烧结/再粘结在包含低钨的硬质合金基体上的多晶金刚石的制作方法

相关申请的交叉引用

本申请要求于2014年12月17日提交的美国临时申请62/092967的权益和优先权，该美国临时申请的全部内容作为引用并入本文。

背景技术：

多晶金刚石压坯(pdc)切割器和金刚石强化镶齿(dei)已用在包括凿岩和金属加工的工业应用中许多年。一般来说，多晶金刚石(pcd)(或其它超硬材料)的压坯或层粘结到基体材料(比如烧结的金属碳化物，如烧结碳化钨)，以形成切割结构。pcd一般包括多晶质量的金刚石，它们粘结在一起以形成一体的、坚韧的、高强度的质量或晶格。得到的pcd结构具有强化的耐磨性和硬度，使得pcd材料用在磨损和切割应用中，在磨损和切割应用中，高水平的耐磨性和硬度是期望的。

pdc切割器或dei可通过将烧结碳化物基体放在压榨机的容器中而形成。金刚石颗粒或金刚石粉末的混合物放在基体的顶部，并在高压高温(hpht)条件下处理。如此，金属粘结剂(通常为钴)从基体迁移，并穿过金刚石晶粒以促进金刚石晶粒之间的共生。结果，金刚石晶粒变得彼此粘结，以形成金刚石层，金刚石层又粘结到基体。基体通常包括金属碳化物复合材料，比如碳化钨。沉积的金刚石层通常称为“金刚石板”或“磨料层”。术语“颗粒”指的是在烧结超硬材料之前使用的粉末，而术语“晶粒”指的是在烧结之后的可识别的超硬区域。

一般来说，pcd可包括任何合适量的金刚石和粘结剂，例如85至95％体积的金刚石和粘结剂材料的平衡，粘结剂存在于粘结的金刚石晶粒之间出现的空隙内。用于形成常规pcd的粘结剂材料包括来自周期表的viii族的金属，比如钴、铁和镍和/或其混合物或合金。更高的金属含量会增加得到的pcd材料的韧性，但是也会减小pcd材料的硬度，从而使得难以提高硬度和韧性两者。类似地，当选择变量以增加pcd材料的硬度时，脆性也会增加，从而降低了pcd材料的韧性。

技术实现要素：

提供该发明内容来介绍在下面的具体实施方式中进一步描述的构思的选择。该发明内容不意在确立所要求主题的关键或重要特征，也不意在限制所要求主题的范围。

在一个方面中，本公开的实施例涉及一种形成多晶金刚石切割元件的方法，该方法包括组装金刚石材料、基体和与基体不同的催化剂材料源或渗透剂材料源以形成一组件，催化剂源或渗透剂源邻近金刚石材料。该基体可包括包含难熔金属的附接材料。该方法还可包括使该组件经受第一高压/高温条件以使催化剂材料或渗透剂材料熔化和渗透进金刚石材料中以及使该组件经受第二高压/高温条件以使附接材料熔化并渗透过被渗透的金刚石材料的一部分，以将渗透的金刚石材料附接到基体。

在另一方面中，本公开的实施例涉及一种切割元件，其包括位于难熔金属碳化物基体上的多晶金刚石层，多晶金刚石层包括至少两个区域：远离基体的第一区域，包括多个粘结在一起的金刚石晶粒，多个空隙区域置于粘结在一起的金刚石晶粒之间，基于第一区域的总重量，空隙区域包括小于1wt％的难熔金属；以及邻近基体的第二区域，包括多个粘结在一起的金刚石晶粒，多个空隙区域置于粘结在一起的金刚石晶粒之间，空隙区域包括viii族金属和难熔金属。

附图说明

参考附图描述本公开的实施例。相同的标记在整个附图中用于表示相同的特征和部件。

图1示出常规形成的多晶金刚石的微结构；

图2示出形成根据本公开实施例的多晶金刚石体的流程图；

图3示出形成根据本公开实施例的多晶金刚石体的图示；

图4示出根据本公开实施例的多晶金刚石体的顶表面的x射线粉末衍射；

图5示出形成根据本公开实施例的多晶金刚石体的图示；

图6示出根据本公开实施例的多晶金刚石体的sem像；

图7示出形成根据本公开实施例的热稳定多晶金刚石体的图示；

图8和9示出根据本公开实施例的热稳定多晶金刚石体的sem像；

图10示出截取的包括基体材料冒出的常规多晶金刚石体的一区域的sem像；

图11示出形成根据本公开实施例的多晶金刚石强化镶齿的图示；

图12和13示出根据本公开实施例的多晶金刚石强化镶齿的sem像；

图14示出根据本公开实施例的多晶金刚石强化镶齿的疲劳寿命；

图15是根据本公开实施例制成的金刚石剪切切割器的示意性透视侧视图；

图16示出具有根据本公开实施例的切割元件的旋转钻头的透视侧视图；

图17示出具有根据本公开实施例制成的镶齿的牙轮钻头的透视侧视图；

图18示出具有根据本公开实施例制成的镶齿的冲撞钻头或捶打钻头的透视侧视图。

具体实施方式

本文公开的实施例总体上涉及用于提高多晶金刚石体的断裂韧度的方法和材料。本文公开的实施例还涉及具有低钨含量的多晶金刚石体以及包括多晶金刚石体的切割结构。

在一些实施例中，多晶超硬材料可使用催化剂或渗透剂材料形成，催化剂或渗透剂材料从源而不是从基体提供。即，多晶超硬材料可由被催化剂渗透的金刚石粉末形成，催化剂来自一源，而不是基体，或者预制烧结金刚石体可以用渗透剂材料渗透，渗透剂材料来自一源，而不是预制烧结金刚石体所附接到的基体。在两种情形下，(催化剂或渗透剂的)渗透可以在hpht烧结周期中发生，在hpht烧结周期中，首先使催化剂/渗透剂渗透到金刚石材料(粉末或预制烧结体)中，并随后将金刚石材料附接到基体。

术语“催化剂”用于表明材料催化金刚石粉末以形成pcd体(具有互连的金刚石晶粒)，而“渗透剂”用于表明材料渗透进pcd体中但是不会催化它，即材料渗透进先前形成的pcd体中。在使用渗透剂的后一情况下，在允许渗透剂材料渗透进pcd体之前，用于形成pcd体的催化剂材料可以从该体移除(导致金刚石晶粒之间的大致空间或空隙区域)。通过使用从一源而不是从基体提供的催化剂或渗透剂，得到的pcd体的与基体相反的顶表面/区域可具有比常规pcd结构更低的钨含量。此外，术语“附接材料”用于表明材料从基体渗透进pcd体中以将基体附接到pcd体。催化剂、渗透剂和附接材料均可包括相同或不同材料。例如，钴可以包含在催化剂、渗透剂和附接材料的每个中。如下面更详细所讨论的，在一些实施例中，附接材料与催化剂或渗透剂的不同在于，其一般带有比基体相反更大量的钨或其它金属。

根据本公开的实施例，切割元件可包括粘结到难熔金属碳化物基体的pcd层。图1示意性地示出pcd材料100的微结构。如所示，pcd材料100包括多个金刚石晶粒101，它们彼此粘结以形成晶间金刚石基质。用于促进在烧结过程期间发展的金刚石到金刚石粘结的催化剂或粘结剂102分散在金刚石基质第一相之间形成的空隙区域。尽管图1中未示出，但是如上所述，催化剂材料102可以被移除，并用渗透剂材料替换。pcd材料100的微结构可具有粘结剂在pcd晶粒之间的均匀分布。pcd材料可包括金刚石晶粒/粘结剂界面103和金刚石晶粒/金刚石晶粒界面104。

在一个或多个实施例中，空隙区域可具有经由pcd层分布的非均匀量的难熔金属。例如，与金刚石层的靠近与基体的界面的一部分相比，金刚石层的远离基体的一部分可具有更少量的难熔金属(在将基体附接到金刚石层期间从基体渗透)。存在于多晶金刚石层中的难熔金属量的差别可由于使用源自一源而不是基体的催化剂或渗透剂材料而导致。通过使用源而不是基体，更纯的催化剂或渗透剂可渗透通过金刚石材料，并填充或占据空隙区域。然而，因为金刚石层还通过hpht烧结附接到基体，所以难熔金属量可以在附接期间被携带到金刚石层。

在一个或多个实施例中，催化剂或渗透剂材料是从周期表的viii族选择的金属或金属合金，并可例如设置为粉末或一结构(例如箔盘或环)。当设置为粉末时，金属粉末可选地与金刚石粉末或碳混合。然而，还可使用其它渗透剂材料(即vii族元素之外的材料)。

在一个或多个实施例中，制造多晶金刚石体的方法可包括将基体、金刚石材料和催化剂或渗透剂材料而不是基体放置在烧结容器中。金刚石材料可包括金刚石粉末或预制烧结金刚石体。催化剂或渗透剂材料可以邻近金刚石材料并相反基体放置不同层或箔片的形式提供，或者可以与金刚石粉末预混合，并放置为基体和金刚石材料之间的过渡层。在烧结过程期间，金刚石材料可首先预填充或者用催化剂或渗透剂材料渗透，从而使从基体提供的金属渗透进金刚石层(即附接材料)更困难(例如在碳化钨基体中，用催化剂或渗透剂的渗透使得钨的进一步渗透更困难，从而减少金刚石层中的钨量)。在一些实施例中，由于催化剂或渗透剂的位置，多晶金刚石层与基体相反的表面区域可包含比较低的钨含量。例如，与pcd层的(与基体相反的)远表面相比，在邻近与基体的界面处的pcd层中，有至少1.5、2或甚至3倍的钨。在一个或多个实施例中，远表面处的pcd可具有小于约5wt％、约2wt％、约1.5wt％、约1wt％、约0.5wt％的钨含量，或者不存在钨。在一个或多个实施例中，邻近基体的表面处的pcd可以比工作表面处的钨量更大，并且可以例如具有约0.5wt％至约10wt％、约0.6wt％至约5wt％、1wt％至约5wt％、2wt％至约3wt％或任何合适量的钨含量。

该组件可以通过使各层经受hpht条件而烧结在一起，比如从4gpa到7gpa的范围中或更大的压力以及对于充分时期的约1100℃到2000℃的温度。在一个或多个实施例中，烧结周期可以被调节以允许在来自基体的金属熔化之前，催化剂或渗透剂材料(来自一源而不是基体)渗透，比如通过保持烧结条件至小于来自基体的金属会渗透进金刚石材料中的温度的温度。即，在进行到第二hpht烧结条件之前，第一hpht烧结条件可以应用于在一定时期内促进催化剂或渗透剂材料渗透进金刚石层中。根据各实施例，在第二烧结hpht条件期间，从基体提供的金属粘结剂(比如钴或其它金属)可熔化和渗透金刚石层，从而促进渗透的多晶金刚石层到基体的粘结。

如图2的流程图所示，催化剂或渗透剂材料(比如纯钴、co/c或钴粉末)和金刚石层层在t1(200)下烧结。t1温度基于催化剂或渗透剂(例如熔化温度)的属性选择，以允许渗透剂流入金刚石材料中。然后，温度升高到t2，以通过允许附接材料从基体渗透到金刚石材料中而允许基体粘结到金刚石材料(210)。接着，可以移除粘结体，并使其经受各种后续处理(220)。

根据本公开的实施例，第二hpht烧结条件的温度比第一hpht烧结条件的温度更高。在一个或多个实施例中，第一hpht条件的温度为约1100℃至约1360℃(或者例如约1200℃至约1360℃或者约1250℃至1360℃)。在一个或多个实施例中，第二hpht烧结条件的温度为约1300℃至约1600℃(或者例如约1360℃至约1600℃或者约1400℃至1600℃)。在实施例中，第一和第二hpht烧结条件的压力大于4.5gpa。尽管已提供了用于hpht烧结条件的特定压力和温度范围，但是应理解的是，这种处理条件可以并且会改变，取决于诸如使用的渗透剂材料的类型和/或量的因素。

在hpht过程完成之后，将包括粘结在一起的pcd体和基体的组件从烧结容器移除。本公开的pcd体可选地经受一个或多个额外处理。在一个或多个其它实施例中，在将pcd体附接到基体之后，至少部分地移除催化剂或渗透剂材料。即，取决于切割元件的最终用途(例如温度期望的)和使用的催化剂或渗透剂材料的类型，希望的是，从多晶金刚石层的空隙区域移除催化剂或渗透剂材料的至少一部分，尤其从金刚石层的与基体相反的工作表面移除。催化剂或渗透剂材料可以如下更详细地所述般移除。

图3示意性地示出制造根据本公开实施例的多晶金刚石体使用的部件的组件的示例。如所示，基体310(例如钴钨硬质合金)容纳在烧结容器330中。此外，金刚石材料300(例如金刚石粉末)位于基体310的顶部。催化剂层320(比如钴金属箔片)邻近金刚石材料300，与基体310相反。如所讨论的，当使用催化剂时，催化剂可以金属或合金箔片、纯金属催化剂或合金粉末的形式提供，或者提供为金属粉末或合金和碳混合物。尽管图3示出基体和金刚石材料300之间的平面界面，但是如本领域已知的，可使用非平面界面。类似地，尽管示出金刚石材料300的平面顶部工作表面，但是还可使用非平面的工作表面。

在使组件经受第一hpht烧结条件时，催化剂熔化并渗透进金刚石材料中，以促进相邻金刚石催化剂之间的晶间金刚石-金刚石粘结，来形成金刚石-金刚石粘结的网络或基质相。催化剂可完全渗透金刚石材料，从而占据分散在粘结在一起的金刚石晶粒之间的多个空隙区域。第一hpht烧结条件的温度选择成在从基体提供的至少一些材料(比如包含溶解的钨和/或碳的co)熔化和渗透进金刚石材料中之前，催化剂熔化并渗透进金刚石材料中。因此，在烧结周期的该阶段期间，来自基体的比较少的材料移动进金刚石材料中。在第一hpht烧结条件期间，催化剂320(例如co)溶解并形成co-c共晶液。从基体310(包含溶解的钨和碳)提供的钴粘结剂可在第一hpht条件期间熔化，并形成w-co-c液体。然而，在一些实施例中，在第一hpht烧结条件期间，来自基体的w-co-c液体不会渗透进金刚石材料中。这是由于w-co-c液体相对于催化剂层的co-c液体的低粘性和高表面张力。

在第一hpht烧结条件下保持组件一时期(例如从约0.1分到约10分)之后，该组件进一步在更高温度下经受第二hpht烧结条件。由于第二hpht烧结条件的更高温度，w-co-c液体(即来自基体的附接材料)渗透金刚石层。然而，因为在第一hpht烧结条件期间形成的多晶金刚石体用催化剂(在第一hpht烧结条件期间进入)预填充，所以难以使液体从基体渗透金刚石材料300。因此，w-c-co液体可从基体310迁移，并沿界面340渗透过金刚石材料300至比常规烧结中更低的深度。来自基体的co迁移(例如从基体迁移的w-c-co)促进基体310到得到的pcd层的附接。然而，因为w-c-co液体不会渗透过整个金刚石材料300，或者因为明显更少的液体渗透通过至pcd层的顶表面，所以pcd层的与基体310相反的顶表面可基本上没有钨。

根据各实施例，钨(或其它难熔金属)从基体到多晶金刚石层的渗透深度可以小于约1000、800、600或400微米，或者在各实施例中在从约200微米至约800微米、约400微米到约800微米、或约400微米到约600微米的范围内。在一些实施例中，钨从基体到多晶金刚石层中的渗透深度可以从pcd层的厚度的10％至50％变化，或者从pcd层的厚度的20％至40％或25％到33％变化。

渗透进多晶金刚石层中的难熔金属的量可以通过x射线衍射来分析。例如，实施x射线分析以确定w-co-c液体是否从基体渗透到烧结的多晶金刚石中。执行根据本公开实施例制成的烧结pcd样本与基体相反的表面上的x射线粉末衍射(xrd)，如图4所示。在烧结多晶金刚石的与基体相反的表面上没有检测到wc表明w-co-c液体没有从基体渗透到pcd的与基体相反的表面。然而，难熔金属碳化物(例如碳化钽)在烧结多晶金刚石的与源自烧结容器的基体相反的表面上的残余量也被xrd检测。例如，如图4所见，当使用钽烧结容器时，可检测碳化钽。如此，烧结多晶金刚石的与基体相反的表面的x射线粉末衍射表明若干对应于碳化钽tacx的弱峰420。与对应于金刚石400和钴410的峰相比，这些峰的十分低的强度表明碳化钽存在为次要相，处于小于0.4wt％的量。在工作表面具有源自烧结容器的这种碳化钽(或其它难熔金属)的多晶金刚石层可仍被认为基本上没有难熔金属(即没有从基体提供的难熔金属)。而且，如上所述，在pcd的与基体相反的表面处没有发现来自基体的难熔金属(例如钨)。

根据一些实施例，催化剂可与金刚石粉末预混合，并放置为基体和金刚石材料之间的过渡层。例如，现在参见图5，基体510位于烧结容器530中。包括与金刚石粉末预混合的催化剂的过渡层500邻近基体510。金刚石粉末层520邻近过渡层500。过渡层500与金刚石粉末层520不同。过渡层可包括其它成分，比如难熔金属或金属碳化物、氮化物、氧化物或硼化物物质，它们以从约5vol％至约80vol％(例如约15vol％至约65vol％、约30vol％至约50vol％)范围内的量存在，这在pcd和基体材料之间制造在弹性和热属性方面处于中间的层。在一个或多个实施例中，基于过渡层的总重量，包含在过渡层中的催化剂的量从约10wt％至约50wt％。然而，基于过渡层的总重量，催化剂可以包含在任何合适的量中，比如约5wt％到约70wt％，或从约10wt％至约50wt％，或从约10wt％至约30wt％。

在使组件经受第一hpht烧结条件时，存在于过渡层中的催化剂熔化并渗透通过和进入金刚石材料中，从而便于晶间金刚石粘结。在第二hpht烧结条件期间，从基体提供的w-co-c液体(例如附接材料)可熔化并渗透过渡层一超出界面540的深度。在该渗透和随后冷却期间，pcd体变得粘结到基体，从而形成具有附接到基体的pcd层的切割元件。根据本实施例制备pcd体。在图6中，根据该实施例制备的pcd体的sem像示出多晶金刚石层550和过渡层500之间的界面540，从而进一步提供证明表示在第二烧结阶段期间发生基体的粘结。根据本实施例制备的多晶金刚石体(使用包含难熔金属或金属碳化物、氮化物、氧化物或硼化物物质的过渡层)可在多晶金刚石层的与基体相反的表面上包含少量钨或来自基体的其它金属，然而，该量相对小于存在于常规pcd体表面处的量。

如上所提及的，根据各实施例，根据本公开烧结和渗透的金刚石材料可包括预制烧结金刚石体，比如完全浸出的热稳定多晶(tsp)金刚石晶片。这种tsp金刚石晶片可以通过从预制多晶金刚石体浸出掉催化剂材料并移除附接到多晶金刚石体的基体(如果有的话)而形成。tsp的材料微结构包括粘结在一起的金刚石晶粒的第一基质相以及包括分散在整个基质相中的多个空间隙区域的第二相。tsp体基本上没有用于初始形成或烧结金刚石体的催化剂材料。此外，如上所提及的，在使用骤预制烧结金刚石体(比如tsp晶片)的实施例中，渗透进金刚石体的材料指的是渗透材料，因为金刚石-金刚石粘结已经形成(利用先前催化剂)。

现在参见图7，基体710位于烧结容器740中。tsp晶片700邻近基体710。在一些实施例中，tsp晶片700具有比基体710更小的直径，而在其它实施例中，tsp晶片700和基体710具有基本上相同的直径(例如相同的直径)。具有基本上等于tsp晶片的直径的渗透剂材料730放置在tsp晶片700的顶部。与co-wc预混的金刚石可以放置在tsp晶片700和基体710之间。在一个或多个实施例中，渗透剂材料可以设置为钴粉末或箔片的薄层，然而，可以使用任何合适的渗透剂材料。支撑粉末720可以放置在烧结容器内，邻近基体710、tsp晶片700和渗透剂材料层730，填充烧结容器740的体积。在一个或多个实施例中，支撑粉末是不会与罐的其它部件反应的任何材料。在一些实施例中，氮化硼可用作支撑粉末。

在使组件经受第一hpht烧结条件下，渗透剂材料730熔化并渗透tsp晶片700的孔(例如分布在整个金刚石基质相中的多个空的间隙区域)。如上所提及的，在一个或多个实施例中，第一hpht条件的温度可以从约1100℃到约1360℃，在到达期望温度时，可以保持温度一定时期，例如至少15秒。然而，温度和时间是不受限的，可以使用任何合适的温度和时间，比如本公开中描述的那些。例如，温度和时间可比如取决于tsp晶片的金刚石密度(和孔尺寸)，并可取决于期望的渗透程度而变化。

根据图7所示实施例的组件在1280℃的hpht烧结工艺中组装和保持20秒。如图8所示的sem像中看出，tsp晶片的芯部在这些hpht烧结条件下没有被渗透剂材料渗透，看上去是基体710上方的暗区域800。然而，当烧结条件的温度升高到1300℃，并在该温度下保持20秒时，tsp晶片渗透剂材料完全渗透。对于图8的sem中所示的tsp晶片，因为温度过低，所以从基体提供的w-co-c液体不会渗透进完全浸出的tsp晶片。相应地，通过选择压力、温度和时间，通过渗透剂的渗透深度可以被控制和调节以在没有钨迁移的情况下获得期望深度，比如小于约800微米。根据各实施例，渗透深度从约50微米至约200微米，或者从约50微米高达至80微米、90微米或100微米。

在该渗透阶段之后，温度增加(使组件经受第二hpht烧结条件)，以通过使液态金属粘结剂(例如附接材料)从基体部分地渗透进金刚石体中来提高基体710和tsp晶片700之间的粘结强度，从而将两个体粘结在一起。第二阶段中的烧结温度可以大于1400℃，比如约1450℃。在该阶段，可以检测到钨从基体到pcd层中的扩散。根据图7所示实施例的组件根据该实施例处理。得到的pcd体的sem像在图9中示出。特别地，图9示出渗透的tsp晶片760、基体710和界面750。在此，w-co-c液体熔化并从基体710扩散通过界面750，进入tsp晶片760。

根据本实施例(包括上述实施例)形成的pcd体可以经受浸出过程，由此，从金刚石体(尤其在邻近所述体的工作表面的区域处)移除占据金刚石粘结晶粒之间的空隙区域的催化剂或渗透剂材料。如本文所使用的，术语“移除”指的是减少催化剂或渗透剂材料在金刚石体中的存在，并且可理解为意味着催化剂或渗透剂材料的显著部分不再存在于金刚石体的至少一部分中。然而，本领域技术人员会明白，浸出过程被局限于，微量的催化剂或渗透剂材料仍可在空隙区域内保留在金刚石的微结构中和/或粘附到金刚石晶粒的表面。这种微量可源自浸出剂在浸出期间的有限接近，由于该有限接近，其它方法可用于减少剩余催化剂材料和金刚石之间的热系数差。

从金刚石晶格结构移除或“浸出”催化剂或粘结剂材料的通用方法是用强酸溶液处理金刚石。该方法已在整个金刚石上实施，其中，催化剂材料已从整个金刚石移除，或者该方法在金刚石的一区域上实施。例如，酸溶液，比如硝酸或若干酸(比如硝酸和氢氟酸)的组合可用于处理金刚石板，从而从金刚石移除催化剂或渗透剂材料的至少一部分。取决于pcd的应用，可以浸出多晶金刚石的选择部分或区域，以获得热稳定性，而不会损失冲击阻力。在一些实施例中，被浸出的区域对应于多晶金刚石的具有低钨含量的区域。取决于期望的浸出程度，可以浸出多晶金刚石具有低钨的整个区域或具有低钨的一部分区域。

因此，根据一些实施例，得到的浸出切割元件的微结构可包括第一区域(在所述体的远离基体的工作表面或上表面)、第二区域和第三区域，第一区域具有晶间粘结金刚石晶粒的网络和金刚石晶粒之间的多个第一空隙区域(基本上是空的)，第二区域具有晶间粘结金刚石晶粒的网络和用催化剂或渗透剂填充并基本上没有难熔金属的多个第二空隙区域，第三区域(接近基体)具有晶间粘结金刚石晶粒的网络以及金刚石晶粒之间用催化剂或渗透剂材料和难熔金属填充的多个第三空隙区域。第二区域可以位于第一和第三区域之间。其它实施例可包括具有第一区域和第三区域而不具有第二区域的微结构。即，得到的浸出切割元件的微结构可包括具有晶间粘结金刚石晶粒的网络和位于金刚石晶粒之间基本上是空的多个第一空隙区域的区域(在所述体的远离基体的工作表面或上表面处)以及具有晶片粘结金刚石晶粒的网络和位于金刚石晶粒之间由催化剂或渗透剂材料和难熔金属填充的多个第三空隙区域的区域。

在一些实施例中，由于第一烧结阶段(在第一烧结条件下)期间的低渗透温度，基体和金刚石体的界面处的喷发物会减少或消除，尤其对于tsp再粘结。如本文所使用的，“喷发物”指的是碳化物晶粒和粘结剂池(催化剂或渗透剂材料)在由基体材料形成的多晶金刚石中的沉淀区域，其产生大的碳化物晶粒生长区域和/或基本上大于形成在多晶金刚石体中的空隙区域的内含物。例如，该喷发物可以为至少大于常规空隙区域的量级。喷发物可以在将金刚石体附接到基体而没有压力控制的hpht粘结方法期间发生，喷发物从基体沉淀到金刚石体中。图10示出例如具有非均匀结构(由于金刚石体中的从基体1010提供的喷发物1000)的常规pcd体。对比之下，图9示出使用二级渗透附接到基体的tsp晶片，得到基本上没有喷发物的体。

在一些实施例中，因为比较少量的钨或其它难熔金属存在于金刚石体的工作表面附近，所以与常规pcd的浸出相比，需要较少的时间来浸出得到的金刚石体。当大量w-co-c液体渗透进金刚石层中时，常规pcd的浸出过程是困难的和漫长的。例如，对于常规pcd的在约一周内可达到的第一浸出深度，对于根据本公开实施例的多晶金刚石体，在1-3天内可达到相同的浸出深度。此外，在一些实施例中，因为钨不存在于金刚石体的工作区域(例如期望浸出深度)中，所以浸出过程可以不需要氢氟酸，从而更安全和更环境友好。

在本公开的范围内，本文公开的hpht烧结方法可用于具有非平面上表面(例如与基体相反的工作表面)的切割元件，比如多晶金刚石强化镶齿(dei)。特别地，本公开的镶齿可具有基体、由镶齿的工作表面形成的pcd材料的工作层和其间的至少一个过渡层。

常规dei通常包括作为基体的硬质合金体以及在镶齿的顶部上直接粘结到碳化钨基体的pcd层，有一个或多个过渡层。然而，由于导致分层问题的制造过程，常规dei有时会受到内应力的影响。同样地，由于刚度约束，dei主要烧结在包含比较低的钴含量的碳化物基体上，使得难以在合理烧结温度下完全渗透pcd层。因此，一定量的钴可以混和在用于dei烧结的金刚石混合物中。然而，钴在金刚石层中的添加可以减少烧结pcd的耐磨性。

根据本公开的实施例，dei的断裂韧度可以通过在两阶段hpht烧结过程期间(与用于制造常规pcd的单阶段过程相比)用渗透剂材料(比如从过渡层提供的钴)渗透多晶金刚石工作层以及经由考虑金刚石层和过渡层的层厚度比而提高。例如，具有多层设计的dei可以通过使用不与催化剂(例如钴)预混合的工作金刚石层和邻近工作层和/或基体的至少一个过渡层(包含与金刚石粉末预混合的催化剂)来形成。在一个或多个实施例中，在过渡层中预混合的催化剂材料的量基于过渡层的总重量从约10wt％至约70wt％。可使用各种其它范围，比如从约10wt％到约30wt％或从约20wt％至约40wt％。镶齿可以根据上面所述的方法通过在行进到第二阶段(第二烧结条件)之前在第一阶段(第一烧结条件)保持hpht烧结以用从过渡层提供的催化剂渗透金刚石材料而烧结，在这时，基体中提供的金属可渗透进金刚石中。根据一些实施例，通过优化或改进这种多晶金刚石强化镶齿的机械属性，尤其是镶齿的断裂韧度、生存率可以提高。

例如，参见图11，根据本公开的镶齿组件1100包括由金刚石制成的工作层1130、基体1110和其间的至少一个过渡层1120。过渡层包括与催化剂预混合的金刚石粉末。工作层1130布置在镶齿组件1100的最上端1140处，并形成镶齿组件1100的工作或切割表面1150。根据各实施例，用于形成工作层1130的金刚石材料可以基本上没有催化剂或者可包含小于3wt％的预混合催化剂，比如钴。如所示，镶齿组件1100具有位于工作层1130和基体1110之间并邻近工作层和基体的一个过渡层，然而，可使用多个过渡层。工作层/过渡层界面1160形成在工作层1130和过渡层1120之间，过渡层/基体界面1170形成在过渡层1120和基体1110之间。

在组件1100经受第一hpht烧结条件时，存在于过渡层1120中的催化剂熔化并渗透进金刚石层1130中，从而便于晶间金刚石粘结。在第一hpht烧结条件下保持温度一定时期之后，该温度会升高到第二hpht烧结条件，如上所讨论的，从基体1110提供的w-c-co液体(例如附接材料)会熔化并沿界面1170渗透进过渡层一深度，从而便于将pcd附接到基体，从而形成具有经由过渡层附接到基体的多晶金刚石层的切割元件。第一和第二hpht烧结条件可以是本公开所述的那些中的任一。

dei根据本实施例形成。如图12和13所看出，以dei的不同放大率拍摄的sem像显示了，由于工作pcd层1150和相邻过渡层1120之间的不同wc含量，得到的层具有不同微结构。在烧结过程之后得到的双层pcd微结构中，工作层1150包含的钨少于过渡层。例如，工作层1150可包含小于2wt％的钨，小于1wt％的钨或小于0.5wt％的钨，而过渡层1120可包含多于0.5wt％的钨、多于1wt％的钨或多于2wt％的钨(例如高达最大3wt％的钨、5wt％的钨或10wt％的钨)。

用于根据公开形成多晶金刚石层体的金刚石颗粒可包括任何类型的金刚石颗粒，包括具有宽范围颗粒尺寸的天然的或合成的金刚石粉末。例如，这种金刚石粉末可具有从微米到纳米的平均颗粒尺寸。此外，使用的金刚石层粉末可包括具有单模态或多模态分布的颗粒。

根据各实施例，在形成晶间粘结之后，多晶金刚石体可以形成为，在一个实施例中，具有至少约80％体积的金刚石，金刚石晶粒之间的空隙区域的余额由渗透剂材料占据。在其它实施例中，金刚石体可具有至少85％体积的金刚石、至少90％体积的金刚石或至少95％体积的金刚石。然而，本领域技术人员会认识到，在其它实施例中可以使用其它金刚石密度。因此，根据本公开使用的多晶金刚石体包括在本领域中经常被称为“高密度”的多晶金刚石(例如，97％体积的金刚石或更高)。

本公开的基体可包括具有分散在粘结剂材料基质中的硬颗粒的耐磨材料。示例基体材料可包括分散在钴粘结剂中的碳化钨颗粒，比如钴钨硬质合金(wc/co)。这种基体材料包括由碳化钨颗粒制成的硬质相和由钴制成的金属粘结剂。用于基体材料的其它合适材料(无限制)包括金属、陶瓷和/或其它硬质合金。合适的粘结剂材料包括周期表的viii族金属或其合金，包括铁、镍、钴或其合金。

在一些实施例中，与用来自基体的催化剂或渗透剂形成的常规pcd体相比，在两阶段烧结过程中用来自一源而不是基体的催化剂或渗透剂渗透的pcd体(如本文所述)具有改进的断裂韧度。下面表1示出根据本公开的实施例由三种不同金刚石品级制备的pcd体以及常规pcd(钴仅从基体渗透)的断裂韧度的对比分析。对于每个渗透源，断裂韧度针对浸出和未浸出的pcd体来测量。如所提供的示例中看出，与常规pcd体相比，根据本公开制备的pcd体具有改进的断裂韧度。此外，本公开的浸出的pcd体具有优于用常规烧结和渗透工艺形成的相同品级的未浸出pcd体的改进的断裂韧度。该数据示出，空隙区域中增加的钨量(对于常规样本而言，关于根据本公开形成的样本)对未浸出元素以及浸出之后的体有影响。

表1

在一些实施例中，断裂韧度还可通过调节顶部工作层和过渡层之间的层厚度比来提高。例如，图14提供的实验数据显示出层厚度比对断裂韧度的影响。具有空竖直条的列指的是镶齿疲劳寿命周期，而具有倾斜条的列表示从测试的1百万个周期中存活的镶齿。使用在20hz频率和22kip压缩力下执行的高频压缩疲劳测试获得该数据。标准基线平均疲劳寿命是433333。如图14可看出，断裂韧度随着工作层与过渡层的层厚度比的增加而增加。根据本公开的实施例，工作层和过渡层可以选择成具有从约0.75:1到约2.5:1、从约0.8:1到约2.4:1、从约0.9:1到约2.3:1或从约1:1到2:2的层厚度比。

根据本公开实施例制成的多晶金刚石体可用在许多不同应用中，比如用于采掘和切割应用的工具，其中，热稳定性、强度/韧度和耐磨性和耐腐蚀性的组合属性是高度期望的。同样地，本公开的多晶金刚石体适于用作井下钻头上的切割元件，比如牙轮钻头、冲撞钻头或捶打钻头以及用于钻探地层的切削型钻头。

例如，图15示出本公开的多晶金刚石体以剪切切割器1500的形式实施，剪切切割器例如与切削型钻头一起使用来钻探地层。剪切切割器1500包括金刚石粘结体1510，其烧结或另外附接至切割器基体1520。金刚石粘结体1510包括工作或切割表面1530。

图16示出具有钻头体1610的切削型钻头1600。钻头体1610的下表面形成有多个刀片1620，多个刀片一般向外延伸远离钻头的中心纵向旋转轴线1630。多个pdc剪切切割器1640(如上所述和如图16示出)附接到刀片1620，以切割被钻探的地层。由每个刀片携带和由钻头携带的pdc切割器1600的数量可以变化。

本公开的多晶金刚石强化镶齿可与牙轮钻头、冲撞钻头或捶打钻头一起使用。例如，图17示出牙轮钻头1710，其包括许多如上所述的耐磨或切割镶齿1700。牙轮钻头1710包括具有三个腿1730的本体1740以及安装在每个腿1730的下端的牙轮。根据本公开制造的镶齿1700设置在每个牙轮1720的表面中，以支承在被钻探的地层上。现在参见图18，如上所述的镶齿1800安装到冲撞钻头或捶打钻头1810。捶打钻头1810具有中空钢体1820，中空钢体具有位于体的末端的销1830，以将钻头组装到钻柱和体的头端1840。多个镶齿1800可以设置在头端的表面中，以支承在被钻探的地层上并切割地层。

根据本公开的一些实施例，包括制造具有改进的断裂韧度的多晶金刚石体的方法，其通过用不是从基体提供的渗透剂材料渗透金刚石层而制造。在烧结时，渗透剂材料在材料从基体渗透之前渗透金刚石层。这减少了难熔金属(比如钨)从基体到金刚石体的渗透程度。通过减少存在于空隙区域(尤其在工作表面处或附近)中的钨量，更快的浸出过程会发生，这又降低了制造成本。额外地，当根据本实施例的pcd体的烧结不取决于w-co-c液体从基体的渗透时，可使用碳化物材料的更宽选择，从而改进了烧结产量。此外，使用在从基体提供的w-co-c渗透之前渗透到金刚石层中的催化剂或渗透剂材料(如本文所公开的)会减少在基体/金刚石界面处发生的喷发物外观。

冠词“a”，“an”和“the”意在表示在后续描述中有一个或多个元件。术语“包括”、“包含”和“具有”意在是包含性的，并意味着除了所列元件之外还有额外元件。额外地，应理解，对本公开的“一个实施例”或“实施例”的参考不意在理解为排除存在还合并所述特征的额外实施例的可能性。例如，关于本文实施例描述的任何元件可以与本文所述的任何其它实施例的任何元件组合。本文所陈述的数量、百分比、比率或其它值意在包括该值以及“大约”或“大致”所述值的其它值，如本公开实施例所涵盖的本领域的技术人员所明白的。因此，所述值应当更足够广泛地理解为涵盖至少足够接近所述值的值，以执行期望功能或实现期望结果。所述值至少包括在合适的制造或生产工艺中期望的变化，并可包括在所述值的5％、1％、0.1％或0.01％内的值。

此外，应理解的是，前述说明中的任何方向或参考系仅是相对方向或移动。例如，对“上”和“下”或“上方”或“下方”的任何参考仅是对相关元件的相对位置或移动的说明。

本领域技术人员应认识到，由于本公开，等同构造不会偏离本公开的精神和范围，各种改变、替代和变化可以在不脱离本公开的精神和范围的情况下对本文所公开的实施例进行。包括功能性的“装置+功能”从句的等同构造意在涵盖执行所述功能的本文所述结构，包括以相同方式操作的结构等同性以及提供相同功能的等同结构。申请人的表达意图不是借助装置+功能或者对任何权利要求的其它功能性要求，除了词语“用于…装置”与相关功能一起出现的情况。对落入权利要求的含义和范围内的实施例的每个添加、删除和修改由权利要求包涵。