铬铝合金靶材及其制备方法

铬铝合金靶材及其制备方法
【专利摘要】本发明属于靶材制造【技术领域】，具体涉及一种铬铝合金靶材及其制备方法。铬铝合金靶材以铬和铝为主元素，该靶材还包含Co、Ti、Ta、W、Nb、Mo、Zr、V、B、Si、Y、La、Ce或Se中至少两种元素。本发明通过多种元素的添加可形成多种形态的氮化、碳化、氮碳化的复合膜层材料；通过改进的热处理工艺更有利于产品的进一步致密化；通过改进的混粉及脱气工艺，有效地控制了氧含量。
【专利说明】铬铝合金靶材及其制备方法

【技术领域】
[0001] 本发明属于靶材制造【技术领域】，具体涉及一种铬铝合金靶材及其制备方法。

【背景技术】
[0002] 铬铝合金靶材主要应用于刀具涂层行业，靶材制造一般采用热压或等静压的方法 制造，其中热压靶材成本较低但密度低，热等静压靶材具有致密度高能够批量生产的优点。 在靶材使用过程中一般在氮气或乙炔等气体的环境下进行反应溅射，形成涂层。涂层材料 须具有硬度高、耐磨性好、化学性能稳定、不与工件材料发生化学反应、耐热耐氧化、摩擦因 数低，以及与基体附着牢固等要求。显然，单一的涂层材料很难满足上述各项要求。所以硬 质涂层材料已由最初只能涂单一的TiC、TiN、Al2O3，进入到开发厚膜、复合和多元涂层的新 阶段。新开发的CrAIN、TiCN、TiAIN、TiAlN多元、超薄、超多层涂层与TiC、TiN、Al2O 3等涂 层的复合，加上新型的抗塑性变形基体，在改善涂层的韧性、涂层与基体的结合强度、提高 涂层耐磨性方面有了重大进展。CrAlN涂层由于耐腐蚀性能好，硬度高、适合做符合涂层等 优点，近几年逐步的到广泛的应用。
[0003] 中国发明专利201410230348. X提供了一种铬铝合金靶材其制备方法及应用，涉 及金属间化合物合金靶材。所述铬铝合金靶材按质量百分比，铬含量为50 %?80 %，铝含 量为20 %?50 %。将铬粉和铝粉混合，得铬铝混合料；将铬铝混合料放置在氮气保护气氛 环境中压制成电极；将压制好的电极，每两个电极焊接成铬铝熔炼电极；将铬铝熔炼电极 进行第一次熔炼，得铬铝一次锭；将铬铝一次锭去头、平尾，每2个铬铝一次锭焊接成铬铝 二次熔炼电极；将铬铝二次熔炼电极进行第二次熔炼，得铬铝二次锭；将铬铝二次锭进行 热锻；将热锻后的铬铝二次锭进行热处理，然后空冷降温后，按照靶材的尺寸规格，加工出 所需的铬铝合金靶材。可在制造卫浴、家电、汽车等领域的产品中应用。
[0004] 中国发明专利201310088743. 4提供了一种铬铝合金靶材的生产方法，其包括（1) 将铬粉和铝粉在入V型混料机中混料；（2)将粉体置于冷等静压包套中，抽真空后密封，压 制10?20分钟，然后置于真空自蔓延高温合成炉中，进行自蔓延反应，获得泡沫状铬铝合 金；（3)将合金粉碎成为-200目的合金粉体，置于冷等静压包套中，进行压制，获得铬铝合 金坯；(4)将合金坯置于钢包套中，进行真空脱气处理，完毕，进行热等静压烧结处理获得 铬铝合金锭坯，（5)机加工得到铬铝合金靶材成品。本发明在将二种原料充分混合之后、实 施热等静压烧结之前，特别采取了步骤（2)的合金化处理，所制备的铬铝合金靶材致密度 高、晶粒大小分布均匀，真空镀膜性能好。
[0005] 中国发明专利01131539. 3提供了一种铬铝合金的生产工艺：铬粉：将含铬99%以 上的块状金属铬破碎加工，粉磨成40目以下的粒度，最佳粒度为120目；铝粉：将含铝99% 以上的铝锭通过竖式喷铝方法喷制成铝粉，再通过筛分选取40目以下的粒度，最佳粒度为 100目；将上述铬粉和铝粉进行工业配制，通过混料机械均匀混合，再进行冷压成块状形， 压力为120-200MPa，保压时间为2. 5-3. 5秒。本发明是将需要添加到铝合金材料中的金属 铬与一定的铝混合，压制成每块重量为300-500克的铬铝合金块，用于铝合金材料的添加 剂，在冶炼过程中不仅具有熔化同步、沉降合理、添加均匀，从而大大提高铝合金材料的质 量，而且铬的损耗明显降低，减低生产成本。
[0006] 中国发明专利201110344364. 8提供了一种铬铝合金靶材的粉末真空热压烧结制 备方法，在不同的热压烧结温度和压力下，得到不同成分配比的铬铝合金靶材，满足不同真 空溅射镀膜的需要。本发明采用的热压烧结工艺制备铬铝合金靶材，制备工艺简单，生产周 期短，获得的靶材晶粒尺寸细小，成分均匀，致密度高，适合实际规模化生产。


【发明内容】

[0007] 本发明的目的是提供一种铬铝合金靶材，具有密度高、纯度高、氧含量低及粒度均 匀细小的特点；本发明同时提供了铬铝合金靶材的制备方法，设计合理，简单易行，适用于 工业化生产。
[0008] 本发明所述的铬铝合金靶材，以铬和铝为主元素，主元素的含量为Cr为 10-50at%，Al 为 40-90at%，该靶材还包含 Co、Ti、Ta、W、Nb、Mo、Zr、V、B、Si、Y、La、Ce 或Se中至少两种元素，添加的元素含量为Co为0. l-10at%、Ti为0. l_20at%、Ta为 0? l-10at%、W 为 0? l_10at%、Nb 为 0? l_10at%、Mo 为 0? l_10at%、Zr 为 0? l_10at%、V 为 0? l-10at%、B 为 0? l_10at%、Si 为 0? l_20at%、Y 为 0? l_10at%、La 为 0.01_5at%、Ce 为 0? 01-5at%、Se 为 0? 01_5at%。
[0009] 所述的铬铝合金靶材纯度为99. 9-99. 999 %，氧含量为l-2000ppm，相对密度为 99- 100%，平均粒径为1-100微米。
[0010] 本发明所述的铬铝合金靶材的制备方法，步骤如下：
[0011] (1)选择原料，按照比例进行混料；
[0012] (2)将已经混好的料放入钢包套中，氩弧焊接不漏气；
[0013] (3)将钢包套置于井式热处理炉中，进行脱气处理；
[0014] (4)将脱气处理完毕的钢包套焊合好；
[0015] (5)将脱气处理完毕的钢包套置于热等静压设备中进行热等静压处理；
[0016] (6)温度降至100-200°C取出，保温桶降温至室温，降温速率为10_50°C /小时；
[0017] (7)去除包套，切割加工成指定形状的靶材；
[0018] (8)检测靶材纯度、氧含量、密度、晶粒尺寸、金相参数。
[0019] 步骤（1)中所述的原料的氧含量为l-2000ppm、纯度为99. 9-99. 999%、粒度为- 100- - 600 目。
[0020] 步骤（3)中所述的脱气处理温度为100-300°C，脱气处理时间为1-12小时。
[0021] 步骤（5)中所述的热等静压处理条件为温度为350-600°C，升温速率为50-KKTC/ 小时，温度均匀化时间为〇. 5-3小时，保温时间为2-10小时，降温速率为50-200°C /小时。
[0022] 纯度的检测方法为ICP-MS，氧含量检测方法为氧氮分析仪，密度检测方法为排水 法固体密度测量仪，晶粒尺寸及金相通过金相显微镜检测。
[0023] 本发明与现有技术相比，具有如下有益效果：
[0024] 1、通过多种元素的添加可形成多种形态的氮化、碳化、氮碳化的复合膜层材料；
[0025] 2、通过改进的热处理工艺更有利于产品的进一步致密化；
[0026] 3、通过改进的混粉及脱气工艺，有效地控制了氧含量。

【专利附图】

【附图说明】
[0027] 图1为实施例1的金相照片。
[0028] 图2为实施例2的金相照片。
[0029] 图3为实施例3的金相照片。
[0030] 图4为实施例4的金相照片。
[0031] 图5为实施例5的金相照片。
[0032] 图6为实施例6的金相照片。
[0033] 图7为实施例7的金相照片。

【具体实施方式】
[0034] 以下结合实施例对本发明做进一步描述。
[0035] 实施例1
[0036] (1)选择氧含量均低于2000ppm的原料，纯度大于99. 9%，粒度为-100目，按照比 例进行混料，Cr 为 22at%，Al 为 63at%，Ti 为 12at%、W 为 2at%、Y 为 lat% ;
[0037] (2)将已经混好的料放入钢包套中，氩弧焊接不漏气；
[0038] (3)将钢包套置于井式热处理炉中，进行脱气处理，脱气处理温度为220°C，脱气 处理时间为8小时；
[0039] (4)将脱气处理完毕的钢包套焊合好；
[0040] (5)将脱气处理完毕的钢包套置于热等静压设备中进行热等静压处理，热等静压 处理条件为温度550°C，升温速率为60°C /小时，温度均匀化时间2小时，保温时间3小时， 降温速率为75°C /小时。
[0041] (6)温度降至150°C取出，保温桶降温至室温，降温速率为20°C /小时；
[0042] (7)去除包套，切割加工成指定形状的靶材；
[0043] (8)检测靶材纯度、氧含量、密度、晶粒尺寸、金相等参数。结果见表1。
[0044] 实施例2
[0045] (1)选择氧含量均低于2000ppm的原料，纯度大于99. 9%，粒度为-200目，按照比 例进行混料，Cr 为 20at%，Al 为 65at%，Si 为 13at%、V 为 lat%、Ce 为 lat% ;
[0046] (2)将已经混好的料放入钢包套中，氩弧焊接不漏气；
[0047] (3)将钢包套置于井式热处理炉中，进行脱气处理，脱气处理温度为300°C，脱气 处理时间为4小时；
[0048] (4)将脱气处理完毕的钢包套焊合好；
[0049] (5)将脱气处理完毕的钢包套置于热等静压设备中进行热等静压处理，热等静压 处理条件为温度520°C，升温速率为80°C /小时，温度均匀化时间1小时，保温时间4小时， 降温速率为50°C /小时。
[0050] (6)温度降至200°C取出，保温桶降温至室温，降温速率为10°C /小时；
[0051] (7)去除包套，切割加工成指定形状的靶材；
[0052] (8)检测靶材纯度、氧含量、密度、晶粒尺寸、金相等参数。结果见表1。
[0053] 实施例3
[0054] (1)选择氧含量均低于2000ppm的原料，纯度大于99. 9%，粒度为-400目，按照比 例进行混料，Cr 为 30at %，Al 为 64at %，W 为 2at %、B 为 3at %、La 为 Iat % ;
[0055] (2)将已经混好的料放入钢包套中，氩弧焊接不漏气；
[0056] (3)将钢包套置于井式热处理炉中，进行脱气处理，脱气处理温度为299 °C，脱气 处理时间为12小时；
[0057] (4)将脱气处理完毕的钢包套焊合好；
[0058] (5)将脱气处理完毕的钢包套置于热等静压设备中进行热等静压处理，热等静压 处理条件为温度540°C，升温速率为80°C /小时，温度均匀化时间1小时，保温时间5小时， 降温速率为50°C /小时。
[0059] (6)温度降至150度取出，保温桶降温至室温，降温速率为KTC /小时；
[0060] (7)去除包套，切割加工成指定形状的靶材；
[0061] (8)检测靶材纯度、氧含量、密度、晶粒尺寸、金相等参数。结果见表1。
[0062] 实施例4
[0063] (1)选择氧含量均低于2000ppm的原料，纯度大于99. 9%，粒度为-600目，按照比 例进行混料，Cr 为 31at%，Al 为 63at%，Nb 为 2at%、Si 为 4at% ;
[0064] (2)将已经混好的料放入钢包套中，氩弧焊接不漏气；
[0065] (3)将钢包套置于井式热处理炉中，进行脱气处理，脱气处理温度为200°C，脱气 处理时间为12小时；
[0066] (4)将脱气处理完毕的钢包套焊合好；
[0067] (5)将脱气处理完毕的钢包套置于热等静压设备中进行热等静压处理，热等静压 处理条件为温度500°C，升温速率为50°C /小时，温度均匀化时间1小时，保温时间4小时， 降温速率为75°C /小时。
[0068] (6)温度降至120°C取出，保温桶降温至室温，降温速率为30°C /小时；
[0069] (7)去除包套，切割加工成指定形状的靶材；
[0070] (8)检测靶材纯度、氧含量、密度、晶粒尺寸、金相等参数。结果见表1。
[0071] 实施例5
[0072] (1)选择氧含量均低于2000ppm的原料，纯度大于99. 9%，粒度为-200目，按照比 例进行混料，Cr 为 32at %，Al 为 63at %，Ta 为 2at %、B 为 3at % ;
[0073] (2)将已经混好的料放入钢包套中，氩弧焊接不漏气；
[0074] (3)将钢包套置于井式热处理炉中，进行脱气处理，脱气处理温度为200°C，脱气 处理时间为8小时；
[0075] (4)将脱气处理完毕的钢包套焊合好；
[0076] (5)将脱气处理完毕的钢包套置于热等静压设备中进行热等静压处理，热等静压 处理条件为温度540°C，升温速率为50°C /小时，温度均匀化时间2小时，保温时间3小时， 降温速率为75°C /小时。
[0077] (6)温度降至150°C取出，保温桶降温至室温，降温速率为20°C /小时；
[0078] (7)去除包套，切割加工成指定形状的靶材；
[0079] (8)检测靶材纯度、氧含量、密度、晶粒尺寸、金相等参数。结果见表1。
[0080] 实施例6
[0081] (1)选择氧含量均低于2000ppm的原料，纯度大于99. 9%，粒度为-600目，按照比 例进行混料，Cr 为 29at %，Al 为 64at %，Zr 为 3at %、Si 为 3at %、Y 为 Iat % ;
[0082] (2)将已经混好的料放入钢包套中，氩弧焊接不漏气；
[0083] (3)将钢包套置于井式热处理炉中，进行脱气处理，脱气处理温度为200°C，脱气 处理时间为12小时；
[0084] (4)将脱气处理完毕的钢包套焊合好；
[0085] (5)将脱气处理完毕的钢包套置于热等静压设备中进行热等静压处理，热等静压 处理条件为温度520°C，升温速率为50°C /小时，温度均匀化时间1小时，保温时间4小时， 降温速率为75°C /小时。
[0086] (6)温度降至160°C取出，保温桶降温至室温，降温速率为10°C /小时；
[0087] (7)去除包套，切割加工成指定形状的靶材；
[0088] (8)检测靶材纯度、氧含量、密度、晶粒尺寸、金相等参数。结果见表1。
[0089] 实施例7
[0090] (1)选择氧含量均低于2000ppm的原料，纯度大于99. 9%，粒度为-400目，按照比 例进行混料，Cr 为 24at %，Al 为 60at %，Mo 为 3at %、Si 为 12at %、La 为 Iat % ;
[0091] (2)将已经混好的料放入钢包套中，氩弧焊接不漏气；
[0092] (3)将钢包套置于井式热处理炉中，进行脱气处理，脱气处理温度为200°C，脱气 处理时间为12小时；
[0093] (4)将脱气处理完毕的钢包套焊合好；
[0094] (5)将脱气处理完毕的钢包套置于热等静压设备中进行热等静压处理，热等静压 处理条件为温度490°C，升温速率为100°C /小时，温度均匀化时间1小时，保温时间4小时， 降温速率为100°C /小时。
[0095] (6)温度降至100°C取出，保温桶降温至室温，降温速率为20°C /小时；
[0096] (7)去除包套，切割加工成指定形状的靶材；
[0097] (8)检测靶材纯度、氧含量、密度、晶粒尺寸、金相等参数。结果见表1。
[0098] 表1实施例1-7检测参数
[0099]

【权利要求】
1. 一种铬铝合金靶材，以铬和铝为主元素，主元素的含量为Cr为10-50at%，A1为 40-90at %，其特征在于该靶材还包含 Co、Ti、Ta、W、Nb、Mo、Zr、V、B、Si、Y、La、Ce 或 Se 中至 少两种元素，添加的元素含量为Co为0? l_10at%、Ti为0? l_20at%、Ta为0? l_10at%、W 为 0? l-10at%、Nb 为 0? l_10at%、Mo 为 0? l_10at%、Zr 为 0? l_10at%、V 为 0? l_10at%、B 为 0? l-10at%、Si 为 0? l_20at%、Y 为 0? l_10at%、La 为 0.01_5at%、Ce 为 0.01_5at%、 Se 为 0? 01_5at%。
2. 根据权利要求1所述的铬铝合金靶材，其特征在于所述的铬铝合金靶材纯度为 99. 9-99. 999 %，氧含量为l-2000ppm，相对密度为99-100%，平均粒径为1-100微米。
3. -种权利要求1或2所述的铬铝合金靶材的制备方法，其特征在于步骤如下： (1) 选择原料，按照比例进行混料； (2) 将已经混好的料放入钢包套中，氩弧焊接不漏气； (3) 将钢包套置于井式热处理炉中，进行脱气处理； (4) 将脱气处理完毕的钢包套焊合好； (5) 将脱气处理完毕的钢包套置于热等静压设备中进行热等静压处理； (6) 温度降至100-200°C取出，保温桶降温至室温，降温速率为10_50°C /小时； (7) 去除包套，切割加工成指定形状的靶材； (8) 检测靶材纯度、氧含量、密度、晶粒尺寸、金相参数。
4. 根据权利要求3所述的铬铝合金靶材的制备方法，其特征在于步骤（1)中所述的原 料的氧含量为l_2000ppm、纯度为99. 9-99. 999%、粒度为-100- - 600目。
5. 根据权利要求3所述的铬铝合金靶材的制备方法，其特征在于步骤（3)中所述的脱 气处理温度为100-300°C，脱气处理时间为1-12小时。
6. 根据权利要求3所述的铬铝合金靶材的制备方法，其特征在于步骤（5)中所述的 热等静压处理条件为温度为350-600°C，升温速率为50-100°C /小时，温度均匀化时间为 0. 5-3小时，保温时间为2-10小时，降温速率为50-200°C /小时。
【文档编号】B22F3/15GK104451277SQ201410848578
【公开日】2015年3月25日 申请日期:2014年12月30日 优先权日:2014年12月30日
【发明者】宋爱谋, 钟小亮 申请人:山东昊轩电子陶瓷材料有限公司