大规格Ti‑Al‑Nb系合金细晶铸锭的制备方法与流程

本发明属于轻质高温结构材料制备领域，具体涉及一种大规格Ti-Al-Nb系合金细晶铸锭的制备方法。

背景技术：

Ti-Al-Nb系金属化合物具有比强度高、密度低、抗氧化性能优，以及高温力学性能好等优点，是近二十年来国内外高新技术材料领域中重点研发的轻质高温结构材料。可应用于制作航空、航天及汽车领域中各类先进发动机系统的构件，以及航空航天飞行器整体结构中的耐热构件，满足其减少自重、提高效能的迫切要求，有效提升各类运载工具的性能水平，进而带动航空、航天等工业的发展与进步。

然而大锭型Ti-Al-Nb系金属间化合物铸锭的熔炼一直存在着较大的技术难度。这是因为该类材料塑性、韧性较低，加工性能和最终的力学性能非常明感于合金元素和微观组织，因此其铸锭的熔炼必须解决以下两个方面的问题：第一保证合金锭的成分均匀性，克服Nb、Al、Ti等元素的熔点和比重相差大带来的不利影响；第二，解决锭型放大因素造成的铸锭微观组织粗大、成分偏析倾向增大，以及后续热加工中的开裂倾向增大等问题。

同步氦冷真空自耗熔炼技术原理如图1所示。即在真空自耗电弧熔化过程中，通过向铸锭与结晶器的间隙内充入氦气，加快熔池的冷却速度，降低熔池深度、减少糊状两相区尺寸，从而减少金属元素在凝固过程中的扩散距离，提高成分均匀性，改善凝固的动力学条件，在微观上形成非平衡凝固，降低铸锭的偏析倾向并细化铸锭组织。

技术实现要素：

基于现有技术所存在的问题，本发明的目的是提供一种大规格Ti-Al-Nb系合金细晶铸锭的制备方法，能熔炼制备质量稳定性高的大规格Ti-Al-Nb系金属间化合物细晶铸锭，解决了铸锭组织粗化的问题，并减少铸锭的偏析倾向。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

本发明实施例提供一种大规格Ti-Al-Nb系合金细晶铸锭的制备方法，包括如下步骤：

步骤一、根据Ti-Al-Nb系合金名义化学成分中Ti、Al、Nb的含量，称取原材料，进行均匀混合，然后压制成若干电极块；

步骤二、将所述步骤一制成的若干电极块组批焊接成一块自耗电极；

步骤三、将所述步骤二制成的自耗电极进行一次或多次真空自耗熔炼，得到直径为240～540mm的半成品自耗电极；

步骤四、将所述步骤三得到的半成品自耗电极进行末次同步氦冷真空自耗熔炼，得到直径为300～600mm大规格Ti-Al-Nb系均质细晶合金细晶铸锭。

由上述本发明提供的技术方案可以看出，本发明实施例提供的熔炼制备方法，其有益效果为：步骤四中采用末次同步氦冷真空自耗电弧熔炼对半成品自耗电极进行处理，可加快熔池的冷却速度，降低熔池深度、减少糊状两相区尺寸，从而减少金属元素在凝固过程中的扩散距离，提高成分均匀性，改善凝固的动力学条件，在微观上形成非平衡凝固，降低铸锭的偏析倾向并细化铸锭组织，可以得到成分准确性高、晶粒均匀细小的大规格铸锭，解决了锭型放大因素造成的微观组织粗大问题。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域的普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他附图。

图1为本发明实施例提供的制备方法所用的示意图；

图2为本发明实施例提供的制备方法制得的合金细晶铸锭冒口横截面的微观组织照片；

图3为本发明制备方法制备的未经氦冷的合金细晶铸锭冒口横截面的微观组织照片；

图4为本发明制备方法制备的经氦冷后合金细晶铸锭冒口横截面的微观组织照片。

具体实施方式

下面结合本发明的具体内容，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。

本发明实施例提供一种大规格Ti-Al-Nb系合金细晶铸锭的制备方法，是一种质量稳定性高的大规格Ti-Al-Nb系金属间化合物细晶铸锭的熔炼制备方法，能实现大规格Ti-Al-Nb系金属间化合铸锭的熔炼制备，解决铸锭组织粗化的问题，并减少铸锭的偏析倾向，包括如下步骤：

步骤一、根据Ti-Al-Nb系合金名义化学成分中Ti、Al、Nb的质量百分含量，称取原材料，将原材料均匀混合后压制成若干电极块；

步骤二、将所述步骤一制成的若干电极块组批焊接成一块自耗电极；

步骤三、将所述步骤二制成的自耗电极进行一次或多次真空自耗熔炼，得到直径为240～540mm的半成品自耗电极；

步骤四、将所述步骤三得到的半成品自耗电极进行末次同步氦冷真空自耗熔炼，得到直径为300～600mm的大规格Ti-Al-Nb系合金均质细晶铸锭。

上述制备方法的步骤三中采用1～3次真空自耗电弧熔炼对所述步骤二制成的自耗电极进行熔炼。

上述制备方法的步骤三中真空自耗熔炼的电流为3000A～7000A，熔炼电压为20～45V。

上述制备方法的步骤四中进行的末次同步氦冷真空自耗熔炼的电流为4000～10000A，熔炼电压为25～50V。

上述方法中，由于严格控制每次真空自耗熔炼的电流和电压参数，以及末次真空自耗熔炼中氦冷的气压，制备出大规格Ti-Al-Nb金属间化合物合金细晶铸锭。

上述制备方法的步骤四中进行的末次同步氦冷真空自耗熔炼中同步氦冷是在真空自耗熔炼过程中向半成品自耗电极与结晶器的间隙内充入氦气，氦气压力为1～10Pa。

上述方法制得的Ti-Al-Nb系合金细晶铸锭，为Ti₃Al合金或Ti₂AlNb合金，是一种金属间化合物均质细晶铸锭，该大规格Ti-Al-Nb系合金细晶铸锭的直径为300～600mm，重量为250kg～3000kg，该方法设备采用真空自耗电弧熔炼炉及改进的具有同步氦冷的真空自耗电弧熔炼炉(如图1所示)，将按名义化学成分配比的原料混合均匀后压制成电极块，然后将电极块组焊成自耗电极，再采用一次或多次真空自耗电弧熔炼加末次同步氦冷真空自耗电弧熔炼制得该大规格Ti-Al-Nb系合金细晶铸锭。

下面将结合附图对本发明实施例作进一步地详细描述。

实施例1

本实施例是一种Ti₂AlNb系金属间化合物合金细晶铸锭的制备方法，制备的是直径为Ф540mm，重量为3000kg，名义化学成分为Ti-22at％Al-25at％Nb(其中at％为原子数百分含量)的大规格Ti₂AlNb系金属间化合物合金细晶铸锭，包括以下步骤：

步骤一、按名义化学成分(Ti-22at％Al-25at％Nb)进行配比原材料，称取海绵钛1396kg，铝豆327.97kg，铌条1277.22kg，将上述原材料分别分为30份，然后每份三种原材料进行均匀混合，然后压制成30块电极块。

步骤二、采用等离子弧焊接方法，将步骤一制备的电极块每6块组焊成1支自耗电极，得到5支自耗电极。

步骤三、采用三次真空自耗电弧熔炼方法，将步骤二制备的5支自耗电极熔炼成直径为460mm的半成品铸锭；熔炼电流为4000-7000A，熔炼电压为20-45V。

步骤四、采用改进添加了同步氦冷设备的真空自耗电弧炉进行末次真空自空自耗熔炼，将步骤三制备的半成品铸锭熔炼得到直径为540mm的Ti-22at％Al-25at％Nb合金细晶铸锭；熔炼电流为6000-10000A，熔炼电压为25-50V；氦气气压为1-10Pa。

对制备得到的铸锭进行扒皮，切冒口，将铸锭沿纵向解剖，在上部、中部和底部横截面上取样，进行九点化学分析，并在铸锭上部取样进行气体分析。不同元素质量百分含量如下表所示：

表1不同元素质量百分含量

从表1可以看出，本发明制备的铸锭的气体杂质含量达到了一个极低的水平，材料的高纯净度得到了保证。同时铸锭上中下取样测得的Al、Nb含量起伏很小，其中Al含量之间最大相差0.46，Nb含量之间最大相差0.63，表明铸锭具有较好的成分均匀性。

如图2所示的铸锭冒口部位微观组织，从图2中可见铸锭晶粒尺寸均匀，均在3～5mm左右。较以往以普通真空自耗熔炼方法得到的同规格铸锭组织明显细化，见图3所示，表明以氦冷真空自耗熔炼方法实现细化铸锭组织达到了预想结果。

实施例2

本实施例是一种Ti₂AlNb系金属间化合物合金细晶铸锭的制备方法，制备的是一种直径为Ф460mm，重量为600kg，名义化学成分为Ti-22at％Al-25at％Nb(其中at％为原子数百分含量)的Ti₂AlNb系金属间化合物合金细晶铸锭，包括以下步骤：

步骤一、按名义化学成分(Ti-22at％Al-25at％Nb)进行配比原材料，称取海绵钛279.22kg，铝豆65.59kg，铌条255.44kg，将上述原材料分别分为6份，然后每份三种原材料进行均匀混合，然后压制成六块电极块。

步骤二、采用等离子弧焊接方法，将步骤一制备的电极块6块组焊成一支自耗电极。

步骤三、采用二次真空自耗电弧熔炼方法，将步骤二制备的自耗电极熔炼成直径为380mm的半成品铸锭；熔炼电流为3000-6000A，熔炼电压为20-45V。

步骤四、采用改进添加了同步氦冷设备的真空自耗电弧炉进行末次真空自空自耗熔炼，将步骤三制备的半成品铸锭熔炼得到直径为460mm的Ti-22at％Al-25at％Nb合金细晶铸锭；熔炼电流为5000-8000A，熔炼电压为25-50V，氦气气压为1-10Pa。

对制备得到的铸锭进行扒皮，切冒口，在上部、中部和底部横截面上取样进行化学元素分析和气体元素分析。不同元素质量百分含量如下表所示：

表2不同元素质量百分含量

从表2可以看出，该铸锭的气体杂质含量达到了一个极低的水平，材料的高纯净度得到了保证。同时铸锭上中下取样测得的Al、Nb含量起伏很小，其中Al含量之间最大相差0.06，Nb含量之间最大相差0.20，表明铸锭具有较好的成分均匀性。

将铸锭沿纵向解剖，观察铸锭的晶粒大小和组织均匀性，图4为铸锭冒口位置微观组织，从图4中可见铸锭晶粒尺寸均匀，均在3～5mm左右。

实施例3

本实施例是一种Ti₂AlNb系金属间化合物合金细晶铸锭的制备方法，制备的是一种直径为Ф460mm，重量为1200kg，名义化学成分为Ti-23at％Al-17at％Nb(其中at％为原子数百分含量)的Ti-Al-Nb系金属间化合物合金细晶铸锭，包括以下步骤：

步骤一、按名义化学成分(Ti-23at％Al-17at％Nb)进行配比原材料，称取海绵钛679.66kg，铝豆146.86kg，铌条373.48kg，将上述原材料分别分为12份，然后每份三种原材料进行均匀混合，然后压制成12块电极块。

步骤二、采用等离子弧焊接方法，将步骤一制备的电极块每6块组焊成1支自耗电极。

步骤三、采用三次真空自耗电弧熔炼方法，将步骤二制备的2支自耗电极熔炼成直径为380mm的半成品铸锭；熔炼电流为3000-5000A，熔炼电压为20-45V。

步骤四、采用改进添加了同步氦冷设备的真空自耗电弧炉进行末次真空自空自耗熔炼，将步骤三制备的半成品铸锭熔炼得到直径为460mm的Ti-23at％Al-17at％Nb合金细晶铸锭；熔炼电流为4000-7000A，熔炼电压为25-50V；氦气气压为1-10Pa。

对制备得到的铸锭进行扒皮，切冒口，将铸锭沿纵向解剖，在上部、中部和底部横截面上取样，进行化学分析，并在铸锭上部取样进行气体分析。不同元素质量百分含量如下表所示：

表3不同元素质量百分含量

从表3可以看出，本发明制备的铸锭的气体杂质含量达到了一个极低的水平，材料的高纯净度得到了保证。同时铸锭上中下取样测得的Al、Nb含量起伏很小，其中Al含量之间最大相差0.16％，Nb含量之间最大相差0.39％，表明铸锭具有较好的成分均匀性。

本发明的方法优点是采用末次同步氦冷真空自耗电弧熔炼技术，可加快熔池的冷却速度，降低熔池深度、减少糊状两相区尺寸，从而减少金属元素在凝固过程中的扩散距离，改善凝固的动力学条件，在微观上形成非平衡凝固，降低铸锭的偏析倾向并细化铸锭组织，可以得到成分准确性高、晶粒均匀细小的大规格铸锭。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。