一种金属基纳米复合材料零件的成形方法与流程

文档序号:14426127阅读:172来源:国知局

本发明属于光固化成形方法技术领域,具体涉及一种金属基纳米复合材料零件的成形方法。



背景技术:

金属基纳米复合材料由于具有强度高、韧性好、热稳定性优良等特点,在航空、航天、自动化等高新技术领域有着广泛的应用前景。当前金属基纳米复合材料零件的成形方法主要有两种:液态铸造法和固态烧结法。液态铸造法可获得近净形复杂零件,但需要模具、同时存在界面反应且成分难以控制;固态烧结法成分易于控制,但易发生颗粒团聚且仅能获得简单的小型零件。因此,目前还没有一种能够实现高性能复杂金属基纳米复合材料零件快速成形的方法。



技术实现要素:

本发明的目的是提供一种金属基纳米复合材料零件的成形方法,解决现有金属基纳米复合材料零件成形方法中界面反应和团聚作用强烈、不易制备复杂零件的问题。

本发明所采用的技术方案是,一种金属基纳米复合材料零件的成形方法,包括以下步骤:

步骤1,金属粉末和纳米材料的预处理

步骤2,纳米增强金属基复合光固化浆料的制备

步骤2.1,将经步骤1处理过的金属粉末放入行星式球磨机中,同时加入适量的分散剂与相溶剂,以无水乙醇为介质,在1:1的球料比下球磨2-8h,随后过滤并在120℃下干燥10h,得到混合粉末;

步骤2.2,取适量树脂放入搅拌机内,然后将步骤2.1的混合粉末分不少于三次加入其中,在每次加入时均同时加入适量的稀释剂,搅拌使其混合均匀,得到混合物;

步骤2.3,在避光条件下,向步骤2.2的混合物中加入适量的自由基光引发剂和经步骤1处理后的纳米材料,进行超声波分散与机械搅拌处理,混合均匀后得到纳米增强金属基复合光固化浆料;

步骤2.4,在避光、不大于-0.06mpa的负压条件下,对步骤2.3的纳米增强金属基复合光固化浆料继续高能超声波处理8-12h,备用;

步骤3,光固化成形

将处理好的待成形零件三维模型信息导入光固化成形设备内,利用步骤2.4的纳米增强金属基复合光固化浆料成形出所需零件的毛坯,且在成形过程中一直对光固化成形设备中供料装置内的未固化浆料进行高能超声波处理;

步骤4,脱脂烧结

步骤4.1,脱脂

将步骤3的毛坯放置在焙烧炉中,在常压、氩气环境下,以3-5℃/min的速率升温到350-600℃,保温1-10h;然后抽真空,保温相同时间后随炉冷却;

步骤4.2,烧结

将步骤4.1处理后的毛坯,在氩气保护的环境、气体压力10-200mpa条件下,以5-10℃/min的升温速率升到600-1300℃,保温0.5-3h得到所需的金属基纳米复合材料零件。

本发明的特征还在于,

步骤1中金属粉末的预处理具体为:选取粒径d50为1-10um的基体金属粉末,在温度200-250℃、大气压不大于-0.06mpa的真空环境下干燥2-10h;

步骤1中纳米材料的预处理具体为:在超声波分散与机械搅拌的共同作用条件下、分散并清洗纳米颗粒,随后在温度100-180℃、大气压不大于-0.06mpa的真空环境下干燥20-30h。

步骤2.2中树脂为自由基型树脂,具体为不饱和聚酯或丙烯酸酯类,稀释剂为丙烯酸酯类、乙烯基类或乙烯基醚类;步骤2.1中分散剂为聚丙烯酸铵或柠檬酸铵,相溶剂为硬脂酸或多元醇;

步骤2.3中自由基光引发剂为苯偶姻衍生物、酰基膦氧化物或有机含硫化合物;

其中树脂、分散剂、稀释剂、相溶剂和自由基光引发剂在使用前均需干燥处理。

步骤2.2中混合粉末中金属粉末与树脂的体积分数比为1-3:1;

分散剂添加总量为金属粉末质量的0.1-1%,相溶剂添加总量为金属粉末质量的0.18-2%;各次稀释剂添加总量为金属粉末质量的0.1-1.5%。

步骤2.2中混合时温度为25-35℃;搅拌参数:常压下转速280-600rad/min,搅拌时间4-8h。

步骤2.3中自由基光引发剂的质量为步骤2.2中树脂总质量的0.5-3%;

步骤2.3中纳米材料的质量为步骤2.2混合粉末中金属粉末总质量的0.5-5%。

步骤2.3中搅拌速率300-600rad/min,搅拌时间1-4h。

步骤3中光固化成形设备的参数为:所用光波长为200-400nm,成形时所用分层厚度为10-100um。

步骤4.2在烧结之前需根据零件所用材料的特性判断是否进行预烧,若进行预烧则具体参数为:在氩气保护的环境、气体压力10-200mpa条件下,以3-5℃/min的速率升温至800-900℃,保温0.5-2h。

本发明的有益效果是:本发明一种金属基纳米复合材料零件的成形方法通过对金属粉末和纳米材料的预处理,全程使用高能超声波,有效的减轻了成形过程中纳米颗粒的团聚;通过制备纳米增强金属基复合光固化浆料与光固化技术的联合,提高了成形零件的复杂程度;通过在低于界面反应的温度进行快速烧结,降低了整个过程的纳米颗粒界面反应;步骤简单,有很好的实用价值。

具体实施方式

下面通过具体实施方式对本发明的成形方法进行详细说明。

本发明一种金属基纳米复合材料零件的成形方法,具体包括以下步骤:

步骤1,金属粉末和纳米材料的预处理

金属粉末的预处理具体为:选取粒径d50为1-10um的基体金属粉末,在温度200-250℃、大气压不大于-0.06mpa的真空环境下干燥2-10h;

纳米材料的预处理具体为:在超声波分散与机械搅拌的共同作用条件下、分散并清洗纳米颗粒,随后在温度100-180℃、大气压不大于-0.06mpa的真空环境下干燥20-30h。

步骤2,纳米增强金属基复合光固化浆料的制备

步骤2.1,将经步骤1处理过的金属粉末放入行星式球磨机中,同时加入适量的经干燥处理的分散剂与相溶剂,以无水乙醇为介质,在1:1的球料比下球磨2-8h,随后过滤并在120℃下干燥10h,得到混合粉末,

分散剂为聚丙烯酸铵或柠檬酸铵,相溶剂为硬脂酸或多元醇;

步骤2.2,取适量经干燥处理的树脂放入搅拌机内,然后将步骤2.1的混合粉末分不少于三次加入其中,每次加入时均同时加入适量的稀释剂,搅拌使其混合均匀,得到混合物;

其中树脂为自由基型树脂,具体为不饱和聚酯或丙烯酸酯类,稀释剂为丙烯酸酯类、乙烯基类或乙烯基醚类;分散剂添加总量为混合粉末中金属粉末质量的0.1-1%;稀释剂添加总量为混合粉末中金属粉末质量的0.1-1.5%;相溶剂添加总量为金属粉末质量的0.18-2%;混合时温度为25-35℃;搅拌参数:常压下转速280-600rad/min,搅拌时间4-8h;

步骤2.3,在避光条件下,向步骤2.2的混合物中加入适量的经干燥处理的自由基光引发剂和经步骤1处理后的纳米材料,进行超声波分散与机械搅拌处理,以300-600rad/min的速率搅拌1-4h使其混合均匀,得到纳米增强金属基复合光固化浆料;

其中自由基光引发剂为苯偶姻衍生物、酰基膦氧化物或有机含硫化合物;自由基光引发剂的质量为树脂总质量的0.5-3%、纳米材料的质量为金属粉末总质量的0.5-5%;

步骤2.4,在避光、不大于-0.06mpa的负压条件下,对步骤2.3的纳米增强金属基复合光固化浆料继续高能超声波处理8-12h,以排除其中的气泡以排除其中的气泡,备用。

步骤3,光固化成形

将处理好的待成形零件三维模型信息导入光固化成形设备内,利用步骤2.4的纳米增强金属基复合光固化浆料成形出所需零件的毛坯,且在成形过程中一直对光固化成形设备中供料装置内的未固化浆料进行高能超声波处理;光固化成形设备所用光波长为200-400nm,成形时所用分层厚度为10-100um。

步骤4,脱脂烧结

步骤4.1,脱脂

将步骤3的毛坯放置在焙烧炉中,在常压、氩气环境下,以3-5℃/min的速率升温到350-600℃,保温1-10h后随炉冷却;然后抽真空,保温相同时间后随炉冷却;

步骤4.2,烧结

将步骤4.1处理后的毛坯,根据不同零件的需求,烧结之前选择是否预烧,预烧具体参数为:在氩气保护的环境、气体压力10-200mpa条件下,以3-5℃/min的速率升温至800-900℃,保温0.5-2h;

然后在氩气保护的环境、气体压力10-200mpa条件下,以5-10℃/min的升温速率升到600-1300℃,保温0.5-3h得到所需的金属基纳米复合材料零件。

本发明的成形方法通过对金属粉末和纳米材料的预处理,全程使用高能超声波,有效的减轻了成形过程中纳米颗粒的团聚;通过制备纳米增强金属基复合光固化浆料与光固化技术的联合,提高了成形零件的复杂程度;通过在低于界面反应的温度进行快速烧结,降低了整个过程的纳米颗粒界面反应;步骤简单,有很好的实用价值。

实施例1:碳纳米管/铝基复合材料零件

(1)金属粉末和纳米材料的预处理

金属粉末的预处理具体为:将d50=1um的alsi10mg粉末,在200℃、大气压不大于-0.06mpa的真空环境下干燥5h;

纳米材料的预处理具体为:用酒精在超声波分散与机械搅拌的共同作用条件下处理碳纳米管,随后在温度100℃、大气压不大于-0.06mpa的真空环境下干燥20h。

(2)纳米增强金属基复合光固化浆料的制备

干燥处理1,6-己二醇二丙烯酸酯;分散剂聚丙烯酸铵、稀释剂丙烯酸异冰片酯、相溶剂多元醇、自由基型光引发剂安息香双甲醚。

将1620g的alsi10mg金属粉末装入行星式球磨机中,同时加入8.1g分散剂聚丙烯酸铵与16.2g相溶剂多元醇,以无水乙醇为介质在1:1的球料比下球磨2h,过滤后在120℃下干燥10h;

将经以上步骤处理过的金属粉末与400ml的1,6-己二醇二丙烯酸酯自由基型树脂(金属粉末和自由基型树脂的体积分数比为3:2),分三次加入搅拌机中使其混合均匀,得到混合物;在每次加入时都添加稀释剂丙烯酸异冰片酯,各次加入丙烯酸异冰片酯总量为16.2g,混合温度35℃,搅拌参数为,常压下以400rad/min的转速搅拌8h;

在避光的条件下,在混合物中继续加入12g的安息香双甲醚与56.7g的碳纳米管,进行搅拌与高能超声波处理,搅拌速率350rad/min,处理时间4h使其混合均匀以制成碳纳米管/铝基复合光固化浆料;

在避光、不大于-0.06mpa的负压条件下,对碳纳米管/铝基复合光固化浆料继续进行8h的高能超声波处理,以排除其中的气泡,备用。

(3)光固化成形

将处理好的待成形零件三维模型信息导入光固化成形设备内,利用碳纳米管/铝基复合光固化浆料成形出所需零件的毛坯;光固化成形设备所用光波长为355nm,成形时所用分层厚度为20um,成形过程中一直对供料装置内未固化的浆料进行高能超声波处理。

(4)脱脂烧结

将步骤3的毛坯放置在焙烧炉中进行脱脂处理。脱脂工艺为:在常压、氩气环境下,以3℃/min的速率升温到350℃,保温10h后;然后抽真空,经历同等的保温时间后随炉冷却。

随后进行烧结,烧结工艺:在氩气保护的环境下,气体压力200mpa,以10℃/min的速率升温到630℃,保温2h得到所需要的碳纳米管/铝基复合材料零件。

实施例2:碳纳米管/铜基复合材料零件

(1)金属粉末和纳米材料的预处理

金属粉末的预处理具体为:将d50=10um的h65粉末,在200℃、大气压不大于-0.06mpa的真空环境下干燥2h;

纳米材料的预处理具体为:用酒精在超声波分散与机械搅拌的共同作用条件下处理碳纳米管,随后在温度100℃、大气压不大于-0.06mpa的真空环境下干燥20h。

(2)纳米增强金属基复合光固化浆料的制备

干燥处理1,6-己二醇二丙烯酸酯;分散剂柠檬酸铵、稀释剂乙烯基醚、相溶剂多元醇、自由基型光引发剂安息香双甲醚。

将4275gh65金属粉末装入行星式球磨机中,同时加入4.275g分散剂柠檬酸铵与7.695g相溶剂多元醇,以无水乙醇为介质在1:1的球料比下球磨2h,过滤后在120℃下干燥10h;

将经以上步骤处理过的金属粉末与500ml的1,6-己二醇二丙烯酸酯自由基型树脂(金属粉末和自由基型树脂体积分数比为1:1),分三次加入搅拌机中使其混合均匀;在每次加入时都添加稀释剂乙烯基醚,各次加入乙烯基醚总量为4.275g,混合温度20℃,搅拌参数为,常压下以280rad/min的转速搅拌8h;

在避光的条件下,在混合物中继续加入15g的安息香双甲醚与21.375g的碳纳米管,进行搅拌与高能超声波处理,搅拌速率280rad/min,处理时间4h使其混合均匀以制成碳纳米管/铜基复合光固化浆料;

在避光、不大于-0.06mpa的负压条件下,对碳纳米管/铜基复合光固化浆料继续进行8h的高能超声波处理,以排除其中的气泡,备用。

(3)光固化成形

将处理好的待成形零件三维模型信息导入光固化成形设备内,利用碳纳米管/铜基复合光固化浆料成形出所需零件的毛坯;光固化成形设备所用光波长为355nm,成形时所用分层厚度为10um,成形过程中一直对供料装置内未固化的浆料进行高能超声波处理。

(4)脱脂烧结

将步骤3的毛坯放置在焙烧炉中进行脱脂处理。脱脂工艺为:在常压、氩气环境下,以5℃/min的速率升温到400℃,保温1h;然后抽真空,经历同等的保温时间后随炉冷却。

随后进行烧结,烧结工艺:在氩气保护的环境下,气体压力100mpa,以5℃/min的速率升温到600℃,保温2h得到所需要的碳纳米管/铜基复合材料零件。

实施例3:tic/钛合金复合材料零件

(1)金属粉末和纳米材料的预处理

金属粉末的预处理具体为:将d50=8um的tc4粉末,在250℃、大气压不大于-0.06mpa的真空环境下干燥6h;

纳米材料的预处理具体为:用酒精在超声波分散与机械搅拌的共同作用条件下处理tic纳米颗粒,随后在温度100℃、大气压不大于-0.06mpa的真空环境下干燥30h。

(2)纳米增强金属基复合光固化浆料的制备

干燥处理1,6-己二醇二丙烯酸酯;分散剂柠檬酸铵、稀释剂乙烯基醚、相溶剂多元醇、自由基型光引发剂安息香双甲醚。

将3382.5gtc4粉末装入行星式球磨机中,同时加入33.825g分散剂柠檬酸铵与67.65g相溶剂多元醇,以无水乙醇为介质在1:1的球料比下球磨8h,过滤后在120℃下干燥10h;

将经以上步骤处理过的金属粉末与250ml的1,6-己二醇二丙烯酸酯自由基型树脂(金属粉末和自由基型树脂体积分数比为3:1),分三次加入搅拌机中使其混合均匀;在每次加入时都添加稀释剂乙烯基醚,各次加入乙烯基醚总量为50.7375g,混合温度35℃,搅拌参数为,常压下以600rad/min的转速搅拌6h;

在避光的条件下,在混合物中继续加入7.5g的安息香双甲醚与169.125g的tic纳米颗粒,进行搅拌与高能超声波处理,搅拌速率280rad/min,处理时间4h使其混合均匀以制成tic纳米颗粒/tc4复合光固化浆料;

在避光、不大于-0.06mpa的负压条件下,对tic纳米颗粒/tc4复合光固化浆料继续进行8h的高能超声波处理,以排除其中的气泡,备用。

(3)光固化成形

将处理好的待成形零件三维模型信息导入光固化成形设备内,利用tic纳米颗粒/tc4复合光固化浆料成形出所需零件的毛坯;光固化成形设备所用光波长为355nm,成形时所用分层厚度为60um,成形过程中一直对供料装置内未固化的浆料进行高能超声波处理。

(4)脱脂烧结

将步骤3的毛坯放置在焙烧炉中进行脱脂处理。脱脂工艺为:在常压、氩气环境下,以3℃/min的速率升温到600℃,保温5h;然后抽真空,历同等的保温时间后再次随炉冷却。

随后进行烧结,分为两步完成:①预烧,在氩气保护的环境下,气体压力10mpa,以5℃/min的速率升温到800℃,保温0.5h;②烧结,待预烧完成后,在相同的压力下,以5℃/min的速率升温到1200℃,保温3h得到所需要的tic纳米颗粒/tc4复合材料零件。

实施例4:石墨烯/镍基高温合金复合材料零件

(1)金属粉末和纳米材料的预处理

金属粉末的预处理具体为:将d50=1um的fgh4095粉末,在250℃、大气压不大于-0.06mpa的真空环境下干燥10h;

纳米材料的预处理具体为:用酒精在超声波分散与机械搅拌的共同作用条件下处理石墨烯纳米颗粒,随后在温度180℃、大气压不大于-0.06mpa的真空环境下干燥20h。

(2)纳米增强金属基复合光固化浆料的制备

干燥处理聚酯丙烯酸酯;分散剂聚丙烯酸铵、稀释剂乙烯基醚、相溶剂多元醇、自由基型光引发剂irgacure250。

将5544gfgh4095金属粉末装入行星式球磨机中,同时加入27.22g分散剂聚丙烯酸铵与11.088g相溶剂多元醇,以无水乙醇为介质在1:1的球料比下球磨6h,过滤后在120℃下干燥10h;

将经以上步骤处理过的金属粉末与400ml的聚酯丙烯酸酯自由基型树脂(金属粉末和自由基型树脂体积分数比为3:2),分三次加入搅拌机中使其混合均匀;在每一次加入时都添加稀释剂乙烯基醚,各次加入乙烯基醚总量为5.544g,混合温度30℃,搅拌参数为,常压下以350rad/min的转速搅拌8h;

在避光的条件下,在混合物中继续加入8g的安息香双甲醚与110.88g的石墨烯纳米颗粒,进行搅拌与高能超声波处理,搅拌速率600rad/min,处理时间4h使其混合均匀以制成石墨烯纳米颗粒/镍基高温合金复合光固化浆料;

在避光、不大于-0.06mpa的负压条件下,对石墨烯纳米颗粒/镍基高温合金复合光固化浆料继续进行12h的高能超声波处理,以排除其中的气泡,备用。

(3)光固化成形

将处理好的待成形零件三维模型信息导入光固化成形设备内,利用石墨烯纳米颗粒/镍基高温合金复合光固化浆料成形出所需零件的毛坯;光固化成形设备所用光波长为355nm,成形时所用分层厚度为100um,成形过程中一直对供料装置内未固化的浆料进行高能超声波处理。

(4)脱脂烧结

将步骤3的毛坯放置在焙烧炉中进行脱脂处理。脱脂工艺为:在常压、氩气环境下,以3℃/min的速率升温到660℃,保温2h;然后抽真空,经历同等的保温时间后再次随炉冷却。

随后进行烧结,分为两步完成:①预烧,在氩气保护的环境下,气体压力100mpa,以5℃/min的速率升温到8900℃,保温2h;②烧结,待预烧完成后,在相同的压力下,以5℃/min的速率升温到1300℃,保温2h得到石墨烯纳米颗粒/镍基高温合金复合材料零件。

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