碱性金属蒸发过滤装置及方法与流程

1.本发明涉及碱金属处理技术领域，特别是涉及一种碱性金属蒸发过滤装置及方法。


背景技术：

2.碱金属一般都比较活跃，直接采购的碱金属在包装、保存的过程中比较容易出现氧化的现象，而氧化过的碱金属在加热熔融的状态下会在金属液面的上层形成致密的膜状氧化物，在蒸发使用过程中，会影响实验中的蒸发速率，为了满足实验对碱金属蒸发速率需求，需要先去除氧化物再进行蒸发实验。
3.现有技术中碱金属去除氧化物时，碱金属样品处理完成后，如果不在第一时间使用，极容易氧化，需要反复处理，费时费力，浪费能源以及样品。


技术实现要素：

4.本发明的目的是针对现有技术中存在的碱金属反复处理容易浪费的问题，而提供一种碱性金属蒸发过滤装置。
5.本发明的另一个目的是提供所述碱性金属蒸发过滤装置的蒸发过滤方法。
6.为实现本发明的目的所采用的技术方案是：
7.碱性金属蒸发过滤装置，包括内部形成操作腔的外壳、以及位于所述操作腔内的熔炼坩埚和定型坩埚，其中：
8.所述熔炼坩埚外固定有加热体，所述熔炼坩埚底部出口上连接有一温控滴流管，所述温控滴流管内固定有过滤件，所述定型坩埚顶部开口，且所述定型坩埚处于所述温控滴流管正下方；
9.所述外壳上设有抽充气接口以连通真空保持系统或缓冲气体配气系统，所述熔炼坩埚上形成有一注气孔以连接位于外壳外部的缓冲气体气压控制系统，所述熔炼坩埚上形成有一抽真空孔位于外壳外部的抽真空系统。
10.在上述技术方案中，所述过滤件为不锈钢过滤网。
11.在上述技术方案中，所述不锈钢过滤网为圆筒形网状结构，贴合固定于所述温控滴流管的内壁上。
12.在上述技术方案中，所述缓冲气体气压控制系统上设有真空计，以调整熔炼坩埚内部缓冲气体气压。
13.在上述技术方案中，所述注气孔和所述抽真空孔上分别固定连接有vcr接口。
14.在上述技术方案中，所述操作腔内固定有实验台架以放置熔炼坩埚。
15.在上述技术方案中，所述温控滴流管包括直管以及固定于所述直管外壁的温控组件，所述过滤件固定于所述直管内壁上。
16.在上述技术方案中，所述熔炼坩埚包括坩埚体和可拆卸装配于所述坩埚体顶部开口上的盖体，所述注气孔和所述抽真空孔形成于所述盖体上。
17.在上述技术方案中，所述坩埚体的底部呈漏斗状结构，且所述温控滴流管连接于所述漏斗状结构最底端的开口处。
18.在上述技术方案中，所述外壳包括外壳本体和可拆卸密封于所述外壳盖体顶部开口的盖体，所述盖体上开设孔供两个连接管道穿出，其中一所述连接管道用于连接所述注气孔和缓冲气体气压控制系统，另一所述连接管道用于连接所述抽真空孔和抽真空系统，所述外壳本体或盖体上形成有所述抽充气接口。
19.本发明的另一方面，还包括所述碱性金属蒸发过滤装置的蒸发过滤方法，包括以下步骤：
20.步骤1，打开外壳，取出所述熔炼坩埚，将碱金属置于所述熔炼坩埚内；
21.步骤2，将所述熔炼坩埚置于操作腔内，将注气孔与所述气压控制系统相连通，将所述抽真空孔和抽真空系统相连通并使得定型坩埚位于所述温控滴流管正下方，密封外壳；
22.步骤3，抽充气接口连接真空保持系统将操作腔抽真空，同时熔炼坩埚内也被抽真空，操作腔内部真空度达到预定数值时，关闭真空保持系统，缓冲气体配气系统通过抽充气接口缓慢注入所需缓冲气体；
23.步骤4，启动加热体和温控滴流管，通过缓冲气体气压控制系统调整熔炼坩埚内缓冲气体的气压，在熔炼坩埚内加热为熔融状态的碱金属，流经温控滴流管内的过滤件，滴落在定型坩埚内；
24.步骤5，定型坩埚内的液面达到所需高度时，或者熔炼坩埚内碱金属被完全处理完成后，停止加热体和温控滴流管的加热，当熔炼坩埚内还留有碱金属时，温控滴流管内的碱金属恢复固体状态，封堵温控滴流管，剩余在熔炼坩埚内的碱金属待用；
25.步骤6，关闭缓冲气体气压控制系统，待本装置冷却后，打开壳体，取出定型坩埚，得到提纯后的碱金属；
26.当熔炼坩埚内还留有碱金属，需要再次取用碱金属时，进行步骤7：
27.步骤7，放回定型坩埚，关闭壳体，抽充气接口连通真空保持系统将操作腔抽真空，抽真空孔连通抽真空系统以将熔炼坩埚抽真空，缓冲气体配气系统通过抽充气接口缓慢注入所需缓冲气体，通过缓冲气体气压控制系统调整熔炼坩埚内缓冲气体的气压，继续步骤4和步骤5。
28.与现有技术相比，本发明的有益效果是：
29.1.本发明的通过加热体对熔炼坩埚进行加热，使坩埚内碱属加热至液态，加热过程中，氧化物漂浮在液体碱金属的上方，液体从下滴落，少量氧化物被过滤，过滤件不易堵塞。
30.2.通过调整温控滴流温控滴流管的温度，以达到控制液态金属是否从熔炼坩埚下方滴落目的，当下方定型坩埚液面达到所需高度，关闭温控滴流部分加热，使加热坩埚内部的碱金属停止滴落，完成过滤，由此实现定量批次蒸发提纯。
31.3.本发明的碱性金属蒸发过滤装置，在缓冲气体保护下进行，安全系数高，便于操作，无需特殊培训即可使用。本发明的碱性金属蒸发过滤装置结构简单，制造成本低，便于商业化推广和应用。
附图说明
32.图1所示为碱性金属蒸发过滤装置的结构示意图。
33.图2所示为定型坩埚和熔炼坩埚的位置关系示意图。
34.图中：1-外壳，2-抽充气接口，3-连接管道，4-加热体，5-温控滴流管，6-定型坩埚，7-注气孔，8-熔炼坩埚，9-过滤件，10-抽真空孔。
具体实施方式
35.以下结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
36.实施例1
37.碱性金属蒸发过滤装置，包括内部形成操作腔的外壳1、位于所述操作腔内的熔炼坩埚8、连接于所述熔炼坩埚8底部出口上的温控滴流管5以及位于所述操作腔内且处于所述温控滴流管5正下方的定型坩埚6，所述熔炼坩埚8外固定有加热体4，所述温控滴流管5内固定有过滤件9。
38.其中所述外壳1上设有抽充气接口2以连通真空保持系统或缓冲气体配气系统，所述熔炼坩埚上形成有一注气孔7以连接位于外壳外部的缓冲气体气压控制系统，所述熔炼坩埚上形成有一抽真空孔10以连接位于外壳外部的抽真空系统。
39.所述加热体4固定于熔炼坩埚8外壁上呈整体结构，该整体结构通过支架固定于所述外壳1内，支架图中未示。定型坩埚6放置于所述外壳1内底面上，在所述缓冲气体的保护下，加热体4(可采用铠装温控)对熔炼坩埚8内的碱金属进行加热，碱金属熔融，而金属氧化物保持固体状态，碱金属变为液态，碱金属表面的氧化物浮在熔池上表面，熔融的碱金属进入到温控滴流管5内，温控滴流管5对管内的碱金属继续加热，碱金属保持液体状态，而固体的碱金属氧化物被过滤件过滤，纯化后的碱金属液体进入到定型坩埚6内。
40.为了显示所述处理腔体内的真空度和缓冲气体的压强，所述外壳1上设置有压力计。所述真空保持系统包括与一端所述操作腔相连通的抽真空管道以及连接于所述抽真空管道另一端的真空发生器,缓冲气体气压控制系统以及缓冲气体配气系统供应的缓冲气体可采用氩气或氖气等惰性气体。
41.通过控制温控滴流管5的温度达到控制液态金属是否从控制温控滴流管5内滴落目的，当下方定型坩埚6内的液面达到所需高度，关闭温控滴流管5的加热，使加熔炼坩埚8内的碱金属停止滴落，完成过滤。
42.所述碱性金属蒸发过滤装置的蒸发过滤方法，包括以下步骤：
43.步骤1，将碱金属置于所述熔炼坩埚8内，将注气孔7与所述气压控制系统相连通；
44.步骤2，将所述熔炼坩埚8置于操作腔内，并使得定型坩埚6位于所述温控滴流管5正下方，密封外壳1；
45.步骤3，抽充气接口2连接真空保持系统将操作腔抽真空，同时熔炼坩埚8内也被抽真空，操作腔内部真空度达到10-3
帕时，关闭真空保持系统，使用缓冲气体配气系统通过腔体抽充气接口2按照预定流速缓慢注入所需缓冲气体；
46.步骤4，启动加热体4和温控滴流管5，通过缓冲气体气压控制系统调整熔炼坩埚8内气体气压至几百帕到几千帕，加热为熔融状态的碱金属通过温控滴流管内过滤件，滴落
在定型坩埚6内。
47.步骤5，定型坩埚内的液面达到所需高度时，或者熔炼坩埚内碱金属被完全处理完成后，停止加热体和温控滴流管的加热，当熔炼坩埚内还留有碱金属时，温控滴流管内的碱金属恢复固体状态，封堵温控滴流管，剩余在熔炼坩埚内的碱金属待用；
48.步骤6，关闭缓冲气体气压控制系统，待本装置冷却后，打开壳体，取出定型坩埚，得到提纯后的碱金属；
49.当熔炼坩埚内还留有碱金属，需要再次取用碱金属时，进行步骤7：
50.步骤7，放回定型坩埚，关闭壳体，抽充气接口连通真空保持系统将操作腔抽真空，抽真空孔连通抽真空系统以将熔炼坩埚抽真空，缓冲气体配气系统通过抽充气接口缓慢注入所需缓冲气体，通过缓冲气体气压控制系统调整熔炼坩埚内缓冲气体的气压，继续步骤4和步骤5。
51.抽真空的过程是防止为了加热后形成的液态碱金属气泡，外壳1上或外壳1的法兰上可设置玻璃视窗直接观察定型坩埚6内的液面。第一次使用时，温控滴流管5未被封堵，可通过抽充气接口2连接真空保持系统同时将操作腔和熔炼坩埚8抽真空，冷却后再使用时，温控滴流管5未被封堵，从而抽充气接口2连接真空保持系统将操作腔抽真空，抽真空孔连通抽真空系统以将熔炼坩埚抽真空，抽真空孔连接的管道上装配有流速阀，故抽真空速度相对较慢，从而第一次抽真空时，可关闭抽真空孔连接的抽真空系统，而通过抽充气接口2连接的真空保持系统、开放的温控滴流管来实现熔炼坩埚内的真空度。
52.实施例2
53.为了良好拦截碱金属氧化物且不被碱金属破坏，所述过滤件为不锈钢过滤网9。不锈钢过滤网9竖直固定在温控滴流管5的内壁上，可实现有效拦截并不容易堵塞。更进一步的，所述过滤件为不锈钢过滤网，所述不锈钢过滤网为圆筒形网状结构，贴合固定于所述温控滴流管的内壁上。
54.为了便于配合控制熔炼坩埚8内缓冲气体的压力，所述缓冲气体气压控制系统上设有真空计。
55.为了拆接方便，所述注气孔7和所述抽真空孔10上固定连接有vcr接口。
56.为了便于将熔炼坩埚8放置于所述外壳1内，所述操作腔内固定有实验台架以放置熔炼坩埚8。使用时，将坩埚放置在实验台架(图中未示)上即可。
57.为了使得熔融状态的碱金属顺畅流出，所述温控滴流管5包括直管以及固定于所述直管外壁的温控组件，所述直管内固定所述过滤件。温控组件可调节温控滴流管5的加热温度。温控组件采用铠装温控。
58.实施例3
59.为了便于将碱金属块体放入到熔炼坩埚8内，所述熔炼坩埚8包括坩埚体和可拆卸装配于所述坩埚体顶部开口上的盖体，所述注气孔7形成于所述盖体上。使用时，向所述坩埚体内投放需要过滤的碱金属，将坩埚盖与坩埚体密封即可。
60.为了使得熔融的碱金属完全从坩埚体内排出，所述坩埚体的底部呈漏斗状结构，且所述温控滴流管5连接于所述漏斗状结构最底端的开口处。
61.为了便于取放熔炼坩埚8和定型坩埚6，所述外壳1包括外壳本体和可拆卸密封于所述外壳盖体顶部开口的盖体，所述盖体上开设两个孔分别供两个连接管道3穿出，一个所
述连接管道3用于连接所述注气孔7和缓冲气体气压控制系统，另一个所述连接管道3用于连接所述抽真空孔10和抽真空系统，所述外壳本体或盖体上固定抽充气接口。
62.为了易于说明，实施例中使用了诸如“上”、“下”、“左”、“右”等空间相对术语，用于说明图中示出的一个元件或特征相对于另一个元件或特征的关系。应该理解的是，除了图中示出的方位之外，空间术语意在于包括装置在使用或操作中的不同方位。例如，如果图中的装置被倒置，被叙述为位于其他元件或特征“下”的元件将定位在其他元件或特征“上”。因此，示例性术语“下”可以包含上和下方位两者。装置可以以其他方式定位(旋转90度或位于其他方位)，这里所用的空间相对说明可相应地解释。
63.而且，诸如“第一”和“第二”等之类的关系术语仅仅用来将一个与另一个具有相同名称的部件区分开来，而不一定要求或者暗示这些部件之间存在任何这种实际的关系或者顺序。
64.以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。