， 尺寸均为4lOOmmX5mm。装炉前，源极需用砂纸打磨干净露出新鲜表面，经无水己醇超声清 洗，吹干； (1)将洁净的TA15铁合金试样放置在不诱钢圆筒状电极中(辅助电极)，圆片状Cr祀放 置在源极圈上，与工件欲渗表面平行，调节其与试样的间距为15mm，然后降下钟罩，封闭真 空室； (2) 打开真空累，将炉内抽到极限真空度，冲入氣气到20化，再重新抽到极限真空度，如 此反复4次，W排尽炉内空气； 充入氣气并调节工作气压至30化，将源极和阴极电压调分别至900V和350V，使试样和 源极达到工作温度，稳定各工艺参数并开始保温，计时，每隔30min观察设备运行情况及试 样状况； (3) 保温3小时后，缓慢降低源极及阴极电压至0V，关闭电源，将炉内再次抽到极限真 空度，冷却至室温；完成化扩散层和化沉积层的制备； (4) 更换Si祀材为源极，重复步骤（2)和步骤（3)操作，完成化-Si金属间化合物过渡 层和Si沉积层的制备，实验结束后冷却至室温出炉。
[0024]对制备好的&-Si复合涂层进行了硬度和厚度的测试，具体测试方法如下： 测试设备：日本制造甜IMAZUM84207型显微硬度计，载荷lOOg;加载时间15s; 具体测试方法如下；首先用酒精将试样表面清洗干净，然后把试样放到载物台上，先用 400倍显微镜观察试样表面，检测随机取S点，分别测定硬度，然后自动加载lOOg保持15 秒，标定压痕对角线长度，打印出硬度值，同时测定复合涂层厚度，测试结果如表1所示： 表1化-Si复合涂层的硬度和厚度
图1 (a)为本实施例获得的双层辉光等离子渗化-Si复合涂层的截面SEM图，图中，I为Si沉积层（4ym)，II为Cr-Si金属间化合物过渡层（8ym)，III为Cr沉积层（3ym)，IV为 Cr扩散层（7ym)。
[00巧]对&-Si复合涂层进行了结合力测试，具体测试方法如下： 测试设备：WS-2005型涂层附着力自动划痕仪； 具体测试方法如下；试验温度为室温，加载速度为20N/min，滑动速度为2mm/min，最大 载荷为100N，划痕长度为10mm。试验时，金刚石压头沿着垂直涂层的方向加大载荷，并W 2mm/min的速度横向移动，在复合涂层表面划出一道由浅入深的划痕。在划动过程中，随 着载荷的增大，涂层表面逐渐出现裂纹、破裂，直到从基体剥离，此时声发射信号突然增强。 测试结果如图2 (a)所示，从图2 (a)可W看出，在载荷(T42N之间，没有声发射信号峰， 42^80N之间，出现大量的信号峰，说明复合涂层和基体之间的附着力为42N左右，两者的结 合良好。
[0026]利用球盘摩擦磨损实验对&-Si复合涂层的耐磨性能进行测试，具体测试方法如 下： 测试设备；HT-500高温摩擦磨损试验机； 具体操作方法如下；首先用酒精将试样表面清洗干净，然后把试样固定在摩擦盘中，选 用直径为4. 763mm(75-80HR)的Si3M陶瓷球作为对磨材料，对磨半径2mm，测试载荷330g， 转速56化/min,磨损时间20min，测试温度20 + 5°C;实验前后采用精度为0.Img的电子天 平称量磨损前后的试样质量损失，同时取TA15合金最为对照，测试结果如表2所示： 表2化-Si复合涂层耐磨性实验测试结果
实施例2 除工艺参数；工作气压33化，源极电压950V，阴极电压400V，极间距为17mm，保温3小 时外，其余步骤与实施例1相同。
[0027]对本实施例制备的&-Si复合涂层的硬度和厚度进行了测试(检测器材、步骤与 实施例1相同，检测随机选=个取样点，测试结果取平均值)，测定结果为化-Si复合涂层表 面硬度HV0. 11120,涂层厚度32ym;图1 (b)为本实施例双层辉光等离子渗化-Si复合涂 层的截面沈M图，图中，I为Si沉积层（5ym)，II为化-Si金属间化合物过渡层（15ym)，III 为化沉积层（4ym)，IV为化扩散层巧ym);图2 (b)为本实例双层辉光等离子渗化-Si 复合涂层结合力检测图，结合力为50N，图3 (b)为为本实例双层辉光等离子渗化-Si复合 涂层摩擦磨损图，摩擦系数0. 26,磨损量0. 4mg。
[002引 实施例3 除工作气压35化，源极电压1000V，阴极电压450V，极间距为16mm，保温3. 5小时外， 其余工艺参数、步骤与实施例1相同。
[0029] 对本实施例制备的&-Si复合涂层的硬度和厚度进行了测试(检测随机选S个 取样点，测试结果取平均值)，测定结果为化-Si复合涂层表面硬度HV0. 11200,涂层厚度 40ym;图1(C)为本实施例双层辉光等离子渗化-Si复合涂层的截面沈M图，其中，I为 Si沉积层（10ym)，II为化-Si金属间化合物过渡层（15ym)，III为化沉积层（6ym)，IV为 &扩散层巧ym);图2(C)为本实例双层辉光等离子渗&-Si复合涂层结合力检测图，结 合力为52N，图3(C)为为本实例双层辉光等离子渗化-Si复合涂层摩擦磨损图，摩擦系数 0.24,磨损量 0.3mg。
[0030] 检测本实施例获得的化-Si复合涂层中元素含量变化，其结果如图4所示，可见， Si含量由表及里逐渐下降，化含量先上升，再下降，无成分突变。
[0031] 上述实施例结果表明，本发明在TA15铁合金表面进行双辉等离子先渗化，再渗 Si,可获得具有Si沉积层、化-Si金属间化合物过渡层、化沉积层W及化扩散层四层保护 的化/Si复合涂层。通过调节工作气压，源极阴极电压，极间距W及保温时间，控制涂层硬 度及厚度，涂层硬度在HV0. 1 900-1200范围内，厚度在20-40微米范围内可调。
【主权项】
1. 一种钛合金表面耐磨Cr-Si复合涂层，其特征在于，所述复合涂层从表层由外至内 依次为Si沉积层、Cr-Si金属间化合物过渡层、Cr沉积层和Cr扩散层。2. 根据权利要求1所述的钛合金表面耐磨Cr-Si复合涂层，其特征在于，所述Si沉积 层厚4-10 ym，Si含量从复合涂层表层由外向内梯度下降。3. 根据权利要求1所述的钛合金表面耐磨Cr-Si复合涂层，其特征在于，所述Cr-Si金 属间化合物过渡层厚8-15 ym，Si含量从Cr-Si金属间化合物过渡层表层由外向内梯度下 降。4. 根据权利要求1所述的钛合金表面耐磨Cr-Si复合涂层，其特征在于，所述Cr沉积 层厚3-6 ym，Cr含量从Cr沉积层表层由外向内梯度下降。5. 根据权利要求1所述的钛合金表面耐磨Cr-Si复合涂层，其特征在于，所述Cr扩散 层厚度为7-9 ym，Cr含量从Cr扩散层表层由外向内梯度下降。6. 如权利要求1-5任一所述钛合金表面耐磨Cr-Si复合涂层的制备方法，其特征在于， 具体步骤如下： (a) 将钛合金和Cr靶材装入双辉等离子表面合金化装置中，以钛合金为阴极，以Cr靶 材为源极； (b) 抽真空，送入氩气，启动辉光，调试工艺参数为： 源极电压：900-1000 V ; 阴极电压：350-450 V ; 氩气气压：30-35 Pa ; 革巴材与工件间距：15_20mm; 保温时间：3-3. 5 h ; (c) 保温结束后，降低源极和阴极电压至0V，断电，抽真空，装置冷却至室温，完成Cr扩 散层和Cr沉积层的制备； (d) 更换Si靶材为源极，重复步骤（b)和步骤（c)，完成Cr-Si金属间化合物过渡层和 Si沉积层的制备，即获得耐磨Cr-Si复合涂层。7. 根据权利要求6所述的钛合金表面耐磨Cr-Si复合涂层的制备方法，其特征在于，所 述钛合金为TA15合金。
【专利摘要】本发明公开一种钛合金表面耐磨Cr-Si复合涂层及其制备方法，所述复合涂层分四层结构，由外至内依次为Si沉积层、Cr-Si金属间化合物过渡层、Cr沉积层和Cr扩散层；本发明首次利用两次单独渗Cr、Si的方法，解决了辉光共渗技术中Si难以溅射、涂层硬度不易控制的难题，所获得的复合涂层与基体的结合强度高，涂层均匀致密、连续、没有裂纹，极大提高了钛合金的耐磨性能，同时该方法可以分别调节两次渗入的源极阴极电压、保温时间等参数，按需求得到不同厚度的合金涂层，方便进行实验工艺探究工作。
【IPC分类】C23C14/16, B32B15/04, C23C14/34, B32B9/00
【公开号】CN104988460
【申请号】CN201510340189
【发明人】缪强, 王昉, 梁文萍, 贲能军, 陆海峰, 任蓓蕾, 裴秋旭
【申请人】南京航空航天大学
【公开日】2015年10月21日
【申请日】2015年6月18日