待处理靶材的处理方法与流程

本发明涉及半导体溅射靶材制造领域，尤其涉及一种待处理靶材的处理方法。

背景技术

靶材也叫做溅射靶材，它是通过磁控溅射、多弧离子镀或其他类型的镀膜系统在适当工艺条件下溅射在基板上形成各种功能薄膜的溅射源。简单说的话，靶材就是高速荷能粒子轰击的目标材料，用于高能激光武器中，不同功率密度、不同输出波形、不同波长的激光与不同的靶材相互作用时，会产生不同的杀伤破坏效应。更换不同的靶材(如铝、铜、不锈钢、钛、镍靶等)，即可得到不同的膜系(如超硬、耐磨、防腐的合金膜等)。溅射靶材一般对材料要求比较高，钛溅射靶材需要使用纯度达到4n(99.99％)以上的高纯钛为原材料才可以制成。

靶材被当做溅射源使用过之后，溅射蒸发的只是一小部分，大部分材料仍然在靶材基体上，这一部分材料为废旧理靶材，这些废旧靶材中原材料为钛金属的，称之为废旧钛靶材。

钛及其合金具有高比重强度和耐腐蚀强的优点，其产品广泛运用在航空、航天领域及造船、原子能工业中。在日常生活和消费品领域，钛及钛合金的应用也引起相当大的兴趣；但由于钛制品成本较高，其广泛应用受到了限制。提高废旧钛靶材的回收利用率能够有效降低钛制品的成本，增加钛制品的应用。

然而，现有技术对废旧靶材的回收率很低。

技术实现要素：

本发明解决的问题是提供一种待处理靶材的处理方法，能够提高待处理靶材的回收率。

为解决上述问题，本发明提供一种待处理靶材的处理方法，包括：提供待处理靶材；通过第一酸溶液对所述待处理靶材进行第一酸洗处理，形成初始靶材，所述第一酸溶液与所述待处理靶材表面材料发生第一化学反应，去除待处理靶材表面的部分材料；通过第二酸溶液对所述初始靶材进行第二酸洗处理，形成提纯靶材，所述第二酸溶液与所述初始靶材表面材料发生第二化学反应，去除初始靶材表面的部分材料，所述第二化学反应的速率小于第一化学反应的速率。

可选的，所述待处理靶材的材料为钛。

可选的，所述第一酸溶液包括hf。

可选的，所述第一酸溶液还包括hcl。

可选的，所述第一酸溶液中hcl的浓度为5％～7％，所述第一酸溶液中hcl与hf的质量比值为4.5～5.5。

如权利要求4所述的待处理靶材的处理方法，其特征在于，所述第一酸洗处理的时间为27min～33min。

可选的，所述第二酸溶液包括hf。

可选的，所述第二酸溶液还包括hno3。

可选的，所述第二酸溶液中hno3的浓度为25％～35％；所述第二酸溶液中hno3与hf的质量比值为4.5～5.5。

可选的，所述第二酸洗处理的时间为1.8h～2.2h；所述第二酸溶液的温度为45℃～50℃。

可选的，所述第一酸洗处理之前，还包括：通过酸性除油剂溶液对所述待处理靶材进行去污处理。

可选的，所述酸性除油剂溶液中酸性除油剂的浓度为10％～20％。

可选的，所述酸性除油剂溶液与所述待处理靶材的体积比值为1.8～2.2。

可选的，所述第一酸洗处理之前，还包括：对所述待处理靶材表面进行刷洗处理。

可选的，刷洗处理之后，还包括通过第一清洗剂对所述待处理靶材进行第一清洗处理，所述第一清洗剂为水。

可选的，还包括：通过第二清洗剂对所述提纯靶材进行第二清洗处理，所述第二清洗剂为水。

可选的，所述第二清洗处理之后，还包括对所述提纯靶材进行烘干处理。

可选的，通过真空干燥箱对所述提纯靶材进行烘干处理，所述烘干处理的参数包括：所述真空干燥箱中的真空度大于100pa，烘干温度为120℃～150℃，烘干时间为1h～2h。

可选的，还包括：对所述提纯靶材进行熔炼处理。

可选的，通过电子束冷床真空熔炼炉对所述提纯靶材进行熔炼处理。

与现有技术相比，本发明的技术方案具有以下优点：

本发明技术方案提供的待处理靶材的处理方法中，通过第一酸溶液对所述待处理靶材进行第一酸洗处理。所述第一酸溶液与所述待处理靶材发生第一化学反应，所述第一化学反应能够去除所述待处理靶材表面的部分材料，从而能够去除所述待处理靶材表面吸附的杂质原子，提高所述待处理靶材的纯度。通过第二酸溶液对所述待处理靶材进行第二酸洗处理，所述第二酸溶液与所述待处理靶材发生第二化学反应。所述第二化学反应速度小于所述第一化学反应的速度，能够提高所述提纯靶材表面的光亮度，减小所述提纯靶材表面的粗糙度，从而能够降低待处理靶材对杂质原子的吸附量，从而能够提高待处理靶材的回收利用率。

进一步，所述第一酸溶液包括hcl和hf。hcl能够提高第一酸洗处理的速度，从而提高待处理靶材的回收效率。

进一步，所述第二酸溶液包括hf和hno3，hno3能够使所述待处理靶材表面钝化，降低第二酸洗处理的速度，使待处理靶材表面光亮，减少待处理靶材对杂质原子的吸附能力。hno3还能够降低第二酸洗处理过程中待处理靶材的吸氢量，提高待处理靶材的回收利用率。

进一步，通过酸性除油剂溶液对所述待处理靶材进行去污处理，能够去除所述待处理靶材表面的油污等杂质，提高所述待处理靶材的纯度。

进一步，所述第二酸洗处理之后，还包括：对所述待处理靶材进行熔炼处理。所述熔炼处理能够去除所述待处理靶材中的杂质，并能够对所述待处理靶材进行重新塑形。

附图说明

图1是本发明的废旧钛靶材的处理方法一实施例各步骤的流程图；

图2至图5是本发明的废旧钛靶材的处理方法一实施例各步骤的结构示意图。

具体实施方式

现有技术对待处理靶材的回收利用率很低。

现结合废旧钛靶材的处理方法，分析待处理靶材的回收利用率很低的原因：

废旧钛靶材处理方式主要有两种：一种是被当做废钛料低价出售；另一种是通过机械加工从废旧钛靶材上切取部分钛板或钛粒。

第一种处理方法没有对钛靶材重新利用，从而导致钛材料的浪费。第二种处理方法虽然使废旧钛靶材得到了简单的回收利用，但由于钛靶材经过溅射之后，表面由于受到高能离子的轰击而变得粗糙，对杂质的吸附作用较强。另外，由于钛靶材经过溅射之后形成的废旧钛靶材表面温度较高容易与外界的杂质发生反应，导致钛靶材纯度较低。因此，所述废旧钛靶材中能够满足纯度要求的钛材料较少。在对所述废旧钛靶材进行机械加工时，大量钛材料被切除，从而导致钛的回收利用率很低。

为解决所述技术问题，本发明提供了一种待处理靶材的处理方法，包括：通过第一酸溶液对所述待处理靶材进行第一酸洗处理；所述第一酸洗处理之后，通过第二酸溶液对所述待处理靶材进行所述第二酸洗处理。其中，第一酸洗处理能够去除所述待处理靶材中的氧化物等杂质，从而提高所述待处理靶材的纯度。所述第二酸洗处理能够在所述待处理靶材表面形成致密的保护层，降低待处理靶材对杂质原子的吸附能力，进而能够提高待处理靶材的回收利用率。

为使本发明的上述目的、特征和优点能够更为明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施例做详细的说明。

图1是本发明的待处理靶材的处理方法一实施例各步骤的流程图。

请参考图1，所述待处理靶材的处理方法包括：

s1：提供待处理靶材；

s2：通过酸性除油剂溶液对所述待处理靶材进行去污处理；

s3：去污处理之后，对所述待处理靶材表面进行刷洗处理；

s4，通过第一酸溶液对所述待处理靶材进行第一酸洗处理，形成初始靶材，所述第一酸溶液与所述待处理靶材表面材料发生第一化学反应，去除待处理靶材表面的部分材料；

s5，通过第二酸溶液对所述初始靶材进行第二酸洗处理，形成提纯靶材，所述第二酸溶液与所述初始靶材表面材料发生第二化学反应，去除初始靶材表面的部分材料，所述第二化学反应的速率小于第一化学反应的速率；

s6，对所述提纯靶材进行熔炼处理。

图2至图5是本发明待处理靶材的处理方法一实施例各步骤的结构示意图。以下结合附图进行详细说明。

请参考图2，执行步骤s1，提供待处理靶材100。

所述待处理靶材100为经过溅射后剩余的靶材。

靶材经过溅射之后，表面由于受到高能离子的轰击而变得粗糙，表面具有坑洞，导致对杂质的吸附所用较强，使得所述待处理靶材会吸附大量的碳、氢、氧和氮等杂质原子，所述待处理靶材100表面还具有大量的油污及铁等杂质。另外由于靶材经过溅射之后形成的待处理靶材100表面温度较高，容易吸附大量的杂质原子，特别是在表面形成氧化层。另外，所述待处理靶材100在搬运、储存过程中，由于磕碰使所述待处理靶材表面具有划痕，所述划痕中容易积累杂质。

本实施例中，所述待处理靶材100的材料为钛。所述待处理靶材100为废旧钛靶材。

请继续参考图2，执行步骤s2，通过酸性除油剂溶液101对所述待处理靶材100进行去污处理。

所述去污处理用于去除所述待处理靶材100表面的油污。

如果所述酸性除油剂溶液101中酸性除油剂的含量过低，不利于去除所述待处理靶材100表面的油污；如果所述酸性除油剂溶液101中酸性除油剂的含量过高，容易增加成本。具体的，本实施例中，所述酸性除油剂溶液101中酸性除油剂的浓度为10％～20％。

如果所述酸性除油剂溶液101与所述待处理靶材100的体积比值过小，不利于去除所述待处理靶材100表面的油污；如果所述酸性除油剂溶液101与所述待处理靶材100的体积比值过大，容易增加酸性除油剂溶液101的浪费。具体的，所述酸性除油剂溶液101与所述待处理靶材100的体积比值为1.8～2.2，本实施例中，所述酸性除油剂溶液101与所述待处理靶材100的体积比值为2。

请参考图3，执行步骤s3，清洗之后，对所述待处理靶材100表面进行刷洗处理。

所述涮洗处理用于去除所述待处理靶材100表面坑洞和划痕中的油污、铁屑等杂质。

通过毛刷102对所述待处理靶材100表面进行刷洗处理。

在所述刷洗处理过程中，操作员需要带橡胶防酸手套，防止所述待处理靶材100表面的酸性除油剂溶液101(如图2所示)腐蚀操作员的皮肤。

所述刷洗处理之后，还包括：通过第一清洗剂对所述待处理靶材100进行第一清洗处理。

所述第一清洗处理用于去除所述待处理靶材100表面的酸性除油剂溶液101。

本实施例中，所述第一清洗剂为水。

请参考图4，执行步骤s4，通过第一酸溶液103对所述待处理靶材100(如图3所示)进行第一酸洗处理，形成初始靶材110，所述第一酸溶液103与所述待处理靶材表面材料发生第一化学反应，去除待处理靶材100表面的部分材料。

所述第一化学反应能够去除所述待处理靶材100表面的部分材料，从而能够去除所述待处理靶材100表面吸附的杂质原子，提高所述待处理靶材100的纯度。

本实施例中，所述第一酸洗处理还可以用于去除所述待处理靶材100表面的氧化层。

本实施例中，所述刷洗处理之后，对所述待处理靶材100进行第一酸洗处理。

本实施例中，所述第一酸溶液103包括hcl和hf。在其他实施例中，所述第一酸溶液仅包括hf。

本实施例中，hf中加入hcl能够增加第一酸溶液103与钛的反应，从而能够第一化学反应的反应速率，提高生产效率；然而，hcl容易增加第一酸洗处理过程中待处理靶材100的吸氢能力。

如果所述第一酸溶液103中hcl的浓度过高，容易增加第一酸洗处理过程中待处理靶材100的吸氢能力，降低第一酸洗处理后初始靶材110的纯度；如果所述第一酸溶液103中hcl的浓度过低，容易降低生成效率。具体的，所述第一酸溶液103中hcl的浓度为5％～7％。

在所述第一酸溶液103中hcl的浓度一定的条件下，如果所述第一酸溶液103中hcl与hf的质量比值过小，第一酸溶液103中hf的浓度较大，容易增加钛的损耗；如果所述第一酸溶液103中hcl与hf的质量比值过大，述第一酸溶液103中hf的浓度较小，容易降低生产效率。具体的，本实施例中，所述第一酸溶液103中hcl与hf的质量比值为4.5～5.5，例如5。

如果所述第一酸洗处理的时间过短，不利于去除所述待处理靶材100吸附的杂质原子；如果所述第一酸洗处理的时间过长，容易增加待处理靶材100中钛的损耗。具体的，本实施例中，所述第一酸洗处理的时间为27min～33min。

请参考图5，通过第二酸溶液104对所述初始靶材110(如图4所示)进行第二酸洗处理，形成提纯靶材120，所述第二酸溶液104与所述初始靶材110表面材料发生第二化学反应，去除初始靶材110表面的部分材料，所述第二化学反应的速率小于第一化学反应的速率。

所述第二化学反应速度小于所述第一化学反应的速度，能够提高所述提纯靶材110表面的光亮度，减小所述提纯靶材110表面的粗糙度，从而能够降低待处理靶材110对杂质原子的吸附量，从而能够提高待处理靶材100的回收利用率。

本实施例中，所述第二酸溶液104包括hno3和hf。hf能够与除所述初始靶材110反应。hf中加入hno3能够使所述初始靶材110表面钝化，使所述提纯靶材120表面光亮，从而能够减少提纯靶材120对碳、氢、氧和氮等杂质原子的吸附能力，提高提纯靶材120中钛的纯度。另外，hf中加入hno3能够降低第二酸溶液104与初始旧靶材110的反应速率，从而使提纯靶材120表面光亮，并能够减小hf对提纯靶材120中钛的损耗。

hf中加入hno3还能够降低在所述第二酸洗处理过程中，待处理靶材100的吸氢能力，提高待处理靶材的回收利用率。其反应机理为:

3ti+4hno3+12hf＝3tif4+8h2o+4no

如果所述第二酸溶液104中hno3的浓度过低，不利于降低所述第二酸洗处理过程中初始靶材110的吸氢量。因此，所述第二酸溶液104中hno3的浓度不宜过小，所述第二酸溶液104中hno3的浓度大于20％。具体的，本实施例中，所述第二酸溶液104中hno3的浓度为25％～35％。

所述第二酸溶液104中hno3的浓度一定的条件下，如果所述第二酸溶液104中hno3与hf的质量比值过大，hf的浓度过低，不利于去除所述初始靶材110吸附的杂质原子；如果所述第二酸溶液104中hno3与hf的质量比值过小，hf的浓度过高，容易产生材料浪费。具体的，本实施例中，所述第二酸溶液104中hno3与hf的质量比值为4.5～5.5，例如5。

如果所述第二酸溶液104的温度过高，容易导致所述第二酸洗处理的速率过快，从而不利于使待处理靶材100表面光亮，并容易增加hf对初始靶材110中钛的损耗；如果所述第二酸溶液104的温度过低，容易使所述第二酸洗处理的速率过慢，从而降低生产效率。具体的，本实施例中，第二酸溶液104的温度为45℃～50℃。

如果所述第二酸洗处理的时间过长，容易增加hf对初始靶材110中钛的损耗；如果所述第二酸洗处理的时间过短，不利于去除所述初始靶材110吸附的杂质原子，不利于提纯靶材120表面的光亮。具体的，本实施例中，所述第二酸洗处理的时间为1.8h～2.2h。

所述第二酸洗处理之后，还包括：通过第二清洗剂对所述提纯靶材120进行第二清洗处理。

所述第二清洗处理用于去除所述提纯靶材120表面的第一酸溶液和第二酸溶液。

本实施例中，所述第二清洗剂为水。

所述第二清洗处理之后，还包括对所述提纯靶材120进行烘干处理。

所述烘干处理用于去除所述第二清洗剂，从而抑制空气中的氧气氧化所述提纯靶材120。

本实施例中，通过真空干燥箱对所述提纯靶材120进行烘干。

如果所述真空干燥箱中的真空度过小，所述提纯靶材120表面容易被氧化。因此，本实施例中，所述真空干燥箱中的真空度大于100pa。

如果烘干温度过低，容易降低烘干处理的效率；如果烘干温度过高容易增加能量浪费。具体的，所述烘干温度为120℃～150℃。

如果烘干时间过短，不容易使提纯靶材120充分干燥，从而容易使提纯靶材120被氧化；如果烘干时间过长，容易降低生产效率。具体的，本实施例中，烘干时间为1h～2h。

所述烘干处理之后，还包括：使所述提纯靶材120随真空干燥箱冷却至取出温度；冷却至取出温度之后，取出所述提纯靶材120。

如果所述取出温度过高，取出所述提纯靶材120之后，提纯靶材120容易吸附碳、氢、氧、氮等原子，从而导致提纯靶材120纯度降低，因此，所述取出温度小于30度，冷却时间为3h～5h。

执行步骤s6，所述第二酸洗处理之后，对所述提纯靶材120进行熔炼处理。

所述熔炼处理能够进一步去除所述提纯靶材120中的杂质，并能够对所述提纯靶材120进行重新塑形。

本实施例中，所述烘干处理之后，对所述提纯靶材120进行熔炼处理。

通过电子束冷床真空熔炼炉对所述提纯靶材120进行熔炼处理。电子束冷床真空熔炼炉内真空度较高，能够减少提纯靶材120对杂质原子的吸附。同时电子束冷床真空熔炼炉能够去除提纯靶材120中密度大于钛密度以及小于钛密度的杂质，从而对钛具有很好的提纯效果。

虽然本发明披露如上，但本发明并非限定于此。任何本领域技术人员，在不脱离本发明的精神和范围内，均可作各种更动与修改，因此本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。