本发明涉及一种自润滑陶瓷材料及其制备方法，属于冶金
技术领域：
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背景技术：
：全世界每年消耗的各类燃油总计约15亿吨，但能源有效利用率只有30%左右。据估计，摩擦和磨损消耗了全世界消费能源的30%～40%。润滑是改善摩擦学性能最直接的方法。传统的系统维护和润滑方法是定期加入润滑油脂等，但这种方法维护繁琐，且润滑油在高温下性能下降，使设备发生咬合等发生润滑失效，不适应科技的发展。现代工业的发展，对高温工作条件下使用的各种减摩材料提出了更高的要求，从而使材料在高温条件下的润滑问题日益受到重视，如高温冶金、高温化工机械、真空轴承、风冷发动机、导电性滑板以及许多苟刻工况条件，这会导致轴承保持架扭曲和轴承的卡死，严重影响了零件问的相互运转，造成了较大的磨损，给企业带来了较大的损失。金属基自润滑材料因其独特的性质，可适用于不同的苟刻环境下，其种类及应用范围比较广泛，其明显的优势显现在制备和应用等方面，如聚合物的密度较低和抗腐烛能力较好，但是其机械强度低，并且容易在在温度较高的条件下失效；陶瓷基自润滑材料的耐腐蚀性和耐磨性较高，但材料的制备成本较高，制备后的加工难度比较大。而金属基自润滑材料的韧性和塑性较好，易于加工，韧性较好，力学性质可以承载润滑膜，且耐磨性较好，能够在各种特殊或苟刻环境下使用。此外，部分金属在摩擦过程中还可以形成多种具有润滑性的化合物，提高材料的润滑性能。随着现代工业的发展和进步，需要研制出摩擦学性能更好的的固体自润滑材料，摩擦、磨损、润滑是摩擦学领域的主要研究内容，而固体润滑是其中主要的部分。固体自润滑材料通常是将固体润滑剂通过烧结、电镀等特殊工艺使之置入两个摩擦表面之间，减少了两个承载表面的直接接触，由于固体润滑材料的发展和传统油脂润滑的局限性，以及固体自润滑材料在一些苟刻工况条件下的应用，固体自润滑材料的研究引起了摩擦学领域关注。机械工业中，固体自润滑涂层制备技术、设备的运行安全、可靠性以及能源利用都与摩擦学的研究相关联，现代工业技术的发展，使设备的摩擦、磨损和润滑问题受到较高的重视，特别在在特殊工况下的使用如高温高压等。一般的润滑油、润滑脂等因在高温环境下易失效和挥发，且在粉尘和冲击强度较大的条件下难以发挥润滑作用，一般润滑油脂的使用温度在﹣50℃～350℃之间，干摩擦使设备产生严重的磨损，缩短了设备的寿命，造成了浪费，且容易造成安全事故，因此，高温条件下的摩擦、磨损、润滑问题的研究意义重大。技术实现要素：本发明所要解决的技术问题：针对高温冶金、高温化工机械、真空轴承、风冷发动机以及许多苟刻工况条件，会导致轴承保持架扭曲和轴承的卡死，严重影响了零件间的相互运转，造成了较大的磨损的问题，提供了一种自润滑陶瓷材料及其制备方法。为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：.一种自润滑陶瓷材料包括陶瓷基体材料和复合粉末，所述复合粉末由下述重量份原料组成：7.5～15.0份类石墨烯结构二硫化钼，2.5～5.0份银，5～10份硫酸钡，35～70份共晶粉。所述陶瓷基体材料为基体粉末平铺于选择性激光烧结成型设备中3d打印成空间有序的蜂窝结构材料，打印参数为：扫描间距0.05～0.10mm，分层厚度0.05～0.10mm，扫描速度1500～2000mm/min，粉体预热温度为1400～1500℃。所述基体粉末由氧化铝微粉与钼粉按质量比2：1混合球磨制得。所述类石墨烯结构二硫化钼为二硫化钼在胆酸钠水溶液中超声剥离制成，所述二硫化钼、胆酸钠、去离子水的重量份为20～30份二硫化钼粉末，6～9份胆酸钠，4000～6000份去离子水。所述共晶粉由25～30重量份氟化钙，70～75重量份氟化钡混合均匀后真空烧结研磨制得。所述复合粉末用量为陶瓷基体材料质量的1～5%。所述的一种自润滑陶瓷材料的制备方法，具体步骤为：（1）取氧化铝微粉、钼粉装入行星式球磨机中，再加入无水乙醇湿法球磨12～24h后干燥，得基体粉末；（2）将基体粉末平铺于选择性激光烧结成型设备中进行3d打印成空间有序的蜂窝结构材料，得陶瓷基体材料；（3）取二硫化钼粉末、胆酸钠加入去离子水中，超声分散后离心分离，收集沉淀并干燥，得类石墨烯结构二硫化钼；（4）取氟化钙、氟化钡，装入混料机中混合均匀，再在1100～1200℃下烧结30～40min，冷却后研磨3～5h，得共晶粉；（5）取类石墨烯结构二硫化钼、银、硫酸钡、共晶粉，装入混料机中混合均匀，得复合粉末，取复合粉末均匀擦涂于陶瓷基体材料表面，再置于真空热压烧结机中，以20℃/min升温至1200～1300℃，在20～30mpa下保温热压20～30min，冷却至室温后取出，得自润滑陶瓷材料。本发明与其他方法相比，有益技术效果是：（1）本发明通过3d打印技术将氧化铝微粉、钼粉平铺于选择性激光烧结成型设备中进行3d打印成空间有序的蜂窝结构材料，再利用类石墨烯结构二硫化钼、银、硫酸钡、共晶粉组成的复合粉末作为固体润滑剂，利用表面空间有序的蜂窝结构的自身减摩抗磨性能和填充的固体润滑剂的协同作用，可进一步降低材料在室温、中温下的摩擦系数，进而实现该层状复合材料在室温到800℃温度范围内的连续自润滑；（2）本发明利用银从涂层内部扩散到表面形成一层连续的润滑膜，该润滑膜可以抑制钼的氧化，当温度升高至500℃以上时，涂层的磨损加剧，暴露在空气中的钼高温氧化生成的三氧化钼和钼酸银能提供更高温度下的润滑效果，其中类石墨烯结构二硫化钼中的硫元素对于钼酸银的形成有催化作用，且类石墨烯结构二硫化钼在摩擦副表面形成低剪切应力膜，以此降低摩擦系数，对摩擦表面起到填补和修复作用，还使材料的纳米硬度和弹性模量得到提高，力学性能得到提升。具体实施方式取2～3kg氧化铝微粉，1.0～1.5kg钼粉，装入行星式球磨机中，再加入50～100ml无水乙醇，以150～200r/min球磨12～24h，球磨结束后将产物取出，并置于干燥箱中，在70～75℃下干燥15～20h，得基体粉末，将基体粉末平铺于选择性激光烧结成型设备中进行3d打印成型，控制打印参数如下：扫描间距0.05～0.10mm，分层厚度0.05～0.10mm，扫描速度1500～2000mm/min，粉体预热温度为1400～1500℃，将基体粉末打印成空间有序的蜂窝结构材料，得陶瓷基体材料，取20～30g二硫化钼粉末，6～9g胆酸钠，加入4～6l去离子水中，在40～50℃恒温水浴下，以400w超声波超声分散6～8h后，转入离心机中，以3000～4000r/min离心分离20～30min，收集上清液，再将上清液以10000～12000r/min离心分离30～40min，收集沉淀，将沉淀置于干燥箱中，在105～110℃下干燥至恒重，得类石墨烯结构二硫化钼，取25～30g氟化钙，70～75g氟化钡，装入混料机中混合均匀，再转入真空烧结炉中，在1100～1200℃下烧结30～40min，冷却至室温后取出烧结产物，并装入研磨机中研磨3～5h，得共晶粉，取7.5～15.0g类石墨烯结构二硫化钼，2.5～5.0g银，5～10g硫酸钡，35～70g共晶粉，装入混料机中混合均匀，得复合粉末，取复合粉末均匀擦涂于陶瓷基体材料表面，控制复合粉末用量为陶瓷基体材料质量的1～5%，再置于真空热压烧结机中，以20℃/min升温至1200～1300℃，在20～30mpa下保温热压20～30min，冷却至室温后取出，得自润滑陶瓷材料。取2kg氧化铝微粉，1.0kg钼粉，装入行星式球磨机中，再加入50ml无水乙醇，以150r/min球磨12h，球磨结束后将产物取出，并置于干燥箱中，在70℃下干燥15h，得基体粉末，将基体粉末平铺于选择性激光烧结成型设备中进行3d打印成型，控制打印参数如下：扫描间距0.05mm，分层厚度0.05mm，扫描速度1500mm/min，粉体预热温度为1400℃，将基体粉末打印成空间有序的蜂窝结构材料，得陶瓷基体材料，取20g二硫化钼粉末，6g胆酸钠，加入4l去离子水中，在40℃恒温水浴下，以400w超声波超声分散6h后，转入离心机中，以3000r/min离心分离20min，收集上清液，再将上清液以10000r/min离心分离30min，收集沉淀，将沉淀置于干燥箱中，在105℃下干燥至恒重，得类石墨烯结构二硫化钼，取25g氟化钙，70g氟化钡，装入混料机中混合均匀，再转入真空烧结炉中，在1100℃下烧结30min，冷却至室温后取出烧结产物，并装入研磨机中研磨3h，得共晶粉，取7.5g类石墨烯结构二硫化钼，2.5g银，5g硫酸钡，35g共晶粉，装入混料机中混合均匀，得复合粉末，取复合粉末均匀擦涂于陶瓷基体材料表面，控制复合粉末用量为陶瓷基体材料质量的1%，再置于真空热压烧结机中，以20℃/min升温至1200℃，在20mpa下保温热压20min，冷却至室温后取出，得自润滑陶瓷材料。取2kg氧化铝微粉，1.2kg钼粉，装入行星式球磨机中，再加入80ml无水乙醇，以180r/min球磨18h，球磨结束后将产物取出，并置于干燥箱中，在72℃下干燥18h，得基体粉末，将基体粉末平铺于选择性激光烧结成型设备中进行3d打印成型，控制打印参数如下：扫描间距0.08mm，分层厚度0.08mm，扫描速度1800mm/min，粉体预热温度为1450℃，将基体粉末打印成空间有序的蜂窝结构材料，得陶瓷基体材料，取25g二硫化钼粉末，8g胆酸钠，加入5l去离子水中，在45℃恒温水浴下，以400w超声波超声分散7h后，转入离心机中，以3500r/min离心分离25min，收集上清液，再将上清液以11000r/min离心分离35min，收集沉淀，将沉淀置于干燥箱中，在108℃下干燥至恒重，得类石墨烯结构二硫化钼，取28g氟化钙，72g氟化钡，装入混料机中混合均匀，再转入真空烧结炉中，在1150℃下烧结35min，冷却至室温后取出烧结产物，并装入研磨机中研磨4h，得共晶粉，取10g类石墨烯结构二硫化钼，4g银，8g硫酸钡，55g共晶粉，装入混料机中混合均匀，得复合粉末，取复合粉末均匀擦涂于陶瓷基体材料表面，控制复合粉末用量为陶瓷基体材料质量的3%，再置于真空热压烧结机中，以20℃/min升温至1250℃，在25mpa下保温热压25min，冷却至室温后取出，得自润滑陶瓷材料。取3kg氧化铝微粉，1.5kg钼粉，装入行星式球磨机中，再加入100ml无水乙醇，以200r/min球磨24h，球磨结束后将产物取出，并置于干燥箱中，在75℃下干燥20h，得基体粉末，将基体粉末平铺于选择性激光烧结成型设备中进行3d打印成型，控制打印参数如下：扫描间距0.10mm，分层厚度0.10mm，扫描速度2000mm/min，粉体预热温度为1500℃，将基体粉末打印成空间有序的蜂窝结构材料，得陶瓷基体材料，取30g二硫化钼粉末，9g胆酸钠，加入6l去离子水中，在50℃恒温水浴下，以400w超声波超声分散8h后，转入离心机中，以4000r/min离心分离30min，收集上清液，再将上清液以12000r/min离心分离40min，收集沉淀，将沉淀置于干燥箱中，在110℃下干燥至恒重，得类石墨烯结构二硫化钼，取30g氟化钙，75g氟化钡，装入混料机中混合均匀，再转入真空烧结炉中，在1200℃下烧结40min，冷却至室温后取出烧结产物，并装入研磨机中研磨5h，得共晶粉，取15.0g类石墨烯结构二硫化钼，5.0g银，10g硫酸钡，70g共晶粉，装入混料机中混合均匀，得复合粉末，取复合粉末均匀擦涂于陶瓷基体材料表面，控制复合粉末用量为陶瓷基体材料质量的5%，再置于真空热压烧结机中，以20℃/min升温至1300℃，在30mpa下保温热压30min，冷却至室温后取出，得自润滑陶瓷材料。对照例：东莞某公司生产的自润滑陶瓷材料。将实例及对照例的自润滑陶瓷材料进行检测，具体检测如下：硬度测定：采用数显小负荷布氏硬度计，通过手动测量压痕的尺寸，然后自动计算出硬度值，测量三次后可自动计算出平均值。测试的设定条件为载荷62.5kg，压载时间为30s，压球直径2.5mm。测量时在材料试样的不同部位取3～5个点，然后取平均值。布氏硬度的计算方法一般按照公式来计算。抗压强度：是测试润滑材料的主要指标，主要是指施加压力时的强度极限。复合材料的抗压强度按照国标gb/t6569-86进行测试，其形式主要以圆柱形试样在轴向压缩力的作用下时所承受的最大负荷除以原始试样横截面积所得到的应力。摩擦性能测试：材料的摩擦磨损性能试验使用仪器为xw-3型高温摩擦磨损试验机。具体检测结果如表1。表1性能表征对比表检测项目实例1实例2实例3对照例硬度hb177171167101抗压强度mpa573558551470平均摩擦系数0.350.390.410.65由表1可知，本发明制备的自润滑陶瓷材料硬度高，抗压强度好，平均摩擦系数小，具有良好的力学性能和摩擦学性能。当前第1页12