专利名称：石煤综合沉钒方法
技术领域：
本发明涉及一种从石煤中提取V2O5的冶炼方法。
国内外工业提钒方法有(1)钠盐氧化焙烧--水浸出--酸沉粗钒--碱溶铵盐沉钒-热解脱氧制取精钒;(2)氧化焙烧--酸浸出--中间盐--萃取--铵盐沉钒--灼烧制取精钒;(3)氧化焙烧--酸浸出--萃取--铵盐沉钒--灼烧制取精钒;在专利号85102378的专利文件中，公开了一种雾化钒渣一次焙烧水浸液提钒的方法。上述方法都未能从根本上解决石煤中钒的氧化和转化，即煤中的钒由低价氧化至高价(五价)，并转为溶解度较大的可溶钒(包括水溶钒和酸溶钒)，进入溶液，实现固液分离。因而，V2O5的转浸率和回收率不高，石煤耗量大，消耗原材料多，对生产成本影响较大。同时，焙烧时，外排烟气中含有大量的CL、HCL气体及少量SO2气体，对环境污染严重。
本发明的目的是，通过选择正确合理的工艺路线，提高石煤焙烧中V2O5的转化率、浸出率、沉淀率、直收率和总回收率克服上述不足。
本发明的目的可以通过如下工艺方法去实现(1)石煤脱炭将含V2O5＞1.0%的石煤自然堆烧脱炭，使脱炭后的石煤灰发热量在150～300大卡/千克之间;
(2)球磨制球将脱炭后的石煤灰进行球磨，其粒度为120～200目。
(3)氧化焙烧将球磨粉，制成球半径＝5cm～10cm，装入平窑，在800～850℃的温度下焙烧1～1.5小时，再将焙烧后的熟料细碎至60～100目;
(4)浸出与分离熟料加水，其固液比为1∶1.5，并按熟料量的0.8%加入硫酸，搅拌加热15分钟至70～80℃，控制PH＝2～2.5，再加入钒量2倍左右(w/w)的氨水或NaoH或碳铵，控制PH＝8.0～8.5，搅拌加热5分钟，温度80～85℃，澄清;
(5)分离清液在分离后的清液中加入H2SO4，控制PH＝2～2.5，用蒸气加热到＞90℃，搅拌45分钟以上，沉淀获得多钒酸铵;
(6)灼烧精制烘干多钒酸铵，使其纯度V2O5＞80%，氧化灼烧，温度450℃，时间4小时，制得纯度＞99.00%的精钒。
本发明与现有提钒工艺方法相比有如下优点1、工艺路线正确、流程简化、减轻了劳动强度，提高了生产效率;
2、提高了焙烧转化率和总回收率，资源利用率高，工艺所需的试剂(酸、碱等)品种少，耗量小，降低了生产成本;
3、消除了食盐钠化焙烧产生的HCL、CL2烟气对环境污染和设备腐蚀。
下面举一个具体实施例1、石煤脱炭将筛选过的40吨含钒量1.12%的块状(φ5～10cm)的石煤，自然堆烧脱炭，脱炭后的石煤灰发热量为250大卡/公斤。
2、球磨制球脱炭后球磨的石煤灰，制成球子(φ＝8cm)，保证球磨粒度-120目。
3、氧化焙烧将制得的球子(φ＝8cm)装入平窑，在850℃温度下焙烧1.5小时，再将该熟料细碎至-80目。
4、浸出与分离把细碎的熟料置入搅拌池内，加入60吨水和0.32吨硫酸，拌加热15分钟至80℃，控制其PH＝2.5，再加入氨水0.448吨，搅拌加热5分钟至85℃，控制其PH＝8.0，澄清。
5、分离清液在分离后的清液中加入H2SO4，控制PH＝2.5，用蒸气加热到85℃，搅拌45分钟，沉淀获得多钒酸铵。
(6)灼烧精制将沉淀获得的多钒酸铵烘干，使其纯度含V2O5＞80%，进行氧化灼烧，温度450℃，时间4小时，即制得纯度为99.67%的精钒。
权利要求
1.一种石煤综合沉钒方法，它以含V2O5＞1.0%的石煤为原料，其特征在于选择了正确的工艺路线和最佳的反应生成条件(1)石煤脱炭自然堆烧脱炭，脱炭后的石煤灰发量在150～300大卡/千克之间；(2)球磨制球粒度120～200目；(3)氧化焙烧装入平窑，在800～850℃的温度下焙烧1～1.5小时，将焙烧后的熟料细碎至60～100目；(4)浸出与分离熟料加水，其固液比为1∶1.5，按熟料量的0.8%加入硫酸，加热搅拌，加热温度70～80℃，搅拌时间15分钟，控制PH=2～2.5，再加入钒量2倍左右(w/w)的氨水或NaOH或碳铵，控制PH=7.0～9.0，搅拌加热5分钟、温度80～85℃，澄清；(5)分离清液在清液中加入H2SO4，控制PH=2～2.5，用蒸汽加热，温度＞90℃，搅拌45分钟以上，沉淀生成多钒酸铵；(6)灼烧精制烘干多钒酸铵，纯度V2O5＞80%，氧化灼烧，温度450℃，时间4小时，制得纯度＞99.00的精钒。
全文摘要
本发明公开了一种石煤综合沉钒方法，它以含V
文档编号C22B3/46GK1082118SQ9210709
公开日1994年2月16日 申请日期1992年8月12日 优先权日1992年8月12日
发明者谢永习, 谢兆伸, 谢钰, 周小枚 申请人:湖南省洪江市黔城钒厂