钛合金研磨及化学机械抛光方法与流程

本发明属于金属合金的超精密加工技术领域，涉及金属合金研磨和化学机械抛光的超精密加工方法，特别涉及钛合金研磨及超精密抛光方法。

背景技术：

钛合金由于具有比重轻、比强度高、耐腐蚀性强及生物相容性好等优点，广泛应用于航空、航天、海洋、电力、石油化工、通讯、轻工、医疗等领域。钛与氧、氮、碳有极强的亲和性，容易形成钝化膜，化学性质稳定。由于与氧元素的亲和力强，钛合金的加工容易发生氧化，形成表层的陶瓷膜，加剧刀具磨损；此外，容易与高速钢等含C元素的切削刀具以及金刚石砂轮反应，使得刀具和砂轮磨损加剧，导致加工精度急剧降低，因为成为难加工材料，其超精密加工技术目前主要被欧美以及日本等发达国家垄断。钛合金的超精密加工技术是高性能装备和零件的核心关键制造技术，涉及国家安全、国防、尖端科技和民生，因此发达国家对钛合金的超精密加工技术实行严格的封锁与限制，只能靠自主研发来实现突破。

目前钛合金的超精密加工方法，主要采用的是游离磨料研磨和化学机械抛光方法，研磨液是游离的碳化硅或者氧化铝磨料，抛光液主要使用强酸、强碱或者有毒的化工试剂，这种游离磨料难以控制其运动轨迹，容易在加工表面留下较深的划痕，使得加工精度降低。强酸、强碱和有毒的化工试剂的处理非常麻烦，耗时耗力，而且对操作者和环境具有重大的潜在危害。因此，研发固结磨料研磨和绿色环保的化学机械抛光液加工钛合金非常重要。

技术实现要素：

本发明的目的是采用研磨及化学机械抛光方法，实现钛合金的超精密抛光。

为了达到上述目的，本发明提供的一种钛合金研磨及化学机械抛光方法，包括以下步骤：

步骤S100：固结磨料研磨，研磨液为去离子水，依次选用的氧化铝砂纸磨料尺寸为26μm、16μm、10μm和4μm；研磨时，研磨盘和工件的转速为50-80rpm，加载方式为配重块或者砝码，研磨压力为22-30kPa，更换不同磨粒尺寸的砂纸时，超声清洗钛合样品，并用气枪吹干。

步骤S200：固结磨料研磨后，超声清洗钛合金样品，并用气枪吹干。

步骤S300：化学机械抛光：抛光垫为黑色绒毛抛光垫，抛光压力为65-80kPa，抛光盘和工件的转速为65-85rpm，抛光时间为14-20min；抛光液含有硅溶胶、氧化剂、络合剂和去离子水，氧化剂为双氧水，络合剂为苹果酸或者柠檬酸。

步骤S310：粗抛，络合剂为柠檬酸，硅溶胶的粒径为110-200nm，抛光完成后用超声清洗钛合金样品，用气枪吹干，更换新的黑色绒毛抛光垫。

步骤S320：精抛，络合剂为苹果酸，硅溶胶的粒径为65-100nm；精抛后，超声清洗钛合金样品，用气枪吹干。

其中，所述步骤S100中，用氧化铝防水砂纸，粘接于研磨盘上，作为固结磨料磨具；26μm和16μm的氧化铝防水砂纸的研磨时间为4-6min，10μm和4μm的氧化铝防水砂纸的研磨时间为14-20min。

其中，所述步骤S300中，硅溶胶磨料的重量百分比为18-25％，双氧水的重量百分比为40-50％，双氧水在抛光液中的重量百分比为4-6％，抛光液的pH值为4.2-4.8。

本发明的技术方案是钛合金研磨及化学机械抛光方法，属于金属合金的超精密加工技术领域。固结磨料研磨时，26μm和16μm的氧化铝防水砂纸的研磨时间为4-6min，10和4μm的氧化铝防水砂纸的研磨时间为14-20min。研磨时，研磨盘和工件的转速为50-80rpm，加载方式为配重块或者砝码，研磨压力为22-30kPa。化学机械抛光时，抛光垫为黑色绒毛抛光垫，抛光压力为65-80kPa，抛光盘和工件的转速为65-85rpm，抛光时间为14-20min，抛光液含有硅溶胶、氧化剂、络合剂和去离子水，氧化剂为双氧水，络合剂为苹果酸或者柠檬酸。硅溶胶磨料的重量百分比为18-25％，双氧水的重量百分比为40-50％，双氧水在抛光液中的重量百分比为4-6％，抛光液的pH值为4.2-4.8。

固结磨料研磨，研磨液为去离子水，依次选用的氧化铝砂纸磨料尺寸为26，16μm，10μm和4μm；研磨时，研磨盘和工件的转速为50-80rpm，加载方式为配重块或者砝码，研磨压力为22-30kPa，更换不同磨粒尺寸的砂纸时，超声清洗钛合样品，并用气枪吹干。固结磨料研磨，磨粒的运动轨迹相对于游离磨料容易控制，磨料的利用率高，磨料磨损后可以整体更换研磨砂纸。研磨液为去离子水，不适用任何化工试剂，绿色环保。研磨盘和工件的转速只要不能够整除就可以将磨削轨迹分开，达到更好的研磨效果。加载方式为恒重力加载。为了避免上一道工序的较粗糙的磨料对下一道更精密的研磨工序的细磨料产生影响，更换不同磨料尺寸的砂纸时，超声清洗钛合金样品，将磨料冲洗干净，并用压缩空气吹干，即用气枪吹干。

固结磨料研磨后，超声清洗钛合金样品，并用气枪吹干。固结磨料研磨后，要更换绒毛抛光垫，要彻底清洗钛合金样品，避免磨料及磨屑残留在钛合金样品表面，影响下一步的化学机械抛光效果，因此超声清洗钛合金样品，并用气枪吹干。

化学机械抛光：抛光垫为黑色绒毛抛光垫，抛光压力为65-80kPa，抛光盘和工件的转速为65-85rpm，抛光时间为14-20min；抛光液含有硅溶胶、氧化剂、络合剂和去离子水，氧化剂为双氧水，络合剂为苹果酸或者柠檬酸。抛光垫为软质抛光垫，以便提高化学机械抛光的精度，主要靠绒毛机械去除形成的软质钝化膜，获得超光滑表面。抛光盘和工件的转速不能整除，以便抛光轨迹分开，不重合，从而获得好的抛光效果。抛光液中的硅溶胶磨料为二氧化硅，是自然界中石英、沙子的主要成分，广泛分布于自然界。双氧水在空气中可以缓慢分解为氧气和水，氧气是空气的主要成分，水是生命之源。苹果酸和柠檬酸为食用饮料，用于食品行业，可以直接饮用，是水果中苹果和柠檬的主要成分，也来自于自然界。去离子水是自来水进行离子交换获得的，只是大大降低了硬离子浓度，如钙离子和镁离子等，与自然界的水类似。抛光液是绿色环保的，没有传统的强酸、强碱和有毒的化工试剂，因此消除了强酸、强碱和有毒试剂对操作者和环境的危害难题。

粗抛，络合剂为柠檬酸，硅溶胶的粒径为110-200nm，抛光完成后用超声清洗钛合金样品，用气枪吹干，更换新的黑色绒毛抛光垫。粗抛时选用酸性较强的柠檬酸作为pH调节剂和络合剂，加快化学反应速度，硅溶胶的粒径相对精抛较大，为了更快地去除精密研磨阶段留下的划痕。粗抛完成后，为了去除粒径较大的硅溶胶，超声清洗钛合金样品，并用气枪吹干。绒毛抛光垫里面难免藏有粗糙阶段的抛光液，因此要更换新的绒毛抛光垫，以免对精抛效果产生影响。

精抛，络合剂为苹果酸，硅溶胶的粒径为65-100nm；精抛后，超声清洗钛合金样品，用气枪吹干。苹果酸相对于柠檬酸，酸性较弱，使得化学反应相对温和，产生的钝化膜更加均匀而致密，从而获得更好的抛光效果。硅溶胶的粒径也较粗抛小，易于获得更光滑的表面，综合考虑机械与化学的平衡作用，选择硅溶胶的粒径为65-100nm。精抛后，为了去除残留在钛合金样品表面的抛光液和钝化膜，用去离子水超声清洗钛合金样品，然后用气枪吹干，也为了更清洁钛合金表面。

用氧化铝防水砂纸，粘接于研磨盘上，作为固结磨料磨具；26μm和16μm的氧化铝防水砂纸的研磨时间为4-6min，10μm和4μm的氧化铝防水砂纸的研磨时间为14-20min。用相对较粗的氧化铝砂纸，主要是去除线切割留下的亚表面损伤层。时间相对较短，用这种磨粒的砂纸能快速去除线切割留下的损伤层，同时不至于过多去除钛合金材料，从而造成浪费。用细磨粒的氧化铝防水砂纸，是为了去除粗磨粒留下的损伤层。研磨时间相对较长，是为了使得损伤层的厚度均匀。

硅溶胶磨料的重量百分比为18-25％，双氧水的重量百分比为40-50％，双氧水在抛光液中的重量百分比为4-6％，抛光液的pH值为4.2-4.8。硅溶胶、双氧水均可用去离子水进行稀释，然后采用柠檬酸或者苹果酸作为pH调节剂，调节抛光液的pH值在4.2-4.8之间，达到化学机械抛光中机械与化学作用的平衡。

本发明的效果和益处是实现了钛合金研磨及化学机械抛光方法，采用氧化铝防水砂纸粘接于研磨盘上，作为研磨工具，硅溶胶、双氧水、苹果酸或者柠檬酸和去离子水作为抛光液，实现了钛合金的超精密抛光。

附图说明

图1是10μm和4μm的氧化铝防水砂纸的研磨时间为14min时表面测试图。

图2是10μm和4μm的氧化铝防水砂纸的研磨时间为15min时表面测试图。

图3是10μm和4μm的氧化铝防水砂纸的研磨时间为16min时表面测试图。

具体实施方式

以下结合技术方案详细叙述本发明的具体实施方式。

钛合金样品为Ti-6Al-4V，尺寸为10×10×1.5mm³，用502胶水将4块钛合金样品均匀地粘接于直径为150mm的铝合金盘圆周，用配重块进行加载。将氧化铝防水砂纸粘接于研磨抛光机的不锈钢研磨盘上，依次选用的氧化铝磨料尺寸为26μm，16μm，10μm，4μm，26和16μm的氧化铝防水砂纸的研磨时间为5min，10μm和4μm的氧化铝防水砂纸的研磨时间分别为14min，15min和16min。更换不同磨料尺寸的防水砂纸时，用去离子水对钛合金样品进行清洗，并用气枪吹干。研磨时，研磨盘和工件的转速分别为58和67rpm，研磨压力为25kPa。研磨结束后，用去离子水超声清洗钛合金样品，并用气枪吹干。

随后开始化学机械抛光，抛光垫为绒毛抛光垫，抛光压力为70kPa，抛光盘和工件的转速为67和71rpm，抛光时间为15min。粗抛时，抛光液由硅溶胶、双氧水、柠檬酸和去离子水组成。硅溶胶的粒径为110-180nm，硅溶胶磨料的重量百分比为20％，双氧水的重量百分比为45％，采用柠檬酸为pH调节剂和络合剂，用去离子水稀释，粗抛时，抛光液的pH值为4.2。粗抛结束后，用去离子水超声清洗钛合金样品，并用气枪吹干。精抛时，更换新的绒毛抛光垫，抛光液由硅溶胶、双氧水、苹果酸和去离子水组成。硅溶胶的粒径为70-100nm，硅溶胶和双氧水的重量百分比分别为20％和45％，精抛时，抛光液的pH值为4.4。精抛结束后，用去离子水超声清洗钛合金样品表面，并用气枪吹干。用美国产Zygo公司的NewView 5022非接触精密表面轮廓仪对钛合金样品的表面进行粗糙度测试，测试面积为50×70μm²。

10μm和4μm的氧化铝防水砂纸的研磨时间为14min时，测试结果如图1所示：表面粗糙度R_a为0.827nm，rms为1.069nm，PV值为7.703nm。

10μm和4μm的氧化铝防水砂纸的研磨时间为15min时，测试结果如图2所示：表面粗糙度R_a为0.684nm，rms 0.856为nm，PV值为6.575nm。

10μm和4μm的氧化铝防水砂纸的研磨时间为16min时，测试结果如图3所示：表面粗糙度R_a为0.711nm，rms为0.918nm，PV值为7.366nm。