一种氧化锌粉电锌工艺的制作方法

文档序号:16102398发布日期:2018-11-28 00:17阅读:293来源:国知局

本发明属于锌回收技术领域,具体地说,涉及一种氧化锌粉电锌工艺。



背景技术:

以回转窑处理湿法炼锌的浸出渣为原料,经处理后产出的氧化锌粉一般富含锗、铟等稀有贵重金属。对于氧化锌粉,目前具代表性的处理工艺主要有冶金工业出版社1995年版《重有色金属冶炼设计手册》铅锌铋卷的有关记载。现有氧化锌粉处理流程都是先对氧化锌粉进行碱洗,碱洗通常进行两次,以将其中的氟氯离子含量降至锌电解系统可授受的程度,然后低酸浸出(一次酸浸),再将得到的渣通过高酸浸出(二次酸浸)分离出铅渣,高酸浸出液则返回用于低酸浸出。对于低酸浸出液,存在两种常见的回收处理方法,一是将低酸浸出液进行铟置换,从置换后的渣中分离回收铟,从置换后的液中回收锌或用于生产硫酸锌;二是将低酸浸出液先通过单宁酸沉锗,从渣中分离回收锗,所得滤液经氧化中和后产出中和渣,中和后的滤液经净化后滤出净化渣并将净化滤液用于电解锌。

低浸液含锌约120-150g/l,现有氧化锌粉回收处理工艺存在以下两种主要缺陷:第一,锌处于回收的最后环节,反应终点液体pH值为4.8-5.1,锌浸出率约为85%,流程长,产出的中间渣带走的锌金属量大,电锌产能不高,导致锌金属损失量大,锌回收率不高;第二,现有流程中采用单宁酸沉锗,单宁酸的加入量一般为锗的20-45倍,沉锗后液中富余的单宁酸虽经后续几道工序处理,仍不能完全消除残余的单宁酸有机物,净化滤液的净化难度大,有机物进入电解工序,降低电解系统电流效率、电耗增高;若将氧化锌中主金属锌主要用于生产硫酸锌,则产品价值较低,生产效益不高。



技术实现要素:

针对现有技术中上述的不足,本发明的目的在于提供了一种氧化锌粉电锌工艺;采用该氧化锌粉电锌工艺回收锌的回收率更高,回收效果更好;还可降低能耗、提高产能。

为了达到上述目的,本发明采用的解决方案是:

一种氧化锌粉电锌工艺,包括以下步骤:(1)碱洗:按照固液比为5-7:1向氧化锌烟尘中加入碱液,并于58-62℃条件下碱洗48-52min得到碱洗渣;碱液包括质量比为0.9-1.1:0.9-1.1的碳酸钠与氢氧化钠;碱液的配碱量为8-10%;(2)低浸:将碱洗渣进行低浸后得到低浸液和低浸渣;(3)沉锗:按照单宁酸与低浸液中锗的质量比为28-35:1向低浸液中加入单宁酸,将锗沉至浓度为0.01g/L,接着过滤得到第一滤液;(4)沉铟:调节第一滤液的pH值为4.4-4.6后过滤,得到第二滤液;(5)水解:向第二滤液中按照二价铁离子与氧化剂的质量比为1:1.1-1.3加入氧化剂,接着调节第二滤液pH值为4.5-5.5,过滤得到第三滤液;(6)沉锌:调节第三滤液的pH值为5.8-6.2,得到锌沉淀;(7)高浸:将低浸渣进行高浸后得到高浸液和高浸渣;高浸液返回步骤(2),高浸渣送入回转窑再次焙烧。

本发明提供的一种氧化锌粉电锌工艺的有益效果是:

本发明提供的该种氧化锌粉电锌工艺包括:(1)碱洗;(2)低浸;(3)沉锗;(4)沉铟;(5)水解;(6)沉锌;(7)高浸,具有如下优点:

(1)由于一次酸浸液终点pH值低于常规工艺进行锌回收时的溶液pH值,因此锌浸出率更高,且从一次酸浸液中只产出一种铁锗渣,锌回收效果更好;

(2)铁、铟、锗等金属能够得以回收,且回收率高,回收纯度高,去除较为彻底;

(3)杜绝了单宁酸有机物进入锌电解系统所引起的电流效率降低和电耗增加,因此可降低能耗、提高产能。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者,按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市售购买获得的常规产品。

下面对本发明实施例提供的一种氧化锌粉电锌工艺进行具体说明。

一种氧化锌粉电锌工艺,包括以下步骤:

(1)碱洗:按照固液比为5-7:1向氧化锌烟尘中加入碱液,并于58-62℃条件下碱洗48-52min得到碱洗渣;碱液包括质量比为0.9-1.1:0.9-1.1的碳酸钠与氢氧化钠;。需要说明的是,配碱量在这里指的是碳酸钠与氢氧化钠总和的质量浓度为8-10%。

需要说明的是,在本实施例中,在上述工艺下进行的碱洗,氧化锌烟尘的脱除氟和氯的脱除率能够达到30%-32%。进一步地,当按照固液比为6:1向氧化锌烟尘中加入碱液,并于60℃条件下碱洗50min得到碱洗渣;且碱液包括质量比为1:1的碳酸钠与氢氧化钠,且碱液的配碱量为9%时获得的脱除氟和氯的脱除率更高。

(2)低浸:将碱洗渣进行低浸后得到低浸液和低浸渣。低浸工艺为低酸浸出,主要采用废电解液的酸度进行浸出,辅以硫酸调酸度。利用蒸汽对浸出槽进行间接加热。其中,PbCl2、PbF2、大部分Pb和贵重金属Ag等会附着在低浸渣中。

(3)沉锗:按照单宁酸与低浸液中锗的质量比为28-35:1向低浸液中加入单宁酸,将锗沉至浓度为0.01g/L,接着过滤。需要说明的是,在本实施例中,锗含量通过苯勿铜分光光度法进行测定。发明人创造性地发现,根据本实施例提供的单宁酸添加量不会造成沉锗后得到的第一滤液富余大量的单宁酸,从而造成净化滤液的净化难度大,单宁酸进入电解工序后会降低电解系统电流效率、增高电耗。

(4)沉铟:沉锗后调节低浸液的pH值为4.4-4.6后过滤,得到第一滤液。需要说明的是,在本实施例中,采用氧化钙调节第一滤液的pH。由于沉锗后溶液pH只有2.5,此时向溶液中加入氧化钙,以将pH调至4.4-4.6,进一步地调节至pH值为4.5后过滤,发明人创造性地发现,通过上述pH的调节,铟得以发何时能沉淀,且得到的滤渣里面检测含铟量高达800g/T。

(5)水解:向第一滤液中按照二价铁离子与氧化剂的质量比为1:1.1-1.3加入氧化剂;需要说明的是,在本实施例中,氧化剂为二氧化锰。二氧化锰的形态不做具体限制,进一步地为粉剂,以增强其氧化效果。二氧化锰将二价铁氧化成三价铁。接着调节pH值为4.5-5.5;在本实施例中,进一步地,采用氧化钙或石灰乳上清液调节第二滤液的pH。以使铁生成氢氧化铁沉淀以渣的形式排出,达到除铁的目的。然后过滤得到第三滤液。

(6)沉锌:调节第三滤液的pH值为5.8-6.2,得到锌沉淀。去除了铁、铟、锗的第三滤液中锌含量较高,此时进一步地加入碳酸氢铵调pH值为5.8-6.2,锌水解生产碳酸锌,达到回收锌的目的。

(7)高浸:将低浸渣进行高浸后得到高浸液和高浸渣;高浸液返回步骤(2),高浸渣送入回转窑再次焙烧。高浸工艺为高温高酸浸出,采用浓硫酸进行浸出,同时通入蒸汽进行间接加热。高酸浸出矿浆泵至压滤机压滤,浸出液自流入中间槽,泵送返回低浸;高浸渣经洗涤、压滤后得到铅渣,洗渣水泵送返回低浸;铅渣继续经水两次洗涤后,铅含量大于35%,同时去除富铅料的杂质。

以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。

实施例1

本实施例提供了一种氧化锌粉电锌工艺,包括以下步骤:

(1)碱洗:按照固液比为5:1向氧化锌烟尘中加入碱液,并于58℃条件下碱洗52min得到碱洗渣;碱液包括质量比为0.9:1.1的碳酸钠与氢氧化钠;碱液的配碱量为8%;

(2)低浸:将碱洗渣进行低浸后得到低浸液和低浸渣;

(3)沉锗:按照单宁酸与低浸液中锗的质量比为30:1向低浸液中加入单宁酸,将锗沉至浓度为0.01g/L,接着过滤得到第一滤液;

(4)沉铟:采用氧化钙调节第一滤液的pH值为4.5后过滤,得到第二滤液;

(5)水解:向第二滤液中按照二价铁离子与氧化剂的质量比为1:1.2加入二氧化锰,接着采用石灰乳上清液调节第二滤液pH值为5,过滤得到第三滤液;

(6)沉锌:采用碳酸氢铵调节第三滤液的pH值为6,得到碳酸锌。

(7)高浸:将低浸渣进行高浸后得到高浸液和高浸渣;高浸液返回步骤(2),高浸渣送入回转窑再次焙烧。

实施例2

本实施例提供了一种氧化锌粉电锌工艺,包括以下步骤:

(1)碱洗:按照固液比为7:1向氧化锌烟尘中加入碱液,并于62℃条件下碱洗48min得到碱洗渣;碱液包括质量比为1.1:0.9的碳酸钠与氢氧化钠;碱液的配碱量为10%;

(2)低浸:将碱洗渣进行低浸后得到低浸液和低浸渣;

(3)沉锗:按照单宁酸与低浸液中锗的质量比为30:1向低浸液中加入单宁酸,将锗沉至浓度为0.01g/L,接着过滤得到第一滤液;

(4)沉铟:采用氧化钙调节第一滤液的pH值为4.5后过滤,得到第二滤液;

(5)水解:向第二滤液中按照二价铁离子与氧化剂的质量比为1:1.2加入二氧化锰,接着采用石灰乳上清液调节第二滤液pH值为5,过滤得到第三滤液;

(6)沉锌:采用碳酸氢铵调节第三滤液的pH值为6,得到碳酸锌。

(7)高浸:将低浸渣进行高浸后得到高浸液和高浸渣;高浸液返回步骤(2),高浸渣送入回转窑再次焙烧。

实施例3

本实施例提供了一种氧化锌粉电锌工艺,包括以下步骤:

(1)碱洗:按照固液比为6:1向氧化锌烟尘中加入碱液,并于60℃条件下碱洗50min得到碱洗渣;碱液包括质量比为1:1的碳酸钠与氢氧化钠;碱液的配碱量为9%;

(2)低浸:将碱洗渣进行低浸后得到低浸液和低浸渣;

(3)沉锗:按照单宁酸与低浸液中锗的质量比为30:1向低浸液中加入单宁酸,将锗沉至浓度为0.01g/L,接着过滤得到第一滤液;

(4)沉铟:采用氧化钙调节第一滤液的pH值为4.5后过滤,得到第二滤液;

(5)水解:向第二滤液中按照二价铁离子与氧化剂的质量比为1:1.2加入二氧化锰,接着采用石灰乳上清液调节第二滤液pH值为5,过滤得到第三滤液;

(6)沉锌:采用碳酸氢铵调节第三滤液的pH值为6,得到碳酸锌。

(7)高浸:将低浸渣进行高浸后得到高浸液和高浸渣;高浸液返回步骤(2),高浸渣送入回转窑再次焙烧。

实施例4

本实施例提供了一种氧化锌粉电锌工艺,包括以下步骤:

(1)碱洗:按照固液比为6:1向氧化锌烟尘中加入碱液,并于60℃条件下碱洗50min得到碱洗渣;碱液包括质量比为1:1的碳酸钠与氢氧化钠;碱液的配碱量为9%;

(2)低浸:将碱洗渣进行低浸后得到低浸液和低浸渣;

(3)沉锗:按照单宁酸与低浸液中锗的质量比为28:1向低浸液中加入单宁酸,将锗沉至浓度为0.01g/L,接着过滤得到第一滤液;

(4)沉铟:采用氧化钙调节第一滤液的pH值为4.5后过滤,得到第二滤液;

(5)水解:向第二滤液中按照二价铁离子与氧化剂的质量比为1:1.2加入二氧化锰,接着采用石灰乳上清液调节第二滤液pH值为5,过滤得到第三滤液;

(6)沉锌:采用碳酸氢铵调节第三滤液的pH值为6,得到碳酸锌。

(7)高浸:将低浸渣进行高浸后得到高浸液和高浸渣;高浸液返回步骤(2),高浸渣送入回转窑再次焙烧。

实施例5

本实施例提供了一种氧化锌粉电锌工艺,包括以下步骤:

(1)碱洗:按照固液比为6:1向氧化锌烟尘中加入碱液,并于60℃条件下碱洗50min得到碱洗渣;碱液包括质量比为1:1的碳酸钠与氢氧化钠;碱液的配碱量为9%;

(2)低浸:将碱洗渣进行低浸后得到低浸液和低浸渣;

(3)沉锗:按照单宁酸与低浸液中锗的质量比为35:1向低浸液中加入单宁酸,将锗沉至浓度为0.01g/L,接着过滤得到第一滤液;

(4)沉铟:采用氧化钙调节第一滤液的pH值为4.5后过滤,得到第二滤液;

(5)水解:向第二滤液中按照二价铁离子与氧化剂的质量比为1:1.2加入二氧化锰,接着采用石灰乳上清液调节第二滤液pH值为5,过滤得到第三滤液;

(6)沉锌:采用碳酸氢铵调节第三滤液的pH值为6,得到碳酸锌。

(7)高浸:将低浸渣进行高浸后得到高浸液和高浸渣;高浸液返回步骤(2),高浸渣送入回转窑再次焙烧。

实施例6

本实施例提供了一种氧化锌粉电锌工艺,包括以下步骤:

(1)碱洗:按照固液比为6:1向氧化锌烟尘中加入碱液,并于60℃条件下碱洗50min得到碱洗渣;碱液包括质量比为1:1的碳酸钠与氢氧化钠;碱液的配碱量为9%;

(2)低浸:将碱洗渣进行低浸后得到低浸液和低浸渣;

(3)沉锗:按照单宁酸与低浸液中锗的质量比为30:1向低浸液中加入单宁酸,将锗沉至浓度为0.01g/L,接着过滤得到第一滤液;

(4)沉铟:采用氧化钙调节第一滤液的pH值为4.4后过滤,得到第二滤液;

(5)水解:向第二滤液中按照二价铁离子与氧化剂的质量比为1:1.2加入二氧化锰,接着采用石灰乳上清液调节第二滤液pH值为5,过滤得到第三滤液;

(6)沉锌:采用碳酸氢铵调节第三滤液的pH值为6,得到碳酸锌。

(7)高浸:将低浸渣进行高浸后得到高浸液和高浸渣;高浸液返回步骤(2),高浸渣送入回转窑再次焙烧。

实施例7

本实施例提供了一种氧化锌粉电锌工艺,包括以下步骤:

(1)碱洗:按照固液比为6:1向氧化锌烟尘中加入碱液,并于60℃条件下碱洗50min得到碱洗渣;碱液包括质量比为1:1的碳酸钠与氢氧化钠;碱液的配碱量为9%;

(2)低浸:将碱洗渣进行低浸后得到低浸液和低浸渣;

(3)沉锗:按照单宁酸与低浸液中锗的质量比为30:1向低浸液中加入单宁酸,将锗沉至浓度为0.01g/L,接着过滤得到第一滤液;

(4)沉铟:采用氧化钙调节第一滤液的pH值为4.6后过滤,得到第二滤液;

(5)水解:向第二滤液中按照二价铁离子与氧化剂的质量比为1:1.2加入二氧化锰,接着采用石灰乳上清液调节第二滤液pH值为5,过滤得到第三滤液;

(6)沉锌:采用碳酸氢铵调节第三滤液的pH值为6,得到碳酸锌。

(7)高浸:将低浸渣进行高浸后得到高浸液和高浸渣;高浸液返回步骤(2),高浸渣送入回转窑再次焙烧。

实施例8

本实施例提供了一种氧化锌粉电锌工艺,包括以下步骤:

(1)碱洗:按照固液比为6:1向氧化锌烟尘中加入碱液,并于60℃条件下碱洗50min得到碱洗渣;碱液包括质量比为1:1的碳酸钠与氢氧化钠;碱液的配碱量为9%;

(2)低浸:将碱洗渣进行低浸后得到低浸液和低浸渣;

(3)沉锗:按照单宁酸与低浸液中锗的质量比为30:1向低浸液中加入单宁酸,将锗沉至浓度为0.01g/L,接着过滤得到第一滤液;

(4)沉铟:采用氧化钙调节第一滤液的pH值为4.5后过滤,得到第二滤液;

(5)水解:向第二滤液中按照二价铁离子与氧化剂的质量比为1:1.1加入二氧化锰,接着采用石灰乳上清液调节第二滤液pH值为4.5,过滤得到第三滤液;

(6)沉锌:采用碳酸氢铵调节第三滤液的pH值为6,得到碳酸锌。

(7)高浸:将低浸渣进行高浸后得到高浸液和高浸渣;高浸液返回步骤(2),高浸渣送入回转窑再次焙烧。

实施例9

本实施例提供了一种氧化锌粉电锌工艺,包括以下步骤:

(1)碱洗:按照固液比为6:1向氧化锌烟尘中加入碱液,并于60℃条件下碱洗50min得到碱洗渣;碱液包括质量比为1:1的碳酸钠与氢氧化钠;碱液的配碱量为9%;

(2)低浸:将碱洗渣进行低浸后得到低浸液和低浸渣;

(3)沉锗:按照单宁酸与低浸液中锗的质量比为30:1向低浸液中加入单宁酸,将锗沉至浓度为0.01g/L,接着过滤得到第一滤液;

(4)沉铟:采用氧化钙调节第一滤液的pH值为4.5后过滤,得到第二滤液;

(5)水解:向第二滤液中按照二价铁离子与氧化剂的质量比为1:1.3加入二氧化锰,接着采用石灰乳上清液调节第二滤液pH值为5.5,过滤得到第三滤液;

(6)沉锌:采用碳酸氢铵调节第三滤液的pH值为6,得到碳酸锌。

(7)高浸:将低浸渣进行高浸后得到高浸液和高浸渣;高浸液返回步骤(2),高浸渣送入回转窑再次焙烧。

实施例10

本实施例提供了一种氧化锌粉电锌工艺,包括以下步骤:

(1)碱洗:按照固液比为6:1向氧化锌烟尘中加入碱液,并于62℃条件下碱洗50min得到碱洗液;碱液包括质量比为1:1的碳酸钠与氢氧化钠;碱液的配碱量为9%;

(2)低浸:将碱洗渣进行低浸后得到低浸液和低浸渣;

(3)沉锗:按照单宁酸与低浸液中锗的质量比为30:1向低浸液中加入单宁酸,将锗沉至浓度为0.01g/L,接着过滤得到第一滤液;

(4)沉铟:采用氧化钙调节第一滤液的pH值为4.5后过滤,得到第二滤液;

(5)水解:向第二滤液中按照二价铁离子与氧化剂的质量比为1:1.2加入二氧化锰,接着采用石灰乳上清液调节第二滤液pH值为5,过滤得到第三滤液;

(6)沉锌:采用碳酸氢铵调节第三滤液的pH值为5.8,得到碳酸锌。

(7)高浸:将低浸渣进行高浸后得到高浸液和高浸渣;高浸液返回步骤(2),高浸渣送入回转窑再次焙烧

实施例11

本实施例提供了一种氧化锌粉电锌工艺,包括以下步骤:

(1)碱洗:按照固液比为6:1向氧化锌烟尘中加入碱液,并于62℃条件下碱洗50min得到碱洗渣;碱液包括质量比为1:1的碳酸钠与氢氧化钠;碱液的配碱量为9%;

(2)低浸:将碱洗渣进行低浸后得到低浸液和低浸渣;

(3)沉锗:按照单宁酸与低浸液中锗的质量比为30:1向低浸液中加入单宁酸,将锗沉至浓度为0.01g/L,接着过滤得到第一滤液;

(4)沉铟:采用氧化钙调节第一滤液的pH值为4.5后过滤,得到第二滤液;

(5)水解:向第二滤液中按照二价铁离子与氧化剂的质量比为1:1.2加入二氧化锰,接着采用石灰乳上清液调节第二滤液pH值为5,过滤得到第三滤液;

(6)沉锌:采用碳酸氢铵调节第三滤液的pH值为6.2,得到碳酸锌。

(7)高浸:将低浸渣进行高浸后得到高浸液和高浸渣;高浸液返回步骤(2),高浸渣送入回转窑再次焙烧。

对比例1

本对比例提供了一种氧化锌粉电锌工艺,包括以下步骤:

(1)碱洗:按照固液比为4:1向氧化锌烟尘中加入碱液,并于63℃条件下碱洗45min得到碱洗渣;碱液包括质量比为1:1的碳酸钠与氢氧化钠;碱液的配碱量为11%;

(2)低浸:将碱洗渣进行低浸后得到低浸液和低浸渣;

(3)沉锗:按照单宁酸与低浸液中锗的质量比为30:1向低浸液中加入单宁酸,将锗沉至浓度为0.01g/L,接着过滤得到第一滤液;

(4)沉铟:采用氧化钙调节第一滤液的pH值为4.5后过滤,得到第二滤液;

(5)水解:向第二滤液中按照二价铁离子与氧化剂的质量比为1:1.2加入二氧化锰,接着采用石灰乳上清液调节第二滤液pH值为5,过滤得到第三滤液;

(6)沉锌:采用碳酸氢铵调节第三滤液的pH值为6,得到碳酸锌。

(7)高浸:将低浸渣进行高浸后得到高浸液和高浸渣;高浸液返回步骤(2),高浸渣送入回转窑再次焙烧。

对比例2

本对比例提供了一种氧化锌粉电锌工艺,包括以下步骤:

(1)碱洗:按照固液比为8:1向氧化锌烟尘中加入碱液,并于57℃条件下碱洗55min得到碱洗渣;碱液包括质量比为0.8:1.2的碳酸钠与氢氧化钠;碱液的配碱量为7%;

(2)低浸:将碱洗渣进行低浸后得到低浸液和低浸渣;

(3)沉锗:按照单宁酸与低浸液中锗的质量比为30:1向低浸液中加入单宁酸,将锗沉至浓度为0.01g/L,接着过滤得到第一滤液;

(4)沉铟:采用氧化钙调节第一滤液的pH值为4.5后过滤,得到第二滤液;

(5)水解:向第二滤液中按照二价铁离子与氧化剂的质量比为1:1.2加入二氧化锰,接着采用石灰乳上清液调节第二滤液pH值为5,过滤得到第三滤液;

(6)沉锌:采用碳酸氢铵调节第三滤液的pH值为6,得到碳酸锌。

(7)高浸:将低浸渣进行高浸后得到高浸液和高浸渣;高浸液返回步骤(2),高浸渣送入回转窑再次焙烧。

对比例3

本对比例提供了一种氧化锌粉电锌工艺,包括以下步骤:

(1)碱洗:按照固液比为6:1向氧化锌烟尘中加入碱液,并于62℃条件下碱洗50min得到碱洗渣;碱液包括质量比为1:1的碳酸钠与氢氧化钠;碱液的配碱量为9%;

(2)低浸:将碱洗渣进行低浸后得到低浸液和低浸渣;

(3)沉锗:按照单宁酸与低浸液中锗的质量比为27:1向低浸液中加入单宁酸,将锗沉至浓度为0.01g/L,接着过滤得到第一滤液;

(4)沉铟:采用氧化钙调节第一滤液的pH值为4.5后过滤,得到第二滤液;

(5)水解:向第二滤液中按照二价铁离子与氧化剂的质量比为1:1.2加入二氧化锰,接着采用石灰乳上清液调节第二滤液pH值为5,过滤得到第三滤液;

(6)沉锌:采用碳酸氢铵调节第三滤液的pH值为6,得到碳酸锌。

(7)高浸:将低浸渣进行高浸后得到高浸液和高浸渣;高浸液返回步骤(2),高浸渣送入回转窑再次焙烧。

对比例4

本对比例提供了一种氧化锌粉电锌工艺,包括以下步骤:

(1)碱洗:按照固液比为6:1向氧化锌烟尘中加入碱液,并于62℃条件下碱洗50min得到碱洗渣;碱液包括质量比为1:1的碳酸钠与氢氧化钠;碱液的配碱量为9%;

(2)低浸:将碱洗渣进行低浸后得到低浸液和低浸渣;

(3)沉锗:按照单宁酸与低浸液中锗的质量比为36:1向低浸液中加入单宁酸,将锗沉至浓度为0.01g/L,接着过滤得到第一滤液;

(4)沉铟:采用氧化钙调节第一滤液的pH值为4.5后过滤,得到第二滤液;

(5)水解:向第二滤液中按照二价铁离子与氧化剂的质量比为1:1.2加入二氧化锰,接着采用石灰乳上清液调节第二滤液pH值为5,过滤得到第三滤液;

(6)沉锌:采用碳酸氢铵调节第三滤液的pH值为6,得到碳酸锌。

(7)高浸:将低浸渣进行高浸后得到高浸液和高浸渣;高浸液返回步骤(2),高浸渣送入回转窑再次焙烧。

对比例5

本对比例提供了一种氧化锌粉电锌工艺,包括以下步骤:

(1)碱洗:按照固液比为6:1向氧化锌烟尘中加入碱液,并于62℃条件下碱洗50min得到碱洗渣;碱液包括质量比为1:1的碳酸钠与氢氧化钠;碱液的配碱量为9%;

(2)低浸:将碱洗渣进行低浸后得到低浸液和低浸渣;

(3)沉锗:按照单宁酸与低浸液中锗的质量比为30:1向低浸液中加入单宁酸,将锗沉至浓度为0.01g/L,接着过滤得到第一滤液;

(4)沉铟:采用氧化钙调节第一滤液的pH值为4.3后过滤,得到第二滤液;

(5)水解:向第二滤液中按照二价铁离子与氧化剂的质量比为1:1.2加入二氧化锰,接着采用石灰乳上清液调节第二滤液pH值为5,过滤得到第三滤液;

(6)沉锌:采用碳酸氢铵调节第三滤液的pH值为6,得到碳酸锌。

(7)高浸:将低浸渣进行高浸后得到高浸液和高浸渣;高浸液返回步骤(2),高浸渣送入回转窑再次焙烧。

对比例6

本对比例提供了一种氧化锌粉电锌工艺,包括以下步骤:

(1)碱洗:按照固液比为6:1向氧化锌烟尘中加入碱液,并于62℃条件下碱洗50min得到碱洗渣;碱液包括质量比为1:1的碳酸钠与氢氧化钠;碱液的配碱量为9%;

(2)低浸:将碱洗渣进行低浸后得到低浸液和低浸渣;

(3)沉锗:按照单宁酸与低浸液中锗的质量比为30:1向低浸液中加入单宁酸,将锗沉至浓度为0.01g/L,接着过滤得到第一滤液;

(4)沉铟:采用氧化钙调节第一滤液的pH值为4.7后过滤,得到第二滤液;

(5)水解:向第二滤液中按照二价铁离子与氧化剂的质量比为1:1.2加入二氧化锰,接着采用石灰乳上清液调节第二滤液pH值为5,过滤得到第三滤液;

(6)沉锌:采用碳酸氢铵调节第三滤液的pH值为6,得到碳酸锌。

(7)高浸:将低浸渣进行高浸后得到高浸液和高浸渣;高浸液返回步骤(2),高浸渣送入回转窑再次焙烧。

对比例7

本对比例提供了一种氧化锌粉电锌工艺,包括以下步骤:

(1)碱洗:按照固液比为6:1向氧化锌烟尘中加入碱液,并于62℃条件下碱洗50min得到碱洗渣;碱液包括质量比为1:1的碳酸钠与氢氧化钠;碱液的配碱量为9%;

(2)低浸:将碱洗渣进行低浸后得到低浸液和低浸渣;

(3)沉锗:按照单宁酸与低浸液中锗的质量比为30:1向低浸液中加入单宁酸,将锗沉至浓度为0.01g/L,接着过滤得到第一滤液;

(4)沉铟:采用氧化钙调节第一滤液的pH值为4.5后过滤,得到第二滤液;

(5)水解:向第二滤液中按照二价铁离子与氧化剂的质量比为1:1加入二氧化锰,接着采用石灰乳上清液调节第二滤液pH值为4.2,过滤得到第三滤液;

(6)沉锌:采用碳酸氢铵调节第三滤液的pH值为6,得到碳酸锌。

(7)高浸:将低浸渣进行高浸后得到高浸液和高浸渣;高浸液返回步骤(2),高浸渣送入回转窑再次焙烧。

对比例8

本对比例提供了一种氧化锌粉电锌工艺,包括以下步骤:

(1)碱洗:按照固液比为6:1向氧化锌烟尘中加入碱液,并于62℃条件下碱洗50min得到碱洗渣;碱液包括质量比为1:1的碳酸钠与氢氧化钠;碱液的配碱量为9%;

(2)低浸:将碱洗渣进行低浸后得到低浸液和低浸渣;

(3)沉锗:按照单宁酸与低浸液中锗的质量比为30:1向低浸液中加入单宁酸,将锗沉至浓度为0.01g/L,接着过滤得到第一滤液;

(4)沉铟:采用氧化钙调节第一滤液的pH值为4.5后过滤,得到第二滤液;

(5)水解:向第二滤液中按照二价铁离子与氧化剂的质量比为1:1.4加入二氧化锰,接着采用石灰乳上清液调节第二滤液pH值为5.8,过滤得到第三滤液;

(6)沉锌:采用碳酸氢铵调节第三滤液的pH值为6,得到碳酸锌。

(7)高浸:将低浸渣进行高浸后得到高浸液和高浸渣;高浸液返回步骤(2),高浸渣送入回转窑再次焙烧。

对比例9

本对比例提供了一种氧化锌粉电锌工艺,包括以下步骤:

(1)碱洗:按照固液比为6:1向氧化锌烟尘中加入碱液,并于62℃条件下碱洗50min得到碱洗渣;碱液包括质量比为1:1的碳酸钠与氢氧化钠;碱液的配碱量为9%;

(2)低浸:将碱洗渣进行低浸后得到低浸液和低浸渣;

(3)沉锗:按照单宁酸与低浸液中锗的质量比为30:1向低浸液中加入单宁酸,将锗沉至浓度为0.01g/L,接着过滤得到第一滤液;

(4)沉铟:采用氧化钙调节第一滤液的pH值为4.5后过滤,得到第二滤液;

(5)水解:向第二滤液中按照二价铁离子与氧化剂的质量比为1:1.2加入二氧化锰,接着采用石灰乳上清液调节第二滤液pH值为5,过滤得到第三滤液;

(6)沉锌:采用碳酸氢铵调节第三滤液的pH值为5.7,得到碳酸锌。

(7)高浸:将低浸渣进行高浸后得到高浸液和高浸渣;高浸液返回步骤(2),高浸渣送入回转窑再次焙烧。

对比例10

本对比例提供了一种氧化锌粉电锌工艺,包括以下步骤:

(1)碱洗:按照固液比为6:1向氧化锌烟尘中加入碱液,并于62℃条件下碱洗50min得到碱洗渣;碱液包括质量比为1:1的碳酸钠与氢氧化钠;碱液的配碱量为9%;

(2)低浸:将碱洗渣进行低浸后得到低浸液和低浸渣;

(3)沉锗:按照单宁酸与低浸液中锗的质量比为30:1向低浸液中加入单宁酸,将锗沉至浓度为0.01g/L,接着过滤得到第一滤液;

(4)沉铟:采用氧化钙调节第一滤液的pH值为4.5后过滤,得到第二滤液;

(5)水解:向第二滤液中按照二价铁离子与氧化剂的质量比为1:1.2加入二氧化锰,接着采用石灰乳上清液调节第二滤液pH值为5,过滤得到第三滤液;

(6)沉锌:采用碳酸氢铵调节第三滤液的pH值为6.3,得到碳酸锌。

(7)高浸:将低浸渣进行高浸后得到高浸液和高浸渣;高浸液返回步骤(2),高浸渣送入回转窑再次焙烧。

实验例1

实验方法:将实施例1-11以及对比例1-10设置为实验组1-21,将采用现有技术进行锌回收设置为实验组22,分别检测实验组1-22中氧化锌烟尘中的含锌量记为M1,以及最终获得的碳酸锌中的含锌量记为M2。计算锌的回收率V(%)=M2/M1,结果见表1所示:

表1

由表1数据可知,相比于现有技术,采用本发明实施例提供的氧化锌粉电锌工艺得到的锌回收率显著提高4-6%。

相比于对比例1-10,采用实施例1-11提供的氧化锌粉电锌工艺得到的锌回收率更高;对比例1-2提供的步骤(1)碱洗所涉及的各工艺参数范围均不在本发明实施例提供的范围内,该结果表明,采用本发明实施例提供的碱洗步骤中所涉及到的各工艺参数之间能够协同配合增效,提高脱除氟和氯的脱除率,从而提高锌的回收率;对比例3-4提供的步骤(3)沉锗所涉及的单宁酸与低浸液中锗的质量比不在本发明实施例提供的范围内,该结果表明,采用本发明实施例提供的沉锗步骤中所涉及单宁酸与低浸液中锗的质量比,能够提高锗的沉降率,从而提高锌的回收率;对比例5-6提供的步骤(4)沉铟所涉及调节低浸液的pH值不在本发明实施例提供的范围内,该结果表明,采用本发明实施例提供的低浸液的pH值,能够提高铟的沉降率,从而提高锌的回收率;对比例7-8提供的步骤(5)水解所涉及氧化剂的加入量以及pH值的调控范围不在本发明实施例提供的范围内,该结果表明,采用本发明实施例提供的氧化剂的加入量以及pH值的调控范围,能够提高铁的沉降率,从而提高锌的回收率。由表1数据可以看出,通过对(1)碱洗;(2)低浸;(3)沉锗;(4)沉铟;(6)沉锌;(7)高浸实验步骤的设计以及各步骤参数之间的协同配合,能够大大提高锌的回收率。

综上所述,采用本发明提供的一种氧化锌粉电锌工艺;采用该氧化锌粉电锌工艺回收锌的回收率更高,回收效果更好;还可降低能耗、提高产能。

以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,对于本领域的技术人员来说,本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

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