专利名称:一种透明阻隔氧化铝薄膜生产工艺的制作方法
技术领域：
本发明所要保护的技术方案属于塑料薄膜金属氧化物涂布的生产工艺这一技术领域：
，特别属于制造透明阻隔氧化铝蒸镀薄膜这一技术领域：
。
背景技术：
透明阻隔氧化铝蒸镀薄膜属于新材料应用领域，是一种具有透明、阻隔性能的包装材料，被广泛应用于食品、饮料、肉制品、调味品、乳品、电子零件、精密仪器配件、微波制品、医药等的复合包装上。它由柔性包装材料采用等离子技术真空镀氧化铝后加工而成。
传统的透明阻隔氧化铝薄膜的生产工艺包括抽真空工序，蒸镀工序，分切或者复卷工序。所述的蒸镀工序分为两种，一种为在高真空状态(真空度小于2×10-3torr)下，用电子枪加热氧化铝至4000-6000℃，在氧化铝蒸气形成后，启动薄膜运行系统，当薄膜运行到一定速度后打开挡板，从而氧化铝蒸气就吸附沉积在薄膜表面，此种工序对设备的要求高，同时耗电量大。
另外一种蒸镀工序为在高真空状态(真空度小于1×10-3torr)下，用坩锅加热铝锭至1400-1600℃，通入氧气，使铝蒸气与氧气进行反应，形成氧化铝蒸气，在氧化铝蒸气形成后，启动薄膜运行系统，当薄膜运行到一定速度后打开挡板，氧化铝沉积在塑料薄膜上，此种工艺受坩锅容量限制，不能长时间连续生产，同时所生成的氧化铝层厚度不均匀，透光率不好，同时氧化铝与薄膜的附着力不强，阻隔性能较低并且不稳定。
发明内容本发明所要解决的技术问题是提供一种透光率好，阻隔性能高而且稳定的氧化铝薄膜的生产工艺。
本发明解决技术问题的技术方案为透明阻隔氧化铝蒸镀薄膜工艺包括抽真空工序，蒸镀工序，分切或者复卷工序。所述的蒸镀工序分为清洗工序及电离氧化沉积工序，所述的清洗工序为用射频等离子系统处理塑料薄膜表面；所述的电离氧化沉积工序为将蒸发舟加热至1400-1600℃，然后将铝线送至蒸发舟表面，将纯度为99.9％以上的氧气通入蒸发区的上方，在蒸发区的上方设有微波等离子系统，所述的微波等离子系统的功率为1.5-5KW，微波工作频率为2450±50MHZ，使氧化铝沉积在塑料薄膜表面；氧气通入量为0.5-5l/min；铝的蒸发速率为3-10g/min。
优选的微波等离子系统的功率为2.5-4.5KW；氧气通入量为0.75-1.5l/min；铝的蒸发速率为4-8g/min。
所述射频等离子系统的功率为2-20kw；磁场强度为20-80高斯，频率为50-120HZ，使用氧气和氮气(或氩气)作为等离子体气体，氧气与氮气(或氩气)的体积比为1∶2-10。
优选的射频等离子系统的功率为3-6kw；磁场强度为40-60高斯，频率为70-90HZ，氧气与氮气(或氩气)的体积比为1∶3-6。
所述的真空度为4.0×10-4-2×10-3Torr。
薄膜运行速度为300-600m/min。
优选的薄膜运行速度为400-500m/min。
所用的基材为聚酯薄膜、聚丙烯薄膜、聚酰胺薄膜。
本发明是基于这样的思路而提出1、通过采用射频等离子系统对基材表面进行处理①清除基材表面的污染物和残留气体，有效避免在蒸镀过程中发生气体释放而使蒸镀层产生微小针孔，增强了氧化铝层的致密性，提高蒸镀薄膜的阻隔性能；②可以使得塑料薄膜表面聚合物分子链上形成一定数量的极性基团，如-CO、-OH、-COOH、-NH等，能极大地改善基材表面性能。经处理后的基材表面易与氧化铝以范德华力、氢键或离子键形成牢固、致密的结合层，使得氧化铝层附着力显著提高，从而显著提高了蒸镀薄膜的阻隔性能。
2、通过采用微波等离子技术在蒸发区蒸发舟上方激发工艺气体形成微波等离子体区，电离工艺气体O2和铝分子，形成铝离子和氧离子，使氧离子和铝离子能够充分反应，在基材表面沉积氧化铝蒸镀层。形成透明阻隔薄膜。
本发明与现有技术相比，能够长时间连续生产，同时所生成的氧化铝层厚度均匀，透光率好，氧化铝与基材的附着力强，阻隔性能高并且稳定。
具体实施方式射频等离子处理系统为美国Sigma技术国际公司生产。
微波等离子系统由英国牛津科学公司生产。
纯度≥99.9％氧气，；纯度≥99.9％氮气；纯度≥99.9％氩气；复合陶瓷蒸发舟，电阻率700-1000moc；铝线的纯度大于99.5％，铝丝直径1.5-1.8mm。
各实施例均在大力科士登DYDP-5040F型连续式真空镀铝机设备生产。
测试方法和测试条件按照ASTM标准进行。
水蒸气透过量按照ASTM F 1249标准进行检测温度38℃，湿度90％RH；氧气透过量按照ASTM D 3985标准进行检测温度23℃，湿度0％RH。
附着力、透光率按照AIMCAL的方法检测。
水蒸气透过量测试仪美国Mocon3/61型。氧气透过量测试仪美国Mocon702型，透光率检测仪美国MACTEH TD931型。
实施例1在真空度为2×10-3Torr，射频等离子系统的功率为2kw；磁场强度为20高斯，频率为50HZ，使用氧气和氮气作为等离子体气体，氧气与氮气体积比为1∶2，运行速度为300m/min的情况下，对厚度为12μm的聚酯薄膜进行清洗。
清洗后；将薄膜送至已被加热到1400℃的蒸发舟上方，此时铝的蒸发速率为3g/min，氧气通入量为0.5l/min，在蒸发区的上方设有微波等离子系统，所述的微波等离子系统的功率为1.5KW，微波工作频率2450HZ，使铝充分氧化成为氧化铝，沉积在薄膜表面，待整卷基材蒸镀完成后，将蒸发舟降温、破真空、分切或者复卷即可。
实施例2在真空度为2×10-3Torr，将薄膜送至已被加热到1400℃的蒸发舟上方，此时铝的蒸发速率为3g/min，氧气通入量为0.5l/min，使铝氧化成为氧化铝，沉积在薄膜表面，待整卷基材蒸镀完成后，将蒸发舟降温、破真空、分切或者复卷即可。
其结果如表1所示表1
表1显示，增加了射频等离子系统的清洗，及微波等离子系统的氧化，提高了产品的附着力，阻隔性，及透光率。
实施例3除微波等离子系统的功率为2.5KW；氧气通入量为0.75l/min；铝的蒸发速率为4g/min外，其余与实施例1相同。
实施例4除微波等离子系统的功率为4.5KW；氧气通入量为1.5l/min；铝的蒸发速率为8g/min外，其余与实施例1相同。
实施例5除微波等离子系统的功率为5KW；氧气通入量为5l/min；铝的蒸发速率为10g/min外，其余与实施例1相同。
其结果如表2所示表2
实施例6除射频等离子系统的功率为3kw；磁场强度为40高斯，频率为70HZ，氧气与氮气或氩气的体积比为1∶3外，其余与实施例4相同。
实施例7除射频等离子系统的功率为6kw；磁场强度为60高斯，频率为90HZ，氧气与氮气的体积比为1∶6外，其余与实施例4相同。
实施例8除射频等离子系统的功率为20kw；磁场强度为80高斯，频率为120HZ，氧气与氮气或氩气的体积比为1∶10外，其余与实施例4相同。
其结果如表3所示表3
实施例9除真空度为1×10-3Torr，薄膜运行速度为400m/min，基材为聚丙烯薄膜外，其余与实施例7相同。
实施例10除真空度为8.0×10-4Torr，薄膜运行速度为500m/min，基材为聚酰胺薄膜外，其余与实施例7相同。
实施例11除真空度为4.0×10-4Torr，薄膜运行速度为600m/min，基材为聚酯薄膜外，其余与实施例7相同。
其结果如表4所示表4
权利要求
1.一种透明阻隔氧化铝薄膜生产工艺，包括抽真空工序，蒸镀工序，分切或者复卷工序，其特征在于所述的蒸镀工序分为清洗工序及电离氧化沉积工序，所述的清洗工序为用射频等离子系统处理塑料薄膜表面；所述的电离氧化沉积工序为将蒸发舟加热至1400-1600℃，然后将铝线送至蒸发舟表面，将纯度为99.9％以上的氧气通入蒸发区的上方，在蒸发区的上方设有微波等离子系统，所述的微波等离子系统的功率为1.5-5KW，微波工作频率为2450±50MHZ，使氧化铝沉积在塑料薄膜表面；氧气通入量为0.5-5l/min；铝的蒸发速率为3-10g/min。
2.根据权利要求
1所述的一种透明阻隔氧化铝薄膜生产工艺，其特征在于所述的微波等离子系统的功率为2.5-4.5KW；氧气通入量为0.75-1.5l/min；铝的蒸发速率为4-8g/min。
3.根据权利要求
1所述的一种透明阻隔氧化铝薄膜生产工艺，其特征在于所述射频等离子系统的功率为2-20kw；磁场强度为20-80高斯，频率为50-120HZ，使用氧气和氮气(或氩气)作为等离子体气体，氧气与氮气(或氩气)的体积比为1∶2-10。
4.根据权利要求
3所述的一种透明阻隔氧化铝薄膜生产工艺，其特征在于所述的射频等离子系统的功率为3-6kw；磁场强度为40-60高斯，频率为70-90HZ，氧气与氮气(或氩气)的体积比为1∶3-6。
5.根据权利要求
1所述的一种透明阻隔氧化铝薄膜生产工艺，其特征在于所述的真空度为4.0×10-4-2×10-3Torr。
6.根据权利要求
1所述的一种透明阻隔氧化铝薄膜生产工艺，其特征在于薄膜运行速度为300-600m/min。
7.根据权利要求
6所述的一种透明阻隔氧化铝薄膜生产工艺，其特征在于所述的薄膜运行速度为400-500m/min。
8.根据权利要求
1所述的一种透明阻隔氧化铝薄膜生产工艺，其特征在于所用的基材为聚酯薄膜、聚丙烯薄膜、聚酰胺薄膜。
专利摘要
本发明公开了一种透明阻隔氧化铝蒸镀薄膜的生产工艺，包括真空工序，蒸镀工序，分切工序。所述的蒸镀工序分为清洗工序及电离氧化沉积工序，所述的电离氧化沉积工序为将蒸发舟加热至1400－1600℃，然后将铝线送至蒸发舟表面，将纯度为99.9％以上的氧气通入蒸发区的上方，在蒸发区的上方设有微波等离子系统，所述的微波等离子系统的功率为1.5－5KW，微波工作频率2450±50MHZ，使氧化铝沉积在薄膜表面；氧气通入量0.5－5l/min；铝的蒸发速率为3－10g/min。本发明与现有技术相比，能够长时间连续生产，同时所生成的氧化铝层厚度均匀，透光率好，氧化铝与基材的附着力强，阻隔性能高并且稳定。
文档编号C23C14/54GK1995446SQ200610161329
公开日2007年7月11日 申请日期2006年12月13日
发明者吴亚飞, 章卫东, 毛松林, 谢文汇, 陈旭, 周黎丽 申请人:黄山永新股份有限公司导出引文BiBTeX, EndNote, RefMan