化学机械抛光浆液的制作方法
【专利摘要】本发明公开一种pH值介于8.5至13.5之间的化学机械抛光浆液，用于对不锈钢基材进行抛光，其包括含量为10至50wt％的研磨颗粒；含量为0.001至2.0wt％的散热剂；含量为0.001至1.0wt％的氧化剂；含量为10至5000ppm的润滑提升剂；以及含量为10至5000ppm的发泡抑制剂，其中该研磨颗粒的粒径尺寸介于20至500nm之间。根据本发明之碱性抛光浆液能于化学机械抛光后达到提高抛光效果、表面质量与抛光后之表面保护效益。
【专利说明】
化学机械抛光浆液
技术领域
[0001] 本发明设及一种化学机械抛光领域，特别是设及一种用于抛光不诱钢金属材料的 抛光浆液组成物。
【背景技术】
[0002] 过去对于不诱钢金属材质表面的化学机械抛光处理，皆利用酸性蚀刻或腐蚀作用 所施加之化学力或是利用较坚硬耐磨的颗粒（如氧化侣、碳化娃或氧化娃等）于金属表 面上所施加之机械力来达成表面平坦化之效果。在美国专利US20140127983A1与Kao et al.于一公开文件"Advances in Materials Science and Engineering 之 Synthesis and Characterization of Si02Nanoparticles and their Efficacy in Chemical Mechanical 化Iishing Steel Substrate"中，均未掲露W化学配方调制使用于化学机械抛光制程中的 抛光浆液。
[0003] 此外，在现有技术中，用于不诱钢基材抛光的抛光浆液多W酸性金属抛光液为主， 该酸性抛光液往往无法提供不诱钢基材优良的抛光效果。
[0004] 然而在不诱钢表面于化学机械抛光之精致抛光过程中，除了透过精抛浆液对不诱 钢表面达到表面收光、平坦度提升之外，也需针对粗抛及中抛制程阶段所产生或遗留之刮 痕、滑痕与刮伤等表面缺陷作移除与修复等进阶工作，W达到表面零缺陷与光泽度之完美 抛光基材。
【发明内容】
[0005] 为解决上述问题，本发明提供一种化学机械抛光浆液，可用于快速抛光不诱钢金 属材料，使其达到镜面抛光效果W及抛光表面无缺陷之目的。
[0006] 为达上述发明目的，一种根据本发明之化学机械抛光浆液包含：研磨颗粒、散热 剂、氧化剂、润滑提升剂W及发泡抑制剂等组成，其中该研磨颗粒相对于该化学机械抛光浆 液的含量为10至50wt %、散热剂的含量为0.0 Ol至2. Owt %、氧化剂的含量为0.0 Ol至 1. Owt%、润滑提升剂W及发泡抑制剂的含量则皆为10至SOOOppm,并且该研磨颗粒的粒径 尺寸介于20至500皿之间。
[0007] 根据本发明的一实施例所述，在上述化学机械抛光浆液中还包含有一碱性抑值 调整剂，该碱性抑值调整剂的添加可使该化学机械抛光浆液的抑值介于8. 5至13. 5之间。
[0008] 根据本发明的另一实施例所述，在上述化学机械抛光浆液中还包含有一溶剂，其 中该溶剂选自为水。
[0009] 根据本发明的一实施例所述，在上述化学机械抛光浆液中，该研磨颗粒系选自由 胶质二氧化娃、高溫成型二氧化娃、胶质=氧化二侣、结晶相=氧化二侣、奈米碳化娃、奈米 结晶金刚钻石所组成之群组中的至少一者。
[0010] 根据本发明的一实施例所述，在上述化学机械抛光浆液中，该散热剂系选自由乙 二醇、聚乙二醇、丙S醇、S甘醇所组成之群组中的至少一者。
[0011] 根据本发明的一实施例所述，在上述化学机械抛光浆液中，该氧化剂系选自由草 酸、巧樣酸、酒石酸、水杨酸、苹果酸、山梨酸、延胡索酸、冰醋酸、戊酸、丙二酸、己二酸、聚甲 基丙締酸、过氯酸钢、氯酸钢、亚氯酸钢、次氯酸钢、硝酸铁、氯化铁所组成之群组中的至少 一者。
[0012] 根据本发明的一实施例所述，在上述化学机械抛光浆液中，该润滑提升剂系选自 由十二烷基硫酸钢、十二烷基聚氧乙酸硫酸钢、六偏憐酸钢、聚乙二醇辛基苯基酸、聚乙二 醇二甲酸、聚乙二醇单甲酸、聚乙二醇二甘油酸、聚氧乙締月桂酸、脂肪醇聚氧乙締酸、聚乙 二醇=甲氧基娃丙基酸、双酪A聚氧乙締酸二丙締酸醋、聚乙二醇二甲基丙締酸醋、聚乙二 醇甲基酸甲基丙締酸醋所组成之群组中的至少一者。
[0013] 根据本发明的一实施例所述，在上述化学机械抛光浆液中，该发泡抑制剂系选自 由聚二甲基硅氧烷、六甲基二硅氧烷所组成之群组中的至少一者。
[0014] 根据本发明的一实施例所述，在上述化学机械抛光浆液中，该碱性抑值调整剂系 选自由氨氧化钟、氨氧化钢、四甲基氨氧化锭、四乙基氨氧化锭、碳酸钢、碳酸钟所组成之群 组中的至少一者。
【附图说明】
[0015] 无
【具体实施方式】
[0016] 下面的详细描述是实施本发明的最佳当前预期模式。由于本发明的范围由所附的 权利要求所限定，因此该描述不应被视为限制，而仅是用于说明本发明通用原理的目的。
[0017] 本发明针对目前不诱钢基材在化学机械抛光之粗抛、中抛与精抛等连续制程中， 因抛光浆液之组成、抛光条件等所产生之线纹、刮痕、表面橘皮（orange peel)与表面雾化 等材料缺陷，进而提供一种可应用于不诱钢金属之镜面抛光且可达到抛光表面无缺陷之碱 性化学机械抛光浆液，其包括：研磨颗粒；散热剂；氧化剂；润滑提升剂；W及发泡抑制剂。
[0018] 为控制本发明所述之抛光浆液在碱性条件下，该抛光浆液还包括用于调配该抛光 浆液之抑值的碱性抑值调整剂。
[0019] 应当理解的是，本发明所述之化学机械抛光浆液还包含一作为载剂的溶剂，其可 为水或去离子水等水溶剂。
[0020] 在本发明一实施例中，于机械揽拌条件下，将所需固含量配制之研磨颗粒加入去 离子水中分散与稀释，随后依序加入氧化剂、润滑提升剂、发泡抑制剂与碱性抑调整剂使 抛光浆液调整至所需之抑值，并添加去离子水辅助进行抛光浆液完整比例之配制，将其充 分揽拌均匀后即完成本发明所述之化学机械抛光浆液。
[0021] W下使用本发明所调制的化学机械抛光浆液对不诱钢基材进行精抛制程，在清洗 与干燥后W原子力显微镜（Atomic Force Microscope, AFM)量测其表面粗糖度并观察其表 面状态，并且W厚度量测仪量测抛光前后之厚度差异所得之移除率。
[0022] 抛光条件如下：抛光机：M15P ;盘面尺寸：390mm ;抛光垫种类：Politex ;研磨头转 速/盘面转速：75/90巧m ;下压压力：0. 4k奸/cm2;抛光液流速：巧L/min ;抛光时间：6min ; 抛光使用之浆料浓度：l〇wt% ;被抛光物件：不诱钢SS-304 ;被抛光对象尺寸（长X宽X 高）：37x 26x 0. 6mm。
[0023] 请参考下表一，表一为本发明利用上述化学机械抛光浆液对不诱钢基材进行抛光 的具体实施例。
[0024] 表一 阳0巧]
[0026]
[0027] 在上述实施例中的研磨颗粒为抛光浆液的主成分，其含量于整体抛光浆液中可为 10~50wt%，优选的控制在20~45wt%之间，更优选的控制在27~42wt%之间；研磨颗 粒的粒径尺寸控制于20~500nm之间，优选的在30~400nm之间，更优选的在50~350nm 之间。由于研磨颗粒的选择会影响基材的移除率及其表面质量，因此除了在上述实施例中 所选用的胶质二氧化娃与结晶相=氧化二侣之外，尚可选自由高溫成型二氧化娃、胶质= 氧化二侣、结晶相=氧化二侣、奈米碳化娃（金钢砂）、奈米结晶金刚钻石所组成之群组中 的至少一者。
[0028] 在上述实施例中的散热剂系一种抛光散热剂，用于加速抛光基材的散热程度，W 去除在化学机械抛光的过程中溫度对不诱钢基板的去除率W及表面粗糖度的影响。该散热 剂可选自由乙二醇、聚乙二醇、丙=醇、=甘醇所组成之群组中的至少一者，其含量于整体 抛光浆液中可介于0.0 Ol~2. Owt %之间，优选的在0.0 l~0. Swt %之间，最优选的控制在 0. 1 ~1. 5wt%之间。
[0029] 在上述实施例中的氧化剂系用于氧化基材表面W形成一层氧化膜来提高其抛光 选择性，其含量于整体抛光浆液中可介于0.0 Ol~1. Owt%之间，优选的为0.0 l~0. 8wt% 之间，更佳为0. 03~0. 6wt %之间。该氧化剂除了表一中所选用的草酸、巧樣酸、酒石酸、水 杨酸、山梨酸、冰醋酸、丙二酸、己二酸、聚甲基丙締酸、氯酸钢、亚氯酸钢、硝酸铁与氯化铁 之外，还可选自由次氯酸钢、苹果酸、延胡索酸、戊酸W及过氯酸钢所组成之群组中的至少 一者。
[0030] 在上述实施例中的润滑提升剂可助于在抛光过程中增加抛光润滑性与滑顺度，其 含量在整体抛光浆液中可介于10~SOOOppm之间，优选的在50~4000ppm之间，更佳可控 制在200~3000ppm之间。该润滑提升剂除了表一所选用中的十二烷基硫酸钢、十二烷基 聚氧乙酸硫酸钢、六偏憐酸钢、聚乙二醇辛基苯基酸、聚乙二醇二甲酸、聚乙二醇二甘油酸、 双酪A聚氧乙締酸二丙締酸醋、聚乙二醇二甲基丙締酸醋、聚乙二醇=甲氧基娃丙基酸W 及聚乙二醇甲基酸甲基丙締酸醋之外，亦可选自由聚乙二醇单甲酸、聚氧乙締月桂酸与脂 肪醇聚氧乙締酸所组成之群组中的至少一者。
[0031] 在上述实施例中的发泡抑制剂可进一步去除于抛光过程中因空气接触而产生的 泡沫，其可选自由聚二甲基硅氧烷、六甲基二硅氧烷所组成之群组中的至少一者。该发泡抑 制剂在整体抛光浆液中的含量可介于10~SOOOppm之间，优选的控制在50~4000ppm之 间，更加可在100~2000ppm之间。
[0032] 在上述实施例中的碱性抑值调整剂，除了于表一中所举之氨氧化钟、氨氧化钢、 碳酸钢W及四甲基氨氧化锭之外，还可选自由四乙基氨氧化锭、碳酸钟所组成之群组中的 至少一者，用于将本发明所述之抛光浆液的抑值范围控制在8. 5~13. 5之间，优选的在 9~13之间，更优选的在9. 5~11. 5之间。
[0033] 由表一中可见，若将抛光浆液的组成调配在上述的组成条件下，不诱钢基材的表 面粗糖度皆可被控制在0. 33mm W下，移除率可达到14. 8 ym/h，并且该不诱钢基材的表面 呈现无缺陷之镜面光泽状态。
[0034] 请参考下表二，表二为使用非本发明所述之化学机械抛光浆液对不诱钢基材进行 抛光制程的比较例，其抛光条件与本发明实施例相同，在此不再寶述。 W对表二 [0036]
[0037] 透过表二比较例的实施，可见只要抛光浆液中的研磨颗粒含量、研磨颗粒粒径尺 寸、抛光浆液抑值、氧化剂、润滑提升剂及发泡抑制剂其中有一项不同于本发明抛光浆液 所述的控制参数，例如在比较例1中该研磨颗粒的含量低于本发明所述的lOwt% ;在比较 例2中的研磨颗粒粒径尺寸低于本发明所述之20nm ;在比较例3中的抛光浆液抑值低于 本发明所述的8. 5 ; W及在比较例4-7中缺少本发明所述抛光浆液中的散热剂、氧化剂、润 滑提升剂与发泡抑制剂，经抛光后不诱钢基材的表面粗糖度则会增加，研磨移除率降低，并 且造成不诱钢金属基材表面产生如线纹、刮痕、表面橘皮与表面雾化等缺陷进而破坏其抛 光效果。
[0038] 本发明的碱性化学机械抛光浆液在不诱钢基材的表面粗糖度及移除率方面皆发 挥显著优异之抛光效果，除了可对于不诱钢基材于粗抛与中抛制程后所进行的精抛达到表 面缺陷移除与镜面呈现之外，也提供基材表面于抛光后的表面纯化保护效果，可长时间维 持于精抛后之表面镜面光泽。相较于现有技术，本发明提供之碱性抛光浆液能提升在不诱 钢基材的抛光效果、表面质量（无缺陷）与抛光后之表面保护效益。
[0039] 虽然本发明已W有限数量的实施例描述，应当理解的是，可W进行本发明的许多 变型，修改W及其它应用。因此，如随后的权利要求所要求保护的发明并不局限于本文所述 的实施例。
【主权项】
1. 一种pH值介于8. 5至13. 5之间的化学机械抛光衆液，包含： 含量为10至50wt%的研磨颗粒； 含量为〇. 〇〇1至2. Owt%的散热剂； 含量为〇. 〇〇1至1. 〇wt%的氧化剂； 含量为10至5000ppm的润滑提升剂；以及 含量为10至5000ppm的发泡抑制剂，其中该研磨颗粒的粒径尺寸介于20至500nm之 间。2. 根据权利要求1所述的化学机械抛光浆液，其中该抛光组成物还包含一碱性pH值调 整剂。3. 根据权利要求1所述的化学机械抛光浆液，其中该抛光组成物还包含一水溶剂。4. 根据权利要求1所述的化学机械抛光浆液，其中该研磨颗粒系选自由胶质二氧化 硅、高温成型二氧化硅、胶质三氧化二铝、结晶相三氧化二铝、奈米碳化硅、奈米结晶金刚钻 石所组成之群组中的至少一者。5. 根据权利要求1所述的化学机械抛光浆液，其中该散热剂系选自由乙二醇、聚乙二 醇、丙三醇、三甘醇所组成之群组中的至少一者。6. 根据权利要求1所述的化学机械抛光浆液，其中该氧化剂系选自由草酸、柠檬酸、酒 石酸、水杨酸、苹果酸、山梨酸、延胡索酸、冰醋酸、戊酸、丙二酸、己二酸、聚甲基丙烯酸、过 氯酸钠、氯酸钠、亚氯酸钠、次氯酸钠、硝酸铁、氯化铁所组成之群组中的至少一者。7. 根据权利要求1所述的化学机械抛光浆液，其中该润滑提升剂系选自由十二烷基硫 酸钠、十二烷基聚氧乙醚硫酸钠、六偏磷酸钠、聚乙二醇辛基苯基醚、聚乙二醇二甲醚、聚乙 二醇单甲醚、聚乙二醇二甘油醚、聚氧乙烯月桂醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、聚乙二醇三甲氧基 硅丙基醚、双酚A聚氧乙烯醚二丙烯酸酯、聚乙二醇二甲基丙烯酸酯、聚乙二醇甲基醚甲基 丙烯酸酯所组成之群组中的至少一者。8. 根据权利要求1所述的化学机械抛光浆液，其中该发泡抑制剂系选自由聚二甲基硅 氧烷、六甲基二硅氧烷所组成之群组中的至少一者。9. 根据权利要求2所述的化学机械抛光浆液，其中该碱性pH值调整剂系选自由氢氧化 钾、氢氧化钠、四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、碳酸钠、碳酸钾所组成之群组中的至少一 者。10. 根据权利要求1所述的化学机械抛光浆液，系用于不锈钢金属材料之化学机械抛 光。
【文档编号】C23F3/04GK105862044SQ201510357090
【公开日】2016年8月17日
【申请日】2015年6月25日
【发明人】杨逸涵, 刘文成, 何明彻, 陆明辉, 张松源
【申请人】盟智科技股份有限公司