一种碳化硅基高温自润滑复合材料及其制备方法与流程

本发明公开了一种碳化硅基高温自润滑复合材料及其制备方法。该材料具有高的致密度和良好的高温润滑性能，在高温、高载、无油等苛刻环境下作为自润滑材料具有良好的应用前景。

背景技术：

极端工况下服役的航空发动机、核电装备、燃气轮机等工业装备中的精密基础部件如转动密封、高温轴承等，其摩擦学性能直接关系到机械装备的可靠性、稳定性、耐久性和能效性，润滑材料是制约这些技术装备发展的瓶颈。常规的润滑油和润滑脂以及传统固体润滑微粉难以满足使役性能的综合要求，使用高温固体润滑材料是解决高温苛刻工况条件下润滑问题的有效途径。

碳化硅陶瓷材料具有高强度、高硬度、低密度、抗氧化、耐磨损、耐腐蚀、热导率大、热膨胀系数小、抗热震等一系列优良的性能，已经在精密轴承、机械密封、切削工具、热交换器等零部件获得了成功应用。在航空航天、空间技术和汽车工业中也被认为是未来制造燃气轮机、火箭喷嘴和陶瓷发动机等部件最有发展前途的高温结构陶瓷。虽然碳化硅陶瓷密封件具有诸多优势，但是其摩擦学性能难以满足宽温域自润滑性能的要求。因此，碳化硅基高温自润滑材料显得尤为重要。

目前关于陶瓷基自润滑材料已有专利公开报道。中国专利号CN 105367067 A公开了添加氧化铝包覆六方氮化硼复合粉末的氮化硅基自润滑陶瓷刀具材料的制备方法，该复合材料在室温时与45号钢配副时，摩擦系数为0.31。中国专利号CN 102433101 A公开了一种复合增强陶瓷型耐高温摩擦材料，该材料在100～350℃之间摩擦系数在0.40左右。这两个发明专利所涉及使用温度均很低，有关更高温度的陶瓷基高温自润滑材料尤其是碳化硅基高温自润滑材料的发明专利还尚未见公布。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种碳化硅基高温自润滑复合材料及其制备方法。

本发明所述复合材料包含了碳化硅陶瓷基体相、钼强化相和氟化钙润滑相，通过控制Mo、CaF₂和SiC在烧结制备中的高温固相反应来改善SiC基复合材料的高温减摩抗磨性能，所制备的SiC基高温自润滑复合材料主要适用于制作高温环境下使用的滑动部件。

一种碳化硅基高温自润滑复合材料，其特征在于该复合材料所包含的组分及各组分的质量百分含量为Mo 10～40%、CaF₂ 10～30%、碳化硅 30～80%。

如上所述自润滑复合材料的制备方法，其特征在于具体步骤为：将Mo、CaF₂、碳化硅球磨混合得到复合粉末，将复合粉末装入石墨模具，然后置于真空热压烧结炉中进行热压烧结，烧结参数：升温速率10～20℃/min、真空度10^-2～10^-1 Pa、烧结温度1200～1400℃、烧结压力20～40 Mpa、烧结时间20～60 min，烧结完成后随炉冷却至室温，得到块体SiC-Mo-CaF₂高温自润滑复合材料。

所述球磨混合的条件：球磨机转速为200～300转/分，球料比为2:1~4:1，磨球为碳化钨球，球磨时间为4~10小时。

采用扫描电镜分析材料的组织形貌。采用显微硬度计测试材料的硬度，测定条件为：载荷300 g，加载持续时间10 s。密度采用浮力原理测试。采用HT-1000球盘接触式高温摩擦磨损试验机评价材料的摩擦磨损性能，其中盘为本发明的材料，尺寸为φ 30 mm × 4 mm，对偶为φ 6 mm的SiC球。载荷10 N，滑动速率0.1 m/s，旋转半径5 mm，运行时间20分钟。测试温度为室温、800℃和1000℃。

本发明的特点之一是，材料致密度高，润滑相和抗磨相在基体中分布均匀，且与基体结合良好，组织结构均匀，如附图1所示。

本发明的特点之二是，材料耐热性好，温度达到1000℃时仍然能稳定运行。

本发明的特点之三是，材料在室温及800℃和1000℃呈现低摩擦和磨损，在各温度段摩擦系数稳定如附图2。

本发明的特点之四是，通过调整材料组成可以调控材料性能。

附图说明

图1为本发明制备材料的组织结构照片：材料致密、组织结构均匀、晶粒细小、润滑相在基体中分布均匀。

图2为本发明制备材料在不同温度下摩擦系数曲线。

图3为本发明制备材料在不同温度的磨损率。

具体实施方式

实施例1

按照质量百分比为：10% Mo、30% CaF₂、60% SiC，分别称取各粉末物料。在高能球磨机中200转/分的速度下混合8小时得到复合粉末，将复合粉末装入石墨磨具，然后置于真空热压烧结炉中进行热压烧结，烧结参数为：升温速率15℃/min，炉腔真空度10^-2～10^-1Pa，烧结温度1300℃，施加压力30 MPa，保温时间20 min。烧结结束后，材料随炉冷却至室温取出。

材料的室温硬度为7.31 GPa，密度为3.99 g/cm³。室温时平均摩擦系数为0.24，磨损率为2.05 × 10^-6 mm³/Nm；800℃时平均摩擦系数为0.46，磨损率为9.87 × 10^-6 mm³/Nm；1000℃时平均摩擦系数为0.27，磨损率为9.17 × 10^-6 mm³/Nm。

实施例2

按照质量百分比为：25%Mo、25%CaF₂、50%SiC，分别称取各粉末物料。在高能球磨机中300转/分的速度下混合6小时得到复合粉末，将复合粉末装入石墨磨具，然后置于真空热压烧结炉中进行热压烧结，烧结参数为：升温速率15℃/min，炉腔真空度10^-2～10^-1Pa，烧结温度1300℃，施加压力30 MPa，保温时间20 min。烧结结束后，材料随炉冷却至室温取出。

材料的室温硬度为7.12 GPa，密度为4.39 g/cm³。室温时平均摩擦系数为0.28，磨损率为2.35 × 10^-6 mm³/Nm；800℃时平均摩擦系数为0.29，磨损率为7.90 × 10^-6 mm³/Nm；1000℃时平均摩擦系数为0.17，磨损率为4.08 × 10^-6 mm³/Nm。

实施例3

按照质量百分比为：30%Mo、20%CaF₂、50%SiC，分别称取各粉末物料。在高能球磨机中300转/分的速度下混合4小时得到复合粉末，讲复合粉末装入石墨磨具，然后置于真空热压烧结炉中进行热压烧结，烧结参数为：升温速率20℃/min，炉腔真空度10^-2～10^-1Pa，烧结温度1200℃，施加压力20 MPa，保温时间30 min。烧结结束后，材料随炉冷却至室温取出。

材料的室温硬度为6.23 GPa，密度为4.35 g/cm³。室温时平均摩擦系数为0.32，磨损率为2.28 × 10^-6 mm³/Nm；800℃时平均摩擦系数为0.25，磨损率为6.88 × 10^-6 mm³/Nm；1000℃时平均摩擦系数为0.35，磨损率为3.53 × 10^-6 mm³/Nm。