一种耐用型抗冰超疏水不锈钢涂层的制备方法与流程

本发明涉及不锈钢材料技术领域，具体涉及一种耐用型抗冰超疏水不锈钢涂层的制备方法。

背景技术：

特殊的表面润湿行为(超疏水表面)一直是材料研究领域关注的热点。灵感来自莲花，由于其表面的微纳结构和低表面能，导致其表面与水之间的接触角大于150°，滚动角小于10°，液滴在其上保持球形并且很容易滚动，被认为是“莲花效应”，在自洁、防腐、油水分离、防冰、微流控设备等方面的广泛应用引起了人们极大的兴趣。利用超疏水表面来防止或延迟结冰过程已成为研究的热点。超疏水表面具有抗冰性能可归因于以下原因：一个是在结冰之前可将水去除，另一个是由较低的凝固点或传热屏障引起的结晶延迟。因此，制备抗冰性良好的超疏水涂层至关重要。

不锈钢是最重要的工程材料之一，已被广泛用于建筑和机械工程领域。因此，制备抗冰性能良好的超疏水不锈钢表面涂层具有十分重要意义。

技术实现要素：

本发明所要解决的问题是：提供一种耐用型抗冰超疏水不锈钢涂层的制备方法，简单高效，原料廉价可得，应用范围广泛。

本发明为解决上述问题所提供的技术方案为：一种耐用型抗冰超疏水不锈钢涂层的制备方法，所述方法包括以下步骤，

一、将不锈钢片用砂纸打磨，然后用丙酮超声清洗；

二、配制0.01～0.1mol/l的zn(no3)2·6h2o溶液，将其置于恒温水浴锅中1～3h；

三、采用的直流稳压电源控制电压为1～3v，电沉积时间为1～10min；

四、配制浓度为0.05～0.5mol/l的zn(no3)2·6h2o溶液，逐滴加入氨水，直至ph计的测量值为9～12；

五、将表面已沉积zno的不锈钢片放入反应釜中，倒入步骤四配制好的溶液，将反应釜置于80～120℃真空干燥箱中3～6h；

六、将保存好的样品放入真空烧结炉中进行烧结；

七、将烧结后的样品置于配制比例为1:500～1000的十二硫醇乙醇溶液浸泡1～10min，制备出超疏水zno样品，将超疏水样品分成三批；

八、将第一批样品用于测量其接触角和滚动角，其表面接触角为155°～165°，滚动角为3°～6°；

九、将第二批样品用紫外光照射10～20h后制备出疏水zno样品；

十、将第三批样品用紫外光照射20h～30h后制备出亲水zno样品；

十一、将三种样品置于制冷台上，将制冷台的温度调节为0℃～-15℃，将2～5μl的水滴分别滴于三种样品上，记录水滴结冰所用的时间。

优选的，所述步骤一中采用丙酮超声清洗的时间为10～20min。

优选的，所述步骤六中烧结温度为180～250℃，煅烧时间为3～6h。

与现有技术相比，本发明的优点是：本发明的制备方法简单高效，原料廉价可得，应用范围广泛，所得超疏水涂层表面与水的接触角大于150°，滚动角小于5°，超疏水涂层的抗冰性能优良，易于进行大规模生产和应用。

附图说明

此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本发明的一部分，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。

图1为本发明不锈钢基底zno的sem图；

图2为本发明不锈钢基底zno的xrd图；

图3为本发明不锈钢基底经十二硫醇乙醇修饰后的zno涂层接触角测量实物图；

图4为本发明不锈钢基底上的三种zno涂层的结冰时间对比柱状图。

具体实施方式

以下将配合附图及实施例来详细说明本发明的实施方式，藉此对本发明如何应用技术手段来解决技术问题并达成技术功效的实现过程能充分理解并据以实施。

具体实施方式一：将不锈钢片用砂纸打磨，然后用丙酮超声清洗20min；配制0.01mol/l的zn(no3)2·6h2o溶液，放入恒温为65℃的水浴锅中2h；采用直流稳压电源控制电压为1.8v，沉积时间为10min，即可在不锈钢片上沉积一层zno种子层；配制浓度为0.1mol/l的zn(no3)2·6h2o溶液，逐滴加入氨水，调节ph为8，反应生成的沉淀未完全溶解；将表面已沉积zno的不锈钢片放入反应釜中，倒入配制好的zn(no3)2溶液，将反应釜置于120℃真空干燥箱中干燥4h，冷却至室温后取出样品后冲洗、吹干；将保存好的样品放入真空烧结炉中进行烧结，烧结温度为200℃，烧结时间为4h，烧结完成后样品随炉冷却至室温；配制1：1000的十二硫醇乙醇溶液，将烧结后的样品置于配制的溶液中浸泡10min，取出后烘干，得到超疏水zno样品，将样品分成三批；将第一批样品用接触角测量仪测量zno表面的接触角，得到其表面接触角为159.47°，滚动角为6°；将第二批和第三批样品用紫外光照射分别照射12h和24h，得到疏水zno样品和亲水zno样品；将三种样品置于制冷台上，将4μl的水滴分别低于三种样品上，分别记录在-5℃、-10℃、-15℃下水滴的结冰时间。

具体实施方式二：将不锈钢片用砂纸打磨，然后用丙酮超声清洗20min；配制0.01mol/l的zn(no3)2·6h2o溶液，放入恒温为65℃的水浴锅中2h；采用直流稳压电源控制电压为1.8v，沉积时间为10min，即可在不锈钢片上沉积一层zno种子层；配制浓度为0.1mol/l的zn(no3)2·6h2o溶液，逐滴加入氨水，调节ph为10，仍有少部分沉淀；将表面已沉积zno的不锈钢片放入反应釜中，倒入配制好的zn(no3)2溶液，将反应釜置于120℃真空干燥箱中干燥4h，冷却至室温后取出样品后冲洗、吹干；将保存好的样品放入真空烧结炉中进行定温烧结，烧结温度为200℃，烧结时间为4h，烧结完成后样品随炉冷却至室温；配制1：1000的十二硫醇乙醇溶液，将烧结后的样品置于配制的溶液中浸泡10min，取出后烘干，得到超疏水zno样品，将样品分成三批；将第一批样品用接触角测量仪测量zno表面的接触角，得到其表面接触角为161.22°，滚动角为5.2°；将第二批和第三批样品用紫外光照射分别照射12h和24h，得到疏水zno样品和亲水zno样品；将三种样品置于制冷台上，将4μl的水滴分别低于三种样品上，分别记录在-5℃、-10℃、-15℃下水滴的结冰时间。

具体实施方式三：将不锈钢片用砂纸打磨，然后用丙酮超声清洗20min；配制0.01mol/l的zn(no3)2·6h2o溶液，放入恒温为65℃的水浴锅中2h；采用直流稳压电源控制电压为1.8v，沉积时间为10min，即可在不锈钢片上沉积一层zno种子层；配制浓度为0.1mol/l的zn(no3)2·6h2o溶液，逐滴加入氨水，调节ph为12，反应生成的沉淀刚好完全溶解；将表面已沉积zno的不锈钢片放入反应釜中，倒入配制好的zn(no3)2溶液，将反应釜置于120℃真空干燥箱中干燥4h，冷却至室温后取出样品后冲洗、吹干；将保存好的样品放入真空烧结炉中进行定温烧结，烧结温度为200℃，烧结时间为4h，烧结完成后样品随炉冷却至室温；配制1：1000的十二硫醇乙醇溶液，将烧结后的样品置于配制的溶液中浸泡10min，取出后烘干，得到超疏水zno样品，将样品分成三批；将第一批样品用接触角测量仪测量zno表面的接触角，得到其表面接触角为166.33°，滚动角为4.1°；将第二批和第三批样品用紫外光照射分别照射12h和24h，得到疏水zno样品和亲水zno样品；将三种样品置于制冷台上，将4μl的水滴分别低于三种样品上，分别记录在-5℃、-10℃、-15℃下水滴的结冰时间。

以上仅就本发明的最佳实施例作了说明，但不能理解为是对权利要求的限制。本发明不仅局限于以上实施例，其具体结构允许有变化。凡在本发明独立权利要求的保护范围内所作的各种变化均在本发明保护范围内。