本发明属于导电贵金属粉体制备技术领域，具体涉及用于触摸屏银粉制备过程的氮气冷却方法及系统。
背景技术：
触摸屏是一种可接收触头等输入讯号的感应式显示装置，当接触了屏幕上的图形按钮时，屏幕上的触觉反馈系统可根据预先编程的程式驱动各种连结装置，可用以取代机械式的按钮面板，并借由显示画面制造出生动的影音效果。触摸屏作为一种最新的电脑输入设备，它是目前最简单、方便、自然的一种人机交互方式，从工业用途的设备、公共信息查询的电子查询设施、商业用途的大屏幕，到消费性电子的移动电话、pda、数码相机等都用到触摸屏，手机是其中应用最为广泛的领域。
触摸屏银粉一般分丝印工艺用银粉和激光雕刻工艺用银粉。丝印工艺因印刷线条宽度高于50微米，对银粉性能要求相对较低，目前已基本实现国产化。但随着触摸屏不断向轻、薄、大、高屏占比方向发展，目前90％以上使用银粉的触摸屏都用激光雕刻工艺，这种工艺的优点是能形成线宽在20～30微米之间的银线，可以实现触摸屏具有更高的有效显示面积，极细的线条要求银粉足够细且分散性要好，否则即便仅存在极少量的粗颗粒，也会导致激光雕刻过程中出现雕刻不掉的情况，降低了触摸屏的良品率。由于现有的国产银粉分散性差，粒度分布范围很宽，不适应激光雕刻工艺的需要，导致我国触摸屏银粉几乎都依赖进口。
目前触摸屏使用的银粉基本都是采用液相还原法制备的超细银粉。但在制备过程中由于化学反应会产生热量集中释放，导致超细银粉颗粒之间产生团聚，形成大颗粒，不能满足光刻触摸屏的制造。虽然国内有企业采用加冰块、加冷却水夹套或吹入空气冷却的方法，但加冰块的方法因很难定量加冰而无法准确控制温度、并且冰溶化后会造成液体膨胀使反应条件发生变化；加冷却水夹套的方法因时间滞后大、超调量大也不能及时准确控制温度；吹入空气冷却的方法因冷却效率低、且空气中的氧带入液体中后会发生一些副反应，不利于银粉的纯度。
技术实现要素：
本发明的目的正是为了克服现有技术存在的不足，解决银粉的分散性问题，提供一种效率高、成本低、环境好的用于触摸屏银粉制备过程的氮气冷却方法及系统，以制造出最大粒径d100<4微米，可激光雕刻20～30μm细线，且分散性、导电性等性能参数优异的触摸屏用高分散银粉。
本发明的目的通过如下技术方案实现：
用于触摸屏银粉制备过程的氮气冷却方法，包含以下步骤：
1)在反应釜中加入硝酸银水溶液，然后向其中加入氢氧化钠溶液，使银离子全部生成氧化银；
2)以聚乙烯吡咯烷酮为分散剂，以水合肼作为还原剂，将聚乙烯吡咯烷酮和水合肼加入到去离子水中形成还原溶液，然后采用滴加的方式将还原溶液加入到反应釜中，将氧化银还原成单质银粉；同时，从滴加还原溶液开始，就采用冷却喷枪将冷却氮气均匀地通入反应釜中的液体，控制反应釜中液体的温度在20±1℃；
3)还原反应完成后，在真空抽滤设备中用去离子水将银粉清洗干净；
4)将亲水表面改性剂己二酸溶于纯水后在高速搅拌条件下加入清洗干净的银粉中，对银粉表面进行改性，然后放入真空干燥箱中干燥；
5)干燥结束后把银粉放入打粉机打粉分散；
6)将打粉分散后的银粉用气流分级设备进行分级处理，得到用于触摸屏的最大粒径d100小于4微米的高分散超细银粉。
本发明所述反应釜为有机玻璃反应釜，具体为六边形带锥底的有机玻璃反应釜。
上述步骤1)中，在反应釜内按质量比0.8-1.2：10-15加入硝酸银和去离子水，搅拌溶解得到硝酸银水溶液。
上述步骤2)中，所述冷却氮气的温度控制在5±2℃。
用于触摸屏银粉制备过程的氮气冷却方法的系统，包括反应釜、低温液氮储瓶、插入反应釜的冷却喷枪、安装在反应釜上的热电阻、连接低温液氮储瓶和冷却喷枪的液氮输送管路，在液氮输送管路上顺序设置有液氮气化器和电动截止阀，热电阻和电动截止阀均与自动控制器电连接，自动控制器根据热电阻检测到的液体温度，通过调节电动截止阀的开启大小控制通入反应釜的冷却氮气量，实现对反应釜中液体的温度控制。
本发明系统在反应釜内均布设置有三支冷却喷枪。所述冷却喷枪为包括内管和外套管且底端封闭的套筒式喷枪，在外套管管壁上开满孔洞，内管和外套管之间的空腔顶面封闭，内管底端悬空，冷却氮气从内管上部进入，经内管底部吹入内管和外套管之间的空腔，经外套管管壁上的孔洞吹入液体。
本发明具有如下优点：
1、本发明采用向反应溶液中通入冷却氮气的方式保持反应体系温度恒定在20±1℃，从而避免因化学反应过程中大量放热，温度急剧升高而引起银粉发生严重团聚。
2、通过对反应溶液的温度检测，然后用自动控制系统控制通入反应体系的冷却氮气量，实现了对反应系统温度的精确控制。
3、通过特制结构的喷枪，不但使冷却氮气能合理均匀分布的通入液体中，而且还起到辅助搅拌的作用，提高了液体反应和冷却的效率。
4、通过对反应系统温度的准确控制，大大避免了银粉颗粒之间形成硬团聚，提高了产品质量。
5、本发明有效解决了银粉的分散性问题，制备得到粒度细、分散性好、粒度分布窄的银粉，用于光刻触摸屏的制造。
附图说明
图1为采用本发明氮气冷却方法的生产系统示意图；
图2是冷却喷枪的剖面示意图。
具体实施方式
用于触摸屏银粉制备过程的氮气冷却方法，包含以下步骤：
1)在反应釜内按质量比0.8-1.2：10-15加入硝酸银和去离子水配制硝酸银水溶液。本实施例称取硝酸银8kg，将硝酸银和88升去离子水一起加入有机玻璃反应釜中搅拌溶解，配制成硝酸银水溶液(也可将预先配制好的硝酸银水溶液直接加入反应釜中)，然后称取氢氧化钠5kg溶解于6升去离子水中配制成氢氧化钠溶液，用5分钟缓慢加入有机玻璃反应釜中，使银离子全部生成氧化银。为了与低温液化氮气储瓶的容量配合，并兼顾绝热和观察化学反应状况，反应釜采用容量0.5立方米的六边形带锥底的有机玻璃反应釜；
2)以聚乙烯吡咯烷酮(pvp)为分散剂，以水合肼作为还原剂，称取聚乙烯吡咯烷酮0.08kg、水合肼1kg加入到3升去离子水中，配制成还原溶液，然后用30分钟将还原溶液缓慢滴加至有机玻璃反应釜中进行还原反应，将氧化银还原成单质银粉。同时，从滴加还原溶液开始，就采用冷却喷枪将冷却氮气均匀地通入反应釜中的液体，控制反应釜中液体的温度在20±1℃。冷却氮气的温度控制在5±2℃；
3)还原反应完成后出料清洗，在真空抽滤设备中用去离子水将银粉清洗干净，检测洗液电导率小于5μs/cm之后脱水至含水率小于50％；
4)将亲水表面改性剂己二酸溶于纯水后在高速搅拌条件下加入清洗干净的银粉中，对银粉表面进行改性，然后按2公斤/盘分装，放入真空干燥箱中干燥；
5)干燥结束后把银粉放入打粉机打粉分散10～15秒钟；
6)将打粉分散后的银粉用气流分级设备进行分级处理，处理后银粉产品d50在0.8～1.5μm左右，最大粒径d100小于4微米，可作为用于触摸屏的高分散超细银粉。
实现本发明方法的系统如图1所示，包括反应釜1、低温液氮储瓶2、插入反应釜的冷却喷枪3、安装在反应釜上的热电阻4、连接低温液氮储瓶和冷却喷枪的液氮输送管路5，在液氮输送管路上顺序设置有液氮气化器6和电动截止阀7，热电阻4和电动截止阀7均与自动控制器8电连接。自动控制器根据热电阻检测到的液体温度，通过调节电动截止阀的开启大小控制通入反应釜的冷却氮气量，实现对反应釜中液体的温度控制。在反应釜内均布设置有三支冷却喷枪3，所述冷却喷枪3如图2所示，为包括内管3a和外套管3b且底端封闭的套筒式喷枪，在外套管管壁上开满孔洞3c，内管和外套管之间的空腔顶面封闭，内管底端悬空，冷却氮气如图中箭头所示，从内管上部进入，经内管底部吹入内管和外套管之间的空腔，经布满外套管管壁上的孔洞3c吹入液体，不但使冷却氮气能合理均匀分布的通入液体中，而且还起到辅助搅拌的作用，提高液体反应和冷却的效率。
本发明系统从开始滴加还原溶液时必须及时开启氮气冷却自动控制系统，即设置自动控制器8的控制温度为20℃，打开低温液氮储瓶2的阀门，让液化氮气经液氮气化器6气化后形成低温氮气，低温氮气流经电动截止阀7后被输送到对称分布在有机玻璃反应釜中的三支冷却喷枪3，然后将冷却氮气均匀地通入有机玻璃反应釜中的液体中，自动控制器根据安装在有机玻璃反应釜上的热电阻4检测到的液体温度，通过调节电动截止阀的开启大小来控制通入反应釜的冷却氮气量，最终确保对有机玻璃反应釜中液体的温度控制在20±1℃。