稀土永磁合金片和双合金钕铁硼永磁体及其制造方法
【专利摘要】本发明公开了一种双辊冷却的稀土永磁合金片，所述的合金片为双面冷却的合金片，合金片的平均厚度0.1-0.6mm，平均晶粒尺寸1.2-3.9μm，含有Co、Cu、Al、Ga元素，所述的合金片的制造方法包含之后将熔融的合金液通过中间包浇铸到带水冷却的第一旋转辊的外缘上形成合金片，合金第一旋转辊旋转，之后离开旋转辊下落到带水冷却的第二旋转辊的外缘上再随着第二旋转辊旋转，之后离开旋转辊下落，形成双面冷却的合金片的第二过程；本发明还公开了采用本发明合金片制造的钕铁硼永磁铁及制造永磁铁的方法。
【专利说明】稀土永磁合金片和双合金钕铁硼永磁体及其制造方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于稀土永磁领域，特别是涉及一种双辊冷却的稀土永磁合金片、双辊冷 却的双合金钕铁硼永磁体及制造方法。
【背景技术】
[0002] 钕铁硼稀土永磁材料，以其优良的磁性能得到越来越多的应用，被广泛用于医疗 的核磁共振成像，计算机硬盘驱动器，音响、手机等；随着节能和低碳经济的要求，钕铁硼稀 土永磁材料又开始在汽车零部件、家用电器、节能和控制电机、混合动力汽车，风力发电等 领域应用。
[0003] 美国专利US7, 585, 378公开的钕铁硼稀土永磁真空速凝合金的制造方法，这一方 法如图1所示，钕铁硼原料在坩埚1熔化后浇铸到中间包2,从中间包溢出的合金液由冷却 辊3冷却速凝形成合金片4,合金片被甩到带加热器的旋转筒5,在旋转筒内合金片温度保 持在700-900°C ;之后将合金片冷却；该发明的特点是先将合金快速冷却到700-900°C，接 着合金片在700-900°C保温，保温时间从15秒以上至600秒以下；与之前的单辊速凝技术 和双辊速凝技术相比，该发明通过保温使重稀土元素 Dy扩散到主相中，提高了磁体的矫顽 力，由于速凝温度高于700°C，晶界相为液态相，晶界相的变化，会产生晶粒的异常长大，难 以形成均匀的晶粒，从与冷却辊接触的接辊面到自由面晶粒由小变大，无法控制一致。
[0004] 中国专利CN97, 217, 372. 2公开了双棍冷却的真空速凝设备，如图2所示，该设备 的合金液通过漏斗6浇铸到冷却辊7和冷却辊8的缝隙中形成合金片9 ;该技术属于双棍 轧制技术，由于合金液与冷却辊的接触时间太短，双棍轧制后的合金片的温度高于800°C， 尽管双棍轧制解决了双面冷却的问题，但达不到细化晶粒，提高晶粒一致性，从而提高矫顽 力的要求；为了改善前述专利的缺点，中国专利CN01，241，237. 6公开了在双棍轧制的基础 上，在双棍的下方再增加一个冷却辊的技术，虽然该发明改进了前述专利的性能，生产合金 片的厚度得到提高，仍然还是双棍轧制，不能解决合金片离开冷却辊温度低于700°C的问 题，不能达到减少重稀土用量的目的。
【发明内容】
[0005] 为了减少了重稀土的用量，降低钕铁硼稀土永磁的价格，需要减小钕铁硼主相晶 粒尺寸，提高晶粒尺寸的一致性，改善晶界相的分布；本发明通过探索，找到了解决问题的 方法，并制造出高性能的钕铁硼稀土永磁体。
[0006] 本发明通过以下技术方案实现： 一种双辊冷却的稀土永磁合金片，所述的合金片为双面冷却的合金片，合金片的平均 厚度0· 1-0. 6mm，平均晶粒尺寸1. 2-3. 9 μ m，含有Co、Cu、Al、Ga元素，所述的元素含量： Co=0. 3-3wt% ;Cu=0. 08-0. 24wt% ;Α1=0· 1-0. 6wt% ; Ga=0. 08-0. 3wt% ;所述的合金片的制造 方法包含将钕铁硼原料在真空或保护条件下加热熔化并精炼成熔融合金的第一过程；所述 的合金片的制造方法还包含之后将熔融的合金液通过中间包浇铸到带水冷却的第一旋转 辊的外缘上形成合金片，合金第一旋转辊旋转，之后离开旋转辊下落到带水冷却的第二旋 转辊的外缘上再随着第二旋转辊旋转，之后离开旋转辊下落，形成双面冷却的合金片的的 第二过程。
[0007] 所述的合金片的制造方法的第一过程包含真空脱锰过程，在真空脱Μη过程中控 制温度300-1500°C范围，控制真空度5Χ 103Pa至5Χ 10_2Pa范围；控制所述的合金片的 Si、Μη、0、C 元素的含量：Si=0. 001-0. 039wt% ;Μη=0· 002-0. 016wt% ;0=0· 006-0. 08wt% ; C=0. 001-0. 06wt%〇
[0008] 所述的合金片的制造方法的第二过程包含所述的合金片离开第二旋转辊后随即 落入破碎装置破碎，破碎后通过带冷却的导料筒落入收料箱；所述的合金片离开第二旋转 辊的温度低于690°C ;所述的合金片落入收料箱的温度低于350°C。
[0009] 所述的合金片还含有Zr元素，Zr元素含量：Zr=0. 06-0. 14wt%。
[0010] 一种双辊冷却的双合金钕铁硼永磁体，所述的永磁体具有Dy含量高的主相包 围Dy含量低的主相的复合主相，复合主相内无连续晶界，复合主相外围的Dy含量高于主 相心部的Dy含量，复合主相的平均晶粒尺寸6-14 μ m ;所述的永磁体含有Pr、Nd、Dy、Co、 B、Cu、Al、Ga、Zr 兀素，兀素含量：Pr=3_9wt%，Nd=20_29wt%，Dy=0. l_5wt%，Co=0. 3_3wt%， B=0. 92-0. 98wt%, Cu=0. 08-0. 24wt%,A1=0. 1-0. 6wt%, Ga=0. 08-0. 3wt%, Zr=0. 06-0. 14wt%。
[0011] 控制所述的永磁体的Mn元素含量：Mn=0. 002-0. 015wt%。
[0012] 所述的永磁体含有Si、Μη、0、C、N元素，控制所述的元素含量： Si=0. 005-0. 069wt°/〇 ； Mn=0. 002-0. 069wt°/〇 ；0=0. 051-0. 139wt°/〇 ；C=0. 031-0. 089wt°/〇 ； N=0. 006-0· 049wt%。
[0013] 控制所述的永磁体的Si、0、C元素含量：Si=0. 001-0. 039wt%; 0=0. 051-0. 099wt°/〇 ；C=0. 031-0. 049wt%〇
[0014] 控制所述的永磁铁中的0、C、N元素含量为：0=0. 051-0. 139wt% ; C=0.031-0. 089wt% ;Ν=0·006-0. 019wt%。
[0015] 一种双辊冷却的双合金钕铁硼永磁体的制造方法，所述的制造方法包含熔炼第一 合金工序、熔炼第二合金工序、合金混合工序、氢破碎工序、气流磨制粉工序、磁场成型工 序、真空烧结和时效工序；所述的熔炼第一合金工序包含将含有Pr、Nd的原料在真空和氩 气保护下熔炼成熔融合金后将熔融的合金液通过中间包浇铸到带水冷却的第一旋旋转辊 上形成合金片，合金片随即落到第二旋转辊上继续冷却，随即落到第二旋转辊上，自由面与 第二旋转辊接触，形成双面冷却的合金片，合金片随第二旋转辊继续冷却，合金片在第一旋 转辊上的旋转角度100-130°，合金片在第二旋转辊上的旋转角度30-120°，合金片离开 第二旋转辊的温度低于690°C，之后合金片下落到破碎机构上，合金片被破碎成边长小于 14_的合金片，合金片通过带冷却的导料筒，导入收料箱，合金片离开导料筒的温度低于 350°C，所述的合金片称为第一合金；所述的熔炼第二合金工序包含将含有Dy的原料在真 空和氩气保护下熔炼成熔融合金后将熔融的合金液通过中间包浇铸到带水冷却的第一旋 旋转辊上形成合金片，合金片随即落到第二旋转辊上继续冷却形成合金片，随即落到第二 旋转辊上，自由面与第二旋转辊接触，形成双面冷却的合金片，合金片在第一旋转辊上的旋 转角度100-130° ,合金片在第二旋转辊上的旋转角度30-150°，合金片离开第二旋转辊 的温度低于690°C，之后合金片下落到破碎机构上，合金片被破碎成边长小于14mm的合金 片，合金片通过带冷却的导料筒，导入收料箱，合金片离开导料筒的温度低于350°C，所述 的合金片称为第二合金；所述的第一合金平均晶粒尺寸1. 6-3. 3 μ m ;所述的第二合金平均 晶粒尺寸1. 1-2. 9 μ m ;将第一合金和第二合金混合，之后进行氢破碎、气流磨制粉、磁场成 型、烧结和时效制成钕铁硼稀土永磁体；永磁体再经过机械加工、表面处理制成钕铁硼稀土 永磁器件；所述的永磁体在烧结前的成型体中第二合金的粉末颗粒吸附在第一合金的粉末 颗粒的周围；所述的永磁体具有Dy含量高的主相包围Dy含量低的主相的复合主相，复合 主相间无晶界，复合主相外围的Dy含量高于主相心部的Dy含量，复合主相的平均晶粒尺寸 6-14 μ m〇
[0016] 所述的熔炼第一合金工序和熔炼第二合金工序都包含真空脱锰过程，在真空脱Μη 过程中控制温度300-1500°C范围，控制真空度5X103Pa至5X10_2Pa范围；控制所述的永 磁体的 Μη 含量：Μη=0· 002-0. 016wt%。
[0017] 所述的在气流磨制粉工序前加入氧气或者空气，氧气的加入量在0. 01-0. 29wt%， 空气的加入量在ο. 〇 1 -〇. 7wt% ;所述的在气流磨制粉工序前还加入含碳溶剂，加入 量0· 05-0. 6wt% ;控制所述的永磁体的Si、0、C、N元素含量：Si=0. 005-0. 069wt% ; Μη=0· 002-0· 069wt% ;0=0· 051-0. 139wt% ;C=0.031-0. 089wt% ;Ν=0·006-0· 049wt%。
[0018] 在气流磨制粉工序前加入氧化锆微粉、氧化铝微粉、氧化硅微粉、氧化镝微粉一 种以上；所述的氧化锆的含量0.03-0. 19wt%，氧化铝的含量0.01-0. lwt%、氧化硅的含量 0. 01-0. 06wt% ;氧化镝含量0. 1-0. 3wt% ;所述的氧化锆的粒度0. 01-0. 06 μ m，氧化铝的粒 度0. 02-0. 08 μ m、氧化娃的粒度0. 02-0. 09 μ m ;氧化镝的粒度0. 01-0. 12 μ m ;气流磨制粉 过程中，表面吸附有氧化物微粉的超细粉与合金粉末一起收集到收料罐中；控制所述的永 磁体的 Si、0、C 元素含量：Si=0. 001-0. 039wt% ;0=0· 051-0. 099wt% ;C=0. 031-0. 049wt%。
[0019] 所述的气流磨制粉工序，使用的气体为氩气或氩气与氦气的混合气体；所述 的氦气在混合气体中的含量低于45% ;控制所述的永磁铁中的0、C、N元素含量为： 0=0. 051-0. 139wt°/〇 ；C=0. 031-0. 089wt°/〇 ；N=0. 006-0. 019wt%〇
[0020] 所述的气流磨制粉工序后还进行混粉，混粉时抽真空，真空度500Pa -5 X l(T2Pa， 抽真空后充入氩气，混粉后再进行磁场成型；控制所述的永磁铁中的〇、c、N元素含量为： 0=0. 051-0. 139wt°/〇 ；C=0. 031-0. 089wt°/〇 ；N=0. 006-0. 019wt%〇
[0021] 所述的磁场成型后还有等静压工序，等静压后在保护气氛下将磁块送入真空烧 结炉进行真空烧结和时效；所述的真空烧结和时效工序有真空脱C、0、N过程；脱C温度 300-650°C，脱C时间120-480分钟；脱0、N温度700-950°C，脱0、N时间90-540分钟；之 后进行预烧结、烧结和时效；预烧结温度低于烧结温度50-90°C，烧结温度1020-1085°C， 烧结后进行时效，时效温度450-950°C，时效分两次进行；烧结和时效过程中晶界相中的 重稀土 RH向主相扩散，主相外围的重稀土 RH含量高于主相中心的重稀土 RH含量。；控制 所述的永磁体的 Si、Μη、0、C、N 元素含量：Si=0. 005-0. 059wt% ; Μη=0· 002-0. 015wt% ; 0=0. 051-0. 099wt% ;C=0. 031-0. 069wt% ;N=0.006-0. 019wt%。
[0022] 所述的烧结和时效工序后还有机械加工工序，机械加工工序后进行真空热处理， 热处理时还加入含RH元素的材料，RH元素沿永磁铁的晶界渗入到永磁铁的主相，形成主 相外围RH元素的含量高于主相中心RH元素的含量，所述的RH代表0 7、呢、!1〇、6(1、￥元素 一种以上；真空热处理温度400-940°C。
[0023] 本发明的有益效果： 1.真空熔炼速凝设备双辊接续双面冷却，从合金液离开中间包与第一旋转辊接触至 合金片离开第二旋转辊，在旋转辊上滞留的旋转角度大于135°，冷却时间长，冷却均匀。
[0024] 2.制造速凝合金时，合金片在旋转辊上滞留时间长，并进行双面冷却，合金片离 开第二旋转辊时的温度低于700°C，晶粒一致性好，晶界相细致，分布均匀。
[0025] 3、采用本发明技术制造的钕铁硼稀土永磁体，重稀土 Dy的用量低，磁能积高，节 省稀缺的重稀土资源，产品成本低。
【专利附图】
【附图说明】
[0026] 图1是现有的真空熔炼速凝设备示意图； 图2是另一种现有技术的设备示意图； 图3是本发明的真空熔炼速凝设备示意图； 图4是本发明的另一种钕铁硼稀土永磁速凝合金的真空熔炼速凝设备示意图； 图5是又一种双开门真空速凝设备示意图； 图6是另一种真空熔炼速凝设备的收料箱示意图。
【具体实施方式】
[0027] 结合附图，说明本发明中涉及的几种真空熔炼速凝设备及熔炼速凝方法。
[0028] 图1是现有的真空熔炼速凝设备示意图，如图1所示，钕铁硼原料在坩埚1熔化后 浇铸到中间包2,从中间包2溢出的合金液由冷却辊3冷却速凝形成合金片4,合金片4被 甩到带加热器的旋转筒5。
[0029] 图2是另一种现有技术的设备示意图，如图2所示，熔融的合金液通过漏斗6底部 的小孔浇铸到冷却辊7和冷却辊8的缝隙中形成合金片9,合金片9收集到真空快淬炉底部 的收料箱中。
[0030] 图3是本发明的真空熔炼速凝设备示意图，如图3所示，钕铁硼原料在真空感应 加热坩埚10内熔化成熔融合金，恒流控制浇铸到中间包11中，通过中间包11上的缝隙喷 嘴再恒流浇铸到旋转的第一旋转辊12的外缘上，形成紧贴第一旋转辊12外缘表面的合金 片13,合金片13随着第一旋转辊12旋转，在重力和离心力的作用下脱离第一旋转辊12,落 到第二旋转辊14的外缘上随着第二旋转辊14旋转，合金片的自由面与第二旋转辊14的外 缘表面接触，形成双面冷却的合金片，在重力和离心力的作用下脱离第二旋转辊14,落到第 二旋转棍14下方的破碎机构15,合金片破碎成最大边长小于15mm的合金片16,之后合金 片16被收集。
[0031] 图4是本发明的另一种钕铁硼稀土永磁速凝合金的真空熔炼速凝设备示意图，如 图4所示，设备包含真空壳体19、真空机组29、真空感应加热电源17 ;真空壳体19内设置 有熔炼坩埚21、中间包22、第一旋转辊23、第二旋转辊25 ;所述的熔炼坩埚21安装在旋转 机构上，熔炼坩埚21外侧有感应线圈20,由熔炼坩埚21、感应线圈20及固定部件组成可转 动的感应器，感应器上有轴和支撑部件30,支撑在真空壳体19上，感应线圈20通过穿过真 空壳体19的电缆18与外面的真空感应加热电源17相连，中间包22在第一旋转辊23的一 侦牝第二旋转辊25在第一旋转辊23的另一侧，第一旋转辊23设置有空心转轴，转轴水平放 置；第二旋转辊25设置有空心转轴，第二旋转辊25的空心转轴与第一旋转辊23的转轴平 行，第二旋转辊25的转轴低于第一旋转辊23 ;在第二旋转辊25下方设置有旋转式机械破 碎装置26,机械破碎装置26的下方设置有阀门28,阀门28的一端与真空壳体19相连，另 一端与收料罐27相连，收料罐27可以移动，收料罐27上设置有冷却装置，冷却介质为水、 冷媒、氦气、氮气中的一种以上。
[0032] 图5是又一种双开门真空速凝设备示意图，如图5所示，双开门真空速凝设备包含 卧室真空炉体38、侧开炉门31、铰链32、感应加热器34、支撑部件33、中间包35、第一旋转 辊36、第二旋转辊37、破碎机构39、真空阀门40、收料箱41 ;两个侧开炉门分别通过铰链与 卧式真空炉体38连接，交替开关；感应加热器34包含坩埚、感应线圈、保温材料、导磁材料、 绝缘材料、固定部件、转轴，钕铁硼原料在感应加热器34内的坩埚内熔化，感应加热器34可 以绕转轴转动，实现合金液平稳恒流浇铸，感应器通过支撑部件支撑在侧开炉门31上；中 间包35设置在感应加热器34和第一旋转辊36之间，中间包35上带缝隙的喷嘴接近第一 旋转棍36的外缘，喷嘴与第一旋转棍36外缘的距离小于5mm ;在相对于中间包35的第一 旋转辊36的另一端设置有第二旋转辊37,第二旋转辊37的转轴与第一旋转辊35的转轴 平行，第二旋转辊37的转轴在第一旋转辊36的转轴的下方，第一旋转辊36与第二旋转辊 37之间的距离大于0. 3mm，第一旋转辊36和第二旋转辊37相对旋转；在第二旋转辊37的 下方设置有破碎机构39,合金片经过破碎机构39破碎后下落到破碎机构39下方的收料箱 41 ;收料箱41通过阀门40与真空炉体38连接。
[0033] 图6是另一种真空烙炼速凝设备的收料箱示意图，如图6所示，经过破碎机构破碎 的合金片通过破碎机构50下方的导料筒42导入收料室46内的收料箱47,收料箱47内有 合金片冷却机构，合金片浇铸时收料箱47往复运动，收料完成后，装有合金片的收料箱47 通过阀门48送入第一准备室49进行冷却或加热，另一个收料箱44从第二准备室43通过 阀门45再送入收料室46,关闭阀门进行下一炉操作，循环进行；所述的收料室46与真空壳 体51相连，第一准备室49通过阀门48与收料室46相连，第二准备室43也通过另一个阀 门45与收料室46的另一端相连。
[0034] 下面通过实施例的对比进一步说明本发明的显著效果。
[0035] 实施例1 将含有Pr成分的原料按1-9序号分别配料，之后将原料装入真空熔炼速凝设备制备真 空速凝合金片作为第一合金；第一合金的合金片平均晶粒尺寸大于1. 6 μ m,小于3. 9 μ m ; 再将含有Dy成分的原料按1-9序号分别配料，之后将原料装入真空熔炼速凝设备制备的真 空速凝合金片作为第二合金；第二合金的合金片平均晶粒尺寸大于1. 1 μ m，小于2. 9 μ m ; 所述的第一、第二合金熔炼都进行真空脱Μη过程，脱Μη过程控制加热温度400-1500°C 范围，控制真空度5X103 Pa至5X10_2Pa范围，保温时间10-240分钟；之后继续加热至 1430-1470°C精炼，精炼后通过中间包浇铸到水冷却的旋转辊的外缘上形成合金片；将第一 合金和第二合金按不同比率配比，配比后的永磁体的成分符合表1的组成，将配比后的合 金片送入真空氢碎炉进行氢破碎，抽真空后充入氢气，吸氢饱和后抽真空并加热脱氢，脱氢 温度500-70(TC，脱氢至真空度高于5Pa后停止脱氢，充入氩气并进行氩气循环快冷至80°C 以下；之后将合金片从氢碎炉取出装入混料机，加入含C的溶剂，含C的溶剂的加入量为 0. 05-0. 3wt%，再加入氧气，氧气的加入量在0. 01-0. 19wt% ;之后进行混料；混料时间40分 钟以上，混料后进行气流磨制粉，之后进行磁场成型、真空烧结和时效，制成表1成分的9种 耐腐蚀高性能钕铁硼永磁铁，经分析永磁体具有Dy含量高的主相包围Dy含量低的主相的 复合主相，复合主相内无连续晶界，复合主相外围的Dy含量高于主相心部的Dy含量；经检 测9种耐腐蚀高性能永磁铁的0、C、N、H、Mn、Si的含量、磁性能和耐腐蚀性能列入表2。由 表1和表2可以看出本发明的成分控制和制造方法可以生产耐腐蚀高性能永磁铁；所述永 磁铁主相的平均晶粒尺寸6-14 μ m。
[0036] 表1.耐腐蚀高性能永磁铁的元素含量
【权利要求】
1. 一种双辊冷却的稀土永磁合金片，其特征在于：所述的合金片为双面冷却的合金 片，合金片的平均厚度0. 1-0. 6mm，平均晶粒尺寸1.2-3. 9 μ m，含有Co、Cu、Al、Ga元素，所 述的元素含量：C〇=0. 3-3wt% ;Cu=0. 1-0. 3wt% ;Α1=0· 1-0. 6wt% ; Ga=0. 08-0. 3wt% ;所述的 合金片的制造方法包含将钕铁硼原料在真空或保护条件下加热熔化并精炼成熔融合金的 第一过程；所述的合金片的制造方法还包含之后将熔融的合金液通过中间包浇铸到带水冷 却的第一旋转辊的外缘上形成合金片，合金第一旋转辊旋转，之后离开旋转辊下落到带水 冷却的第二旋转辊的外缘上再随着第二旋转辊旋转，之后离开旋转辊下落，形成双面冷却 的合金片的的第二过程。
2. 根据权利要求1所述的一种双辊冷却的稀土永磁合金片，其特征在于：所述的合金 片的制造方法的第一过程包含真空脱锰过程，在真空脱Μη过程中控制温度300-1500°C范 围，控制真空度5X10 3Pa至5X10_2Pa范围；控制所述的合金片的Si、Mn、0、C元素的含量： Si=0. 001-0. 039wt% ;Mn=0. 002-0. 016wt% ;0=0. 006-0. 08wt% ;C=0. 001-0. 06wt%。
3. 根据权利要求1所述的一种双辊冷却的稀土永磁合金片，其特征在于：所述的合金 片的制造方法的第二过程包含所述的合金片离开第二旋转辊后随即落入破碎装置破碎，破 碎后通过带冷却的导料筒落入收料箱；所述的合金片离开第二旋转辊的温度低于690°C;所 述的合金片落入收料箱的温度低于350°C。
4. 根据权利要求1所述的一种双辊冷却的稀土永磁合金片，其特征在于：所述的合金 片还含有Zr元素，Zr元素含量：Zr=0. 06-0. 14wt%。
5. -种双辊冷却的双合金钕铁硼永磁体，其特征在于：所述的永磁体具有Dy含量高的 主相包围Dy含量低的主相的复合主相，复合主相内无连续晶界，复合主相外围的Dy含量高 于主相心部的Dy含量，复合主相的平均晶粒尺寸6-14 μ m ;所述的永磁体含有Pr、Nd、Dy、 0〇、13、〇11、八1、6&、21'兀素，兀素含量：？『=3-9?^%，制=2〇-29?^%，〇7=0.1-5?^%，〇〇=0.3-3?^%, B=0. 92-0. 98wt%，Cu=0. 08-0. 24wt%，A1=0. 1-0. 6wt%，Ga=0. 08-0. 3wt%，Zr=0. 06-0. 14wt%。
6. 根据权利要求5所述的一种双辊冷却的双合金钕铁硼永磁体，其特征在于：控制所 述的永磁体的Μη元素含量：Mn=0. 002-0. 015wt%。
7. 根据权利要求5所述的一种双辊冷却的双合金钕铁硼永磁体，其特征在于： 所述的永磁体含有Si、Μη、0、C、N元素，控制所述的元素含量：Si=0. 005-0. 069wt%; Mn=0. 002-0. 069wt%;0=0. 051-0. 139wt% ;C=0. 031-0. 089wt% ;N=0.006-0. 049wt%。
8. 根据权利要求5所述的一种双辊冷却的双合金钕铁硼永磁体，其特征在于： 控制所述的永磁体的 Si、0、C 元素含量：Si=0. 001-0. 039wt% ;0=0. 051-0. 099wt% ; C=0. 031-0. 049wt%〇
9. 根据权利要求5所述的一种双辊冷却的双合金钕铁硼永磁体，其特征在于：控 制所述的永磁铁中的〇、C、N元素含量为：0=0. 051-0. 139wt% ;C=0. 031-0. 089wt% ; Ν=0· 006-0· 019wt%。
10. -种双辊冷却的双合金钕铁硼永磁体的制造方法，其特征在于：所述的制造方法 包含熔炼第一合金工序、熔炼第二合金工序、氢破碎工序、合金混合工序、气流磨制粉工序、 磁场成型工序、真空烧结和时效工序；所述的熔炼第一合金工序包含将含有Pr的原料在真 空和氩气保护下熔炼成熔融合金后将熔融的合金液通过中间包浇铸到带水冷却的第一旋 旋转辊上形成合金片，合金片随即落到第二旋转辊上继续冷却，随即落到第二旋转辊上，自 由面与第二旋转辊接触，形成双面冷却的合金片，合金片随第二旋转辊继续冷却，合金片在 第一旋转辊上的旋转角度100-130°，合金片在第二旋转辊上的旋转角度30-120°，合金 片离开第二旋转辊的温度低于690°C，之后合金片下落到破碎机构上，合金片被破碎成边长 小于14_的合金片，合金片通过带冷却的导料筒，导入收料箱，合金片离开导料筒的温度 低于350°C，所述的合金片称为第一合金；所述的熔炼第二合金工序包含将含有Dy的原料 在真空和氩气保护下熔炼成熔融合金后将熔融的合金液通过中间包浇铸到带水冷却的第 一旋旋转辊上形成合金片，合金片随即落到第二旋转辊上继续冷却形成合金片，随即落到 第二旋转辊上，自由面与第二旋转辊接触，形成双面冷却的合金片，合金片在第一旋转辊上 的旋转角度100-130°，合金片在第二旋转辊上的旋转角度30-150°，合金片离开第二旋 转辊的温度低于690°C，之后合金片下落到破碎机构上，合金片被破碎成边长小于14mm的 合金片，合金片通过带冷却的导料筒，导入收料箱，合金片离开导料筒的温度低于350°C， 所述的合金片称为第二合金；所述的第一合金平均晶粒尺寸1. 6-3. 3 μ m ;所述的第二合金 平均晶粒尺寸1. 1-2. 9 μ m ;将第一合金和第二合金混合，之后进行氢破碎、气流磨制粉、磁 场成型、烧结和时效制成钕铁硼稀土永磁体；永磁体再经过机械加工、表面处理制成钕铁硼 稀土永磁器件；所述的永磁体在烧结前的成型体中第二合金的粉末颗粒吸附在第一合金的 粉末颗粒的周围；所述的永磁体具有Dy含量高的主相包围Dy含量低的主相的复合主相，复 合主相间无晶界，复合主相外围的Dy含量高于主相心部的Dy含量，复合主相的平均晶粒尺 寸 6-14 μ m。
11. 根据权利要求10所述的一种双辊冷却的双合金钕铁硼永磁体的制造方法，其特征 在于：所述的熔炼第一合金工序和熔炼第二合金工序都包含真空脱锰过程，在真空脱Μη过 程中控制温度300-1500°C范围，控制真空度5X10 3Pa至5X10_2Pa范围；控制所述的永磁 体的 Μη 含量：Μη=0· 002-0. 016wt%。
12. 根据权利要求10所述的一种双辊冷却的双合金钕铁硼永磁体的制造方法，其特 征在于：所述的在气流磨制粉工序前加入氧气或者空气，氧气的加入量在0. 01-0. 29wt%， 空气的加入量在〇. 〇 1 -〇. 7wt% ;所述的在气流磨制粉工序前还加入含碳溶剂，加入 量0· 05-0. 6wt% ;控制所述的永磁体的Si、0、C、N元素含量：Si=0. 005-0. 069wt% ; Mn=0. 002-0. 069wt% ;0=0. 051-0. 139wt% ;C=0. 031-0. 089wt% ;N=0.006-0. 049wt%。
13. 根据权利要求10所述的一种双辊冷却的双合金钕铁硼永磁体的制造方法，其特 征在于：在气流磨制粉工序前加入氧化锆微粉、氧化铝微粉、氧化硅微粉、氧化镝微粉一 种以上；所述的氧化锆的含量0.03-0. 19wt%，氧化铝的含量0.01-0. lwt%、氧化硅的含量 0. 01-0. 06wt% ;氧化镝含量0. 1-0. 3wt% ;所述的氧化锆的粒度0. 01-0. 06 μ m，氧化铝的粒 度0. 02-0. 08 μ m、氧化娃的粒度0. 02-0. 09 μ m ;氧化镝的粒度0. 01-0. 12 μ m ;气流磨制粉 过程中，表面吸附有氧化物微粉的超细粉与合金粉末一起收集到收料罐中；控制所述的永 磁体的 Si、0、C 元素含量：Si=0. 001-0. 039wt% ;0=0· 051-0. 099wt% ;C=0. 031-0. 049wt%。
14. 根据权利要求10所述的一种双辊冷却的双合金钕铁硼永磁体的制造方法， 其特征在于：所述的气流磨制粉工序，使用的气体为氩气或氩气与氦气的混合气体；所 述的氦气在混合气体中的含量低于45% ;控制所述的永磁铁中的0、C、N元素含量为： 0=0. 051-0. 139wt°/〇 ；C=0. 031-0. 089wt°/〇 ；N=0. 006-0. 019wt%〇
15. 根据权利要求10所述的一种双辊冷却的双合金钕铁硼永磁体的制造方法，其特 征在于：所述的气流磨制粉工序后还进行混粉，混粉时抽真空，真空度500Pa -5Xl(T2Pa， 抽真空后充入氩气，混粉后再进行磁场成型；控制所述的永磁铁中的〇、C、N元素含量为： 0=0. 051-0. 139wt°/〇 ；C=0. 031-0. 089wt°/〇 ；N=0. 006-0. 019wt%〇
16. 根据权利要求10所述的一种双辊冷却的双合金钕铁硼永磁体的制造方法，其特 征在于：所述的磁场成型后还有等静压工序，等静压后在保护气氛下将磁块送入真空烧 结炉进行真空烧结和时效；所述的真空烧结和时效工序有真空脱C、0、N过程；脱C温度 300-650°C，脱C时间120-480分钟；脱0、N温度700-950°C，脱0、N时间90-540分钟；之后进 行预烧结、烧结和时效；预烧结温度低于烧结温度50-90°C，烧结温度1020-1085°C，烧结后 进行时效，时效温度450-950°C，时效分两次进行；烧结和时效过程中晶界相中的重稀土 RH 向主相扩散，主相外围的重稀土 RH含量高于主相中心的重稀土 RH含量；控制所述的永磁体 的 Si、Mn、0、C、N 元素含量：Si=0. 005-0. 059wt% ;Μη=0· 002-0. 015wt% ;0=0· 051-0. 099wt% ; C=0. 031-0. 069wt°/〇 ；N=0. 006-0. 019wt%〇
17. 根据权利要求10所述的一种双辊冷却的双合金钕铁硼永磁体的制造方法，其特征 在于：所述的烧结和时效工序后还有机械加工工序，机械加工工序后进行真空热处理，热处 理时还加入含RH元素的材料，RH元素沿永磁铁的晶界渗入到永磁铁的主相，形成主相外 围RH元素的含量高于主相中心RH元素的含量，所述的RH代表0 7、呢、!1〇、6(1、￥元素一种 以上；真空热处理温度400-940°C。
【文档编号】B22D11/06GK104240883SQ201410461623
【公开日】2014年12月24日 申请日期:2014年9月12日 优先权日:2014年9月12日
【发明者】孙宝玉, 洪光伟, 王健, 杨永泽, 段永利 申请人:沈阳中北通磁科技股份有限公司