一种超导腔氮掺杂方法与流程

文档序号:14937991发布日期:2018-07-13 19:47阅读:333来源:国知局

本发明涉及一种超导腔氮掺杂方法,属于超导技术领域。



背景技术:

超导腔是加速器中用来加速带电粒子的一种微波谐振腔。目前的超导腔都由金属铌制成,与常温腔相比,优势明显(加速梯度高、腔体损耗低、束流孔径大),因此,世界上各大加速器装置现在普遍采用超导腔加速各种带电粒子(电子、质子、重离子……)。

衡量超导腔性能优劣的指标主要有两个:加速梯度eacc和表面电阻rs。rs与腔体的功耗成正比,rs越小,则超导腔的功耗越小(从而节省了低温制冷费用),超导腔的性能也就越好。因此,自超导腔诞生之日起,人们就采用了各种方法来降低超导腔的表面电阻,例如:高压纯水冲洗、120度烘烤、洁净间组装等等。

随着相关技术的发展进步,目前,超导腔的表面电阻已经接近传统bcs超导理论的极限,很难继续降低。因此,需要采用一些新方法、新技术来进一步降低超导腔的表面电阻,从而减小超导腔的功耗。



技术实现要素:

针对现有方法中存在的技术问题,本发明的目的在于提供一种氮掺杂方法,本发明能够进一步降低超导腔的表面电阻,从而减小超导腔的功耗。

本发明的技术方案为:

一种超导腔氮掺杂方法,其步骤包括:

1)对超导腔的内表面进行缓冲化学抛光;然后清洗超导腔内表面、晾干;

2)将步骤1)处理后的所述超导腔放入真空炉中进行加热,加热至设定温度后,在该设定温度和压力对真空炉进行除氢处理;

3)除氢处理结束后,将真空炉的抽气阀门关闭,注入高纯氮气且真空炉内压力保持在2~4pa,将氮掺入超导腔表面;

4)氮气注入结束后,对真空炉进行除氮气处理;

5)除氮气处理结束后,对真空腔保温设定时间,完成超导腔的氮掺杂。

进一步的,用酸液对超导腔的内表面进行缓冲化学抛光;其中,所述酸液包括浓度为48%的hf、浓度为69%的hno3和浓度为84%的h3po4,且hf:hno3:h3po4的体积比为1:1:2;抛光结束后,要将超导腔灌满纯水洗去残留酸液,直至超导腔内纯水ph值大于6。

进一步的,用酸液对超导腔的内表面进行缓冲化学抛光时,所述酸液的流速小于18升/分钟,抛光时间为25~35分钟。

进一步的,清洗超导腔内表面的方法为:在洁净间对超导腔进行高压纯水喷淋,时间30分钟以上,晾干时间不小于10小时。

进一步的,所述步骤1)中,首先将超导腔放入超声清洗池进行清洗,再用纯水将超导腔内、外均冲洗干净、晾干;然后对超导腔的内表面进行缓冲化学抛光;然后清洗超导腔内表面、晾干。

进一步的,将超导腔整体放入超声清洗池超声30~40分钟;其中,将超声清洗池的水温为50度,且加入超声清洗液。

进一步的,所述步骤2)中,超导腔放入真空炉开始加热后,控制真空炉的温升速率不能超过5度/分钟,压力小于1e-3pa。

进一步的,所述高纯氮气的纯度>99.9997%。

进一步的,所述真空炉配备有低温泵。

进一步的,所述步骤2)中,所述设定温度为800度,在800度、压力小于1e-3pa,保温3小时对真空炉进行除氢处理。

进一步的,所述超导腔为内、外表面均光滑、平整、洁净的超导腔。

与现有技术相比,本发明的积极效果

本发明能够降低超导腔的表面电阻rs,从而降低超导腔的功耗,节省低温制冷的造价和运行费用。

本发明先对两只650mhz超导腔(氮掺杂前)进行了2.0k下的测试,rs和eacc的测试曲线如图1所示。

之后,本发明又对这两只腔进行了氮掺杂后的测试(2.0k),测试结果与氮掺杂前做了对比,如图1所示。

从图1可以看出,氮掺杂后,两只650mhz超导腔的表面电阻rs都显著降低:1#腔从4.1~4.7nω下降到3.4~3.7nω;2#腔从5.2~5.8nω下降到4.0~4.2nω。可见,本项发明(一种超导腔氮掺杂技术)的确降低了超导腔的表面电阻。

附图说明

图1为650mhz超导腔测试结果对比(氮掺杂前、后);

图2为本发明方法流程图;

图3为超导腔氮掺杂过程中温度、压力的变化图。

具体实施方式

为了更好的阐述本发明的技术方案,下面结合附图及具体实施例对本发明做进一步的详细描述。

本发明的流程如图2所示,下面结合图2对这种超导腔的氮掺杂技术做详细介绍。

一、超导腔在进行氮掺杂之前,为了去除超导腔表面(主要是内表面)的缺陷(坑洼、凸起、污染),必须对内、外表面进行预先处理,大致流程如下:

1,进行外观检查,超导腔内、外表面必须光滑、平整、洁净,内表面焊缝打磨至无明显不平整。

2,刷洗超导腔外表面后,将超导腔整体放入超声清洗池超声30~40分钟(水温50度,加超声清洗液去油),再用纯水将超导腔内、外均冲洗干净,晾干5~10小时。

3,对超导腔的内表面进行缓冲化学抛光。抛光用的酸液hf(48%):hno3(69%):h3po4(84%)的体积比为1:1:2,酸液的流速小于18升/分钟,抛光时间约30分钟(超导腔抛光前、后,分别进行超声测厚)。抛光结束后,要将超导腔灌满纯水洗去残留酸液,反复多次,直至ph值大于6。

4,在洁净间对超导腔进行高压纯水喷淋(清洗超导腔内表面),时间30分钟以上,晾干时间不小于10小时。

二、超导腔的氮掺杂,本项发明采取“高温烘烤”的方法,具体如下:

1,超导腔的氮掺杂在真空炉中完成,真空炉必须配备低温泵、非常洁净、全无油(oilfree)。本发明经过多次实验发现:如果真空炉没有配低温泵,超导腔氮掺杂的效果都不好。真空炉启动后,低温泵会一直工作。

2,超导腔放入真空炉开始加热后,真空炉的温升速率不能超过5度/分钟,压力小于1e-3pa;加热至800度,保温3小时,进行去气(主要是除氢),压力小于1e-3pa;将真空炉的抽气阀门关闭,注入高纯氮气(纯度>99.9997%)2分钟,真空炉内压力保持在2~4pa,将氮掺入超导腔表面;停止氮气注入,将真空炉的抽气阀门打开以抽尽残余氮气,保温7分钟,以利于超导腔对氮的吸收;开始降温(自然冷却),至50度以下,开启炉门,氮掺杂完成。超导腔氮掺杂整个过程中对应的温度、压力曲线如图3所示。

三、超导腔完成氮掺杂、从真空炉中取出后,应该立即运至洁净间存放(不低于千级),无需进行任何处理,以避免污染。此外,由于缓冲化学抛光无法精确控制抛光厚度,因此氮掺杂后的超导腔不能再进行任何缓冲化学抛光处理。

综上所述,以上仅为本发明的较佳实施例而已,并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内,所做的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。



技术特征:

技术总结
本发明公开了一种超导腔氮掺杂方法。本方法为:1)将超导腔整体放入超声清洗池进行清洗,再用纯水将超导腔内、外均冲洗干净、晾干;然后对超导腔的内表面进行缓冲化学抛光;然后清洗超导腔内表面、晾干;2)将步骤1)处理后的所述超导腔放入真空炉中进行加热,加热至设定温度后,在该设定温度和压力对真空炉进行除氢处理;3)除氢处理结束后,将真空炉的抽气阀门关闭,注入高纯氮气且真空炉内压力保持在2~4Pa,将氮掺入超导腔表面;4)氮气注入结束后,对真空炉进行除氮气处理;5)除氮气处理结束后,对真空腔保温设定时间,完成超导腔的氮掺杂。本发明能够进一步降低超导腔的表面电阻,从而减小超导腔的功耗。

技术研发人员:沙鹏;刘佰奇;董超;郑洪娟;米正辉;翟纪元
受保护的技术使用者:中国科学院高能物理研究所
技术研发日:2017.12.29
技术公布日:2018.07.13
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