粉和Ag粉按照质量比3 :2进行混合，得到混合粉体，然后将混合粉体和玛瑶 球放入球磨罐，玛瑶球与混合粉体的质量比为16:1 ;对球磨罐交替进行抽真空和充氣气时 间分别为4min，循环4次，直到球磨罐中为纯氣气氛；再将球磨罐装到球磨机上，球磨罐对 称装2个，启动球磨机球磨14小时；球磨使Mo粉和Ag粉达到纳米级别的混合，如图2所 示；球磨好的混合粉体倒进压膜的模具中，放入压膜机（FW-5型粉末压片机），在25MPa的 压力下压制4min成直径为制成直径为13mm厚度为3mm的纳米粉膜，然后进行脱模处理，得 到钢银纳米粉膜。
[0029] 步骤Ξ、将经过前处理的钢棒、银棒和钢银纳米粉膜，按照钢棒、钢银纳米粉膜和 银棒的顺序叠合装配后形成叠合试样，上下盖上用酒精清洗过的石英片，采用如图3所示 的加压装置进行加压。图3中，加压装置使用妮板和钢制螺栓装配成，其中，1-钢棒，2-钢银 粉膜中间层，3-银棒，4-上妮板，5-下妮板，6-钢制加压螺栓（规格为M8)，7-石英板。加 压前，使用酒精清洗加压装置中上、下妮板表面，然后再放入叠合试样，四角上用扭矩扳手 梓紧钢制螺栓加压，扭矩设置为70N·m。
[0030] 步骤四、键合连接：将装夹有叠合试样的加压装置一同放入管式气氛保护炉中进 行退火，退火溫度选择为950°C，保护气氛为氣气，退火时间为化。退火工艺为：W5°C/min 升至200°C，在200°CW前通氣气来排净管路中的空气，之后关氣气通入氨气；在200°C保溫 10分钟，然后W7. 5°C/min的升溫速率升至950°C;在950°C下保溫2小时，保溫结束后随 炉冷却；在200°CW下时，关氨气，通氣气；达到室溫时关闭管式气氛炉，取出装夹有叠合试 样的加压装置，松开加压装置，最终获得键合连接强度为155Mpa的钢银连接件。
[0031] 对本实施例获得的钢银连接件进行连接强度的测试，拉伸试验在电子万能试验机 (型号为CSS-44100,长春试验机所生产）进行，在连接件的两端用锡焊垂直焊接上两个同 轴的铜钩9,如图4所示，其中，8为拉伸载荷，10为焊点，11为钢银连接件。拉伸载荷8加 在焊接在试样两端的铜钩9上，拉伸速度为Imm/min，拉伸至钢银连接件11界面断裂，记录 此时的最大载荷，拉伸曲线见图5。试样从Mo棒一端断裂，拉伸断口的低倍形貌SEM照片如 图6所示，拉伸断口的高倍形貌SEM照片如图7所示。在图6所示的低倍分辨率下，可W看 到断口的区域为白色，在如图7所示的高倍分辨率下，可W看到断口处的白色部分为大量 的孔桐，白色主要是为银，孔桐的底部是钢颗粒。而断裂的钢棒的界面上粘了许多颗粒，与 钢棒紧密相连接的主要为中间层表面的银，在拉伸时银从压巧的基体中被带走，从而形成 了大量的孔桐。可W看出钢和银确实通过运种方法连接成了一个整体。
[0032] 用Image-ProPlus软件（美国Media切bernetics公司图像分析软件）测量有 效断口面积。将最大载荷除W断口面积，即获得本实施例钢/铜连接件的连接强度，结果如 表1所不。
[0033] 表1 :钢/铜金属棒状复合材料拉伸测试结果
[0034]
[0035] 综上，本实施例对钢、铜金属棒的连接关键在于在通过钢银纳米烧结粉膜实现了 中间层金属的功能。本发明不仅可用于制备钢/银互不固溶金属棒状复合材料，也同样适 用于其它体系的互不固溶金属棒状复合材料的制备，如钢/铜、鹤/银和妮/侣等，W及其 它含有低烙点金属在内的互不固溶金属体系连接。
[0036] 尽管上面结合附图对本发明进行了描述，但是本发明并不局限于上述的具体实施 方式，上述的【具体实施方式】仅仅是示意性的，而不是限制性的，本领域的普通技术人员在本 发明的启示下，在不脱离本发明宗旨的情况下，还可W做出很多变形，运些均属于本发明的 保护之内。
【主权项】
1. 一种以纳米烧结粉膜为中间层的互不固溶金属的连接工艺，其特征在于，被连接的 两个互不固溶的金属棒包括金属A棒和金属B棒，金属A棒的恪点大于金属B棒的恪点，金 属A棒和金属B棒的直径均为d，金属A棒和金属B棒的连接包括以下步骤： 步骤一、对金属A棒进行表面清理、清洗和刻蚀，瞭干待用；对金属B棒进行表面清洗， 晾干待用； 步骤二、通过球磨方法制备金属A金属B纳米烧结粉膜中间层：将金属A粉和金属B粉按照质量比3 :2进行混合，得到混合粉体，然后将混合粉体和玛瑙球放入球磨罐，玛瑙球 与混合粉体的质量比为16:1 ;对球磨罐交替进行抽真空和充氩气时间分别为3~4min，共 4~5次，直到球磨罐中为纯氩气氛；再将球磨罐装到球磨机上，球磨罐对称装2个，启动球 磨机球磨14~15小时；球磨使金属A粉和金属B粉达到纳米级别的混合；球磨好的混合粉 体倒进压膜的模具中，放入压膜机，在20~30MPa的压力下压制3~4min成直径为1. 3d， 厚度为3mm的金属A金属B纳米粉膜； 步骤三、将金属A棒、金属A金属B纳米粉膜和金属B棒叠合后加压，加压扭矩为65~ 75N·m； 步骤四、键合连接：将叠合加压后的叠合装配体放入管式气氛保护炉中进行氩气保护 退火，退火温度为950°C，保温时间2~4h，随炉冷却，最终获得键合连接强度为155Mpa的 金属A金属B连接件。2. 根据权利要求1所述以纳米烧结粉膜为中间层的互不固溶金属的连接工艺，其特征 在于，步骤四中，所述氩气保护退火的过程为： 以5°C/min升至200°C，在200°C以前通氩气来排净管路中的空气，之后关氩气通入氢 气；在200°C保温10分钟，然后以7. 5°C/min的升温速率升至950°C;在950°C下保温2小 时，保温结束后随炉冷却；在200°C以下时，关氢气，通氩气；达到室温时关闭管式气氛炉， 取出金属A金属B连接件。
【专利摘要】本发明公开了一种以纳米烧结粉膜为中间层的互不固溶金属连接工艺，被连接的两个互不固溶的金属棒包括金属A棒和金属B棒，金属A棒的熔点大于金属B棒的熔点，首先对金属A棒和金属B棒表面进行前处理。通过球磨方法制备金属A金属B纳米粉膜中间层，按照金属A棒-纳米烧结粉膜-金属B棒的顺序使用夹具固定叠合后准确选择加压退火时的温度，通过纳米烧结粉膜成功实现了金属A和金属B之间的连接，连接强度达到了155MPa。本发明的关键在于通过金属A和金属B纳米烧结粉膜实现了中间层金属的功能。本发明不仅可用于制备钼/银互不固溶金属棒状复合材料，也同样适用于其它体系的互不固溶金属复合材料的制备，如钼/铜、钨/银和铌/铝等。
【IPC分类】B22F3/03, B22F7/08, B22F3/10
【公开号】CN105290408
【申请号】CN201510656626
【发明人】黄远, 王凤娇, 何芳
【申请人】天津大学
【公开日】2016年2月3日
【申请日】2015年10月12日