一种从废富锂锰基正极材料优先回收锰的方法

文档序号:33348448发布日期:2023-03-04 04:15阅读:来源:国知局

技术特征:
1.一种从废富锂锰基正极材料中优先回收锰的方法,其特征在于,所述方法包括:步骤1)焙烧浸出,将废富锂锰基正极材料与硫酸铵混合后进行低温焙烧,得到焙烧产物,将所述焙烧产物用水浸出,水浸结束后进行固液分离,得到焙烧浸出渣和焙烧浸出液;步骤2)络合分锰,向步骤1)得到的焙烧浸出液中加入亚硫酸铵,进行络合反应,络合反应结束后进行陈化,陈化结束后过滤得到富锰渣和分锰液;步骤3)氧化浸出,向步骤2)得到的富锰渣中加入氧化剂进行氧化浸出,并加入98%浓硫酸调节溶液ph,反应结束后得到氧化浸出液;步骤4)萃取反萃,对步骤3)得到的氧化浸出液进行锰的多级萃取,得到锰负载有机相与萃余液;将所述萃余液与步骤2)得到的分锰液混合进行回收处理,对所述锰负载有机相进行反萃,得到硫酸锰溶液。2.根据权利要求1所述的从废富锂锰基正极材料中优先回收锰的方法,其特征在于:步骤1)中,进行低温焙烧时,硫酸铵的添加量为废富锂锰基正极材料中li、ni、mn、co理论反应摩尔比的1.1-1.5倍,焙烧温度为300-500℃,焙烧保温时间为15-35min。3.根据权利要求2所述的从废富锂锰基正极材料中优先回收锰的方法,其特征在于:步骤1)中,将所述焙烧产物用水浸出时,浸出固液比为1:5-1:20g/ml,浸出温度为25-60℃,浸出时间为20-40min。4.根据权利要求3所述的从废富锂锰基正极材料中优先回收锰的方法,其特征在于:步骤2)中,亚硫酸铵的添加量为焙烧浸出液中锰络合沉淀理论值的3-5倍。5.根据权利要求4所述的从废富锂锰基正极材料中优先回收锰的方法,其特征在于:步骤2)中,进行络合反应时,采用氨水调节络合溶液ph值为7-10,络合反应温度为25-70℃,络合反应时间为20-60min,陈化时间为1-8h。6.根据权利要求5所述的从废富锂锰基正极材料中优先回收锰的方法,其特征在于:步骤3)中,氧化浸出时,氧化剂为双氧水,双氧水的添加量为每升溶液0.5-2mol,浸出固液比为1:5-1:20g/ml。7.根据权利要求6所述的从废富锂锰基正极材料中优先回收锰的方法,其特征在于:步骤3)中,用98%浓硫酸调节溶液ph为1-5,浸出温度为25-60℃,浸出时间为10-25min。8.根据权利要求7所述的从废富锂锰基正极材料中优先回收锰的方法,其特征在于:步骤4)中,萃取剂为p204和p507中的一种,皂化剂为摩尔浓度为5-15mol/l的氨水,稀释剂为磺化煤油,萃取o/a相比为1:1-1:3,萃取ph值为1-5,萃取温度为25-45℃,萃取时间为5-25min,萃取级数为2-5。9.根据权利要求8所述的从废富锂锰基正极材料中优先回收锰的方法,其特征在于:步骤4)中,锰负载有机相采用2-6mol/l硫酸进行反萃,反萃o/a相比为3:1-1:1,反萃温度为25-45℃,反萃时间为10-30min,反萃级数为2-5,得到硫酸锰溶液。10.根据权利要求9所述的从废富锂锰基正极材料中优先回收锰的方法,其特征在于:步骤1)中,进行低温焙烧时,硫酸铵的添加量为废富锂锰基正极材料中li、ni、mn、co理论反应摩尔比的1.5倍,焙烧温度为500℃,焙烧保温时间为35min;将所述焙烧产物用水浸出时,浸出固液比为1:20g/ml,浸出温度为60℃,浸出时间为35min;步骤2)中,亚硫酸铵的添加量为焙烧浸出液中锰络合沉淀理论值的5倍;进行络合反应
时,采用氨水调节络合溶液ph值为10,络合反应温度为70℃,络合反应时间为60min,陈化时间为8h;步骤3)中,氧化浸出时,氧化剂为双氧水,双氧水的添加量为每升溶液2mol,浸出固液比为1:20g/ml;用98%浓硫酸调节溶液ph为5,浸出温度为60℃,浸出时间为25min;步骤4)中,萃取剂为p204,皂化剂为摩尔浓度为15mol/l的氨水,稀释剂为磺化煤油,萃取o/a相比为1:3,萃取ph值为5,萃取温度为45℃,萃取时间为25min,萃取级数为5;锰负载有机相采用6mol/l硫酸进行反萃,反萃o/a相比为3:1,反萃温度为45℃,反萃时间为30min,反萃级数为5,得到硫酸锰溶液。

技术总结
本发明提供一种从废富锂锰基正极材料中优先回收锰的方法,所述方法包括:步骤1)焙烧浸出,将废富锂锰基正极材料与硫酸铵混合后进行低温焙烧,将焙烧产物用水浸出后进行固液分离,得到焙烧浸出液;步骤2)络合分锰,向步骤1)得到的焙烧浸出液中加入亚硫酸铵,进行络合反应,得到富锰渣;步骤3)氧化浸出,向步骤2)得到的富锰渣中加入氧化剂进行氧化浸出,并调节溶液pH,得到氧化浸出液;步骤4)萃取反萃,对步骤3)得到的氧化浸出液进行锰的多级萃取,得到锰负载有机相与萃余液;对所述锰负载有机相进行反萃,得到硫酸锰溶液。本发明可以有效降低萃取过程中锂、镍和钴对锰萃取的负面影响,提高浸出液中的锰杂比和锰的整体回收效率。浸出液中的锰杂比和锰的整体回收效率。浸出液中的锰杂比和锰的整体回收效率。


技术研发人员:潘德安 王逸凡 章启军 张晓光 王维
受保护的技术使用者:北京工业大学
技术研发日:2022.11.21
技术公布日:2023/3/3
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