利用镍铁粉制备羰基镍粉的方法和系统的制作方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于冶金技术领域，具体而言，本发明涉及一种利用镍铁粉制备羰基镍粉 的方法和系统。
【背景技术】
[0002] 近年来，随着高品位硫化镍矿的枯竭及国内不锈钢产业的快速发展，低品位红土 镍矿已经成为生产镍铁产品的主要原料。为了解决红土镍矿的合理利用问题，以红土镍矿 为原料，煤粉为还原剂，采用直接还原法将矿石中的铁和镍还原成了金属铁和金属镍，再经 磁选分离使镍富集到镍铁粉中。目前对镍铁粉还没有大规模的工业应用，对其研究也仅仅 停留在将其压块作为转炉炼钢的原料或再经过熔分处理得到镍铁合金后作为冶炼不锈钢 的原料的层面上，产品的附加值不高。
[0003] 羰基镍是1889年由蒙德和兰基发现的，他们发现四个分子的CO在常压和40~ 100°C范围内能与一个分子的活性镍反应生成无色气体即羰基镍，并且进一步证明这个反 应是可逆的，加热羰基镍到150~300°C便分解成镍和C0。羰基法生产纯金属，不仅能选择 性地生成羰基产物，而且能在适当的条件下容易分离和分解成高纯度的金属。例如，镍和铁 的羰基化合物由于它们的沸点相差很大，分别为43°C及103°C，可用简单方法加以分离。
[0004] 中国研究羰化冶金技术也有50多年的历史，但都没有形成系统化和产业化，且原 料选自电解镍，这都造成了生产羰基镍镍粉成本居高不下，利用其它含镍物料生产羰基镍 仍是一个技术难题。
[0005] 中国专利CN101509073A公开了一种镍铁粉的浸出及废液的处理方法，在镍铁粉 中加入盐酸溶液并加热、通入空气或氧气浸出，浸出液加入沉镍剂将镍离子沉淀为硫化镍， 并同时得到含氯化物的沉镍废液；沉镍废液部分返回镍铁粉的浸出，其余废液雾化后与含 氯化氢的热气体混合，干燥后得到氯化物固体和含氯化氢的气体；氯化氢的气体经吸收、洗 涤产出盐酸溶液返回镍铁粉的浸出，氯化物固体经焙烧分解为氧化物和所述氯化氢气体。 然而该方法对镍铁粉的处理最终产品为硫化镍，经济价值不高；并且湿法处理工艺流程长， 操作繁琐，镍的回收率低。
[0006] 中国专利CN103130284A公开了一种以氢氧化镍为原料生产羰基镍粉的方法，该 方法将氢氧化镍加入转动焙烧炉内高温脱掉水分后焙烧为镍的氧化物；将该氧化物加入氢 气还原炉内进行还原，生成单质活性镍；将单质活性镍加入到羰基反应器内与CO反应得到 羰基镍气体，再经过分解得到羰基镍粉。该方法采用氢氧化镍作为生产镍粉的原料，成本较 高；并且用氢氧化镍作为生产镍粉的原料，还需要经过两次焙烧工序，需要付出大量能耗。
[0007] 因此，现有的制备银的技术有待进一步改进。
【发明内容】
[0008] 本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此，本发明的 一个目的在于提出一种利用镍铁粉制备羰基镍粉的方法和系统，该方法可以有效利用镍铁 粉制备高纯度的羰基镍粉，从而在提高镍铁粉利用价值的同时降低羰基镍粉的生产成本。
[0009] 在本发明的一个方面，本发明提出了一种利用镍铁粉制备羰基镍粉的方法，根据 本发明实施例的，该方法包括：
[0010] (1)将所述镍铁粉进行细磨处理，以便得到镍铁细粉；
[0011] (2)将所述镍铁细粉与一氧化碳和含硫气态化合物接触，以便得到含有羰基镍、羰 基铁、含硫气态化合物和一氧化碳的第一气态混合物以及铁粉；
[0012] (3)将所述含有羰基镍、羰基铁、含硫气态化合物和一氧化碳的第一气态混合物进 行冷凝处理，以便得到含有羰基镍和羰基铁的液态混合物以及含有含硫气态化合物和一氧 化碳的第二气态混合物；
[0013] (4)将所述含有羰基镍和羰基铁的液态混合物进行精馏处理，以便得到气态羰基 镍；以及
[0014] (5)将所述气态羰基镍进行分解处理，以便分别得到羰基镍粉和第一一氧化碳。
[0015] 由此，根据本发明实施例的利用镍铁粉制备羰基镍粉的方法可以有效利用镍铁粉 制备高纯度的羰基镍粉，从而在提高镍铁粉利用价值的同时降低羰基镍粉的生产成本。
[0016] 另外，根据本发明上述实施例的利用镍铁粉制备羰基镍粉的方法还可以具有如下 附加的技术特征：
[0017] 在本发明的一些实施例中，所述利用镍铁粉制备羰基镍粉的方法进一步包括：(6) 将所述含有含硫气态化合物和一氧化碳的第二气态混合物经过碱液洗涤，以便得到第二一 氧化碳；（7)将所述第二一氧化碳返回步骤（2)与所述镍铁细粉接触。由此，可以显著提高 一氧化碳的循环利用率。
[0018] 在本发明的一些实施例中，所述利用镍铁粉制备羰基镍粉的方法进一步包括：(8) 将所述第一一氧化碳返回步骤（2)与所述镍铁细粉接触。由此，可以进一步提高一氧化碳 的循环利用率。
[0019] 在本发明的一些实施例中，在步骤（1)中，所述镍铁细粉的粒径不高于50微米。由 此，可以显者提尚银铁细粉的活性，从而提尚后续幾基化合物的合成率。
[0020] 在本发明的一些实施例中，在步骤（2)中，所述含硫气态化合物占所述一氧化碳 体积的1~5%。由此，可以进一步提高羰基化合物的合成率。
[0021] 在本发明的一些实施例中，所述镍铁粉是通过还原红土镍矿得到的。由此，可以进 一步降低原料成本。
[0022] 在本发明的另一个方面，本发明提出了一种利用镍铁粉制备羰基镍粉的系统，根 据本发明的实施例，该系统包括：
[0023] 细磨装置，所述细磨装置具有镍铁粉入口和镍铁细粉出口，且适于将所述镍铁粉 进行细磨处理，以便得到镍铁细粉；
[0024] 羰基合成装置，所述羰基合成装置具有一氧化碳入口、镍铁细粉入口、含硫气态化 合物入口、第一气态混合物出口和铁粉出口，所述镍铁细粉入口和所述镍铁细粉出口相连， 且适于将所述镍铁细粉与一氧化碳和含硫气态化合物接触，以便得到含有羰基镍、羰基铁、 含硫气态化合物和一氧化碳的第一气态混合物以及铁粉；
[0025] 冷凝装置，所述冷凝装置具有第一气态混合物入口、液态混合物出口和第二气态 混合物出口，所述第一气态混合物入口与所述第一气态混合物出口相连，且适于将所述含 有羰基镍、羰基铁、含硫气态化合物和一氧化碳的第一气态混合物进行冷凝处理，以便得到 含有羰基镍和羰基铁的液态混合物以及含有含硫气态化合物和一氧化碳的第二气态混合 物；
[0026] 精馏装置，所述精馏装置具有液态混合物入口和气态羰基镍出口，所述液态混合 物入口与所述液态混合物出口相连，且适于将所述含有羰基镍和羰基铁的液态混合物进行 精馏处理，以便得到气态羰基镍；以及
[0027] 分解装置，所述分解装置具有气态羰基镍入口、羰基镍粉出口和第一一氧化碳出 口，所述气态羰基镍入口和所述气态羰基镍出口相连，且适于将所述气态羰基镍进行分解 处理，以便分别得到羰基镍粉和第一一氧化碳。
[0028] 由此，根据本发明实施例的利用镍铁粉制备羰基镍粉的系统可以有效利用镍铁粉 制备高纯度的羰基镍粉，从而在提高镍铁粉利用价值的同时降低羰基镍粉的生产成本。
[0029] 另外，根据本发明上述实施例的利用镍铁粉制备羰基镍粉的系统还可以具有如下 附加的技术特征：
[0030] 在本发明的一些实施例中，所述利用镍铁粉制备羰基镍粉的系统进一步包括：洗 涤装置，所述洗涤装置具有第二气态混合物入口和第二一氧化碳出口，所述第二气态混合 物入口与所述第二气态混合物出口相连，且适于将所述含有含硫气态化合物和一氧化碳的 第二气态混合物经过碱液洗涤，以便得到第二一氧化碳。由此，可以显著提高羰基化合物合 成率。
[0031] 在本发明的一些实施例中，所述第二一氧化碳出口与所述一氧化碳入口相连，且 适于将所述第二一氧化碳返回所述羰基合成装置与所述镍铁细粉接触。由此，可以显著提 高一氧化碳的循环利用率。
[0032] 在本发明的一些实施例中，所述第一一氧化碳出口与所述一氧化碳入口相连，且 适于将所述第一一氧化碳返回所述羰基合成装置与所述镍铁细粉接触。由此，可以进一步 提高一氧化碳的循环利用率。
[0033] 本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变 得明显，或通过本发