本发明属于粗锡精炼领域，具体涉及一种粗锡火法精炼的方法。
背景技术：
：锡是一种银白色的金属，其熔点低、可塑性好、耐腐蚀、抗疲劳、无毒性。锡和铜的合金就是青铜，它的熔点较纯铜低，铸造性能比纯铜好，硬度也比纯铜大。所以它们一被人类发现，就很快得到了广泛应用，并在人类文明史上写下了极辉煌的一页，这便是“青铜器时代”。锡以用于制造马口铁（镀锡钢板）为主，占消费量的40%。还可以制作焊料、以及各种合金如青铜、黄铜等。镀锡和生成各种含锡化合物。还原熔炼是生产锡的主要方法之一，它以中等品位以上的锡精矿为原料。主要由炼前处理、还原熔炼、炉渣熔炼，以及粗锡精炼等组成。目前，资源再生利用及回收，特别是资源回收含贵金属废料回收将是争夺未来战略资源的重要途径，从废旧铟锡合金中回收金属锡，已成为金属锡的一个重要来源。目前，采用还原的方法，从废料中制得的粗锡产品，依然含有较多的杂质金属，由于现有技术中，在粗锡的精炼阶段，技术不是很成熟，导致制得的纯锡中，锡的含量仅为96%左右，并且精炼过程中，浪费了大量的锡原料，精炼阶段锡的回收率仅为95%左右。技术实现要素：为了提升纯锡中锡的含量和提升锡的回收率，本发明提供一种粗锡火法精炼的方法。本发明是通过以下技术方案实现的。一种粗锡火法精炼的方法，包括以下操作步骤：（1）将粗炼后得到的干燥粗锡产品，放入混合液中，将混合液的温度升至70-90℃，保温2-3小时后，过滤得滤渣，其中混合液由以下重量份的组分制成：甲基丙烯磺酸钠11-16份、六氟磷酸钠4-7份、羟基磷酰乙酸6-8份、水190-210份；（2）将滤渣用水清洗，烘干，然后将滤渣粉碎至100-150目后，向其中加入硼酸铝、纳米氧化锌，混合搅拌均匀后，将混合物的温度升至500-550℃，保温3-5小时后，收集熔融状态的物质；（3）将步骤（2）中熔融状的物质冷却后，粉碎至100-150目后，将混合物的温度升至245-260℃后，保温4-6小时后，收集熔融状态的纯锡。具体地，上述步骤（1）中干燥粗锡产品与混合液的质量体积比为1:18-22。具体地，上述步骤（2）中滤渣、硼酸铝、纳米氧化锌的质量比为60-70:1:3。由以上的技术方案可知，本发明的有益效果是：本发明提供的粗锡精炼方法，操作方法简单，消耗的能量低，制得的纯锡中，锡的纯度高，并且锡的回收率高，极大地提升了纯锡的品质。本发明提供的混合液，可有效的除去粗锡中的一些熔点较低的卤素盐类物质，并且可使得粗锡产品的孔隙率更大，易于后续的粉碎操作，并可使得粗锡中的锡更易于在熔融时析出，提升了锡的回收率；硼酸铝、纳米氧化锌的添加，可有效的提升粗锡粉末的熔融效果，可使得熔融后的金属物质易于与熔点较高的物质分离，进而提升了制得的产品的纯度。具体实施方式为了使本领域技术人员能更进一步了解本发明的特征及技术内容，请参阅以下有关本发明的详细说明。实施例1一种粗锡火法精炼的方法，包括以下操作步骤：（1）将粗炼后得到的干燥粗锡产品，放入混合液中，将混合液的温度升至70℃，保温2小时后，过滤得滤渣，其中混合液由以下重量份的组分制成：甲基丙烯磺酸钠11份、六氟磷酸钠4份、羟基磷酰乙酸6份、水190份；（2）将滤渣用水清洗，烘干，然后将滤渣粉碎至100目后，向其中加入硼酸铝、纳米氧化锌，混合搅拌均匀后，将混合物的温度升至500℃，保温3小时后，收集熔融状态的物质；（3）将步骤（2）中熔融状的物质冷却后，粉碎至100目后，将混合物的温度升至245℃后，保温4小时后，收集熔融状态的纯锡。具体地，上述步骤（1）中干燥粗锡产品与混合液的质量体积比为1:18。具体地，上述步骤（2）中滤渣、硼酸铝、纳米氧化锌的质量比为60:1:3。实施例2一种粗锡火法精炼的方法，包括以下操作步骤：（1）将粗炼后得到的干燥粗锡产品，放入混合液中，将混合液的温度升至80℃，保温2.5小时后，过滤得滤渣，其中混合液由以下重量份的组分制成：甲基丙烯磺酸钠13份、六氟磷酸钠5份、羟基磷酰乙酸7份、水200份；（2）将滤渣用水清洗，烘干，然后将滤渣粉碎至130目后，向其中加入硼酸铝、纳米氧化锌，混合搅拌均匀后，将混合物的温度升至530℃，保温4小时后，收集熔融状态的物质；（3）将步骤（2）中熔融状的物质冷却后，粉碎至130目后，将混合物的温度升至250℃后，保温5小时后，收集熔融状态的纯锡。具体地，上述步骤（1）中干燥粗锡产品与混合液的质量体积比为1:20。具体地，上述步骤（2）中滤渣、硼酸铝、纳米氧化锌的质量比为65:1:3。实施例3一种粗锡火法精炼的方法，包括以下操作步骤：（1）将粗炼后得到的干燥粗锡产品，放入混合液中，将混合液的温度升至90℃，保温3小时后，过滤得滤渣，其中混合液由以下重量份的组分制成：甲基丙烯磺酸钠16份、六氟磷酸钠7份、羟基磷酰乙酸8份、水210份；（2）将滤渣用水清洗，烘干，然后将滤渣粉碎至150目后，向其中加入硼酸铝、纳米氧化锌，混合搅拌均匀后，将混合物的温度升至550℃，保温5小时后，收集熔融状态的物质；（3）将步骤（2）中熔融状的物质冷却后，粉碎至150目后，将混合物的温度升至260℃后，保温6小时后，收集熔融状态的纯锡。具体地，上述步骤（1）中干燥粗锡产品与混合液的质量体积比为1:22。具体地，上述步骤（2）中滤渣、硼酸铝、纳米氧化锌的质量比为70:1:3。对比例1步骤（1）中的混合液为清水，其余步骤与实施例1完全相同。对比例2步骤（2）中不添加硼酸铝、纳米氧化锌，其余步骤与实施例2完全相同。分别用各实施例和对比例中的方法对同一批的粗锡产品进行提纯，其中粗锡中各杂质的质量组成如下表所示：表1粗锡组成组成元素snpbcufeznas其他组成/%79.56.85.13.70.30.14.5各实施例和对比例的提纯效果如表2所示：表2一种粗锡火法精炼的方法效果验证项目锡含量/%锡的回收率/%实施例199.198.1对比例198.496.0实施例299.598.3对比例297.296.9实施例399.798.4由表2可知，本发明提供的方法，极大地提升了粗锡提纯时锡的回收率以及制得的纯锡产品的纯度。本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。当前第1页12