一种利用机械研磨技术在小尺寸金属管内壁制备纳米Ni‑P镀层的装置和方法与流程

本发明属于金属表面工程技术领域，特别涉及一种利用机械研磨技术在小尺寸金属管内壁制备纳米Ni-P镀层的装置和方法。

背景技术：

在油气田生产中，油井管和输送管都面临着CO₂、H₂S、元素硫、地层水等腐蚀问题。这些腐蚀问题的严重性和破坏性在于不仅给油气田造成物质和经济损失，还会造成人员伤亡和环境污染等灾难性后果。

化学镀Ni-P合金镀层是利用还原剂把化学镀液中的镍离子还原沉积在具有催化活性的金属表面上，以改善金属的表面硬度、耐磨性能、耐腐蚀性能等，从而延长金属构件在相应的工业环境中的使用寿命。为改善传统化学镀Ni-P镀层的性能，有学者[Y D He,et al.Scripta Materialia 58(2008)504-507]将机械研磨技术用于化学镀工艺中，在小试片镁合金表面制备出结构致密、表面光滑、性能优良的纳米Ni-P镀层。但是，在金属管内壁制备Ni-P镀层依然存在以下问题：

(1)难以实现金属管内壁与化学镀液的完全接触，从而影响Ni-P镀层的完整性；

(2)机械研磨化学镀Ni-P镀层性能优良，但仍无有效的方式在金属管内壁施加机械研磨作用。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种利用机械研磨技术在小尺寸金属管内壁制备纳米Ni-P镀层的装置和方法，能够在小尺寸金属管内壁制备出结构致密、表面光滑、粘附性好、耐蚀性好的Ni-P镀层，提高其在油气田腐蚀环境中的服役性能。

为达到上述目的，本发明采用的技术方案为：

一种利用机械研磨技术在小尺寸金属管内壁制备纳米Ni-P镀层的装置，包括用于给待施镀的金属管进行加热的加热带，用于储存镀镍液并向金属管内添加镀镍液的镀液罐，用于对金属管内壁进行机械研磨的氧化铝球，用于对金属管两端进行封堵以防止镀镍液流出的封头，以及用于带动金属管旋转的电机；其中加热带设置在金属管的外壁上，且加热带与控温器相连，金属管的内部填充有氧化铝球和镀镍液，封头设置在金属管的两端并与电机的转轴相连，且封头的内衬为聚四氟乙烯材质。

还包括用于支撑金属管的支撑架，金属管水平的支撑在支撑架的上方，且支撑架的顶部与金属管接触的部分设有开放式滚动轴承。

所述的氧化铝球的粒径为1～8mm。

所述的金属管的外径≤88.9mm，长度≤1m。

一种利用机械研磨技术在小尺寸金属管内壁制备纳米Ni-P镀层的方法，包括以下步骤：

1)镀镍液的配制

以硫酸镍、次亚磷酸钠、柠檬酸钠、氟化氢铵和丁二酸为原料，加入去离子水配制成镀镍液，其中镀镍液中硫酸镍的浓度为20～40g/L，次亚磷酸钠的浓度为20～40g/L，柠檬酸钠的浓度为10～15g/L，氟化氢铵的浓度为1～3g/L，丁二酸的浓度为10～15g/L；

2)机械研磨化学镀

将配制好的镀镍液用氨水调节pH＝4.5～5.5，放入镀液罐中进行预热，然后与氧化铝球一起倒入金属管中，将金属管的两端用封头密封，然后将金属管水平晃动使得氧化铝球在金属管内均匀分布，用加热带对金属管进行加热，当温度到达设定的施镀温度后，开动电机带动金属管匀速转动，施镀30～45min后，即在金属管的内壁上制备出纳米Ni-P镀层。

所述的金属管在施镀前先对其内壁进行表面处理，依次进行喷砂除锈、除油和酸化活化处理。

所述步骤2)中使用粒径为1～8mm的氧化铝球，并预先对氧化铝球进行配比，使粒径＜5mm的氧化铝球的体积分数为65～75％，粒径＞5mm的氧化铝球体积分数为25～35％。

所述步骤2)中加入的氧化铝球的总体积为金属管容积的30～35％，加入的镀镍液的体积为金属管容积的45～55％。

所述步骤2)中的预热温度为60～80℃，施镀温度为60～80℃。

所述步骤2)中金属管的转速为100～500rpm。

相对于现有技术，本发明的有益效果为：

本发明提供的利用机械研磨技术在小尺寸金属管内壁制备纳米Ni-P镀层的装置，由金属管、加热带、控温器、镀液罐、封头、电机、氧化铝球等部件组成，其中金属管为待施镀的工件，使用时将氧化铝球和镀液罐中的镀镍液倒入金属管中，利用封头既能将金属管两端密封，又能在电机的作用下带动金属管匀速转动，氧化铝球在随金属管转动过程中，与金属管内壁不断碰撞而产生机械研磨作用，同时利用加热带缠绕在金属管外壁为管内的镀镍液加热，进行化学镀。因此利用该装置能够将机械研磨技术与化学镀结合起来用于在小尺寸金属管内壁制备性能优良的纳米Ni-P镀层。该装置结构简单、易于组装，操作方便，造价低廉，能够有效克服金属管内壁与化学镀液不能有效接触和无法有效实施机械研磨作用的问题，进而可在小尺寸金属管内壁制备出结构致密、表面光滑、粘附性好、耐蚀性好的纳米Ni-P镀层，提高金属管在油气田腐蚀环境中的服役性能。

本发明提供的利用机械研磨技术在小尺寸金属管内壁制备纳米Ni-P镀层的方法，先配制化学镀用的镀镍液，然后利用上述装置，将配制好的镀镍液和氧化铝球加入金属管内，并用封头封堵住金属管的两端，再通过电机带动金属管转动，使得氧化铝球与管壁碰撞产生机械研磨作用，从而将机械研磨技术与化学镀结合起来用于在小尺寸金属管内壁制备性能优良的纳米Ni-P镀层。该方法操作简单方便，易于工业化实施，能够有效克服金属管内壁与化学镀液不能有效接触和无法有效实施机械研磨作用的问题，进而可在小尺寸金属管内壁制备出结构致密、表面光滑、粘附性好、耐蚀性好的纳米Ni-P镀层，提高金属管在油气田腐蚀环境中的服役性能。

进一步的，本发明提供的利用机械研磨技术在小尺寸金属管内壁制备纳米Ni-P镀层的装置中，还设置有用于水平支撑金属管的支撑架，而且在支撑架与金属管接触部分附开放式滚动轴承，能够保证金属管可匀速转动，支撑架对金属管的水平支撑作用不仅能够保证金属管转动过程中内部镀镍液和氧化铝球分布的均匀性，而且能减小金属管的重力对电机转轴的施力，提高电机的使用寿命。

进一步的，本发明中采用的氧化铝球的粒径为1～8mm，而且粒径＜5mm的氧化铝球的体积占所有氧化铝球总体积的65～75％，并且加入的氧化铝球的总体积为金属管容积的30～35％，这样氧化铝球能够均匀的铺满金属管的底部内壁，且不同粒径的氧化铝球间杂着均匀的分布，使得相邻氧化铝球之间的间隙非常小，以最大程度的保证金属管内壁的每个细小部分都能够得到充分的机械研磨。上述氧化铝球的粒径是与金属管的尺寸所匹配的，能够达到最佳的机械研磨效果，并且与镀镍液配合后能够得到最佳性能的纳米Ni-P镀层。

附图说明

图1为本发明提供的利用机械研磨技术在小尺寸金属管内壁制备纳米Ni-P镀层的装置的示意图；

其中：1为加热带，2为金属管，3为镀镍液，4为封头，5为氧化铝球，6为支撑架，7为导线，8为控温器，9为传送带，10为电机。

具体实施方式

下面结合附图对本发明做进一步详细说明。

参见图1，本发明提供的利用机械研磨技术在小尺寸金属管内壁制备纳米Ni-P镀层的装置，由金属管2、加热带1、控温器8、支撑架6、镀液罐、封头4、传送带9、(变频)电机10、氧化铝球5等组成。各组成部分的具体要求及作用如下：

(1)金属管2为试验对象，其外径控制在88.9mm以内，长度控制在1m以内；

(2)加热带1缠在金属管2外部，利用加热带1为金属管2内的镀镍液3加热，并且加热带1通过导线7与控温器8相连，以使得镀镍液3处于合适的温度，控制在60～80℃范围内；

(3)支撑架6用于水平支撑金属管2，为了保证金属管2可匀速转动，支撑架6与金属管2接触部分附开放式滚动轴承；

(4)镀液罐用于储存镀镍液3，可对镀镍液3进行预热，可预热至60～80℃；

(5)封头4用于封堵金属管2，防止化学镀液流出，封头4内衬聚四氟乙烯，并且封头4的伸出段通过传送带9与变频电机10的转轴相连，可带动金属管2匀速转动，转速在500rpm以内；

(6)氧化铝球5的粒径在1mm～8mm范围内，施镀时，氧化铝球5和镀镍液3一起被填充入金属管2中，在金属管2转动过程中，氧化铝球5与金属管2内壁撞击而产生机械研磨作用。

本发明提供的利用上述装置在小尺寸金属管内壁制备Ni-P镀层的方法，包括如下步骤：

(1)氧化铝球配比

对粒径为1～8mm的氧化铝球5进行配比，使粒径小于5mm的氧化铝球量控制在65～75％，使粒径大于5mm的氧化铝球量控制在25～35％；

(2)金属管2内壁的表面处理

对金属管2内壁依次进行喷砂除锈、除油和酸化活化工序；

(3)镀镍液的配制

以硫酸镍、次亚磷酸钠、柠檬酸钠、氟化氢铵和丁二酸为原料，加入去离子水配制成镀镍液，其中镀镍液中硫酸镍的浓度为20～40g/L，次亚磷酸钠的浓度为20～40g/L，柠檬酸钠的浓度为10～15g/L，氟化氢铵的浓度为1～3g/L，丁二酸的浓度为10～15g/L；

(4)机械研磨化学镀

将配制好的镀镍液用氨水调节pH值至4.5～5.5，在镀液罐中预热至60～80℃，即与氧化铝球5一起倒入金属管2中，其中加入的氧化铝球的总体积为金属管容积的30～35％，加入的镀镍液的体积为金属管容积的45～55％，将金属管2两端用封头4密封后，将金属管2水平晃动以使得氧化铝球5在金属管2中均匀分布，待金属管2外部加热带1的温度达到60～80℃的施镀温度后，开动电机10使得金属管2以100～500rpm的速度匀速转动，施镀30～45分钟后，即可在金属管2内壁制备出纳米Ni-P镀层。

下面通过实施例进一步说明本发明的应用及效果。

实施例1

选用油气田集输用20钢管为试验对象，其外径为88.9mm，长度为1m。将金属管2内壁进行喷砂处理后，依次用丙酮、无水乙醇冲洗；再用质量百分数为12％的盐酸溶液浸泡30s以活化金属管内表面。

将氧化铝球5(粒径1～8mm)按体积比进行配比，总量约占金属管2容量的三分之一，其中粒径小于5mm的氧化铝球占70％，粒径大于5mm的氧化铝球占30％。

用去离子水配制镀镍液3，镀镍液3的总量控制在金属管2容量的二分之一，镀镍液3由硫酸镍、次亚磷酸钠、柠檬酸钠、氟化氢铵、丁二酸组成，其中硫酸镍的浓度为30g/L，次亚磷酸钠的浓度为30g/L，柠檬酸钠的浓度为15g/L，氟化氢铵的浓度为2g/L，丁二酸的浓度为10g/L。

用氨水将镀镍液3的pH值调节至5.5，并在镀液罐中预热至70℃，然后与氧化铝球5一起倒入金属管2中，将金属管2两端用封头4密封后，将金属管2水平晃动以使得氧化铝球5均匀分布，待金属管2外部加热带1的温度达到70℃后，开动电机10使得金属管2以150rpm的速度匀速转动，施镀45分钟后，即在金属管2内壁制备出纳米Ni-P镀层。

实施例2

选用油气田集输用20钢管为试验对象，其外径为88.9mm，长度为1m。将金属管2内壁进行喷砂处理后，依次用丙酮、无水乙醇冲洗；再用质量百分数为12％的盐酸溶液浸泡30s以活化金属管内表面。

将氧化铝球5(粒径1～8mm)按体积比进行配比，总体积为金属管2容积的30％，其中粒径小于5mm的氧化铝球占65％，粒径大于5mm的氧化铝球占35％。

用去离子水配制镀镍液3，镀镍液3的总体积为金属管2容积的45％，镀镍液3由硫酸镍、次亚磷酸钠、柠檬酸钠、氟化氢铵、丁二酸组成，其中硫酸镍的浓度为20g/L，次亚磷酸钠的浓度为40g/L，柠檬酸钠的浓度为10g/L，氟化氢铵的浓度为1g/L，丁二酸的浓度为15g/L。

用氨水将镀镍液3的pH值调节至4.5，并在镀液罐中预热至60℃，然后与氧化铝球5一起倒入金属管2中，将金属管2两端用封头4密封后，将金属管2水平晃动以使得氧化铝球5均匀分布，待金属管2外部加热带1的温度达到60℃后，开动电机10使得金属管2以100rpm的速度匀速转动，施镀40分钟后，即在金属管2内壁制备出纳米Ni-P镀层。

实施例3

选用油气田集输用20钢管为试验对象，其外径为88.9mm，长度为1m。将金属管2内壁进行喷砂处理后，依次用丙酮、无水乙醇冲洗；再用质量百分数为12％的盐酸溶液浸泡30s以活化金属管内表面。

将氧化铝球5(粒径1～8mm)按体积比进行配比，总体积为金属管2容积的35％，其中粒径小于5mm的氧化铝球占75％，粒径大于5mm的氧化铝球占25％。

用去离子水配制镀镍液3，镀镍液3的总体积为金属管2容积的55％，镀镍液3由硫酸镍、次亚磷酸钠、柠檬酸钠、氟化氢铵、丁二酸组成，其中硫酸镍的浓度为40g/L，次亚磷酸钠的浓度为20g/L，柠檬酸钠的浓度为12g/L，氟化氢铵的浓度为3g/L，丁二酸的浓度为13g/L。

用氨水将镀镍液3的pH值调节至5，并在镀液罐中预热至80℃，然后与氧化铝球5一起倒入金属管2中，将金属管2两端用封头4密封后，将金属管2水平晃动以使得氧化铝球5均匀分布，待金属管2外部加热带1的温度达到80℃后，开动电机10使得金属管2以500rpm的速度匀速转动，施镀30分钟后，即在金属管2内壁制备出纳米Ni-P镀层。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变换，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。