复杂内腔叶片氟离子清洗及铝化物涂层制备的方法及装置与流程

[0001]
本发明涉及高温合金涂层及其制备技术领域，尤其涉及一种复杂内腔叶片氟离子清洗及铝化物涂层制备的方法及装置。


背景技术：

[0002]
镍基高温单晶合金具有优良的高温力学性能，是目前制造先进飞机发动机和燃气轮机叶片的主要材料。由于发动机极其恶劣的工作环境，要求合金不仅要有良好的高温力学性能，还要有优异的抗高温氧化性能和抗热腐蚀性能。但在实际应用中，同一合金很难同时满足多种性能。为解决这一矛盾，最有效的方法是采用高温保护涂层技术。
[0003]
在叶片生产过程中，在除去陶瓷模壳以及内腔脱除陶瓷型芯时，会分别在叶片外表面和内腔表面生成氧化物膜层，该氧化物膜层的存在将阻碍化学气相沉积渗铝过程中铝元素的内扩散，抑制铝化物涂层的形成。对叶片外表面进行喷砂清洗，可以得到清洁的金属表面，满足化学气相沉积渗铝前处理要求。公开号为cn104923520a的专利，提出磨粒流技术，利用磨料介质在压力下流动的最新机械加工工艺，对待加工的工件表面进行去毛刺、磨圆角等，可以减少表面波纹和粗糙度，达到精密加工的目的。对于具有简单内腔结构的叶片，可通过磨粒流技术对叶片内腔进行清洗。但对于具有复杂内腔结构的叶片(如双层壁结构)，由于涡轮叶片的通道狭窄，孔隙小，无法对内腔彻底清洗，这会导致粘性磨料容易残留在其中，使得在内腔难以形成气相渗层，为清洗带来困难。
[0004]
目前常见使用的渗铝方法主要有：包埋渗铝、气相渗铝(vpa)和化学气相沉积法渗铝(cvd)。包埋渗铝的缺点是包埋粉末在高温时易于烧结，堵塞冷却孔，渗铝时很难准确导入叶片的微小通道内，在内腔中难以制备出理想的防护涂层。气相渗铝的缺点是虽然实现了分离粉末与渗件，但参数控制存在局限性。cvd渗铝可以对叶片中具有复杂结构的内腔进行渗铝，并且不需要粉末，在一定温度和压强下同时控制气体流量就可以控制涂层的生长速率、结构和性能。因此，cvd渗铝是三种工艺中最洁净的工艺，是目前应用最广泛的工艺。
[0005]
公开号为cn105695929a的专利公开了一种适用于高mo含量复杂内腔结构叶片防护涂层的制备方法，该制备方法为采用马弗炉进行叶片内腔氟离子清洗及气相渗铝硅涂层的制备，这种方法的缺点是中途需要将叶片从马弗炉中取出重新处理一下，加入固体渗剂，清洗和涂层制备不能做到一体化处理，需要对马弗炉进行多次升温、降温，增加了整个处理过程的时间。


技术实现要素：

[0006]
有鉴于此，本发明提供了一种复杂内腔叶片氟离子清洗及铝化物涂层制备的方法及装置，用以实现一体化完成复杂内腔叶片的氧化膜层清洗处理和铝化物防护涂层的制备。
[0007]
本发明提供的一种复杂内腔叶片氟离子清洗及铝化物涂层制备的方法，包括如下步骤：
[0008]
s1：将去油清洗或喷砂清洗后的叶片置于cvd设备的反应室中，并在反应室内的石墨迷宫中放入预设质量的铝块；
[0009]
s2：将反应室抽至真空状态后，向反应室充入氩气至大气压，完成对叶片的一次清洗；反复清洗若干次；
[0010]
s3：停止通入氩气，向反应室持续充入氢气，气压保持预设压强，将反应室从室温以预设升温速率加热至第一预设温度，并保温第一预设时长；
[0011]
s4：保温结束后，向反应室持续通入氢气和氟化氢气体，或者向反应室持续通入氢气和氟利昂气体，使气压保持预设压强，继续保温第二预设时长；其中，氢气和氟化氢气体，或者氢气和氟利昂气体，经叶片榫头进气口进入叶片内部空腔并由气膜冷却孔流出，再由反应室出气口流出后通过碱性溶液池后排入大气；
[0012]
s5：保温结束后，停止通入氟化氢气体或氟利昂气体，完成对叶片内腔的氟离子清洗；
[0013]
s6：向反应室持续充入氢气，使残留的氟化氢气体或氟利昂气体排出反应室；
[0014]
s7：在持续充入氢气的状态下，气压保持预设压强，将反应室从所述第一预设温度以预设升温速率加热至第二预设温度，并保温第一预设时长；
[0015]
s8：保温结束后，向反应室持续通入经过预热管道的氯化氢气体、氢气和氩气，气压保持预设压强，继续保温第三预设时长；其中，预热管道的温度为第三预设温度；氯化氢气体、氢气和氩气经叶片榫头进气口进入叶片内部空腔并由气膜冷却孔流出，再由反应室出气口流出后通过碱性溶液池后排入大气；
[0016]
s9：保温结束后，停止通入氯化氢气体和氢气，持续通入氩气，待叶片随反应室冷却至室温后，停止抽真空，待反应室压强升至大气压后，停止通入氩气，开仓取叶片，完成铝化物涂层的制备。
[0017]
在一种可能的实现方式中，在本发明提供的上述复杂内腔叶片氟离子清洗及铝化物涂层制备的方法中，步骤s3，停止通入氩气，向反应室持续充入氢气，气压保持预设压强，将反应室从室温以预设升温速率加热至第一预设温度，并保温第一预设时长，具体包括如下步骤：
[0018]
s30：停止通入氩气，向反应室持续充入氢气，气压保持15kpa～30kpa，将反应室从室温以10℃/min的升温速率加热至950℃～1000℃，并保温1h。
[0019]
在一种可能的实现方式中，在本发明提供的上述复杂内腔叶片氟离子清洗及铝化物涂层制备的方法中，步骤s4，保温结束后，向反应室持续通入氢气和氟化氢气体，或者向反应室持续通入氢气和氟利昂气体，使气压保持预设压强，继续保温第二预设时长，具体包括如下步骤：
[0020]
s40：保温结束后，向反应室持续通入氢气和氟化氢气体，或者向反应室持续通入氢气和氟利昂气体，使气压保持15kpa～30kpa，继续保温1h。
[0021]
在一种可能的实现方式中，在本发明提供的上述复杂内腔叶片氟离子清洗及铝化物涂层制备的方法中，步骤s7，在持续充入氢气的状态下，气压保持预设压强，将反应室从所述第一预设温度以预设升温速率加热至第二预设温度，并保温第一预设时长，具体包括如下步骤：
[0022]
s70：在持续充入氢气的状态下，气压保持15kpa～30kpa，将反应室从所述第一预
设温度以10℃/min的升温速率加热至1000℃～1100℃，并保温1h。
[0023]
在一种可能的实现方式中，在本发明提供的上述复杂内腔叶片氟离子清洗及铝化物涂层制备的方法中，步骤s8，保温结束后，向反应室持续通入经过预热管道的氯化氢气体、氢气和氩气，气压保持预设压强，继续保温第三预设时长；其中，预热管道的温度为第三预设温度，具体包括如下步骤：
[0024]
s80：保温结束后，向反应室持续通入经过预热管道的氯化氢气体、氢气和氩气，气压保持15kpa～30kpa，继续保温1h～3h；其中，预热管道的温度为 200℃～300℃。
[0025]
在一种可能的实现方式中，在本发明提供的上述复杂内腔叶片氟离子清洗及铝化物涂层制备的方法中，氢气、氩气以及氯化氢气体的纯度均为99.9％，氟化氢气体或氟利昂气体的纯度为99.9％。
[0026]
在一种可能的实现方式中，在本发明提供的上述复杂内腔叶片氟离子清洗及铝化物涂层制备的方法中，氟化氢气体流量为0.5l/min～1l/min，氢气流量与氟化氢气体流量的比例为10：1；或者，
[0027]
氟利昂气体流量为0.5l/min～1l/min，氢气流量与氟利昂气体流量的比例为10：1。
[0028]
在一种可能的实现方式中，在本发明提供的上述复杂内腔叶片氟离子清洗及铝化物涂层制备的方法中，氯化氢气体流量为0.5l/min～1l/min；
[0029]
氩气流量、氢气流量和氯化氢气体流量的比例为10：10：1。
[0030]
在一种可能的实现方式中，在本发明提供的上述复杂内腔叶片氟离子清洗及铝化物涂层制备的方法中，铝化物涂层的厚度为20μm～50μm。
[0031]
本发明还提供了一种复杂内腔叶片氟离子清洗及铝化物涂层制备的装置，包括：反应室、石墨迷宫、叶片工装、渗铝通道、氟离子清洗通道、气体产生室、热电偶及金属网；其中，
[0032]
所述石墨迷宫和所述叶片工装位于所述反应室内，所述叶片工装用于安装叶片，叶片安装于所述叶片工装的上方，所述叶片工装位于所述石墨迷宫的上方；所述石墨迷宫具有迷宫通道，所述迷宫通道用于放置铝块，所述迷宫通道的出气口对准安装于所述叶片工装上的叶片的榫头，所述迷宫通道的进气口与位于所述反应室外的渗铝通道连通，所述气体产生室位于所述渗铝通道上，所述气体产生室用于放置铝块，所述渗铝通道用于通入氯化氢气体、氢气和氩气，所述渗铝通道内的气体经过所述气体产生室后经过所述迷宫通道，从所述迷宫通道的出气口进入叶片；
[0033]
所述氟离子清洗通道在所述气体产生室与所述迷宫通道进气口之间的位置嵌套进所述渗铝通道内，从所述石墨迷宫的中心穿过直至所述迷宫通道的出气口处；所述氟离子清洗通道用于通入氟化氢气体、氢气和氩气，或者通入氟利昂气体、氢气和氩气；
[0034]
所述金属网位于所述氟离子清洗通道的出气口处，用于阻挡在高温时氟利昂气体与氢气反应生成的碳进入叶片；
[0035]
所述热电偶位于所述反应室的内壁上，用于对反应室内的温度进行测量；
[0036]
所述反应室的底部设有用于排出反应尾气的排气口。
[0037]
本发明提供的上述复杂内腔叶片氟离子清洗及铝化物涂层制备的方法及装置，通过化学气相沉积法(cvd)对叶片内腔进行氟离子清洗和铝化物涂层制备，叶片内腔氟离子
清洗的目的是去除内腔壁残留的氧化物层，为后续化学气相沉积法制备渗铝涂层提供条件。氟离子清洗和铝化物涂层制备这两个过程都是采用cvd设备完成，并且这两个过程之间无需打开cvd设备，无需取出叶片，两个过程在cvd设备中一体化完成，不仅可以节约处理时间，还可以避免因中途取出叶片而对叶片造成二次污染，上述方法灵活可控，制备的铝化物涂层的清洁度高，且不会损伤叶片。本发明提供的上述复杂内腔叶片氟离子清洗及铝化物涂层制备的方法，尤其适用于具有复杂内腔结构的镍基单晶高温合金导向器叶片及高压涡轮叶片内腔及表面高温防护涂层的化学气相沉积法制备，同时也适用于其他高温合金零部件防护涂层的制备。
附图说明
[0038]
图1为本发明提供的一种复杂内腔叶片氟离子清洗及铝化物涂层制备的方法的流程图；
[0039]
图2为一种具有复杂内腔结构的叶片的剖面图；
[0040]
图3为本发明提供的一种复杂内腔叶片氟离子清洗及铝化物涂层制备的装置的结构示意图之一；
[0041]
图4为本发明提供的一种复杂内腔叶片氟离子清洗及铝化物涂层制备的装置的结构示意图之二。
[0042]
附图说明：内壁1，冲击冷却孔2，外壁3，气膜冷却孔4，中间夹层5，叶片内部6，反应室7，石墨迷宫8，叶片工装9，渗铝通道10，氟离子清洗通道11，气体产生室12，热电偶13，金属网14，叶片15，榫头16，排气口17。
具体实施方式
[0043]
下面将结合本发明实施方式中的附图，对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施方式仅仅是作为例示，并非用于限制本发明。
[0044]
本发明提供的一种复杂内腔叶片氟离子清洗及铝化物涂层制备的方法，如图1所示，包括如下步骤：
[0045]
s1：将去油清洗或喷砂清洗后的叶片置于cvd设备的反应室中，并在反应室内的石墨迷宫中放入预设质量的铝块；
[0046]
s2：将反应室抽至真空状态后，向反应室充入氩气至大气压，完成对叶片的一次清洗；反复清洗若干次；
[0047]
s3：停止通入氩气，向反应室持续充入氢气，气压保持预设压强，将反应室从室温以预设升温速率加热至第一预设温度，并保温第一预设时长；
[0048]
s4：保温结束后，向反应室持续通入氢气和氟化氢气体，或者向反应室持续通入氢气和氟利昂气体，使气压保持预设压强，继续保温第二预设时长；其中，氢气和氟化氢气体，或者氢气和氟利昂气体，经叶片榫头进气口进入叶片内部空腔并由气膜冷却孔流出，再由反应室出气口流出后通过碱性溶液池后排入大气；
[0049]
s5：保温结束后，停止通入氟化氢气体或氟利昂气体，完成对叶片内腔的氟离子清洗；
[0050]
s6：向反应室持续充入氢气，使残留的氟化氢气体或氟利昂气体排出反应室；
[0051]
s7：在持续充入氢气的状态下，气压保持预设压强，将反应室从第一预设温度以预设升温速率加热至第二预设温度，并保温第一预设时长；
[0052]
s8：保温结束后，向反应室持续通入经过预热管道的氯化氢气体、氢气和氩气，气压保持预设压强，继续保温第三预设时长；其中，预热管道的温度为第三预设温度；氯化氢气体、氢气和氩气经叶片榫头进气口进入叶片内部空腔并由气膜冷却孔流出，再由反应室出气口流出后通过碱性溶液池后排入大气；
[0053]
s9：保温结束后，停止通入氯化氢气体和氢气，持续通入氩气，待叶片随反应室冷却至室温后，停止抽真空，待反应室压强升至大气压后，停止通入氩气，开仓取叶片，完成铝化物涂层的制备。
[0054]
在具体实施时，在本发明提供的上述复杂内腔叶片氟离子清洗及铝化物涂层制备的方法中，步骤s1～s5为通过化学气相沉积法(cvd)对叶片内腔的氟离子清洗过程，叶片内腔氟离子清洗的目的是去除内腔壁残留的氧化物层，为后续化学气相沉积法制备渗铝涂层提供条件。步骤s6～s9为通过化学气相沉积法渗铝来制备叶片内腔的铝化物涂层的过程。上述两个过程都是采用cvd设备完成，并且两个过程之间无需打开cvd设备，无需取出叶片，两个过程在 cvd设备中一体化完成，不仅可以节约处理时间，还可以避免因中途取出叶片而对叶片造成二次污染，上述方法灵活可控，制备的铝化物涂层的清洁度高，且不会损伤叶片。本发明提供的上述复杂内腔叶片氟离子清洗及铝化物涂层制备的方法，尤其适用于具有复杂内腔结构的镍基单晶高温合金导向器叶片及高压涡轮叶片内腔及表面高温防护涂层的化学气相沉积法制备，同时也适用于其他高温合金零部件防护涂层的制备。
[0055]
图2为一种具有复杂内腔结构的叶片的剖面图。与普通空心叶片不同，复杂内腔叶片为双层壁，内壁1通过铸造加工形成多个冲击冷却孔2，外壁3通过电火花加工形成多个气膜冷却孔4，中间夹层5厚度约为1mm。由于该类叶片的复杂结构，使得内腔表面的氧化物无法用磨料流等加工方法去除，并且磨料介质难以清洗，这给后续内腔化学气相沉积渗层制备带来困难。本发明通过采用氟离子清洗对叶片内腔表面进行清洗，去除氧化物膜层，为后续化学气相沉积法制备铝化物涂层提供条件。叶片内腔氟离子清洗通过特定的工装设计实现(具体可以参见后面的装置部分)，使氟离子清洗气氛通过导向器叶片两端盖板或涡轮叶片榫头处进入叶片内部6，并依次通过冲击冷却孔2和中间夹层 5，由气膜冷却孔4排出。在高温950℃～1000℃条件下，氟离子清洗气氛与氧化物层发生反应，形成气相产物，实现叶片内腔(叶片内部6及中间夹层5) 的氟离子清洗。具体地，通入的氟化氢气体会与叶片内腔附着的氧化物(主要是铝、钛、铬氧化物及其复合氧化物)充分反应，反应式如下：
[0056]
6hf+al2o3→
2alf3+3h2o
[0057]
4hf+tio2→
tif4+2h2o
[0058]
6hf+cr2o3→
2crf3+f2+3h2o。
[0059]
在具体实施时，在本发明提供的上述复杂内腔叶片氟离子清洗及铝化物涂层制备的方法中，对于铝化物涂层的制备过程，在基底(即叶片内腔表面和外表面)为镍基高温合金时，铝化物涂层的最外层/表层为β-nial相，表层与基底之间为互扩散区。在高温环境下，nial相会被氧化，从而在铝化物涂层表层相的表面形成一层致密的氧化铝，可以提高叶片的高温抗氧化性。在利用化学气相沉积法渗铝制备铝化物涂层后，还可以在铝化物涂层表面进一步制备 mcraly包覆涂层及陶瓷基热障涂层。
[0060]
下面通过两个具体的实施例对本发明提供的上述复杂内腔叶片氟离子清洗及铝化物涂层制备的方法在具体实施例中的具体参数和具体条件进行详细说明。
[0061]
实施例1：
[0062]
在执行本发明提供的上述复杂内腔叶片氟离子清洗及铝化物涂层制备的方法中的步骤s4时，向反应室持续通入的用于氟离子清洗的气体为氟化氢气体和氢气。
[0063]
在具体实施时，在执行本发明提供的上述复杂内腔叶片氟离子清洗及铝化物涂层制备的方法中的步骤s1时，可以在反应室内的石墨迷宫中放入 50g～100g的铝块。具体地，铝块的投放量可以根据石墨迷宫的迷宫通道的长度来确定。
[0064]
在具体实施时，在本发明提供的上述复杂内腔叶片氟离子清洗及铝化物涂层制备的方法中，步骤s3，停止通入氩气，向反应室持续充入氢气，气压保持预设压强，将反应室从室温以预设升温速率加热至第一预设温度，并保温第一预设时长，具体可以包括如下步骤：
[0065]
s30：停止通入氩气，向反应室持续充入氢气，气压保持15kpa～30kpa，将反应室从室温以10℃/min的升温速率加热至950℃～1000℃，并保温1h。
[0066]
在具体实施时，在本发明提供的上述复杂内腔叶片氟离子清洗及铝化物涂层制备的方法中，步骤s4，保温结束后，向反应室持续通入氢气和氟化氢气体，气压保持预设压强，继续保温第二预设时长，具体可以包括如下步骤：
[0067]
s40：保温结束后，向反应室持续通入氢气和氟化氢气体，气压保持15kpa～30kpa，继续保温1h。
[0068]
在具体实施时，在本发明提供的上述复杂内腔叶片氟离子清洗及铝化物涂层制备的方法中，步骤s4中，向反应室通入的氟化氢气体的流量可以控制在 0.5l/min～1l/min范围，氢气流量与氟化氢气体流量的比例可以为10：1，由此，向反应室通入的氢气的流量也可以确定。
[0069]
在具体实施时，在本发明提供的上述复杂内腔叶片氟离子清洗及铝化物涂层制备的方法中，步骤s6，向反应室持续充入氢气，使残留的氟化氢气体排出反应室，这样可以避免残留的氟化氢气体对后续制备铝化物涂层造成影响。
[0070]
在具体实施时，在本发明提供的上述复杂内腔叶片氟离子清洗及铝化物涂层制备的方法中，步骤s7，在持续充入氢气的状态下，气压保持预设压强，将反应室从第一预设温度以预设升温速率加热至第二预设温度，并保温第一预设时长，具体可以包括如下步骤：
[0071]
s70：在持续充入氢气的状态下，气压保持15kpa～30kpa，将反应室从第一预设温度以10℃/min的升温速率加热至1000℃～1100℃，并保温1h。
[0072]
在具体实施时，在本发明提供的上述复杂内腔叶片氟离子清洗及铝化物涂层制备的方法中，步骤s8，保温结束后，向反应室持续通入经过预热管道的氯化氢气体、氢气和氩气，气压保持预设压强，继续保温第三预设时长；其中，预热管道的温度为第三预设温度，具体可以包括如下步骤：
[0073]
s80：保温结束后，向反应室持续通入经过预热管道的氯化氢气体、氢气和氩气，气压保持15kpa～30kpa，继续保温1h～3h；其中，预热管道的温度为 200℃～300℃。
[0074]
在具体实施时，在本发明提供的上述复杂内腔叶片氟离子清洗及铝化物涂层制备的方法中，步骤s8中，向反应室通入的氯化氢气体的流量可以控制在 0.5l/min～1l/min范围，氩气流量、氢气流量和氯化氢气体流量的比例可以为 10：10：1，由此，向反应室通入的
氢气和氩气的流量也可以确定。
[0075]
在具体实施时，在本发明提供的上述复杂内腔叶片氟离子清洗及铝化物涂层制备的方法中，铝化物涂层的厚度主要由步骤s8中化学气相沉积渗铝过程中保温的第三预设时长来控制，铝化物涂层的厚度可以控制在20μm～50μm 范围。
[0076]
在具体实施时，在本发明提供的上述复杂内腔叶片氟离子清洗及铝化物涂层制备的方法中，步骤s4和s8中所使用的用于处理反应后尾气的碱性溶液的酸碱度优选12～13，该酸碱度的碱性溶液可以避免碱性过大对水环泵或管道造成损害，同时也能保证对于尾气中的酸性气体有良好的吸收效果。
[0077]
在具体实施时，在本发明提供的上述复杂内腔叶片氟离子清洗及铝化物涂层制备的方法中，氢气、氩气、氟化氢气体以及氯化氢气体的纯度均为99.9％，使用纯度高的气体可以避免混入其他类型的干扰气体，从而保证涂层的制备不会受到影响。
[0078]
实施例2：
[0079]
在执行本发明提供的上述复杂内腔叶片氟离子清洗及铝化物涂层制备的方法中的步骤s4时，向反应室持续通入的用于氟离子清洗的气体为氟利昂气体和氢气。使用氟利昂气体而非氟化氢气体的原因为：氟化氢气体在日常生产过程中有一定的危险性，用氟利昂气体代替氟化氢气体可以在提高安全性的同时仍然能达到氟离子清洗的作用。
[0080]
在具体实施时，在执行本发明提供的上述复杂内腔叶片氟离子清洗及铝化物涂层制备的方法中的步骤s1时，可以在反应室内的石墨迷宫中放入 50g～100g的铝块。具体地，铝块的投放量可以根据石墨迷宫的迷宫通道的长度来确定。
[0081]
在具体实施时，在本发明提供的上述复杂内腔叶片氟离子清洗及铝化物涂层制备的方法中，步骤s3，停止通入氩气，向反应室持续充入氢气，气压保持预设压强，将反应室从室温以预设升温速率加热至第一预设温度，并保温第一预设时长，具体可以包括如下步骤：
[0082]
s30：停止通入氩气，向反应室持续充入氢气，气压保持15kpa～30kpa，将反应室从室温以10℃/min的升温速率加热至950℃～1000℃，并保温1h。
[0083]
在具体实施时，在本发明提供的上述复杂内腔叶片氟离子清洗及铝化物涂层制备的方法中，步骤s4，保温结束后，向反应室持续通入氢气和氟利昂气体，气压保持预设压强，继续保温第二预设时长，具体可以包括如下步骤：
[0084]
s40：保温结束后，向反应室持续通入氢气和氟利昂气体，气压保持 15kpa～30kpa，继续保温1h。
[0085]
在具体实施时，在本发明提供的上述复杂内腔叶片氟离子清洗及铝化物涂层制备的方法中，步骤s4中，向反应室通入的氟利昂气体的流量可以控制在 0.5l/min～1l/min范围，氢气流量与氟利昂气体流量的比例可以为10：1，由此，向反应室通入的氢气的流量也可以确定。
[0086]
在具体实施时，在本发明提供的上述复杂内腔叶片氟离子清洗及铝化物涂层制备的方法中，步骤s6，向反应室持续充入氢气，使残留的氟利昂气体排出反应室，这样可以避免残留的氟利昂气体对后续制备铝化物涂层造成影响。
[0087]
在具体实施时，在本发明提供的上述复杂内腔叶片氟离子清洗及铝化物涂层制备的方法中，步骤s7，在持续充入氢气的状态下，气压保持预设压强，将反应室从第一预设温度以预设升温速率加热至第二预设温度，并保温第一预设时长，具体可以包括如下步骤：
[0088]
s70：在持续充入氢气的状态下，气压保持15kpa～30kpa，将反应室从第一预设温度以10℃/min的升温速率加热至1000℃～1100℃，并保温1h。
[0089]
在具体实施时，在本发明提供的上述复杂内腔叶片氟离子清洗及铝化物涂层制备的方法中，步骤s8，保温结束后，向反应室持续通入经过预热管道的氯化氢气体、氢气和氩气，气压保持预设压强，继续保温第三预设时长；其中，预热管道的温度为第三预设温度，具体可以包括如下步骤：
[0090]
s80：保温结束后，向反应室持续通入经过预热管道的氯化氢气体、氢气和氩气，气压保持15kpa～30kpa，继续保温1h～3h；其中，预热管道的温度为 200℃～300℃。
[0091]
在具体实施时，在本发明提供的上述复杂内腔叶片氟离子清洗及铝化物涂层制备的方法中，步骤s8中，向反应室通入的氯化氢气体的流量可以控制在 0.5l/min～1l/min范围，氩气流量、氢气流量和氯化氢气体流量的比例可以为 10：10：1，由此，向反应室通入的氢气和氩气的流量也可以确定。
[0092]
在具体实施时，在本发明提供的上述复杂内腔叶片氟离子清洗及铝化物涂层制备的方法中，铝化物涂层的厚度主要由步骤s8中化学气相沉积渗铝过程中保温的第三预设时长来控制，铝化物涂层的厚度可以控制在20μm～50μm 范围。
[0093]
在具体实施时，在本发明提供的上述复杂内腔叶片氟离子清洗及铝化物涂层制备的方法中，步骤s4和s8中所使用的用于处理反应后尾气的碱性溶液的酸碱度优选12～13，该酸碱度的碱性溶液可以避免碱性过大对水环泵或管道造成损害，同时也能保证对于尾气中的酸性气体有良好的吸收效果。
[0094]
在具体实施时，在本发明提供的上述复杂内腔叶片氟离子清洗及铝化物涂层制备的方法中，氢气、氩气、氟利昂气体以及氯化氢气体的纯度均为99.9％，使用纯度高的气体可以避免混入其他类型的干扰气体，从而保证涂层的制备不会受到影响。
[0095]
基于同一发明构思，本发明还提供了一种复杂内腔叶片氟离子清洗及铝化物涂层制备的装置，如图3所示，包括：反应室7、石墨迷宫8、叶片工装9、渗铝通道10、氟离子清洗通道11、气体产生室12、热电偶13及金属网14；其中，
[0096]
石墨迷宫8和叶片工装9位于反应室7内，叶片工装9用于安装叶片15，叶片15安装于叶片工装9的上方，叶片工装9位于石墨迷宫8的上方；石墨迷宫8具有迷宫通道，迷宫通道用于放置铝块，迷宫通道的出气口对准安装于叶片工装9上的叶片15的榫头16，迷宫通道的进气口与位于反应室7外的渗铝通道10连通，气体产生室12位于渗铝通道10上，气体产生室12用于放置铝块，渗铝通道10用于通入氯化氢气体、氢气和氩气，渗铝通道10内的气体经过气体产生室12后经过迷宫通道，从迷宫通道的出气口进入叶片15；
[0097]
氟离子清洗通道11在气体产生室12与迷宫通道进气口之间的位置嵌套进渗铝通道10内，从石墨迷宫8的中心穿过直至迷宫通道的出气口处；氟离子清洗通道11用于通入氟化氢气体、氢气和氩气，或者通入氟利昂气体、氢气和氩气；
[0098]
金属网14位于氟离子清洗通道11的出气口处，可以拆卸清洗，金属网14 用于阻挡在高温时氟利昂气体与氢气反应生成的碳进入叶片15，从而可以避免在高温时氟利昂气体与氢气反应生成的碳在叶片15的表面沉积；
[0099]
热电偶13位于反应室7的内壁上，用于对反应室7内的温度进行测量，如图3所示，可以在反应室7内壁的上中下三个位置分别设置热电偶13，这样，可以保证整个反应室7内
的温度一致；
[0100]
反应室7的底部设有用于排出反应尾气的排气口17。
[0101]
需要说明的是，在本发明提供的上述复杂内腔叶片氟离子清洗及铝化物涂层制备的装置中，对于上述实施例1，在执行本发明提供的上述复杂内腔叶片氟离子清洗及铝化物涂层制备的方法中的步骤s4时，向反应室持续通入的用于氟离子清洗的气体为氟化氢气体和氢气的情况，可以省去金属网的设置，如图4所示，这是由于在高温时氟化氢气体和氢气不会反应生成碳，因此，无需设置金属网进行过滤。
[0102]
本发明提供的上述复杂内腔叶片氟离子清洗及铝化物涂层制备的装置，可以实现氟离子清洗和铝化物涂层制备。下面分别结合图3和图4所示的装置分别对氟离子清洗过程和铝化物涂层制备过程的具体实施例进行详细说明。
[0103]
实施例1结合图4来阐明叶片内腔的氟离子清洗过程。首先，将去油清洗或表面喷砂后的叶片15经清洗干燥后与叶片工装9组装后放置于反应室7中，并在石墨迷宫8中放入50g～100g的铝块；然后，利用真空泵抽真空，并向渗铝通道10和氟离子清洗通道11通入氩气，反复清洗反应室7中的气氛，气体通过排气口17被真空泵抽走；在反应室7中的气氛清洗干净之后，停止向渗铝通道10和氟离子清洗通道11通入氩气，从渗铝通道10向反应室7中通入氢气，在保持预设压强15kpa～30kpa的状态下，通过电加热的方式从室温升温至第一预设温度950℃～1000℃，升温速率为10℃/min，通过上、中、下三个位置的热电偶13来监控反应室不同位置的温度，到达第一预设温度之后再保温1h，确保石墨迷宫8与叶片15的温度均到达第一预定温度；接着，在保温结束后，从氟离子清洗通道11向反应室7中持续通入高纯度的氟化氢气体，并从渗铝通道10向反应室7中持续通入氢气气体，在保持预设压强 15kpa～30kpa的状态下，继续保温1h，氟化氢气体穿过石墨迷宫8的中心通道而非石墨迷宫8的迷宫通道，在此期间采用大流量的气体使得氟离子清洗气氛经叶片15榫头16进气口进入至叶片15的内部空腔，确保叶片15内腔表面的氧化物与氟离子清洗气氛充分反应，并由气膜冷却孔4流出，最终从排气口17 排出，尾气通过碱性溶液池后排入大气；最后，在保温结束后，停止通入氟化氢气体，完成对叶片15内腔的氟离子清洗。
[0104]
实施例2结合图3来阐明叶片内腔的氟离子清洗过程。首先，将去油清洗或表面喷砂后的叶片15经清洗干燥后与叶片工装9组装后放置于反应室7中，并在石墨迷宫8中放入50g～100g的铝块；然后，利用真空泵抽真空，并向渗铝通道10和氟离子清洗通道11通入氩气，反复清洗反应室7中的气氛，气体通过排气口17被真空泵抽走；在反应室7中的气氛清洗干净之后，停止向渗铝通道10和氟离子清洗通道11通入氩气，从渗铝通道10向反应室7中通入氢气，在保持预设压强15kpa～30kpa的状态下，通过电加热的方式从室温升温至第一预设温度950℃～1000℃，升温速率为10℃/min，通过上、中、下三个位置的热电偶13来监控反应室不同位置的温度，到达第一预设温度之后再保温1h，确保石墨迷宫8与叶片15的温度均到达第一预定温度；接着，在保温结束后，从氟离子清洗通道11向反应室7中持续通入高纯度的氟利昂气体和氢气，并从渗铝通道10向反应室7中也持续通入氢气气体，在保持预设压强 15kpa～30kpa的状态下，继续保温1h，氟利昂气体穿过石墨迷宫8的中心通道而非石墨迷宫8的迷宫通道，在此期间采用大流量的气体使得氟离子清洗气氛经叶片15榫头16进气口进入至叶片15的内部空腔，确保叶片15内腔表面的氧化物与氟离子清洗气氛充分反应，并由气膜冷却孔4流出，最终从排气口17 排出，尾气通过碱性溶液池后排入大气；最后，在
保温结束后，停止通入氟利昂气体，完成对叶片15内腔的氟离子清洗。
[0105]
结合图3和图4来阐明通过化学气相沉积法渗铝在叶片表面及内腔制备铝化物涂层的过程。首先，通过渗铝通道10和氟离子清洗通道11充入氢气，清洗反应室7内的气氛；然后，在持续充入氢气保持预设压强15kpa～30kpa的状态下，通过电加热的方式将反应室7从第一预设温度加热至第二预设温度1000℃～1100℃，升温速率为10℃/min，到达第二预设温度之后再保温1h，确保石墨迷宫8和叶片15到达第二预定温度；接着，在保温结束后，氟离子清洗通道11停止充入氢气，通过渗铝通道10向反应室7中持续通入经过温度为300℃的预热管道的氯化氢气体、氢气和氩气，在保持预设压强15kpa～30kpa的状态下，继续保温1h～3h，渗铝气氛穿过石墨迷宫8中放置铝块的迷宫通道而非石墨迷宫8的中心通道，在此期间保持水环泵持续工作，让渗铝气氛充分地流经叶片15的每个结构，经叶片15榫头16进气口进入至叶片15的内部空腔并由气膜冷却孔4流出，最终从排气口17排出，尾气通过碱性溶液池后排入大气；最后，在保温结束之后，停止通入氯化氢气体和氢气，保持从渗铝通道10通入氩气至叶片15，待叶片15随反应室7冷却至室温后，停止抽真空，待反应室7压强升至大气压后，停止通入氩气，开仓取叶片15，完成叶片15的铝化物涂层制备。渗铝通道10通入的氢气和氯化氢气体在200℃～300℃下与气体产生室12中的铝块反应生成三氯化铝气体，氩气作为载气载着三氯化铝进入石墨迷宫8，在1000℃～1100℃下三氯化铝与石墨迷宫8中的铝块和氢气进一步反应生成二氯化铝和一氯化铝，在氩气载气的推动下二氯化铝和一氯化铝到达叶片15内部空腔表面和外表面，活性较高的二氯化铝和活性高的一氯化铝与基底(即叶片15内腔表面和外表面)元素反应形成渗铝涂层。
[0106]
本发明提供的上述复杂内腔叶片氟离子清洗及铝化物涂层制备的方法及装置，通过化学气相沉积法(cvd)对叶片内腔进行氟离子清洗和铝化物涂层制备，叶片内腔氟离子清洗的目的是去除内腔壁残留的氧化物层，为后续化学气相沉积法制备渗铝涂层提供条件。氟离子清洗和铝化物涂层制备这两个过程都是采用cvd设备完成，并且这两个过程之间无需打开cvd设备，无需取出叶片，两个过程在cvd设备中一体化完成，不仅可以节约处理时间，还可以避免因中途取出叶片而对叶片造成二次污染，上述方法灵活可控，制备的铝化物涂层的清洁度高，且不会损伤叶片。本发明提供的上述复杂内腔叶片氟离子清洗及铝化物涂层制备的方法，尤其适用于具有复杂内腔结构的镍基单晶高温合金导向器叶片及高压涡轮叶片内腔及表面高温防护涂层的化学气相沉积法制备，同时也适用于其他高温合金零部件防护涂层的制备。
[0107]
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。