一种中空十面体双金属纳米颗粒及其制备方法与流程

本发明涉及一种一种中空十面体双金属纳米颗粒及其制备方法，具体是在高温高压条件下一步合成铜铂的双金属纳米颗粒，制备所得的铜铂双金属纳米颗粒具有独特的中空十面体结构。

背景技术：

贵金属纳米颗粒在环境污染治理，燃料电池，精细化工的多相催化反应等领域扮演着极其重要的角色。然而贵金属在地壳中丰度较低，储量有限，如何在减少贵金属用量的同时，保持甚至提供贵金属的利用率意义重大。其中引人丰度较高的廉价过渡金属，组成双金属纳米颗粒是一种优秀的可行方案。双金属纳米颗粒具有二组分的共同能带，通过改变颗粒的表面电子分布及其几何结构，可以控制纳米颗粒的活性，选择性和稳定性。研究证明双金属纳米颗粒的活性不只和颗粒组分构成有关，更受到其纳米结构，表面形貌，大小等元素影响。如何精准的大量合成所需特定组成，特定大小和特定结构的双金属纳米颗粒是该领域的一个热点和难点。

技术实现要素：

本发明的目的是制备一种具有中空十面体结构的铜铂双金属纳米颗粒。所述铜铂双金属纳米颗粒的特征在于具有大小一致的中空十面体的纳米结构，该中空十面体包括了十五条长度相等的棱，所有十五条棱中每三条相连和对应的棱构成一个等边三角形，一共构成十个等边三角形，整个十面体结构呈俯视五向对称和正视上下对称，所述棱的长度为50纳米，直径为10纳米，这里所述直径指的是棱的主干部分最窄部分的大小，所述棱还包括每一条棱上向外延伸生长的7个丘陵状突出部，所述7个丘陵状突出部以棱的中端为对称轴呈对称分布，其中位于所述棱中部的突出部较大，而位于所述棱两端末端部的突出部较小，由中部到两端的突出部大小逐渐变小，其高度从大到小依次为7.2纳米，5.5纳米，3.5纳米，2纳米；在这里，双金属纳米颗粒组成成分包括了均匀分布的铜元素和铂元素，其中铜元素和铂元素的重量比为1:1.88。

制备上述具有中空十面体结构的铜铂双金属纳米颗粒的方法为一种简易而且制备反应条件可以精准控制的高温高压水相反应。先将反应物包括无水氯化铜、六水氯铂酸、氨基乙醇、聚乙烯吡咯烷酮、氨基乙酸、和碘化钠溶解去离子水中，在4摄氏度环境下静置1小时后转移到高温高压釜中在设定的温度和压强下进行反应，然后离心分离取出产物，进行清洗和烘干即可。这里各反应物的用量为0.269克无水氯化铜，1.036克六水氯铂酸，30毫升氨基乙醇，10克聚乙烯吡咯烷酮，15克氨基乙酸，30克碘化钠以及570毫升去离子水作为反应溶剂和物质输运载体。所述反应物在1000毫升的高温高压反应釜中，在搅拌下，先在35摄氏度和一个大气压的反应条件下反应20分钟，然后将压力增加到5个大气压，将温度升高至150摄氏度，继续反应20小时，反应结束后进行离心分离和清洗烘干，获得具有中空十面体结构的铜铂双金属纳米颗粒。以铂元素技术，该制备方法的产率达到73%。

附图说明

图1是本发明所述铜铂双金属纳米颗粒的中空十面体结构示意图（俯视）。

图2是本发明所述铜铂双金属纳米颗粒的中空十面体结构示意图（正视）。

具体实施方式

下面将结合附图和具体实施方式对本发明作进一步说明。

一种具有中空十面体结构的铜铂双金属纳米颗粒。所述中空十面体的结构包括了十五条长度相等的棱，这十五条棱一起构成了十个等边三角形，呈俯视五向对称和正视上下对称，所述棱的长度为50纳米，直径为10纳米，每一条棱上还包括了向外延伸生长的7个丘陵状突出部，所述7个丘陵状突出部呈对称分布，其中位于所述棱中部的突出部较大，而位于所述棱两端末端部的突出部较小，由中部到两端的突出部大小逐渐变小，其高度从大到小依次为7.2纳米，5.5纳米，3.5纳米，2纳米，所述突出部位于棱的外表面，呈一字型排列，尖端朝外，由中空十面体的中心向外延伸。

制备具有上述结构和大小形貌的中空十面体铜铂双金属纳米颗粒，先将0.269克无水氯化铜和1.036克六水氯铂酸加入到570毫升去离子水中，搅拌溶解后，加入30毫升氨基乙醇，搅拌均匀，再依次加入10克聚乙烯吡咯烷酮，15克氨基乙酸和30克碘化钠，溶解，搅拌均匀后，将所得混合溶液转移到冰箱冷藏室，在4摄氏度环境下静置1小时；然后将所述混合溶液转移到一个容积为1000毫升的可控制温度和压力的高温高压反应釜中，关闭反应釜，在100转每分钟的慢速匀速搅拌下，以5摄氏度每分钟的升温速度将反应釜的温度升高至35摄氏度，保持温度不变，搅拌20分钟，这时候控制反应压力不变，为1个大气压；再以1个大气压每分钟的增压速度将压力升高至5个大气压，然后以10摄氏度每分钟的升温速度将温度升高至150摄氏度；保持反应温度和反应压力不变，同时保持搅拌，让其反应20小时；然后以10摄氏度每分钟的降温速度将温度降至室温，再以1个大气压每分钟的降压速度将压力将至常压，即1个大气压，开启反应釜，将反应所得浑浊液转移到离心管中，以1000转每分钟的离心速度进行离心分离，时间为1分钟，舍弃沉淀物，取上层液，并将其转移到新的离心管中，再以10000转每分钟继续进行离心分离，时间为10分钟，这次舍弃上层液，取出沉淀物，分别用去离子水和乙醇各清洗和离心分离3次，最后将所得沉淀物，即反应所得的中空十面体双金属纳米颗粒在60摄氏度的烘箱中烘干，时间为5分钟，然后封存，取少量进行大小，形貌，活性等测试并进行分析。所述实施方式为在不同反应条件下进行对比后，确定的最佳反应条件。在此反应条件下，产率可以达到73%，且颗粒大小均匀，具有设计所需的形貌特征。数据测试证明，所制备颗粒结构中适量大小和数量的突出部对增加颗粒活性具有很大的促进作用。

技术特征：

技术总结
本发明公开了一种中空十面体双金属纳米颗粒及其制备方法。所述双金属纳米颗粒具有中空十面体的纳米结构，其中中空十面体结构包括十五条长度相等的棱，构成十个等边三角形，棱的长度为50纳米，直径为10纳米，还包括每一条棱上向外延伸生长的7个丘陵状突出部，所述突出部呈对称分布，其高度从大到小依次为7.2纳米，5.5纳米，3.5纳米，2纳米；所述双金属纳米颗粒组成成分包括均匀分布的铜和铂，其中铜和铂的重量比为1:1.88。所述双金属纳米颗粒的制备方法包括先将无水氯化铜、六水氯铂酸、氨基乙醇、聚乙烯吡咯烷酮、氨基乙酸、和碘化钠溶解去离子水中，在4摄氏度环境下静置1小时后转移到高温高压釜中在设定的温度和压强下进行反应，然后离心分离和进行清洗和烘干。该方法可以精准控制，一步合成大量所述中空十面体铜铂双金属纳米颗粒，产率达到73%。

技术研发人员：利凤连
受保护的技术使用者：海梦贸易有限公司
技术研发日：2017.05.05
技术公布日：2018.11.13