一种沉积在立方氮化硼刀具表面的复合涂层及沉积方法与流程

本发明涉及立方氮化硼刀具表面涂层技术领域，尤其涉及一种沉积在立方氮化硼刀具表面的复合涂层及沉积方法。

背景技术：

金属加工行业刀具的各种硬质涂层中，氧化铝(al2o3)的隔热能力、高温硬度、抗氧化、化学稳定性都是最好的，能够有效阻断高温下刀具与被加工材料之间的元素扩散和化学磨损，是立方氮化硼(cbn/pcbn)刀具在轴承齿轮等行业淬硬钢材料高速干切削，实现以切代磨的最佳硬质涂层组分选择。

然而，由于al2o3属于绝缘材料，在物理气相沉积(pvd)镀膜制备过程等离子离化的氧易于与阴极靶材中的纯铝或者铝合金发生反应生成绝缘的氧化铝，引起阴极放电失败，不能正常输出所需要的铝及合金元素，造成蒸发源靶材“中毒”。而且，真空直流溅射过程中正电荷在阴极表面积累，当氧化铝层上积累的正电荷与负电位靶材之间的电势足够大时，氧化铝层被击穿或沿其边缘发生放电。频繁的异常放电造成电源不断地过载跳闸，使得沉积过程无法持续进行。

同时，al2o3的晶体结构和热膨胀系数与其他陶瓷或者金属的差别，也使得其在硬质合金和cbn刀具表面的结合非常差。这些因素造成了氧化铝涂层制备和应用极其困难。

技术实现要素：

为了解决上述问题，本发明的目的在于提供一种沉积在立方氮化硼刀具表面的复合涂层及沉积方法，解决高速干切削工况下刀具在切削热量积累而形成的高温作用下而发生的快速磨损，提高刀具寿命。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

作为本发明的一个方面，一种沉积在立方氮化硼刀具表面的复合涂层，所述复合涂层包括由刀具基体侧往外侧依次沉积的多个子复合涂层，每个子复合涂层至少包括由刀具基体侧往外侧依次沉积的al-cr-n层、中间过渡层和al-cr-o复合氧化层；al-cr-n层为alxcr1-xn层，其中，0.1≤x≤0.3，中间过渡层为alcrn-alcron-(alcr)2o3过渡层；al-cr-o复合氧化层为(alycr1-y)2o3层，其中0.1≤y≤0.3。

作为一种实施方式，所述al-cr-n层的厚度为0.2～0.4μm，中间过渡层的厚度为0.1～0.2μm，al-cr-o复合氧化层的厚度为0.2～0.4μm。

作为一种实施方式，所述复合涂层的厚度为1.5～6μm。

作为本发明的第二个方面，在立方氮化硼刀具表面采用物理气相沉积方法沉积上述复合涂层的方法，包括如下步骤：

第一步，清洗，去除刀具基材表面的水基和/或碳氢基污染物；

第二步，升温，抽真空，去除刀具焊缝部位的气体杂质；

第三步，等离子蚀刻，对刀具基材进行活化处理；

第四步，升温，通氮气，使用al/cr复合靶材，采用直流多弧方法，在刀具基材上沉积形成alxcr1-xn层；

第五步，逐步减小氮气流量直至0，同时氧气流量从0逐步增加，通氩气，开启高频高能脉冲磁控电源，采用非平衡磁控结合不对称高频脉冲方法，不对称高频脉冲的正向脉冲和负向脉冲宽度比例为1:9～1:20，在alxcr1-xn层表面形成alcrn-alcron-(alcr)2o3的中间过渡层；

第六步，持续通氧气，继续采用非平衡磁控结合不对称高频脉冲方法，在中间过渡层表面形成(alycr1-y)2o3层；

第七步，重复第四步至第六步，直到基材上复合涂层的厚度达到预设厚度。

第四步具体为：将刀具基材升温到600～650℃，氮气流量为3000～3500sccm，al/cr复合靶材采用70at％al/30at％cr复合靶材，靶电流150～180a，基材偏压30～36v，在刀具基材上形成alxcr1-xn层。

第五步具体为：调整氮气流量从3000～3500sccm逐步减小到0，氧气流量从0逐步增加到3000～3500sccm，氩气流量500～1000sccm，磁控磁场强度320～400高斯，高频高能脉冲的功率10～15kw，频率25～50khz，电压24～40v，负脉冲宽度36～40μs，正脉冲宽度2～4μs,靶电流150～180a，基材偏压30～36v，在alxcr1-xn层表面形成alcrn-alcron-(alcr)2o3的中间过渡层。

第六步具体为：维持氧气流量3000～3500sccm，氩气流量500～1000sccm，高频高能脉冲的功率10～15kw，频率25～50khz，电压24～40v，负脉冲宽度36～40μs，正脉冲宽度2～4μs，靶电流150～180a，基材偏压30～36v，在中间过渡层表层形成(alycr1-y)2o3层。

作为本发明的第三个方面，一种利用真空镀膜装置在立方氮化硼刀具表面沉积子复合涂层的方法，所述子复合涂层包括由刀具基体侧往外侧依次沉积的al-cr-n层、中间过渡层和al-cr-o复合氧化层，中间过渡层为alcrn到alcron到alcro的过渡层，其特征在于：所述子复合涂层由蒸发源沉积在立方氮化硼刀具基材表面，蒸发源包括由直流多弧电源运行的第一组蒸发源和由高频高能脉冲磁控电源运行的第二组蒸发源，第一组蒸发源和第二组蒸发源的靶材均为al/cr复合靶材，直流多弧电源产生的弧光放电，将蒸发的al和cr在含氮的反应气体环境中反应在刀具基材表面形成所述的al-cr-n层；高频高能脉冲磁控电源产生的非平衡磁控多弧和不对称高频脉冲，将蒸发的al和cr在含氮和/或氧的反应气体环境中反应在所述的al-cr-n层表面依次形成中间过渡层和al-cr-o复合氧化层。

其中，所述al-cr-n层为alxcr1-xn层，其中，0.1≤x≤0.3，中间过渡层为alcrn-alcron-(alcr)2o3过渡层；al-cr-o复合氧化层为(alycr1-y)2o3层，其中0.1≤y≤0.3。

其中，所述不对称高频脉冲的正向脉冲和负向脉冲宽度比例为1:9～1:20。

本发明具有如下有益效果：

本发明的高能脉冲磁控溅射(hipms)以传统的直流多弧溅射为基础，在原有的单纯直流负压波形上叠加一个窄的正向脉冲电压，使得施加在靶材上的电压波形变成正负半周期不对称的脉冲波。在较宽的负脉冲半周期内，放电等离子体中的正离子飞向靶材，形成靶材溅射；而在正脉冲期间，放电等离子体中带有负电荷的粒子(主要是电子)飞向靶材，中和靶面氧化铝绝缘层上积累的正电荷，从而消除了异常放电的诱因。高频高能脉冲的这一功能，保证了溅射沉积能够长时间稳定地进行。

从而，解决绝热刚玉结构氧化铝涂层不能顺利持续沉积的难题，结合与刀具基材结合性好的al/cr氮化物底层涂层，并通过al/cr氮氧化物向al/cr氮化物层的过渡，保证了绝热涂层的层间结合和复合涂层的强韧度。这样成分和结构的涂层，有利于抵抗高速干切削工况下刀具在切削热量积累而形成的高温作用下而发生的快速磨损，提高刀具寿命。

附图说明

图1为本发明的真空镀膜装置的整体结构示意图；

图2为本发明的复合涂层的结构示意图；

图3为直流多弧和磁控溅射涂层表面形貌对比；

图4为高频高能脉冲周期示意图。

具体实施方式

以下结合附图和具体实施例对本发明做进一步详细说明：

图1示出一个真空镀膜装置1，所述真空镀膜装置1包括一个pvd炉腔11，所述pvd炉腔11内配置有分别由直流多弧电源12运行的第一组蒸发源13，所述第一组蒸发源13包括第一靶材131、位于第一靶材131下方的第一冷却板132和联结在所述第一靶材131两侧的第一接地阳极133；还配置有由高能高频脉冲磁控电源14运行的第二组蒸发源15，所述第二组蒸发源15包括第二靶材151、位于第二靶材151下方的高强永磁体系统152与第二冷却板153和联结在所述第二靶材151两侧的第二接地阳极154。所述第一靶材131和第二靶材151均为al/cr复合靶材。

所述pvd炉腔11的第一组蒸发源13的两个蒸发源之间开设有一个第一气体进口161，反应气体例如氮气和氧气等通过第一气体进口161输入到pvd炉腔11中。所述pvd炉腔11的第二组蒸发源15的两个蒸发源之间开设有一个第二气体进口162，附加的反应气体例如氩气等通过第二气体进口162输入到pvd炉腔11中。所述真空镀膜装置1还配置有等离子源17，对惰性的氩气等附加反应气体进行电离，产生氩离子轰击需要涂层的工件，对刀具基材进行活化，以提高膜层附着力。

所述pvd炉腔11的一侧面开设有一个气体出口163，所述气体出口163连接泵系统164，用于在所述pvd炉腔11内产生所需要的真空。所述pvd炉腔11的内部配置有工件固定装置18，用于固定工件以在工件上镀膜。一个中频偏压电源181与工件固定装置18电连接，用于在所述工件上施加基底电压或者偏置电压。

利用上述真空镀膜装置1，可以向固定在工件固定装置18上的工件沉积一种复合涂层2，特别是向立方氮化硼(cbn/pcbn)刀具表面沉积一种复合涂层2，该复合涂层2解决了高速干切削工况下，刀具在切削热量积累而形成的高温作用下而发生的快速磨损，提高了刀具的寿命。

具体的，所述复合涂层2优选1.5～6μm的厚度。参见图2，所述复合涂层2包括由刀具基体10侧往外侧依次沉积的多个子复合涂层20，每个子复合涂层20至少包括由刀具基体10侧往外侧依次沉积的al-cr-n层21、中间过渡层22和al-cr-o复合氧化层23。

所述al-cr-n层21为alxcr1-xn层，其中，0.1≤x≤0.3，含cr的al-cr-n层21韧性好，提高了与刀具基体10材料结合性，具体的，所述al-cr-n层21的厚度为0.2～0.4μm。所述中间过渡层22沉积在alxcr1-xn层表面，形成0.1～0.2μm的alcrn-alcron-(alcr)2o3过渡层，实现从氮化物到氧化物的成分和结构过渡，进一步增加氧化物涂层的结合力。所述al-cr-o复合氧化层23沉积在中间过渡层22表面，其成分为(alycr1-y)2o3，其中0.1≤y≤0.3，具体的，所述al-cr-o复合氧化层23的厚度为0.2～0.4μm。

下面说明在立方氮化硼(cbn/pcbn)刀具表面沉积上述复合涂层2的方法和步骤，具体如下：

第一步，刀具清洗，目的是去除油污和氧化皮等水基和/或碳氢基表面污染物。

第二步，pvd炉腔氩气吹扫，加温到250～400℃，抽真空到真空度2×10^-2pa～3×10^-2pa，真空处理60分钟，目的是深度去除刀具焊缝等部位的气体杂质。

第三步，将刀具基材加温到500～550℃，氩气流量800～1000sccm，离子源电压40～50v，刀具基材偏压600～800v，离子活化处理时间为60～90分钟。

第四步，将刀具基材升温到600～650℃，氮气流量为3000～3500sccm，al/cr复合靶材，具体为70at％al/30at％cr复合靶材，靶电流150～180a，基材偏压30～36v，采用直流多弧方法，pvd沉积时间10～15分钟，在刀具基材上形成厚度为0.2～0.4μm的alxcr1-xn层，其中0.1≤x≤0.3。

第五步，调整氮气流量，以300～600sccm/min的速度从3000～3500sccm逐步减小到0，氧气流量以300～600sccm/min的速度从0逐步增加到3000～3500sccm，通氩气，氩气流量500～1000sccm；开启高频高能脉冲磁控电流，采用非平衡磁控结合不对称高频脉冲方法，磁控磁场强度320～400高斯，高频高能脉冲的功率10～15kw，频率25～50khz，电压24～40v，不对称高频脉冲的负脉冲宽度36～40μs，正脉冲宽度2～4μs，靶电流150～180a，基材偏压30～36v，pvd沉积时间5～8分钟，在alxcr1-xn层表面形成0.1～0.2μm的alcrn-alcron-(alcr)2o3的中间过渡层22。

第六步，氧气流量3000～3500sccm，氩气流量500～1000sccm，维持高频高能脉冲的功率10～15kw，频率25～50khz，电压24～40v，负脉冲宽度36～40μs，正脉冲宽度2～4μs，靶电流150～180a，基材偏压30～36v，pvd沉积时间10～15分钟，形成0.2～0.4μm的al-cr-o复合氧化层23，成分为(alycr1-y)2o3，其中0.1≤y≤0.3。

第七步，重复第四步至第六步，直到基材上复合涂层2的厚度达到1.5μm～6μm。

采用非平衡磁控多弧(nbms)和不对称高频脉冲的方法，非平衡磁场约束靶材上被等离子体轰击出来的金属离子，避免液滴的形成，使得工件表面沉积的涂层晶粒细致，工具表面光洁度高，具体可参见图3，图3(a)为现有技术直流多弧方法获得的镀膜工件表面在200倍放大镜下的图像，图3(b)为现有技术直流多弧方法获得的镀膜工件表面在5000倍放大镜下的图像，图3(c)为本发明的磁控溅射方法获得的镀膜工件表面在5000倍放大镜下的图像，通过对比图3(b)和图3(c)的图像，可以清楚的得出通过本发明方法获得的镀膜工件表面较对比方法获得的镀膜工件表面光洁。同时，能有效减轻刀具和被加工材料之间的摩擦和热效应，相对于未涂层或者涂覆复合氮化物涂层的刀具，氧化铝涂层刀具在高速干切削的高温下，刀具的温度要低250℃～400℃。

采用高频脉冲冲击，消除了异常放电，保证了靶材和活性，使得物理气相沉积过程得以持续进行。而不对称脉冲中的正向脉冲宽度窄，正向脉冲和负向脉冲宽度比例为1:9～1:20，因而用于pvd溅射的脉冲能量损失小，沉积效率高，膜层结合力强。

在涂层结构和组分上，下表1是主要涂层类型的性能评价：

表1：主要涂层类型性能评价

从表1可以看出，al2o3在化学稳定性、抗氧化能力和高温硬度方面的性能在主要涂层类型中都是最优的。本发明引入和al2o3结构类似的复合氮化物梯度结合层，提升了氧化物层和氮化物层之间的结合力,确保耐高温功能膜层对高温物理磨损和化学磨损的抗力。

以下通过具体的应用实施例来说明立方氮化硼(cbn/pcbn)刀具表面沉积复合涂层2的技术效果：

实施例：

刀具材料：涂层pcbn刀片(含65％cbn，35％tin作为结合剂)

加工工件：高频感应淬火s45c轴套，硬度hrc56～60，淬火层深度1.2～2mm

切削速度：300～350m/min

进给量：0.05mm/rev

切削深度：0.2mm

对比刀具：未涂层pcbn刀片和涂覆ti/al复合氮化物涂层的pcbn刀片

具体的结果参见表1：

表1：

以上所述仅为本发明的具体实施方式，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。