本发明属于冶金设备领域，更具体的，涉及一种小型还原蒸馏装置，主要用于实验室研究，或小批量易挥发金属及氧化物的制备。
背景技术：
还原蒸馏是在冶金设备内同时进行被还原物质(金属)挥发和冷凝的还原冶炼方法。整个过程包括金属氧化物的还原和还原后金属的挥发与冷凝几个步骤。还原蒸馏是一种独特的冶金方法，是以被还原金属在高温下能大量挥发为前提。固体或液体金属在一定温度下有一定蒸气压，且金属的蒸气压随温度的升高而增大。在高温下将金属的氧化物还原成金属状态后，便可得到金属的蒸气。金属蒸气从冶金反应器挥发出来，与炉料中的高沸点杂质如脉石等分离，经冷凝便得到金属。这种冶金过程还原后的金属以气态挥发出来，因而一般不需要产出熔融炉渣，所产出的固态残渣自蒸馏罐中排出。
但是有些还原反应过程中产生一氧化碳或二氧化碳等气体，当主产物为气态时与一氧化碳或二氧化碳等气体混合后难以分离，采用常规的真空蒸馏设备无法制备。
技术实现要素：
本发明所要解决的技术问题是，克服以上背景技术中提到的不足和缺陷，提供一种结构简单、产物收得率高的小型间歇式还原蒸馏装置。
为实现上述目的，本发明技术方案如下：
一种小型间歇式还原蒸馏装置，包括还原蒸馏炉，所述还原蒸馏炉顶部开口，开口处设有相适配的炉盖，炉盖上设有出气口，所述还原蒸馏炉包括：
其下部的还原反应层，所述还原反应层设有供物料反应的反应室，反应室设有出口，反应室内壁设有发热组件；
还原反应层与出气口之间的沉降层，所述沉降层包括数块沉降隔板，每块所述沉降隔板设有开口；
还原反应层和沉降层之间的盛料层，所述盛料层的进料口与沉降层最底层沉降隔板的开口相对；
其中所述沉降层最底层沉降隔板的开口与反应室出口错开。
本发明蒸馏装置主要用于在还原过程中主产物为易挥发金属或化合物，或生成大量气体的反应，如产物为锌、镉、砷、氧化砷等金属或化合物的制备或提纯。本装置还原反应层的反应室在还原反应过程中产生一氧化碳或二氧化碳等气体，主产物为气态时与一氧化碳或二氧化碳等气体混合，通过出口进入沉降层，通过沉降层的沉降隔板阻隔气体，使产物中可回收气态产物充分冷凝，沉降在沉降隔板上，最终通过沉降隔板上的开口落入盛料层中进行收集，一氧化碳或二氧化碳等气体排放出去。
进一步地，所述沉降隔板两端往其开口处向下倾斜，沉降隔板倾斜设置使两端已沉降的物料向出口移动，进入下一层沉降隔板，最终通过最底层沉降隔板开口落入盛料层中，更有利于物料的收集。
进一步地，相邻所述沉降隔板的开口错开，其开口错开的距离相隔越远，在物料移动速度一定的情况下，物料在沉降层停留时间越久，其沉降效率越高。
进一步地，所述还原蒸馏炉在沉降层和盛料层外壁处设有冷却水套、加热套或保温套中的一种。根据不同的情况确定沉降层和盛料层中所需的温度（降温、升温、或者保温），控制其沉降温度，使还原产物生成液体或固体。
进一步地，所述还原反应层、沉降层和盛料层各设置有测温热电偶。实时监控还原蒸馏炉内各层的温度，确保还原蒸馏过程顺利进行。
进一步地，所述还原反应层与盛料层之间设有隔热层，所述隔热层对应反应室出口处开有与沉降层连通的通道。设置隔热层避免还原反应层的高温对沉降层和盛料层造成干扰。
本发明还原蒸馏装置还包括冷凝室，所述冷凝室通过炉盖上的出气口与还原蒸馏炉相通。所述出气口连接冷凝室，使得未在沉降室充分冷凝的产物再次冷却，提高产物收得率。
进一步地，还包括引风机，所述引风机通过引气管与冷凝室连通，设置引风机有利于蒸气的移动，提高装置冷凝效率。
进一步地，所述冷凝室内引气管进口处装有过滤袋，防止冷凝的固态产物进入引风机。
进一步地，所述冷凝室内设有测温热电偶。
相比现有技术，本发明的有益效果在于：
（1）本发明还原蒸馏炉首先通过沉降层的沉降隔板阻隔气体，使产物中气态物体充分冷凝，同时沉降隔板可设置多块，也可设置斜度，使产物充分冷凝回收，提高产物收得率，同时还原蒸馏炉通过导气管连接冷凝室，使得未在沉降层充分冷凝的产物再次冷却，并在冷凝室出口处设置过滤袋，防止产物进入引风机。
（2）本发明采用多点测温和控温，可有效控制反应温度和沉降温度，使还原产物生成液体或固体。
（3）本发明设备结构简单，制造、安装和维护容易。
附图说明
附图1是本发明还原蒸馏装置结构图。
其中:1—炉体；2—耐火材料；3—发热件；4—石墨坩埚；5—坩埚隔板；6—绝热层；7—盛料盆；8—沉降隔板；9—冷却水套；10—导气管；11—冷凝室；12—引气管道；13—过滤袋；14—测温热电偶；15—炉盖。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合说明书附图和较佳的实施例对本发明作更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体的实施例。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解的含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不旨在限制本发明的保护范围。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
实施例1
本实施例提供一种小型间歇式还原蒸馏装置，包括还原蒸馏炉1，还原蒸馏炉1顶部开口，开口处设有相适配的炉盖15，炉盖15上设有出气口，还原蒸馏炉1为分层结构，具体包括：
其下部的还原反应层，还原反应层设有供物料反应的反应室，反应室设有出口，反应室内壁设有发热件3；本实施例中反应室为可取出的石墨坩埚4，石墨坩埚4出口即为反应室出口，出口上盖有坩埚隔板5，发热件3与还原蒸馏炉体外壳之间填充有耐火材料2；
还原反应层与出气口之间的沉降层，沉降层包括数块沉降隔板8，每块沉降隔板8设有开口，沉降隔板8两端往其开口处向下倾斜（如锥形）（其倾斜状态在图1中并未明确示出，不代表其不能倾斜）；本实施例中为4块沉降隔板8，相邻沉降隔板8的开口错开，沉降层最底层沉降隔板8的开口与石墨坩埚4出口错开；
还原反应层和沉降层之间的盛料层，盛料层的进料口与沉降层最底层沉降隔板4的开口相对；本实施例中盛料层为盛料盆7；
其中，还原反应层和盛料层之间设置有绝热层6（即隔热层），绝热层6的材料根据温度需要来定；坩埚隔板5、绝热层6和盛料盆7与反应室出口相对应位置都设有开口，这些开口形成还原反应层与沉降层相通的蒸气通道。
本发明中，根据沉降层和盛料层所需温度，还原蒸馏炉1在沉降层和盛料层外壁处可选择性设有冷却水套、加热套或保温套中的一种。根据不同的情况确定沉降层和盛料层中所需的温度（降温、升温、或者保温），控制其沉降温度，使还原产物生成液体或固体，本实施例中采用冷却水套9。
本实施例还原蒸馏装置还包括冷凝室11，冷凝室11通过炉盖15上的出气口与还原蒸馏炉1相通。还原蒸馏炉1出气口通过导气管10连接冷凝室11，使得未在沉降层中充分冷凝的产物再次冷却，提高产物收率。冷凝室11设有出口，其出口通过引起管12与引风机连接，冷凝室11内引气管12进口处装有过滤袋13。
本实施例中炉体的温度可采用发热件3自动控制，并在装置的特定位置如（还原反应层、沉降层、盛料层和冷凝室）设置有测温热电偶，实时监控还原蒸馏炉内各层的温度，确保还原蒸馏过程顺利进行。
本实施例提供的还原蒸馏装置为小型间歇式，主要用于实验室研究，或小批量易挥发金属及氧化物的制备，或生成大量气体的反应。如产物为锌、镉、砷、氧化砷等金属或化合物的制备或提纯。其操作步骤具体如下：
s1.在石墨坩埚4内放入混合均匀的物料；
s2.盖上石墨坩埚4的坩埚隔板5；
s3.放入绝热层材料6，绝热层材料根据温度需要来定；
s4.放入盛料盆7，盛料盆与炉体周边缝隙采用耐火材料进行填充；
s5.根据需要加入沉降隔板8，每层沉降隔板上的开口错开；
s6.盖好炉盖15，并安装好导气管10；
s7.将导气管10与冷凝室11采用不锈钢波纹管链接；
s8.在冷凝室11出口处引起管道12下端装好过滤袋13，出口引起管道12上端连接引风机；
s9.炉体升温采用发热件3控制（可自动控制），并在炉体特定部位（如沉降层、反应室和冷凝室）采用测温热电偶14进行测温；
s10.炉体开始升温后，打开引风机。
s11.通过控制冷却水套9进水速度，控制沉降层内温度，在盛料层和冷凝室中收集得到冷凝产物。