重稀土以提高矫顽力。因此，如何减少稀土的使用，尤其是重稀土的使用，是摆在我们面前的重要课题。经过探索，我们发现了一种高性能钕铁硼稀土永磁器件制造方法。
[0008]本发明通过以下技术方案实现:
一种钕铁硼稀土永磁体的真空预烧结方法，所述的真空预烧结是在连续真空预烧结炉进行，装有成型后的磁块的料盒装在烧结料架上，在传动装置的带动下，烧结料架依次进入连续真空预烧结炉的准备室、脱脂室、第一脱气室、第二脱气室、第三脱气室、第一预烧结室、第二预烧结室和冷却室进行预热脱脂、加热脱氢脱气、预烧结和冷却，冷却采用氩气，冷却后烧结料架从连续真空预烧结炉取出再将料盒装到时效料架上，时效料架吊着送入连续真空烧结时效炉的预热室、加热室、烧结室、高温时效室、预冷室、低温时效室和冷却室进行烧结、高温时效、预冷却、低温时效和快速气冷。
[0009]所述的预热脱脂温度范围在200-400°C，加热脱氢脱气温度范围在400-900°C，预烧结温度范围在900-1050 °C，烧结温度范围在1010-1085 °C，高温时效温度范围在800-9500C，低温时效温度范围在450-650°C，保温后送入冷却室用氩气或氮气快冷。
[0010]所述的预热脱脂温度范围在200-400°C，加热脱氢脱气温度范围在550_850°C，预烧结温度范围在960-1025 °C，烧结温度范围在1030-1070°C，高温时效温度范围在860-9400C，低温时效温度范围在460-640°C，保温后送入冷却室用氩气或氮气快冷。
[0011]所述的预烧结真空度高于SXKT1Pa,烧结真空度在SXKT1Pa至5X10_3Pa范围内。
[0012]所述的预烧结真空度高于5Pa，烧结真空度在500Pa至5000Pa范围内，烧结时充入IS气。
[0013]所述的烧结料架的有效宽度400-800mm，时效料架的有效宽度300_400mm，
所述的预烧结的磁体密度范围在7.2-7.5g/cm3，烧结的磁体密度范围在7.5-7.7g/cm3一种钕铁硼稀土永磁体的连续真空预烧结设备，其主体由进料阀、准备室、准备室阀、脱脂室、脱脂室阀、第一脱气室、第一脱气室阀、第二脱气室、第二脱气室阀、第三脱气室、第三脱气室阀、第一预烧结室、第一预烧结室阀、第二预烧结室、第二预烧结室阀、冷却室和出料门连接而成，所述的准备室内设置有加热器和传动辊，准备室通过过滤器与真空机组相连，真空机组包含罗茨真空泵、机械真空泵和阀门，过滤器内设置有冷阱，冷阱温度低于IO0C ;所述的脱脂室内设置有传动辊、加热器、金属隔热屏，脱脂室通过过滤器与真空机组相连，真空机组包含罗茨真空泵、机械真空泵和阀门，过滤器内设置有冷阱，冷阱温度低于IO0C ;所述的第一脱气室、第二脱气室和第三脱气室内分别设置有传动辊、加热器和保温屏，第一脱气室、第二脱气室和第三脱气室分别与真空机组相连，真空机组包含扩散泵、罗茨真空泵、机械真空泵和阀门；所述的第一预烧结室、第二预烧结室内分别设置有传动辊、加热器、保温屏，第一预烧结室、第二预烧结室分别与真空机组相连，真空机组包含扩散泵、罗茨真空泵、机械真空泵和阀门；所述的冷却室内设置有传动辊、换热器和冷却风扇，冷却室与真空机组相连，真空机组包含罗茨真空泵、机械真空泵和阀门，冷却室还与充气系统相连，冷却气体为IS气或氮气。
[0014]所述的准备室的加热温度最高400°C，所述的脱脂室的加热温度最高500°C，所述的第一脱气室、第二脱气室、第三脱气室的加热温度最高900°C，所述的第一预烧结室、第二预烧结室的加热温度最高1100°C。
[0015]所述的连续真空烧结炉在准备室前设置有装料室，装料室与进料阀相连，装料室上设置传动装置和有手套。
[0016]所述的传动装置包含滚轴，滚轴在料架的下方，第一脱气室、第二脱气室、第三脱气室、第一预烧结室、第二预烧结室的滚轴由碳纤维复合材料制成，滚轴设置在保温屏内。
[0017]一种钕铁硼稀土永磁体连续真空烧结时效炉，其主体由进料门、预热室、预热室阀、加热室、加热室阀、烧结室、烧结室阀、高温时效室、高温时效室阀、预冷室、预冷室阀、低温时效室、低温时效室阀、冷却室和出料门连接而成；所述的预热室内设置有导轨、传送小车、时效料架、加热器、金属隔热屏，导轨设置在金属隔热屏的上面，传送小车的滚轮在导轨上滚动，时效料架悬挂在传送小车的下部，预热室还连接有真空机组；所述的加热室、烧结室和高温时效室内分别设置有导轨、传送小车、时效料架、加热器、保温屏，导轨设置在保温屏的上面，传送小车的滚轮在导轨上滚动，时效料架悬挂在传送小车的下部，加热室、烧结室和高温时效室还分别连接有真空机组；所述的预冷室内设置有导轨、传送小车、时效料架、加热器、保温屏、换热器和冷却风扇，导轨设置在保温屏的上面，传送小车的滚轮在导轨上滚动，时效料架悬挂在传送小车的下部，预冷室即能加热又能气冷，冷却时可以充入氩气，预冷室还连接有真空机组；所述的低温时效室内设置有导轨、传送小车、时效料架、加热器、保温屏，导轨设置在保温屏的上面，传送小车的滚轮在导轨上滚动，时效料架悬挂在传送小车的下部，低温时效室还连接有真空机组；所述的冷却室内设置有导轨、传送小车、时效料架、换热器和冷却风扇，冷却室与充气系统相连，冷却气体为氩气或氮气，冷却室还连接有真空机组。
[0018]所述的预热室的加热温度最高600°C ;所述的加热室、烧结室、高温时效室的加热温度最高1100°C ;所述的预冷室的加热温度最高1100°c，所述的低温时效室的加热温度最闻 I100 C ；
所述的时效料架的有效宽度在260-450mm范围内。
[0019]所述的烧结室、高温时效室设置有分压系统，分压压力范围为:4000-7000Pa。
[0020]一种钕铁硼稀土永磁体的制造方法，其特征在于:首先将原料熔化制成速凝合金片，接着进行氢破碎、气流磨制粉和磁场成型，成型后在氮气保护下将磁块装入料盒，然后将料盒装在烧结料架上，在传动装置的带动下，烧结料架依次进入连续真空预烧结炉的准备室、脱脂室、第一脱气室、第二脱气室、第三脱气室、第一预烧结室、第二预烧结室和冷却室进行预热脱脂、加热脱氢脱气、预烧结和冷却，冷却采用氩气，冷却后烧结料架从连续真空预烧结炉取出再将 料盒装到时效料架上，时效料架吊着送入连续真空烧结时效炉的预热室、加热室、烧结室、高温时效室、预冷室、低温时效室和冷却室进行烧结、高温时效、预冷却、低温时效和快速气冷，制成烧结钕铁硼稀土永磁体，烧结钕铁硼稀土永磁体再经过机械加工和表面处理制成钕铁硼稀土永磁器件。
[0021 ] 所述的预热脱脂温度范围在200-400 °C，加热脱氢脱气温度范围在400-900 V，预烧结温度范围在900-1050 °C，烧结温度范围在1020-1080°C，高温时效温度范围在850-9500C，低温时效温度范围在460-640°C，保温后送入冷却室用氩气或氮气快冷。
[0022]所述的将原料熔炼成合金制成速凝合金片，首先将R-Fe-B-M原料在真空条件下加热到500°C以上，之后充入氩气继续加热将R-Fe-B-M原料熔化并精炼成熔融合金，在此过程中加入T2O3氧化物微粉，之后将熔融的合金液通过中间包浇铸到带水冷却的旋转辊上，形成合金片；
其中R代表包含Nd的稀土元素中的一种以上；
M代表元素Al、Co、Nb、Ga、Zr、Cu、V、T1、Cr、N1、Hf元素中的一种或多种；
T2O3 代表氧化物 Dy2O3' Tb2O3' Ho2O3' Y2O3> Al2O3' Ti2O3 中的一种或一种以上；
所述的T2O3氧化物微粉的加入量:0 ( T2O3 ( 2% ；
优选的T2O3氧化物微粉的加入量:0 < T2O3 ( 0.8% ；
优选的T2O3氧化物微粉为Al2O3和Dy2O3中的一种以上；
进一步优选的T2O3氧化物微粉为Al2O3 ；
再进一步优选的T2O3氧化物微粉为Dy2O3 ；
所述的将原料熔炼成合金制成速凝合金片，先将R-Fe-B-M原料和T2O3氧化物微粉在真空条件下加热到500°C以上，之后充入氩气继续加热将R-Fe-B-M原料熔化成合金，精炼后将熔融的合金液通过中间包浇铸到带水冷却的旋转辊上，熔融合金经过旋转辊冷却后形成合金片。
[0023]所述的对合金片进行氢破碎首先将前序的合金片装入旋转滚筒内，抽真空后充入氢气让合金吸氢，控制合金吸氢温度在20-30(TC，然后旋转滚筒并进行加热和抽真空脱氢，脱氢保温温度500-900°C，保温时间3-15小时，保温结束后停止加热、撤离加热炉对滚筒冷却，并继续旋转滚筒和抽真空，温度低于500°C，对滚筒喷水冷却。
[0024]所述的对合金片进行氢破碎采用连续氢碎设备，装有稀土永磁合金片的料框，在传动装置的驱动下顺序通过连续氢碎设备的吸氢室、加热脱氢室、冷却室，通过出料阀进入出料室，氢碎后的合金片从料框导出，落入出料室下部的储料罐，在氮气保护下将储料罐封装，料框从出料室的出料门移出，重新装料后循环运行；所述的吸氢室的吸氢温度50-3500C，所述的加热脱氢室一个以上，脱氢温度600-900°C，所述的冷却室一个以上。
[0025]所述的连续氢碎设备具有两个加热脱氢室，料框依次在两个加热脱氢室停留，在单个加热脱氢室的停留时间在2-6小时；所述的连续氢破设备具有两个冷却室，料框依次在两个冷却室停留，在单个冷却室的停留时间在2-6小时。
[0026]所述的加热脱氢结束前充入定量的氢气。
[0027]所述的将储料罐放到混料机进行前混料前将润滑剂或防氧化剂加入储料罐。
[0028]所述的将储料罐放到混料机进行前混料前将T2O3氧化物微粉加入储料罐。
[0029]所述的气流磨制粉前将氢破碎后的合金片加入到混料机进行前混料，前混料时加入防氧化剂和润滑剂一种以上。
[0030]所述的气流磨制粉前将氢破碎后的合金片加入到混料机进行前混料，前混料时加入氧化物微粉一种以上。
[0031]所述的气流磨制粉前将氢破碎后的合金片加入到混料机进行前混料，前混料时加入T2O3氧化物微粉为YA、Al2O3和Dy2O3中的一种以上。
[0032]所述的气流磨制粉前将氢破碎后的合金片加入到混料机进行前混料，前混料时加入T2O3氧化物微粉为Y2O3。
[0033]所述的气流磨制粉前将氢破碎后的合金片加入到混料机进行前混料，前混料时加入T2O3氧化物微粉为Al2O3。
[0034]所述的气流磨制粉前将氢破碎后的合金片加入到混料机进行前混料，前混料时加入T2O3氧化物微粉为Dy2O3。
[0035]所述的气流磨制粉，采用氮气保护气流磨制粉，首先将混料后的氢破碎粉末装入加料器的料斗，通过加料器将粉末加入到磨室，利用喷嘴喷射的高速气流进行磨削，磨削后的粉末随气流进入离心式分选轮选粉，未达到制粉粒度的粗粉在离心力的作用下返回到磨室继续磨削，达到粒度的细粉通过分选轮分选后进入旋风收集器收集，少量的细粉会随着旋风收集器排气管的气流排出，再进入后旋风收集器收集，后旋风收集器排出的气体经过压缩机压缩和冷却机冷却后再进入到喷嘴的进气管，氮气循环使用。
[0036]所述的进入旋风收集器收集的粉末通过交替开关的阀门收集在旋风收集器下部的混粉机中，进入后旋风收集器收集的粉末也通过交替开关的阀门收集在旋风收集器下部的混粉机中，粉末在混粉机中混合后装入收料罐。
[0037]所述的旋风收集器收集的粉末和后旋风收集器收集的粉末通过收料器导入收料罐中。
[0038]所述的进入后旋风收集器收集的粉末通过并联的2-6个的后旋风收集器收集。
[0039]所述的进入后旋风收集器收集的粉末通过并联的4个的后旋风收集器收集。
[0040]所述的气流磨制粉后送入到混料机上进行后混料，后混料后的粉末平均粒度
1.6-2.9 μ mD
[0041]所述的气流磨制粉后送入到混料机上进行后混料，后混料后的粉末平均粒度
2.1-2.8 μ m。
[0042]所述的磁场成型方法，将前序的钕铁硼稀土永磁合金粉末在氮气保护下装入氮气保护密封磁场压机，在氮气保护下在密封磁场压机内将称重的料放入组装后的模具模腔，之后将上压头装入模腔，接着将模具送入电磁铁的取向空间，在取向磁场区间对模具内的合金粉末加压和保压，然后对磁块退磁，退磁后液压缸复位，之后将模具拉回到装粉位置，打开模具将磁块取出用塑料或胶套将磁块包装，然后再将模具组装，循环操作，包装后的磁块放入料盘批量从密封磁场压机取出，送入等静压机进行等静压。
[0043]所述的半自动磁场成型，首先将装有钕铁硼稀土永磁合金粉末的料罐与氮气保护取向磁场自动压机的进料口对接，对接后将料罐与半自动压机的进料口阀门之间的空气排出后，打开进料阀门将料罐中的粉料导入称料器的料斗，称重后将粉料自动送入模具的模腔内，送粉装置离开后将压机上压缸下移，进入模腔后对粉末充磁取向，在磁场下对粉末加压成型，之后对成型的磁块退磁和将磁块从模腔中顶出，然后将磁块取出放入氮气保护取向磁场自动压机内的料台，通过手套用塑料或胶套将磁块包装，包装好的磁块放入料盘批量取出，送入等静压机进行等静压。
[0044]所述的等静压是将包装好的磁块置于等静压机有一个高压腔体内，腔体内剩余空间用液压油充满，密封后对腔体内液压油加压，加压最高压力范围150-300MPa，泄压后将磁块取出。
[0045]所述的等静压机有两个高压腔体，一个腔体套在另一个腔体的外侧，形成一个内腔体和一个外腔体，带有包装的磁块装入等静压机的内腔体内，内腔体内剩余空间充满液体介质，等静压机的外腔体充有液压油，与产生高压的装置相连，外腔体的液压油压力通过与内腔体之间的隔套传递给内腔体，内腔体也随之产生高压，内腔体的压力范围150-300MPa。
[0046]所述的自动磁场成型方法，首先将装有钕铁硼稀土永磁合金粉末的料罐与氮气保护取向磁场自动压机的进料口对接，对接后将料罐与自动压机的进料口阀门之间的空气排出后，打开进料阀门将料罐中的粉料导入称料器的料斗，称重后将粉料自动送入模具的模腔内，送粉装置离开后将压机上压缸下移，进入模腔后对粉末充磁取向，然后对粉末加压成型，之后对成型的磁块退磁和将磁块从模腔中顶出，然后将磁块取出放入氮气保护取向磁场自动压机内的料盒，料盒装满后将料盒盖上盖，再将料盒放到料盘上，料盘装满后，打开氮气保护密封磁场自动压机的出料阀门将装满料盒的料盘在氮气保护下传送至传送密封箱，然后在氮气保护下将传送密封箱与真空烧结炉的保护进料箱对接，将装满料盒的料盘送入真空烧结炉的保护进料箱。
[0047]所述的氮气保护密封磁场压机的电磁铁极柱和磁场线圈通有冷却介质，冷却介质为水、油或制冷剂，成型时由电磁铁极柱和磁场线圈构成的放置模具的空间温度低于25°C。[0048]所述的冷却介质为水、油或制冷剂，成型时由电磁铁极柱和磁场线圈构成的放置模具的空间温度低于5°C高于-10°C。所述的对粉末加压成型，成型压力范围100-300MPa。
[0049]所述的钕铁硼永磁体由主相和晶界相组成，主相具有R2 (Fe, Co) 14B结构，其中主相从外缘向内1/3范围内的重稀土 HR含量高于主相中心处的重稀土 HR含量，晶界相中存在钕的氧化物微粒，R代表包含Nd的稀土元素一种以上，HR代表Dy、Tb、Ho、Y稀土元素中的一种以上。
[0050]所述的钕铁硼永磁体的金相结构具有在R2 (Fe1^xCox) 14B晶粒的周围包围着重稀土含量高于 R2 (Fei_xC0x)14B 相的 ZR2 (Fei_xCox) 14B 相的金相结构，ZR2 (Fei_xCox) 14B 相和R2 (Fei_xC0x)14B之间无晶界相，ZR2 (Fei_xCox) 14B相之间通过晶界相连接；文中ZR表示在晶相中重稀土含量高于平均稀土含量中的重稀土的含量的相的稀土 ；0 < X < 0.5。
[0051]所述的钕铁硼永磁体的金相结构中的两个以上ZR2 (Fe1^xCox) 14B相晶粒的交界处的晶界相中存在钕的氧化物微粒，晶界的氧含量高于主相的氧含量。
[0052]所述的烧结钕铁硼永磁体的制造方法制造的烧结钕铁硼永磁体的晶粒尺寸
5-15 μ m, 5-9 μ m。
【专利附图】
【附图说明】 [0053]图1为本发明的连续真空预烧结设备原理示意主视图。
[0054]图2为本发明的连续真空预烧结设备原理示意俯视图。
[0055]图3为本发明的连续真空烧结时效炉原理示意主视图。
[0056]图4为本发明的连续真空烧结时效炉原理示意俯视图。
[0057]图中:1、进料阀；2、准备室；3、准备室阀；4、脱蜡室；5、脱蜡室阀；6、第一脱气室；
7、第一脱气室阀；8、第二脱气室；9、第二脱气室阀；10、第三脱气室；11、第三脱气室阀；12、第一预烧结室；13、第一预烧结室阀；14、第二预烧结室；15、第二预烧结室阀；16、冷却室；
17、出料门;18、21、24、27、30、33、36 为加热器；19、20、23、26、29、32、35、38 为传动辊；22、金属隔热屏；25、28、31、34、37为保温屏；39、换热器；40、冷却风扇；41、进料门；42、预热室；43、预热室阀；44、加热室；45、加热室阀；46、烧结室；47、烧结室阀；48、高温时效室；49、高温时效室阀；50、预冷室；51、预冷室阀；52、低温时效室；53、低温时效室阀；54、冷却室；55、出料门;56、60、65、70、75、82、87 为导轨;57、61、66、71、76、83、88 为传送小车；58、62、67、72、77、84、89 为时效料架;59、63、68、73、80、85 为加热器;64、69、74、81、86 为保温屏；78,90为换热器；79、91为冷却风扇；92为金属隔热屏。
[0058]一种钕铁硼稀土永磁体的连续真空预烧结设备，其主体由进料阀1、准备室2、准备室阀3、脱脂室4、脱脂室阀5、第一脱气室6、第一脱气室阀7、第二脱气室8、第二脱气室阀9、第三脱气室10、第三脱气室阀11、第一预烧结室12、第一预烧结室阀13、第二预烧结室
14、第二预烧结室阀15、冷却室16和出料门17连接而成，所述的准备室I内设置有加热器18和传动辊19，准备室通过过滤器与真空机组相连，真空机组包含罗茨真空泵、机械真空泵和阀门，过滤器内设置有冷阱，冷阱温度低于10°C ;所述的脱脂室内设置有传动辊20、加热器21、金属隔热屏22，脱脂室4通过过滤器与真空机组相连，真空机组包含罗茨真空泵、机械真空泵和阀门，过滤器内设置有冷阱，冷阱温度低于10°C;所述的第一脱气室6内设置有传动辊23、加热器24和保温屏25，第一脱气室6与真空机组相连，真空机组包含扩散泵、罗茨真空泵、机械真空泵和阀门；所述的第二脱气室8内设置有传动辊26、加热器27、保温屏28，第二脱气室8与真空机组相连，真空机组包含扩散泵、罗茨真空泵、机械真空泵和阀门；所述的第三脱气室10内设置有传动辊29、加热器30、保温屏31，第三脱气室10与真空机组相连，真空机组包含扩散泵、罗茨真空泵、机械真空泵和阀门；所述的第一预烧结室12内设置有传动辊32、加热器33、保温屏34，第一预烧结室12与真空机组相连，真空机组包含扩散泵、罗茨真空泵、机械真空泵和阀门；所述的第二预烧结室14内设置有传动辊35、加热器36、保温屏37，第二预烧结室14与真空机组相连，真空机组包含扩散泵、罗茨真空泵、机械真空泵和阀门；所述的冷却室16内设置有传动辊38、换热器39和冷却风扇40，冷却室16与真空机组相连，真空机组包含罗茨真空泵、机械真空泵和阀门，冷却室16还与充气系统相连，冷却气体为IS气或氮气。
[0059]一种钕铁硼稀土永磁体连续真空烧结时效炉，其主体由进料门41、预热室42、预热室阀43、加热室44、加热室阀45、烧结室46、烧结室阀47、高温时效室48、高温时效室阀49、预冷室50、预冷室阀51、低温时效室52、低温时效室阀53、冷却室54和出料门55连接而成；所述的预热室42内设置有导轨56、传送小车57、时效料架58、加热器59、金属隔热屏92，导轨56设置在金属隔热屏92的上面，传送小车57的滚轮在导轨56上滚动，时效料架58悬挂在传送小车57的下部，预热室42还连接有真空机组；所述的加热室44内设置有导轨60、传送小车61、时效料架62、加热器63、保温屏64，导轨60设置在保温屏64的上面，传送小车61的滚轮在导轨60上滚动，时效料架62悬挂在传送小车61的下部，加热室44还连接有真空机组；所述的烧结室46内设置有导轨65、传送小车66、时效料架67、加热器68、保温屏69，导轨65设 置在保温屏69的上面，传送小车66的滚轮在导轨65上滚动，时效料架67悬挂在传送小车66的下部，烧结室46还连接有真空机组；所述的高温时效室48内设置有导轨70、传送小车71、时效料架72、加热器73、保温屏74，导轨70设置在保温屏74的上面，传送小车71的滚轮在导轨70上滚动，时效料架72悬挂在传送小车71的下部，高温时效室48还连接有真空机组；所述的预冷室50内设置有导轨75、传送小车76、时效料架77、加热器80、保温屏81、换热器78和冷却风扇79，导轨75设置在保温屏81的上面，传送小车76的滚轮在导轨75上滚动，时效料架77悬挂在传送小车76的下部，预冷室50即能加热又能气冷，冷却时可以充入氩气，预冷室50还连接有真空机组；所述的低温时效室52内设置有导轨82、传送小车83、时效料架84、加热器85、保温屏86，导轨82设置在保温屏86的上面，传送小车83的滚轮在导轨82上滚动，时效料架84悬挂在传送小车83的下部，低温时效室52还连接有真空机组；所述的冷却室54内设置有导轨87、传送小车88、时效料架89、换热器90和冷却风扇91，冷却室54与充气系统相连，冷却气体为氩气或氮气，冷却室54还连接有真空机组。
【具体实施方式】
[0060]下面通过实施例的对比进一步说明本发明的显著效果。
[0061]实施例1
按成分N (I3tlDy1Cc^2Cuai B a9AlQ.1 Fe余量选取原料600Kg加热熔化,加入氧化物Dy2O3微粉，在熔融状态下将合金浇铸到带水冷却的旋转铜辊上冷却形成合金片；使用连续氢碎设备氢碎，先把前序的R-Fe-B-M合金片装入吊着的料筐，顺序送入连续氢碎炉的吸氢室、加热脱氢室、冷却室分别进行吸氢、加热脱氢和冷却，然后在保护气氛下将氢碎后的合金装入储料罐，氢破碎后进行混料，混料后采用氮气保护气流磨进行气流磨制粉，在氮气保护下用混料机混料后送到氮气保护密封磁场压机成型，磁块尺寸62 X 52 X 42mm,取向方向为42尺寸方向，成形后在保护箱内封装，然后取出进行等静压，之后进行真空预烧结，所述的真空预烧结是在连续真空预烧结炉进行，装有成型后的磁块的料盒装在烧结料架上，在传动装置的带动下，烧结料架依次进入连续真空预烧结炉的准备室、脱脂室、第一脱气室、第二脱气室、第三脱气室、第一预烧结室、第二预烧结室和冷却室进行预热脱脂、加热脱氢脱气、预烧结和冷却，冷却采用氩气，冷却后烧结料架从连续真空预烧结炉取出再将料盒装到时效料架上，时效料架吊着送入连续真空烧结时效炉的预热室、加热室、烧结室、高温时效室、预冷室、低温时效室和冷却室进行烧结、高温时效、预冷却、低温时效和快速气冷。制成烧结钕铁硼永磁体；之后取出进行机械加工，加工成方片50X30X20 mm，经过电镀后制成稀土永磁器件；测试结果列入表一。
[0062]实施例2
按成分N Cl3ciDy1Coh2Cuai B ^9Alai Fe ^选取合金600Kg加热熔化，在熔融状态下将合金浇铸到带水冷却的旋转铜辊上冷却形成合金片；使用连续氢碎设备进行氢破碎，氢破碎后进行混料，混料时加入氧化物Y2O3微粉和润滑剂，混料后采用本发明具有3个后旋风收集器的氮气保护气流磨进行气流磨制粉，在氮气保护下用混料机混料后送到氮气保护密封磁场半自动压机成型，磁块尺寸62X52X42mm,取向方向为42尺寸方向，成形后在保护箱内封装，然后取出进行等静压，之后进行真空预烧结，所述的真空预烧结是在连续真空预烧结炉进行预热脱脂、加热脱氢脱气、预烧结和冷却，之后再送入连续真空烧结时效炉进行烧结、高温时效、预冷却、低温时效和快速气冷，所述的预热脱脂温度范围在210-290°C，加热脱氢脱气温度范围在610-690°C，预烧结温度范围在960_990°C，烧结温度范围在1020-1045°C，高温时效温度范围在850-950°C，低温时效温度范围在450_650°C，保温后送入冷却室用氩气快冷，制成烧结钕铁硼永磁体；之后取出进行机械加工，加工成方片50X30X20 mm,经过电镀后制成稀土永磁器件；测试结果列入表一。
[0063]实施例3
按成分N Cl3ciDy1Coh2Cuai B ^9Alai Fe ^选取原料600Kg加热熔化，在熔融状态下将合金浇铸到带水冷却的旋转铜辊上冷却形成合金片；使用真空氢碎炉氢碎，氢破碎后进行混料，混料时加入氧化物Al2O3微粉，混料后采用本发明具有4个后旋风收集器的氮气保护气流磨进行气流磨制粉，气流磨气氛氧含量0-20ppm，在氮气保护下用混料机混料后送到氮气保护密封磁场自动压机成型，保护箱内的氧含量0-20ppm，取向磁场强度1.9T，模腔内温度0-4°C，磁块尺寸62X52X42mm，取向方向为42尺寸方向，成形后进行真空预烧结，所述的真空预烧结是在连续真空预烧结炉进行预热脱脂、加热脱氢脱气、预烧结和冷却，之后再送入连续真空烧结时效炉进行烧结、高温时效、预冷却、低温时效和快速气冷，所述的预热脱脂温度范围在310-340°C，加热脱氢脱气温度范围在610-640°C，预烧结温度范围在1010-1030°C，烧结温度范围在1055-1075°C，高温时效温度范围在910-940°C，低温时效温度范围在460-640°C，保温后送入冷却室用氩气快冷，制成烧结钕铁硼永磁体；之后取出进行机械加工，加工成方片50X30X20 mm，经过电镀后制成稀土永磁器件；测试结果列入表一 .[0064]实施例4
按成分N Cl3ciDy1Coh2Cuai B ^9Alai Fe ^选取原料600Kg加热熔化，在熔融状态下将合金浇铸到带水冷却的旋转铜辊上冷却形成合金片；使用真空氢碎炉氢碎，氢破碎后进行混料，混料时加入氧化物Dy2O3微粉，混料后采用本发明具有5个后旋风收集器的氮气保护气流磨进行气流磨制粉，气流磨气氛氧含量0-18ppm，在氮气保护下用混料机混料后送到氮气保护密封磁场压机成型，磁块尺寸62X 52X42mm,取向方向为42尺寸方向，成形后在保护箱内封装，然后取出进行等静压，等静压压力240-300MPa之后进行真空预烧结，所述的真空预烧结是在连续真空预烧结炉进行预热脱脂、加热脱氢脱气、预烧结和冷却，之后再送入连续真空烧结时效炉进行烧结、高温时效、预冷却、低温时效和快速气冷，所述的预热脱脂温度范围在320-340 V，加热脱氢脱气温度范围在660-690 V，预烧结温度范围在1010-10400C，烧结温度范围在1050-1085°C，高温时效温度范围在850_940°C，低温时效温度范围在460-640°C，保温后送入冷却室用氩气快冷，制成烧结钕铁硼永磁体；之后取出进行机械加工，加工成方片50X30X20 mm，经过电镀后制成稀土永磁器件；测试结果列入表
O
[0065]实施例5
按成分N Cl3ciDy1Coh2Cuai B α9Α1α i Fe选取原料600Kg加热熔化，在熔融状态下将合金浇铸到带水冷却的旋转铜辊上冷却形成合金片；采用真空氢碎炉破碎，氢破碎后采用本发明具有6个后旋风收集器的氮气保护气流磨制粉,气流磨气氛氧含量0-20ppm，在氮气保护下用混料机混料 后送到氮气保护密封磁场自动压机成型，保护箱内的氧含量10-150ppm，取向磁场强度1.8T，模腔内温度0-14°C，磁块尺寸62 X 52 X 42mm,取向方向为42尺寸方向，成形后在保护箱内封装，然后取出进行等静压，等静压压力210-240MPa之后进行真空预烧结，所述的真空预烧结是在连续真空预烧结炉进行预热脱脂、加热脱氢脱气、预烧结和冷却，之后再送入连续真空烧结时效炉进行烧结、高温时效、预冷却、低温时效和快速气冷，所述的预热脱脂温度范围在355-390°C，加热脱氢脱气温度范围在710-790°C，预烧结温度范围在1010-1020°C，烧结温度范围在1030-1085°C，高温时效温度范围在860-940°C，低温时效温度范围在460-640°C，保温后送入冷却室用氩气快冷，制成烧结钕铁硼永磁体；之后取出进行机械加工，加工成方片50X30X20 mm，经过电镀后制成稀土永磁器件；测试结果歹丨J入表一 O
[0066]对比例
按成分N Cl3ciDy1Coh2Cuai B α9Α1α i Fe选取合金600Kg加热熔化，在熔融状态下将合金浇铸到带水冷却的旋转的冷却辊上冷却形成合金片，然后使用真空氢碎炉对合金片进行粗破碎，氢破碎后进行现有技术的气流磨，之后送到通用技术的磁场成型压机成型，磁块尺寸62X52X42mm，取向方向为42尺寸方向，成形后在保护箱内封装，然后取出进行等静压，等静压压力210MPa，之后进行烧结和时效，制成烧结钕铁硼永磁体；之后取出进行机械加工，加工成方片50 X 30 X 20 mm,经过电镀后制成稀土永磁器件。
[0067]表一、实施例和对比例的性能测量结果:
【权利要求】
1.一种钕铁硼稀土永磁体的真空预烧结方法，其特征在于:所述的真空预烧结是在连续真空预烧结设备进行，装有成型后的磁块的料盒装在烧结料架上，在传动装置的带动下，烧结料架依次进入连续真空预烧结设备的准备室、脱脂室、第一脱气室、第二脱气室、第三脱气室、第一预烧结室、第二预烧结室和冷却室进行预热脱脂、加热脱氢脱气、预烧结和冷却，冷却后烧结料架从连续真空预烧结设备取出再将料盒装到时效料架上，时效料架吊着送入连续真空烧结时效炉的预热室、加热室、烧结室、高温时效室、预冷室、低温时效室和冷却室进行烧结、高温时效、预冷却、低温时效和快速气冷。
2.根据权利要求1所 述的一种钕铁硼稀土永磁体的真空预烧结方法，其特征在于:所述的预热脱脂温度范围在200-400°C，加热脱氢脱气温度范围在400-900°C，预烧结温度范围在900-1050°C，烧结温度范围在1010-1085°C，高温时效温度范围在800-950°C，低温时效温度范围在450-650°C，保温后送入冷却室用氩气或氮气快冷。
3.根据权利要求1所述的一种钕铁硼稀土永磁体的真空预烧结方法，其特征在于:所述的预热脱脂温度范围在200-400°C，加热脱氢脱气温度范围在550-850°C，预烧结温度范围在960-1025°C，烧结温度范围在1030-1070°C，高温时效温度范围在860-940°C，低温时效温度范围在460-640°C，保温后送入冷却室用氩气或氮气快冷。
4.根据权利要求1所述的一种钕铁硼稀土永磁体的真空预烧结方法，其特征在于:所述的预烧结真空度高于5 X KT1Pa,烧结真空度在5 X KT1Pa至5 X 10_3Pa范围内。
5.根据权利要求1所述的一种钕铁硼稀土永磁体的真空预烧结方法，其特征在于:所述的预烧结真空度高于5Pa，烧结真空度在500Pa至5000Pa范围内，烧结时充入氩气。
6.根据权利要求1所述的一种钕铁硼稀土永磁体的真空预烧结方法，其特征在于:所述的烧结料架的有效宽度400-800mm，时效料架的有效宽度300_400mm。
7.根据权利要求1所述的一种钕铁硼稀土永磁体的真空预烧结方法，其特征在于:所述的预烧结的磁体密度范围在7.2-7.5g/cm3，烧结的磁体密度范围在7.5-7.7g/cm3。
8.一种钕铁硼稀土永磁体的连续真空预烧结设备，其特征在于:其主体由进料阀、准备室、准备室阀、脱脂室、脱脂室阀、第一脱气室、第一脱气室阀、第二脱气室、第二脱气室阀、第三脱气室、第三脱气室阀、第一预烧结室、第一预烧结室阀、第二预烧结室、第二预烧结室阀、冷却室和出料门连接而成，所述的准备室内设置有加热器和传动辊，准备室通过过滤器与真空机组相连；所述的脱脂室内设置有传动辊、加热器、金属隔热屏，脱脂室通过过滤器与真空机组相连；所述的第一脱气室、第二脱气室和第三脱气室内分别设置有传动辊、加热器和保温屏，第一脱气室、第二脱气室和第三脱气室分别与真空机组相连；所述的第一预烧结室、第二预烧结室内分别设置有传动辊、加热器、保温屏，第一预烧结室、第二预烧结室分别与真空机组相连；所述的冷却室内设置有传动辊、换热器和冷却风扇，冷却室分别与真空机组相连和充气系统相连，冷却气体为氩气或氮气。
9.根据权利要求8所述的一种钕铁硼稀土永磁体的连续真空预烧结设备，其特征在于:所述的准备室的加热温度最高400°C，所述的脱脂室的加热温度最高500°C，所述的第一脱气室、第二脱气室、第三脱气室的加热温度最高900°C，所述的第一预烧结室、第二预烧结室的加热温度最高1100°C。
10.根据权利要求8所述的一种钕铁硼稀土永磁体的连续真空预烧结设备，其特征在于:所述的连续真空预烧结设备在准备室前设置有装料室，装料室通过阀门与准备室相连，装料室上设置传动装置和手套。
11.根据权利要求8所述的一种钕铁硼稀土永磁体的连续真空预烧结设备，其特征在于:所述的准备室的真空机组包含罗茨真空泵、机械真空泵和阀门，过滤器内设置有冷阱，冷阱温度低于10°C ;所述的脱脂室的真空机组包含罗茨真空泵、机械真空泵和阀门，过滤器内设置有冷阱，冷阱温度低于10°c ;所述的第一脱气室、第二脱气室和第三脱气室的真空机组包含扩散泵、罗茨真空泵、机械真空泵和阀门；所述的第一预烧结室、第二预烧结室的真空机组包含扩散泵、罗茨真空泵、机械真空泵和阀门；所述的冷却室的真空机组包含罗茨真空泵、机械真空泵和阀门。
12.—种钕铁硼稀土永磁体连续真空烧结时效炉，其特征在于:其主体由进料门、预热室、预热室阀、加热室、加热室阀、烧结室、烧结室阀、高温时效室、高温时效室阀、预冷室、预冷室阀、低温时效室、低温时效室阀、冷却室和出料门连接而成；所述的预热室内设置有导轨、传送小车、时效料架、加热器，导轨设置在金属隔热屏的上面，传送小车的滚轮在导轨上滚动，时效料架悬挂在传送小车的下部，预热室还连接有真空机组；所述的加热室、烧结室和高温时效室内分别设置有导轨、传送小车、时效料架、加热器、保温屏，导轨设置在保温屏的上面，传送小车的滚轮在导轨上滚动，时效料架悬挂在传送小车的下部，加热室、烧结室和高温时效室还分别连接有真空机组；所述的预冷室内设置有导轨、传送小车、时效料架、加热器、保温屏、换热器和冷却风扇，导轨设置在保温屏的上面，传送小车的滚轮在导轨上滚动，时效料架悬挂在传送小车的下部，预冷室即能加热又能气冷，冷却时可以充入氩气，预冷室还连接有真空机组；所述的低温时效室内设置有导轨、传送小车、时效料架、加热器、保温屏，导轨设置在保温屏的上面，传送小车的滚轮在导轨上滚动，时效料架悬挂在传送小车的下部，低温时效室还连接有真空机组；所述的冷却室内设置有导轨、传送小车、时效料架、换热器和冷却风扇，冷却室分别与充气系统和真空机组相连，冷却气体为氩气或氮气。
13.根据权利要求12所述的一种钕铁硼稀土永磁体连续真空烧结时效炉，其特征在于:所述的预热室的加热温度最高600°C ;所述的加热室、烧结室、高温时效室的加热温度最高1100°C ;所述的预冷室的加热温度最高1100°c，所述的低温时效室的加热温度最高1100。。。
14.根据权利要求12所述的一种钕铁硼稀土永磁体连续真空烧结时效炉，其特征在于:所述的时效料架的有效宽度在260-450mm范围内。
15.根据权利要求12所述的一种钕铁硼稀土永磁体连续真空烧结时效炉，其特征在于:所述的烧结室、高温时效室设置有分压系统，分压压力范围为:4000-7000Pa。
16.一种钕铁硼稀土永磁体的制造方法，其特征在于:首先将原料熔化制成速凝合金片，接着进行氢破碎、气流磨制粉和磁场成型，成型后在氮气保护下将磁块装入料盒，然后将料盒装在烧结料架上，在传动装置的带动下，烧结料架依次进入连续真空预烧结炉的准备室、脱脂室、第一脱气室、第二脱气室、第三脱气室、第一预烧结室、第二预烧结室和冷却室进行预热脱脂、加热脱氢脱气、预烧结和冷却，冷却采用氩气，冷却后烧结料架从连续真空预烧结炉取出再将料盒装到时效料架上，时效料架吊着送入连续真空烧结时效炉的预热室、加热室、烧结室、高温时效室、预冷室、低温时效室和冷却室进行烧结、高温时效、预冷却、低温时效和快速气冷，制成烧结钕铁硼稀土永磁体，烧结钕铁硼稀土永磁体再经过机械加工和表面处理制成钕铁硼稀土永磁器件。
17.根据权利要求16所述的一种钕铁硼稀土永磁体的制造方法，其特征在于:所述的预热脱脂温度范围在200-400°C，加热脱氢脱气温度范围在400-900°C，预烧结温度范围在900-1050°C，烧结温度范围在1020-1080°C，高温时效温度范围在850-950°C，低温时效温度范围在460-640°C，保温后送入冷却室用氩气或氮气快冷。
18.根据权利要求16所述的一种钕铁硼稀土永磁体的制造方法，其特征在于:所述的磁场成型是将前序的粉末在氮气保护下送入氮气保护密封磁场压机，在氮气保护下磁场取向压力成型，包装后从氮气保护密封磁场压机取出，再送入等静压机进行等静压，等静压后带着包装将磁块送入氮气保护箱，在氮气保护下将磁块去掉包装，装入烧结料盒，送入连续真空预烧结炉烧结。
19.根据权利要求16所述的一种钕铁硼稀土永磁体的制造方法，其特征在于:所述的钕铁硼永磁体由主相和晶界相组成,主相具有R2(Fe, Co)14B结构，其中主相从外缘向内1/3范围内的重稀土 HR含量高于主相中心处的重稀土 HR含量，晶界相中存在钕的氧化物微粒，R代表包含Nd的稀土兀素一种以上，HR代表Dy、Tb、Ho、Y稀土兀素中的一种以上。
20.根据权利要求16所述的一种钕铁硼稀土永磁体的制造方法，其特征在于:所述的钕铁硼永磁体的金相结构具有在R2 (Fe1^xCox) 14B晶粒的周围包围着重稀土含量高于R2(FehCox)14B 相的 ZR2 (Fe^Cox) 14B 相的金相结构，ZR2 (Fe^Cox) 14B 相和 R2 (Fe1^xCox)14B之间无晶界相，ZR2 (FehCox) 1 4B相之间通过晶界相连接；文中ZR表示在晶相中重稀土含量高于平均稀土含量中的重稀土的含量的相的稀土 ；0 < X < 0.5。
21.根据权利要求16所述的一种钕铁硼稀土永磁体的制造方法，其特征在于:所述的钕铁硼永磁体的金相结构中的两个以上ZR2 (Fe1^xCox) 14B相晶粒的交界处的晶界相中存在钕的氧化物微粒，晶界的氧含量高于主相的氧含量。
【文档编号】B22F3/10GK103996521SQ201410194946
【公开日】2014年8月20日 申请日期:2014年5月11日 优先权日:2014年5月11日
【发明者】孙宝玉 申请人:沈阳中北通磁科技股份有限公司