一种具有均匀细小组织相Zr-2.5Nb合金棒材的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于有色金属加工技术领域，具体涉及一种具有均匀细小组织相Zr-2.5Nb合金棒材的制备方法。
【背景技术】
[0002]锆及其合金由于具有优良的核性能、综合力学性能、良好的加工成型性能、焊接性能以及抗高温高压水及蒸汽腐蚀性能而被广泛用于制造核反应堆堆芯的结构材料。同时，锆合金与人体组织具有较强的相容性，而被广泛用于人体植入物的制备。目前，锆及其合金的生产工艺主要为通过挤压制备管材、通过乳制制备板材。而通过自由锻造制备棒坯涉及很少，因自由锻造相对于挤压和乳制工艺，变形中合金受压应力方向较少，加之锆及其合金变形塑性很好，变形中金属容易流动，导致变形不均现象发生。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是提供一种具有均匀细小组织相Zr-2.5Nb合金棒材的制备方法，解决了现有锻造法制备锆及其合金时易发生不均匀现象的问题。
[0004]本发明所采用的技术方案是:一种具有均匀细小组织相Zr-2.5Nb合金棒材的制备方法，具体包括以下步骤:
[0005]步骤1、开坯:
[0006]采用Zr-2.5Nb合金铸锭，开坯温度930-960°C，加热100_150min后出炉，对铸锭进行三镦三拔，锻比控制在1.9-2.1，充分破碎粗大铸态组织，锻后空冷至室温，得到坯料；
[0007]步骤2、中间锻造:
[0008]将经步骤I处理后的坯料在920_950°C进行I火次镦拔锻造，锻造时采用短时回炉保温再锻造工艺，锻比控制在1.8-2.0，锻后空冷至室温；
[0009]步骤3、高温水淬:
[0010]将经步骤2处理的坯料在1130-1150°C之间保温40_50min后立即水淬处理，保证坯料完成充分再结晶；
[0011]步骤4、低温锻造:
[0012]将经步骤3处理后的坯料在730-770°C进行3_5火次锻造，每火次锻造时采用短时回炉保温再锻造工艺，锻比控制在1.7-1.9，锻后空冷至室温；
[0013]步骤5、成品锻造:
[0014]将经步骤4处理的坯料在730_770°C进行锻造，成品棒在摔圆时与经步骤4处理的坯料相比，要求有不小于30%的变形量，制得Zr-2.5Nb合金棒材。
[0015]本发明的特点还在于，
[0016]步骤I中，铸锭的规格为Φ340mm，保温系数0.3-0.35。
[0017]步骤2中，短时回炉保温再锻造工艺的冷料保温系数为0.25-0.35，热料回炉保温系数为0.13-0.17，回炉保温温度为900-950°C。
[0018]步骤4中，短时回炉保温再锻造工艺的冷料保温系数为0.43-0.47，热料回炉保温系数为0.18-0.22，回炉保温温度730-770°C。
[0019]步骤5中，制得的Zr-2.5Nb合金棒材规格为Φ70?Φ 150mm。
[0020]本发明的有益效果是，本发明一种具有均匀细小组织相Zr-2.5Nb合金棒材的制备方法，通过采用短时回炉保温再锻造工艺，能够改善坯料的组织均匀性，并抑制坯料高温长时保温中的吸氢现象；通过高温水淬，能使坯料组织再结晶，实现微观组织演变，同时消除宽厚晶界；通过多次镦拔锻造，能使坯料组织均匀化，从而制备出组织均匀细小的锆合金棒材，适合大规模工业化生产。
【附图说明】
[0021]图1是本发明Zr-2.5Nb合金棒材的显微组织取样位置图；
[0022]图2是本发明实施例1中的低倍组织图；
[0023]图3是本发明实施例2中的低倍组织图；
[0024]图4是本发明实施例1中的显微组织图，其中，图a取样自边部；图b取样自1/4直径处；图c为取样自心部；
[0025]图5是本发明实施例2中的显微组织图，其中，图a取样自边部；图b取样自1/4直径处；图c为取样自心部；
【具体实施方式】
[0026]下面结合【具体实施方式】对本发明进行详细说明。
[0027]本发明一种具有均匀细小组织相Zr-2.5Nb合金棒材的制备方法，具体包括以下步骤:
[0028]步骤1、开坯:
[0029]采用Φ340mm的Zr_2.5Nb合金铸锭，开坯温度930_960°C，加热100_150min后出炉，对铸锭进行三镦三拔，保温系数0.3-0.35锻比控制在1.9-2.1，充分破碎粗大铸态组织，锻后空冷至室温，得到坯料；
[0030]步骤2、中间锻造:
[0031]将经步骤I处理后的坯料在920_950°C进行I火次镦拔锻造，锻造时采用短时回炉保温再锻造工艺，冷料保温系数为0.25-0.35，热料回炉保温系数为0.13-0.17，回炉保温温度为900-950°C，锻比控制在1.8-2.0，锻后空冷至室温；
[0032]步骤3、高温水淬:
[0033]将经步骤2处理的坯料在1130-1150°C之间保温40_50min后立即水淬处理，保证坯料完成充分再结晶；
[0034]步骤4、低温锻造:
[0035]将经步骤3处理后的坯料在730_770°C进行3_5火次锻造，每火次锻造时采用短时回炉保温再锻造工艺，冷料保温系数为0.43-0.47，热料回炉保温系数为0.18-0.22，回炉保温温度730-770°C，锻比控制在1.7-1.9，锻后空冷至室温；
[0036]步骤5、成品锻造:
[0037]将经步骤4处理的坯料在730-770 V进行锻造，成品棒在摔圆时与经步骤4处理的坯料相比，要求有不小于30%的变形量，制得规格为Φ70?Φ 150mm的Zr_2.5Nb合金棒材。
[0038]由图1可知，本发明Zr-2.5Nb合金棒材的显微组织取样位置分别位于棒材的边部、1/4直径处和心部。
[0039]由图2和图3可知，棒材的低倍组织以半模糊晶为主要特征，说明棒材在相变点以上得到了充分的变形。
[0040]由图4和图5可知，显微组织基本是均匀细小的两相组织，从棒材的边缘到心部的不同部位显微组织均匀，说明棒材锻造变形均匀充分，最终得到均匀性较好的组织。
[0041]实施例1
[0042]采用Φ340πιπι的Zr_2.5Nb合金铸锭，开坯温度930°C，加热10min后出炉，对铸锭进行三镦三拔，保温系数0.3，锻比控制在1.9，充分破碎粗大铸态组织，锻后空冷至室温，得到坯料；将处理后的坯料在920°C进行I火次镦拔锻造，锻造时采用短时回炉保温再锻造工艺，冷料保温系数为0.25，热料回炉保温系数为0.13，回炉保温温度为900°C，锻比控制在1.8，锻后空冷至室温；将处理的坯料在1130°C之间保温40min后立即水淬处理，保证坯料完成充分再结晶；将处理后的坯料在730°C进行3火次锻造，每火次锻造时采用短时回炉保温再锻造工艺，冷料保温系数为0.43，热料回炉保温系数为0.18，回炉保温温度730°C，锻比控制在1.7，锻后空冷至室温；将处理的坯料在730°C进行锻造，成品棒在摔圆时与最后一次处理的坯料相比，要求有30%的变形量，制得规格为Φ70πιπι的Zr-2.5Nb合金棒材。
[0043]实施例2
[0044]采用Φ340πιπι的Zr_2.5Nb合金铸锭，开坯温度940°C，加热IlOmin后出炉，对铸锭进行三镦三拔，保温系数0.31，锻比控制在1.9，充分破碎粗大铸态组织，锻后空冷至室温，得到坯料；将处理后的坯料在930°C进行I火次镦拔锻造，锻造时采用短时回炉保温再锻造工艺，冷料保温系数为0.28，热料回炉保温系数为0.14，回炉保温温度为91