一种区域熔炼法制备超高纯铟的制作方法

本发明涉及冶金技术领域，具体为一种区域熔炼法制备超高纯铟。

背景技术：

目前工业上制备高纯铟的方法主要有电解法、萃取法、升华法、真空蒸馏法、升华法、离子交换法以及低卤化物法等。上述方法基本可以满足4N-5N铟的制备，实际工业生产过程综合考虑效率、成本及环保等因素而选取相应工艺。但普遍不能满足7N超高纯铟的制备。

电解法：最常用，工艺流程短，易于实现工业化，目前国内4N铟基本上均采用电解法，缺点是电解涉及电解液、阴极材料和电解槽的选择，工艺过程控制复杂，污染大。且经多次电解等特殊工艺最高可达5N纯度，不能满足6N-7N超高纯铟的生产。

萃取法：要求将铟转入溶液，纯化溶液后析出金属铟。这种纯化铟的方法既有好的一面，也有不好的一面。当溶解原始金属时，得到了初步纯化。纯化的方法多种多样，可选择对每一类杂质最有效的纯化方法。由纯化的溶液析出高纯金属铟，方法的选择性亦很大。其缺点是溶解原始金属，对原始金属的稀释很大，并需补充试剂和抗腐蚀的容器材料，同时还会造成废物的大量累积，不适合大规模化工业生产。

升华法：升华纯化主要是利用In2O或InCl3的升华来达到纯化铟的目的。该方法纯化效果好，但是设备昂贵，只适合于少量样品的处理。

真空蒸馏法：缺点是提纯能力有限，最高可达5N，且能耗较高。离子交换法制备纯度5N铟的缺点是工艺复杂，效率低，不适合工业化生产。

低卤化物法：缺点是工艺复杂，可控性差，成本高。

由于铟具有较低的蒸气压，理论上可采取区域熔炼法进行提纯，然而铟熔化严重粘连石英器皿，限制了工业上采用区熔方式制备高纯铟的应用。

技术实现要素：

(一)解决的技术问题

针对现有技术的不足，本发明提供了一种区域熔炼法制备超高纯铟，解决了背景技术中提出的问题。

(二)技术方案

为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种区域熔炼法制备超高纯铟，其特征在于：该方法包括以下步骤：

(1)、石英器皿渗碳处理；

(2)、装料：将4N-5N电解铟棒或铟块装入经渗碳处理的石英舟内；

(3)、将石英舟推入石英管中，并通入氢气；

(4)、一次区熔包括匀平、快车和慢车，从而获得6N铟；

(5)、二次区熔包括匀平、快车和慢车，从而获得7N铟；

(6)、熔区温度的范围为160-200℃，氢气流量的范围为150-300ml/min，区熔速度的范围为15-40mm/h，熔区宽度的范围为20-55mm，且区熔次数为14次。

优选的，所述步骤(4)中一次区熔包括以下步骤：

S1、匀平：区熔次数为2次，区熔速度为40mm/h，熔区宽度为45-55mm，氢气流量为300ml/min；

S2、快车：区熔次数为8次，区熔速度为30mm/h，熔区宽度为30-40mm，氢气流量为150-200ml/min；

S3、慢车：区熔次数为4次，区熔速度为20mm/h，熔区宽度为20-30mm，氢气流量为150-200ml/min，从而获得6N铟。

优选的，所述步骤(5)中二次区熔包括以下步骤：

S1、匀平：区熔次数为2次，区熔速度为40mm/h，熔区宽度为45-55mm，氢气流量为200ml/min；

S2、快车：区熔次数为2次，区熔速度为25mm/h，熔区宽度为30-40mm，氢气流量为150ml/min；

S3、慢车：区熔次数为8次，区熔速度为15mm/h，熔区宽度为20-30mm，氢气流量为150ml/min，从而获得7N铟。

(三)有益效果

本发明提供了一种区域熔炼法制备超高纯铟。具备以下有益效果：

(1)、本发明采用自制的渗碳系统对石英器皿进行渗碳处理，克服铟粘连石英器皿的问题，并在区熔系统中引入伺服电机系统实现加热器精确移动，实现对区熔工艺过程精确调控，达到制备超高纯铟(7N)的要求。

(2)、本发明采用区域熔炼发法用石英舟等器皿采用自制特殊渗碳装置进行渗碳处理，解决铟对器皿粘连问题。

(3)、本发明的区熔系统中引入伺服电机系统精确控制加热器移进速度，实现对熔区宽度、熔区移动速度的精确控制(0.001mm)，为区熔制备7N铟提供了保证。

附图说明

图1为本发明区域熔炼示意图；

图2为本发明工艺参数示意图。

图中：1不熔融、2缓慢移动的加热线圈、3再固化、4熔融带。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

请参阅图1-2，本发明提供一种技术方案：一种区域熔炼法制备超高纯铟，其特征在于：该方法包括以下步骤：

(1)、石英器皿渗碳处理；

(2)、装料：将4N-5N电解铟棒或铟块装入经渗碳处理的石英舟内；

(3)、将石英舟推入石英管中，并通入氢气；

(4)、一次区熔包括匀平、快车和慢车，从而获得6N铟；

(5)、二次区熔包括匀平、快车和慢车，从而获得7N铟；

(6)、熔区温度的范围为160-200℃，氢气流量的范围为150-300ml/min，区熔速度的范围为15-40mm/h，熔区宽度的范围为20-55mm，且区熔次数为14次。

步骤(4)中一次区熔包括以下步骤：

S1、匀平：区熔次数为2次，区熔速度为40mm/h，熔区宽度为45-55mm，氢气流量为300ml/min；

S2、快车：区熔次数为8次，区熔速度为30mm/h，熔区宽度为30-40mm，氢气流量为150-200ml/min；

S3、慢车：区熔次数为4次，区熔速度为20mm/h，熔区宽度为20-30mm，氢气流量为150-200ml/min，从而获得6N铟。

步骤(5)中二次区熔包括以下步骤：

S1、匀平：区熔次数为2次，区熔速度为40mm/h，熔区宽度为45-55mm，氢气流量为200ml/min；

S2、快车：区熔次数为2次，区熔速度为25mm/h，熔区宽度为30-40mm，氢气流量为150ml/min；

S3、慢车：区熔次数为8次，区熔速度为15mm/h，熔区宽度为20-30mm，氢气流量为150ml/min，从而获得7N铟。

综上所述，(1)、本发明采用自制的渗碳系统对石英器皿进行渗碳处理，克服铟粘连石英器皿的问题，并在区熔系统中引入伺服电机系统实现加热器精确移动，实现对区熔工艺过程精确调控，达到制备超高纯铟(7N)的要求。

(2)、本发明采用区域熔炼发法用石英舟等器皿采用自制特殊渗碳装置进行渗碳处理，解决铟对器皿粘连问题。

(3)、本发明的区熔系统中引入伺服电机系统精确控制加热器移进速度，实现对熔区宽度、熔区移动速度的精确控制(0.001mm)，为区熔制备7N铟提供了保证。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。