一种高Bs纳米晶材料及其制备方法与流程

本发明涉及软磁材料，特别涉及一种高bs纳米晶材料及其制备方法。

背景技术：

磁性材料是电子电力领域中一种重要的功能材料，可以实现能量的转换存储等特殊的功能，所以被广泛地应用于汽车、电子器件等行业中。其中，软磁材料因具有低矫顽力、高磁导率的特点受到广泛关注。

在纳米晶软磁材料发明之前，普遍使用的软磁材料是硅钢、坡莫合金、铁氧体等软磁材料。硅钢、fe-co合金虽然具有较高的饱和磁感应强度，但磁导率偏低。并且此类材料涡流损耗高，不宜在高频下应用。软磁铁氧体的材料电阻率较高，因而具有良好的低损耗特性。但是铁氧体饱和磁感应强度bs约为0.5t，难以满足电子电力器件高功率、高频率的发展需求。相较而言，纳米晶软磁合金fe-si-nb-cu-b系列(商品名finemet)，具有优异的综合软磁性能，且成本较低，工艺简单。在未来，有望取代硅钢，成为应用最为广泛的软磁材料。

专利cn106555047a公布了一种铁基纳米晶合金软磁薄带的热处理方法，该专利中采用三步热处理方法，即：第一阶段加热35分钟～45分钟，升温至350℃～450℃，保温35分钟～45分钟；第二阶段加热35分钟～45分钟，升温至480℃～490℃，保温35分钟～45分钟；第三阶段加热35分钟～45分钟，升温至530℃～550℃，保温110分钟～130分钟。采用这种热处理方法制备出能够具有高磁导率的纳米晶带材，磁导率高达95000～10800。专利cn107532267a公布了一种具有高饱和磁感应强度bs的纳米晶带材，可制备出fecubsiax体系纳米晶材料，其中，a选自ni、mn、co、v、cr、ti、zr、nb、mo、hf、ta和w的至少一种元素，x选自re、y、zn、as、in、sn和稀土元素的至少一种。与传统纳米晶带材成分相比，通过添加和调整带材合金成分，制备出了bs高达1.6t的纳米晶带材。专利cn104078180a中公布了一种纳米晶软磁复合材料及其制备方法，即在fecutmd材料体系中，采用不同的合金元素搭配，制备出了磁导率高、损耗低、高直流偏置特性的纳米晶带材。

随着电子电力器件的高频化发展趋势，对高饱和磁感应强度的纳米晶软磁材料的发展提出了迫切需求。目前，商用的纳米晶带材广泛应用于共模电感、滤波电感等器件当中，其bs约为1.2t。常用的提高纳米晶带材的bs途径通常需要比较复杂的退火处理步骤，或者调整合金带材成分来实现材料bs的提升，控制步骤复杂，难以实现产业化应用。因此，亟需提供一种提高纳米晶bs的方法，步骤简便，易实现产业化应用。

技术实现要素：

本发明所要解决的技术问题是：提供一种高bs纳米晶材料及其制备方法，获得高饱和磁通密度的纳米晶材料且易实现产业化应用。

为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：

一种高bs纳米晶材料的制备方法，包括如下步骤：

(1)取纳米晶带材，所述纳米晶带材的典型成分为fevsiwnbxbycuz，其中，v＝71-76％，w＝11-15％，x＝1.5-3.5％，y＝7-10％，z＝0.5-2.5％；

(2)在氮气保护的条件下对所述纳米晶带材依次进行第一次热处理和第二次热处理，所述第一次热处理具体为：按照升温速率为5-20℃/min，将纳米晶带材从室温升温至420-450℃，并保温20-40min；所述第二次热处理具体为：按照升温速率为5-20℃/min，将第一次热处理后的纳米晶带材从390-450℃升温至560-580℃，并保温100-140min；

(3)将第二次热处理后的纳米晶带材进行冷却，获得所述高bs纳米晶材料。

一种高bs纳米晶材料，采用上述的高bs纳米晶材料的制备方法制备获得。

本发明的有益效果在于：

(1)本发明的高bs纳米晶材料的制备方法，对上述纳米晶带材依次进行第一次热处理和第二次热处理，可制备出高bs的纳米晶带材，经测试，获得的高bs纳米晶材料在1khz、2500a/m的测试条件下bs高于1.3t；

(2)相较于现有的其他提升纳米晶带材bs的技术方案，本发明的制备方法实现了纳米晶带材bs的提高，相较于其他多步热处理方案，工艺步骤明显减少，具有步骤简便且容易控制的优点。此外，本专利采用的纳米晶带材，在后续处理中没有添加新合金元素，因此易于实现量产化应用。

附图说明

图1为本发明实施例1中纳米晶样品在1khz、2500a/m条件下的b-h图；

图2为本发明实施例2中纳米晶样品在1khz、2500a/m条件下的b-h图；

图3为本发明实施例3中纳米晶样品在1khz、2500a/m条件下的b-h图。

具体实施方式

为详细说明本发明的技术内容、所实现目的及效果，以下结合实施方式并配合附图予以说明。

本发明最关键的构思在于：对所述纳米晶带材依次进行第一次热处理和第二次热处理。

本发明提供一种高bs纳米晶材料的制备方法，包括如下步骤：

(1)取纳米晶带材，所述纳米晶带材的典型成分为fevsiwnbxbycuz，其中，v＝71-76％，w＝11-15％，x＝1.5-3.5％，y＝7-10％，z＝0.5-2.5％；

(2)在氮气保护的条件下对所述纳米晶带材依次进行第一次热处理和第二次热处理，所述第一次热处理具体为：按照升温速率为5-20℃/min，将纳米晶带材从室温升温至420-450℃，并保温20-40min；所述第二次热处理具体为：按照升温速率为5-20℃/min，将第一次热处理后的纳米晶带材从390-450℃升温至560-580℃，并保温100-140min；

(3)将第二次热处理后的纳米晶带材进行冷却，获得所述高bs纳米晶材料。

从上述描述可知，本发明的有益效果在于：

(1)本发明的高bs纳米晶材料的制备方法，对上述纳米晶带材依次进行第一次热处理和第二次热处理，可制备出高bs的纳米晶带材，经测试，获得的高bs纳米晶材料在1khz、2500a/m的测试条件下bs高于1.3t；

(2)相较于现有的其他提升纳米晶带材bs的技术方案，本发明的制备方法实现了纳米晶带材bs的提高，相较于其他多步热处理方案，工艺步骤明显减少，具有步骤简便且容易控制的优点。此外，本专利采用的纳米晶带材，在后续处理中没有添加新合金元素，因此易于实现量产化应用。

进一步的，所述纳米晶带材为商用纳米晶带材，所述纳米晶带材中，v＝73.5％，w＝13.5％，x＝3％，y＝9％，z＝1％。

进一步的，所述商用纳米晶带材的型号为1k107b。

进一步的，所述第一次热处理中保温的具体条件为：390-450℃条件下保温20-40min。

进一步的，所述第二次热处理中保温的具体条件为：550-580℃条件下保温100-140min。

进一步的，步骤(3)中，将第二次热处理后的纳米晶带材随炉冷却至20-30℃。

本发明对所述纳米晶带材依次进行第一次热处理和第二次热处理，上述两步热处理，一方面够释放原带材制备工艺中引入的内应力，降低材料损耗；另一方面，通过减少热处理步骤，抑制材料中fe-b相的析出(fe-b相是一种硬磁材料，会恶化材料的软磁性能)，达到提升bs的目的。此外，第一次热处理参数的选择是为了增加纳米晶材料的形核点，从而细化晶粒尺寸，优化纳米晶软磁性能。本发明的热处理工艺参数的选用是为了降低材料损耗、抑制fe-b相。对于非晶或者纳米晶带材来说，热处理工艺参数不同，对材料的性能影响巨大。这种材料对热处理参数的敏感性在实际的生产中能很明显的体现出来。比如热处理过程、温度一致，但是时间不一致，热处理后的带材性能差异也非常大。实际生产中，如果时间控制出现差错，会导致材料性能恶化而报废。

实施例1：

选用商用纳米晶带材fesinbbcu，其典型的成分为fe73.5si13.5nb3b9cu1。将带材放进热处理炉中，以20℃/分钟的升温速度，从室温升温至450℃。在450℃条件下，保温20分钟。随后，以5℃/分钟的升温速度，从450℃升温至560℃。在560℃条件下，保温140分钟。保温结束后，带材随炉冷却至室温条件，取出带材。

将带材样品进行冲环测试，冲环尺寸为外径φ19.9mm、内径φ8.8mm。将制备出的样品环在b-h仪上进行磁性参数测试。在1khz、2500a/m的测试条件下，纳米晶的磁性能如下：

(1)饱和磁通密度bs＝1.34t；

(2)矫顽力hc＝7.95a/m；

(3)样品体积损耗pcv＝40.88kw/m³。

图1为实施例1中纳米晶样品在1khz、2500a/m条件下的b-h图。从图中可以看出，经过退火处理后的纳米晶材料表现出良好的软磁性能，即纳米晶带材具有低矫顽力、高bs的特性。在1khz、2500a/m的测试条件下，样品的体积损耗为40.88kw/m³。

实施例2：

选用商用纳米晶带材fesinbbcu，其典型的成分为fe73.5si13.5nb3b9cu1。将带材放进热处理炉中，以5℃/分钟的升温速度，从室温升温至420℃。在420℃条件下，保温40分钟。随后，以20℃/分钟的升温速度，从420℃升温至580℃。在580℃条件下，保温100分钟。保温结束后，带材随炉冷却至室温条件，取出带材。

将带材样品进行冲环测试，冲环尺寸为外径φ19.9mm、内径φ8.8mm。将制备出的样品环在b-h仪上进行磁性参数测试。在1khz、2500a/m的测试条件下，纳米晶的磁性能如下：

(1)饱和磁通密度bs＝1.33t；

(2)矫顽力hc＝5.15a/m；

(3)样品体积损耗pcv＝42.09kw/m³。

图2为实施例2中纳米晶样品在1khz、2500a/m条件下的b-h图。从图中可以看出，经过退火处理后的纳米晶材料表现出良好的软磁性能，即纳米晶带材具有低矫顽力、高bs的特性。在1khz、2500a/m的测试条件下，样品的体积损耗为42.09kw/m³。

实施例3：

选用商用纳米晶带材fesinbbcu，其典型的成分为fe73.5si13.5nb3b9cu1。将带材放进热处理炉中，以14℃/分钟的升温速度，从室温升温至435℃。在435℃条件下，保温30分钟。随后，以14℃/分钟的升温速度，从435℃升温至570℃。在570℃条件下，保温120分钟。保温结束后，带材随炉冷却至室温条件，取出带材。

将带材样品进行冲环测试，冲环尺寸为外径φ19.9mm、内径φ8.8mm。将制备出的样品环在b-h仪上进行磁性参数测试。在1khz、2500a/m的测试条件下，纳米晶的磁性能如下：

(1)饱和磁通密度bs＝1.33t；

(2)矫顽力hc＝3.67a/m；

(3)样品体积损耗pcv＝41.44kw/m³。

图3为实施例3中纳米晶样品在1khz、2500a/m条件下的b-h图。从图中可以看出，经过退火处理后的纳米晶材料表现出良好的软磁性能，即纳米晶带材具有低矫顽力、高bs的特性。在1khz、2500a/m的测试条件下，样品的体积损耗为41.44kw/m³。

实施例4

仅“选用商用纳米晶带材fesinbbcu，其典型的成分为fe71si11nb1.5b7cu0.5。”与实施例1不同，其他制备工艺均与实施例1相同。

其纳米晶样品在1khz、2500a/m条件下的b-h图与图1相同。

实施例5

仅“选用商用纳米晶带材fesinbbcu，其典型的成分为fe76si15nb3.5b10cu2.5。”与实施例1不同，其他制备工艺均与实施例1相同。

其纳米晶样品在1khz、2500a/m条件下的b-h图与图1相同。

实施例6

仅“选用商用纳米晶带材fesinbbcu，其典型的成分为fe74si14nb2.5b8cu2。”与实施例1不同，其他制备工艺均与实施例1相同。

其纳米晶样品在1khz、2500a/m条件下的b-h图与图1相同。

综上所述，本发明提供的高bs纳米晶材料的制备方法可制备获得高bs的纳米晶带材，且具有易实现产业化应用的优点。

以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等同变换，或直接或间接运用在相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。