一种应用于集成电路行业的陶瓷层的制备方法与流程

本发明涉及大气等离子喷涂技术，具体说是一种应用于集成电路行业的陶瓷层的制备方法。

背景技术：

目前，随着集成电路行业的迅猛发展以及普遍应用，对半导体设备的研究已经趋于14nm甚至更小，这样一来，对设备的零部件的要求也就越来越高，传统的办法是在铝合金零件表面用阳极氧化的方法制备一层阳极膜用来耐腐蚀，后来用热喷涂方式在零件表面制备氧化铝涂层，近年来，用热喷涂方式在零件表面制备氧化钇涂层，这是因为氧化钇的耐腐蚀性能高于氧化铝。而随着设备的不断提升，氧化钇涂层的耐腐蚀性能也不能够满足要求，因此需要开发一种更耐腐蚀的涂层。与此同时，设备的不断进步，对零部件的洁净度要求也高，因此，该涂层不仅需要更耐腐蚀，还需要具有更高的洁净度。

技术实现要素：

本发明的目的在于用一种应用于集成电路行业的陶瓷涂层的制备方法，应用大气等离子喷涂技术喷涂氟氧化钇涂层，能够满足先进半导体设备对零部件的耐腐蚀、高洁净度的要求。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：

一种应用于集成电路行业的陶瓷涂层的制备方法，包括如下步骤：

步骤(1)喷涂前，对试样或零件进行遮蔽保护，遮蔽保护的方法包括但不限于软遮蔽和硬遮蔽；

步骤(2)对试样或零件进行喷涂前前处理，主要目的是获得一定表面粗糙度，所采用的方法可以是喷砂也可以是激光纹理；

步骤(3)选择颗粒直径在25-45μm范围的氟氧化钇粉末；

步骤(4)采用大气等离子喷涂技术进行喷涂；

步骤(5)对喷涂后的零件进行去遮蔽，然后清洗。

优选的，所述步骤(1)中，中，对试样或零件进行遮蔽保护，遮蔽的方法主要是采用胶带或者工装进行遮蔽。

优选的，所述步骤(2)中，在喷涂前需要对试样或零件进行前处理，处理的方式可以是采用喷砂处理，也可以采用机加工纹理处理，还可以采用激光纹理的方式，其目的一是为了增加涂层的结合力，二是为了获得目标涂层的表面粗糙度。

优选的，所述步骤(4)中，采用大气等离子喷涂技术，喷涂参数为，电流是200-220a；喷涂距离是150-175mm；所用氩气流量是180-210lpm；所用氢气流量是40-60lpm；制备涂层的厚度是150-250微米。应用在集成电路行业中，具有高耐腐蚀性、高洁净度的作用。

本发明的优点是：

1)本发明采用大气等离子喷涂制备氟氧化钇涂层，其涂层的耐腐蚀性能更强。

2)本发明采用大气等离子喷涂制备氟氧化钇涂层，其涂层的洁净度更高，能够满足先进半导体设备对洁净度的要求。

附图说明

图1是本实施例一放大500倍的氟氧化钇涂层截面的sem照片

图2是本实施例一放大3000倍的氟氧化钇的涂层表面形貌sem照片

图3是本实施例二放大500的氟氧化钇涂层截面的sem照片

图4是本实施例二放大1000倍的氟氧化钇涂层的表面形貌sem照片

具体实施方式

结合附图1-4和实例对本发明方案进行详细描述。

实施例一

首先，用专用的喷涂胶带将零件不需要喷涂的地方遮蔽保护起来。采用商业用高纯氟氧化钇粉末，粉末纯度≥99.9％，粉末直径在30μm左右。

然后，将遮蔽好的零件进行喷砂，采用的砂材是氧化铝，喷砂后，零件表面的粗糙度为ra＝6.4μm左右。之后采用大气等离子喷涂技术喷涂氟氧化钇涂层，设定的喷涂电流是200a,喷涂距离是150mm；所用氩气流量是180lpm；所用氢气流量是60lpm；制备涂层的厚度是200微米左右。对涂层进行分析，该涂层表面粗糙度可达到ra＝6.4μm左右，从图2可以看出，涂层表面比较光滑，粉末颗粒的融化程度很好，全都是扁平状，没有为未融颗粒。从图1可以看出，涂层的孔隙较少，经软件测试，孔隙率在1％左右。

最后，将遮蔽保护去掉，然后对零件进行清洗。由于氟氧化钇涂层的耐腐蚀性更高，所以涂层本身所产生的污染颗粒也较少，因此可以保持更高的洁净度。

实施例二

首先，对于量产的零件，可以设计专门的遮蔽工装，用硬遮蔽对零件进行遮蔽，一来可以提高生产效率，二来又达到了遮蔽的目的。采用商业用氟氧化钇粉末，粉末纯度≥99.9％，粉末的颗粒直径在25μm左右。

然后，将遮蔽好的零件进行激光处理，设定好激光参数，用激光在零件表面进行纹理雕刻，这样不仅省去砂材的成本，又保证零件表面粗糙度的精度。用激光纹理处理后的零件表面粗糙度为ra＝5μm。采用大气等离子喷涂技术喷涂氟氧化钇涂层，设定喷涂电流是210a；喷涂距离是170mm；所用氩气流量是190lpm；所用氢气流量是45lpm；制备涂层的厚度是150微米。对涂层进行分析，从图3可以看出，涂层中的孔隙比图1略多一些，经过测量，涂层的孔隙率在1.8％左右。从图4可以看出，涂层表面颗粒扁平分布较均匀，所获得的涂层的表面粗糙度为ra＝5.5μm左右。

最后，将遮蔽保护去掉，清洗零件，获得更高洁净度的零件。

以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本分发明，对于本领域技术人员来说，本发明可能有各种变化和组合。本发明主要用于在集成电路领域，对耐腐蚀性有要求的零部件，包括但不限于铝制零部件，也可以是一些陶瓷零部件。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

技术特征：

1.一种应用于集成电路行业的陶瓷涂层的制备方法，其特征包括：包括如下步骤：

步骤(1)喷涂前，对试样或零件进行遮蔽保护，遮蔽保护的方法包括但不限于软遮蔽和硬遮蔽；

步骤(2)对试样或零件进行喷涂前前处理，获得一定表面粗糙度，采用喷砂或者激光纹理；

步骤(3)选择颗粒直径在25-45μm范围的氟氧化钇粉末；

步骤(4)采用大气等离子喷涂技术进行喷涂；

步骤(5)对喷涂后的零件进行去遮蔽，然后清洗。

2.如权利要求1所述的一种应用于集成电路行业的陶瓷涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，对试样或零件进行遮蔽保护，遮蔽的方法主要是采用胶带或者工装进行遮蔽。

3.如权利要求1所述的一种应用于集成电路行业的陶瓷涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，在喷涂前需要对试样或零件进行前处理，可以是采用喷砂处理，也可以采用机加工纹理处理，还可以采用激光纹理的方式，增加涂层的结合力，获得目标涂层的表面粗糙度。

4.如权利要求1所述的一种应用于集成电路行业的陶瓷涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，选择颗粒直径在25-45μm范围内，若粉末太小，在焰流中心停留的时间过短，受热不均匀，造成涂层质量不好；若粉末太大，喷涂时会在焰流的偏下部位甚至偏离焰流，也会造成涂层质量较差。

5.如权利要求1所述的一种应用于集成电路行业的陶瓷涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，采用大气等离子喷涂技术，喷涂参数为，电流是200-220a；喷涂距离是150-175mm；所用氩气流量是180-210lpm；所用氢气流量是40-60lpm；制备涂层的厚度是150-250微米，应用在集成电路行业，起到耐腐蚀和超洁净的作用。

6.如权利要求1所述的一种应用于集成电路行业的陶瓷涂层的制备方法，其特征在于，所制备的氟氧化钇陶瓷层具有更耐氟离子等刻蚀气体的腐蚀，同时，因为耐腐蚀性高，更不易产生颗粒杂质，所以具有更高的洁净度，更适合应用在集成电路行业中。

技术总结
本发明涉及一种应用于集成电路行业的陶瓷涂层的制备方法，主要包括以下步骤：(1)将试样或零件不需要喷涂的部位进行遮蔽；(2)对试样或零件进行喷涂前前处理；(3)选用颗粒直径在25‑45μm之间的氟氧化钇粉末；(4)用大气等离子喷涂技术进行喷涂；(5)去除遮蔽保护，清洗零件。采用该方法获得的氟氧化钇涂层的厚度在150‑250μm之间，涂层的孔隙率低于2％，涂层更致密、更均匀、洁净度更高，有效地提高了集成电路行业的零部件的使用寿命。

技术研发人员：徐俊阳;李加
受保护的技术使用者：沈阳富创精密设备股份有限公司
技术研发日：2020.10.27
技术公布日：2021.03.16